CN114277285B - 一种高强铝合金粉末及其在3d打印中的应用及其3d打印方法 - Google Patents

一种高强铝合金粉末及其在3d打印中的应用及其3d打印方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高强铝合金粉末，按质量百分比计，包括：Mn：4.2～6.0wt％，Mg：1.2～3.0wt％，Sc：0.6～1.0wt％，Zr：0.05～0.6wt％，Si：0.01～0.2wt％，Fe：0.01～0.2wt％，其余为Al。本申请通过优化Mn、Mg、Fe、Si等合金元素的含量，实现显著的固溶强化效果；通过Sc和Zr的添加，促进局部形成等轴晶粒抑制裂纹形成与扩展，同时借助时效过程中产生的弥散粒子，实现有效的析出强化效果。

Description

一种高强铝合金粉末及其在3D打印中的应用及其3D打印方法
技术领域
本发明涉及3D打印技术领域，具体涉及一种高强铝合金粉末及其在3D打印中的应用及其3D打印方法。
背景技术
增材制造技术是快速成型技术的一种，它是融合了计算机辅助设计、材料加工与成型等技术，以3D模型文件为基础，利用金属粉末或者塑料等可粘合材料，通过软件系统实现逐层制造，直接构造出立体三维零件的制造方法。鉴于其工艺流程简单、加工周期短，材料利用率高等特点，增材制造技术在珠宝、医疗、鞋类、工业设计、建筑、航空航天、汽车、教育等领域均具有广泛的应用前景。
激光选区熔化金属3D打印技术(Selective laser melting,SLM)采用精密聚焦激光光斑快速熔化预置铺好的一层层金属粉末，几乎可以直接获得任意形状以及具有完全冶金结合的功能零件，是目前用途最广的金属增材制造技术之一。SLM技术可以制备高性能、高致密度、高精度等的复杂精密零件，已被广泛应用于航空航天、医疗和汽车等领域钢、钛合金、高温合金、铝合金零件的制备。
与其他金属材料相比，铝合金具有较高的导热系数，同时对激光的反射率较高、吸收率较低，且易发生氧化，导致铝合金打印构件存在开裂、致密度低、翘曲等问题。目前，有关铝合金激光增材制造的研究和应用大多局限于具有较窄凝固区间、良好流动性、易成形的AlSi10Mg、AlSi7Mg、AlSi12等Al-Si系铝合金，然而上述铝合金制备的试样或制件强度降低，无法达到高性能零件的使用需求。
近些年来，相关企业和研究单位开展了3D打印高强铝合金方面的相关研究。专利文献1(公开号：CN112048647A)公开了一种Al-Si-Mg-Sc-Zr铝合金粉末，其沉积态试样的抗拉强度超过440MPa，热处理后试样的断后延伸率超10％。专利文献2(公开号：CN109202062B)公开了一种用于增材制造的Al-Mg-Li-Sc-Zr铝合金粉末及其制备方法，其沉积态试样棒的拉伸强度为380MPa，通过热处理后试样棒拉伸强度达到450MPa。以上新合金的力学性能均优于目前最常用的Al-Si系铝合金，但仍然低于传统方法制备的2xxx系、6xxx系、7xxx系等高强铝合金，这限制了其广泛应用。
为了得到优异性能的高强度铝合金结构件，满足航空航天、武器装备产品对铝合金构件的要求，有必要开发一种抗拉强度优异的高强度铝合金的金属粉末及其3D打印方法。
发明内容
本申请的目的在于克服上述问题或者至少部分地解决或缓减解决上述问题。
根据本申请的一个方面，提供了一种高强铝合金粉末，按质量百分比计，包括：
Mn：4.2～6.0wt％，Mg：1.2～3.0wt％，Sc：0.6～1.0wt％，Zr：0.05～0.6wt％，Si：0.01～0.2wt％，Fe：0.01～0.2wt％，其余为Al。
优选地，所述的高强铝合金粉末按质量百分比计，包括：
Mn：4.2～5.0wt％，Mg：1.2～2wt％，Sc：0.6～0.8wt％，Zr：0.1～0.3wt％，Si：0.01～0.1wt％，Fe：0.01～0.1wt％，其余为Al。
优选地，所述高强铝合金粉末的颗粒尺寸为：15～63微米。
根据本申请的另一个方面，提供了所述的高强铝合金粉末在3D打印技术中的应用。
根据本申请的另一个方面，提供了一种高强铝合金粉末的3D打印方法，采用所述的高强铝合金粉末进行3D打印，所述的3D打印方法包括在打印之前对所述的高强铝合金粉末进行预处理的步骤。
优选地，所述预处理步骤为：将所述的高强铝合金粉末置于保温箱中进行保温处理，处理时间为2～10h，保温温度为70～120℃。
优选地，在进行3D打印之前，调整基板温度至80～180℃。
优选地，所述3D打印的打印参数为：激光功率为300～450W，扫描速度为1100～1500mm/s，扫描间距为0.08～0.15mm，扫描层厚为0.03～0.05mm。
优选地，还包括在进行3D打印之后对获得的3D打印工件进行热处理的步骤。
优选地，所述热处理的参数为：保温温度为250～320℃，时间为2～10h。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
(1)本申请通过优化Mn、Mg、Fe、Si等合金元素的含量，实现显著的固溶强化效果；
(2)本申请通过Sc和Zr的添加，促进局部形成等轴晶粒抑制裂纹形成与扩展，同时借助时效过程中产生的弥散粒子，实现有效的析出强化效果；
(3)本申请在合金成分优化的基础上，通过调控打印参数和热处理工艺，在保证打印工件高致密度和无裂纹的情况下，保留较高的合金元素固溶量，控制弥散相的尺寸和数量，最终实现热处理态的强度达到500MPa以上，延伸率在10％以上。
附图说明
图1为本发明制备的高强度Al-Mn-Mg-Sc-Zr合金粉末的粒度分布示意图；
图2为Al-Mn-Mg-Sc-Zr合金打印后的金相照片；
图3为实施例2中Al-Mn-Mg-Sc-Zr合金打印后热处理态的工程应力应变曲线；
图4为本申请的实施例1、实施例2和对比例3打印后的产品对比图。
具体实施方式
实施例1：
实施例1制备了一种3D打印专用的Al-Mn-Mg-Sc-Zr铝合金粉末，按质量百分比计，所述铝合金微米颗粒中元素的组分含量为，Mn：4.95wt％；Mg：1.35wt％；Sc：0.73wt％；Zr：0.22wt％；Si：0.03wt％；Fe：0.05wt％，其余为Al。图1为本发明实施例1的配方制备的高强度铝合金粉末粒度分布示意图。如图1所示，该铝合金粉末的粒度分布呈现典型正态分布，颗粒尺寸为15～63微米，满足SLM打印技术要求。
利用上述的铝合金粉末进行3D打印工作，首先在打印前，将上述铝合金粉末置于干燥箱中进行烘干处理，在80℃下保温6h。在打印前，往打印仓中通入氩气，将氧含量控制在200ppm以下，同时将基板温度加热至90℃。
接下来进行3D打印工作，采用以下的打印参数：激光功率为370W；扫描速度为1100mm/s；扫描间距为0.13mm；扫描层厚为0.03mm。
打印完毕后，对打印产品(沉淀态样品)进行打印态力学性能测试，结果为：抗拉强度为443MPa，屈服强度为411MPa，延伸率为17％。
对上述的打印产品进行冷却，待其冷却至室温后，取出工件，置于真空退火炉中，进行时效热处理，其中热处理温度为300℃，保温时间为6h。热处理后取出该打印产品进行表面观察，表面完好无裂纹。再次对其进行热处理力学性能检测，结果为：抗拉强度为572MPa，屈服强度为545MPa，延伸率为13％。
实施例2：
实施例2制备了一种3D打印专用的Al-Mn-Mg-Sc-Zr铝合金粉末，按质量百分比计，所述铝合金微米颗粒中元素的组分含量为，Mn：4.22wt％；Mg：1.28wt％；Sc：0.68wt％；Zr：0.28wt％；Si：0.06wt％；Fe：0.07wt％，其余为Al。
利用上述的铝合金粉末进行3D打印工作，首先在打印前，将上述铝合金粉末置于干燥箱中进行烘干处理，在80℃下保温6h。在打印前，往打印仓中通入氩气，将氧含量控制在200ppm以下，同时将基板温度加热至90℃。
接下来进行3D打印工作，采用以下的打印参数：激光功率为370W；扫描速度为1100mm/s；扫描间距为0.13mm；扫描层厚为0.03mm。
打印完毕后，对打印产品(沉淀态样品)进行打印态力学性能测试，结果为：抗拉强度为415MPa，屈服强度为389MPa，延伸率为19％。
对上述的打印产品进行冷却，待其冷却至室温后，取出工件，置于真空退火炉中，进行时效热处理，其中热处理温度为300℃，保温时间为5h。热处理后取出该打印产品进行表面观察，表面完好无裂纹。再次对其进行热处理力学性能检测，结果为：抗拉强度为541MPa，屈服强度为512MPa，延伸率为14％。
图2为实施例2的高强度铝合金粉末打印工件后的金相照片。由图2可以看出，打印产品表面无裂纹，无明显冶金缺陷，平均致密度在99.9％以上。
实施例3：
实施例3制备了一种3D打印专用的Al-Mn-Mg-Sc-Zr铝合金粉末，按质量百分比计，所述铝合金微米颗粒中元素的组分含量为，Mn：4.89wt％；Mg：1.98wt％；Sc：0.71wt％；Zr：0.3wt％；Si：0.05wt％；Fe：0.03wt％，其余为Al。
利用上述的铝合金粉末进行3D打印工作，首先在打印前，将上述铝合金粉末置于干燥箱中进行烘干处理，在80℃下保温6h。在打印前，往打印仓中通入氩气，将氧含量控制在200ppm以下，同时将基板温度加热至90℃。
接下来进行3D打印工作，采用以下的打印参数：激光功率为370W；扫描速度为1100mm/s；扫描间距为0.13mm；扫描层厚为0.03mm。
打印完毕后，对打印产品(沉淀态样品)进行打印态力学性能测试，结果为：抗拉强度为452MPa，屈服强度为425MPa，延伸率为16％。
对上述的打印产品进行冷却，待其冷却至室温后，取出工件，置于真空退火炉中，进行时效热处理，其中热处理温度为300℃，保温时间为6h。热处理后取出该打印产品进行表面观察，表面完好无裂纹。再次对其进行热处理力学性能检测，结果为：抗拉强度为578MPa，屈服强度为551MPa，延伸率为12％。
实施例4：
实施例4采用了与实施例1一致的铝合金粉末配方。
利用该铝合金粉末进行3D打印工作，首先在打印前，将上述铝合金粉末置于干燥箱中进行烘干处理，在80℃下保温6h。在打印前，往打印仓中通入氩气，将氧含量控制在200ppm以下，同时将基板温度加热至150℃。
接下来进行3D打印工作，采用以下的打印参数：激光功率为370W；扫描速度为1100mm/s；扫描间距为0.13mm；扫描层厚为0.03mm。
打印完毕后，对打印产品(沉淀态样品)进行打印态力学性能测试，结果为：抗拉强度为447MPa，屈服强度为415MPa，延伸率为16％。
对上述的打印产品进行冷却，待其冷却至室温后，取出工件，置于真空退火炉中，进行时效热处理，其中热处理温度为300℃，保温时间为6h。热处理后取出该打印产品进行表面观察，表面完好无裂纹。再次对其进行热处理力学性能检测，结果为：抗拉强度为537MPa，屈服强度为506MPa，延伸率为15％。
图3为实施例4的打印产品在热处理后的拉伸应力应变曲线。由图3可以看出，实施例4制备的产品具有良好的强度和延伸率。
实施例5：
实施例5采用了与实施例1一致的铝合金粉末配方。
利用该铝合金粉末进行3D打印工作，首先在打印前，将上述铝合金粉末置于干燥箱中进行烘干处理，在80℃下保温6h。在打印前，往打印仓中通入氩气，将氧含量控制在200ppm以下，同时将基板温度加热至90℃。
接下来进行3D打印工作，采用以下的打印参数：激光功率为370W；扫描速度为1100mm/s；扫描间距为0.13mm；扫描层厚为0.03mm。
打印完毕后，对打印产品(沉淀态样品)进行打印态力学性能测试，结果为：抗拉强度为443MPa，屈服强度为411MPa，延伸率为17％。
对上述的打印产品进行冷却，待其冷却至室温后，取出工件，置于真空退火炉中，进行时效热处理，其中热处理温度为270℃，保温时间为10h。热处理后取出该打印产品进行表面观察，表面完好无裂纹。再次对其进行热处理力学性能检测，结果为：抗拉强度为569MPa，屈服强度为542MPa，延伸率为13％。
实施例6：
实施例6采用了与实施例1一致的铝合金粉末配方。
利用该铝合金粉末进行3D打印工作，首先在打印前，将上述铝合金粉末置于干燥箱中进行烘干处理，在80℃下保温6h。在打印前，往打印仓中通入氩气，将氧含量控制在200ppm以下，同时将基板温度加热至90℃。
接下来进行3D打印工作，采用以下的打印参数：激光功率为370W；扫描速度为1100mm/s；扫描间距为0.13mm；扫描层厚为0.03mm。
打印完毕后，对打印产品(沉淀态样品)进行打印态力学性能测试，结果为：抗拉强度为443MPa，屈服强度为411MPa，延伸率为17％。
对上述的打印产品进行冷却，待其冷却至室温后，取出工件，置于真空退火炉中，进行时效热处理，其中热处理温度为300℃，保温时间为3h。热处理后取出该打印产品进行表面观察，表面完好无裂纹。再次对其进行热处理力学性能检测，结果为：抗拉强度为555MPa，屈服强度为528MPa，延伸率为14％。
对比例1：
对比例1制备了一种3D打印专用的Al-Mn-Mg-Sc-Zr铝合金粉末，按质量百分比计，所述铝合金微米颗粒中元素的组分含量为，Mn：3.51wt％；Mg：1.25wt％；Sc：0.65wt％；Zr：0.25wt％；Si：0.05wt％；Fe：0.06wt％，其余为Al。
利用上述的铝合金粉末进行3D打印工作，首先在打印前，将上述铝合金粉末置于干燥箱中进行烘干处理，在80℃下保温6h。在打印前，往打印仓中通入氩气，将氧含量控制在200ppm以下，同时将基板温度加热至90℃。
接下来进行3D打印工作，采用以下的打印参数：激光功率为370W；扫描速度为1100mm/s；扫描间距为0.13mm；扫描层厚为0.03mm。
打印完毕后，对打印产品(沉淀态样品)进行打印态力学性能测试，结果为：抗拉强度为378MPa，屈服强度为352MPa，延伸率为20％。
对上述的打印产品进行冷却，待其冷却至室温后，取出工件，置于真空退火炉中，进行时效热处理，其中热处理温度为300℃，保温时间为6h。热处理后取出该打印产品进行表面观察，表面完好无裂纹。再次对其进行热处理力学性能检测，结果为：抗拉强度为478MPa，屈服强度为442MPa，延伸率为18％。
对比例2：
对比例2制备了一种3D打印专用的Al-Mn-Mg-Sc-Zr铝合金粉末，按质量百分比计，所述铝合金微米颗粒中元素的组分含量为，Mn：6.52wt％；Mg：1.32wt％；Sc：0.73wt％；Zr：0.75wt％；Si：0.04wt％；Fe：0.03wt％，其余为Al。
利用上述的铝合金粉末进行3D打印工作，首先在打印前，将上述铝合金粉末置于干燥箱中进行烘干处理，在80℃下保温6h。在打印前，往打印仓中通入氩气，将氧含量控制在200ppm以下，同时将基板温度加热至90℃。
接下来进行3D打印工作，采用以下的打印参数：激光功率为370W；扫描速度为1100mm/s；扫描间距为0.13mm；扫描层厚为0.03mm。
打印完毕后，对打印产品(沉淀态样品)进行表面观察，发现有开裂现象。
对比例3：
对比例3制备了一种3D打印专用的Al-Mn-Mg-Sc-Zr铝合金粉末，按质量百分比计，所述铝合金微米颗粒中元素的组分含量为，Mn：4.72wt％；Mg：1.28wt％；Sc：0.65wt％；Zr：0.25wt％；Si：0.23wt％；Fe：0.35wt％，其余为Al。
利用上述的铝合金粉末进行3D打印工作，首先在打印前，将上述铝合金粉末置于干燥箱中进行烘干处理，在80℃下保温6h。在打印前，往打印仓中通入氩气，将氧含量控制在200ppm以下，同时将基板温度加热至90℃。
接下来进行3D打印工作，采用以下的打印参数：激光功率为370W；扫描速度为1100mm/s；扫描间距为0.13mm；扫描层厚为0.03mm。
打印完毕后，对打印产品(沉淀态样品)进行表面观察，表面完好。
对上述的打印产品进行冷却，待其冷却至室温后，取出工件，置于真空退火炉中，进行时效热处理，其中热处理温度为300℃，保温时间为6h。热处理后取出该打印产品进行表面观察，发现该打印产品表面有开裂现象。
对比例4：
对比例4采用了与实施例1一致的铝合金粉末配方。
利用上述的铝合金粉末进行3D打印工作，首先在打印前，将上述铝合金粉末置于干燥箱中进行烘干处理，在80℃下保温6h。在打印前，往打印仓中通入氩气，将氧含量控制在200ppm以下，同时将基板温度加热至50℃。
接下来进行3D打印工作，采用以下的打印参数：激光功率为370W；扫描速度为1100mm/s；扫描间距为0.13mm；扫描层厚为0.03mm。
打印完毕后，对打印产品(沉淀态样品)进行表面观察，表面无裂纹。
对上述的打印产品进行冷却，待其冷却至室温后，取出工件，置于真空退火炉中，进行时效热处理，其中热处理温度为300℃，保温时间为6h。热处理后取出该打印产品进行表面观察，发现该打印产品表面有开裂现象。
对比例5：
对比例5采用了与实施例1一致的铝合金粉末配方。
利用上述的铝合金粉末进行3D打印工作，首先在打印前，将上述铝合金粉末置于干燥箱中进行烘干处理，在80℃下保温6h。在打印前，往打印仓中通入氩气，将氧含量控制在200ppm以下，同时将基板温度加热至200℃。
接下来进行3D打印工作，采用以下的打印参数：激光功率为370W；扫描速度为1100mm/s；扫描间距为0.13mm；扫描层厚为0.03mm。
打印完毕后，对打印产品(沉淀态样品)进行打印态力学性能测试，结果为：抗拉强度为357MPa，屈服强度为332MPa，延伸率为21％。
对上述的打印产品进行冷却，待其冷却至室温后，取出工件，置于真空退火炉中，进行时效热处理，其中热处理温度为300℃，保温时间为6h。热处理后取出该打印产品进行表面观察，表面完好无裂纹。再次对其进行热处理力学性能检测，结果为：抗拉强度为405MPa，屈服强度为285MPa，延伸率为19％。
对比例6：
对比例6采用了与实施例1一致的铝合金粉末配方。
利用上述的铝合金粉末进行3D打印工作，首先在打印前，将上述铝合金粉末置于干燥箱中进行烘干处理，在80℃下保温6h。在打印前，往打印仓中通入氩气，将氧含量控制在200ppm以下，同时将基板温度加热至50℃。
接下来进行3D打印工作，采用以下的打印参数：激光功率为370W；扫描速度为1100mm/s；扫描间距为0.13mm；扫描层厚为0.03mm。
打印完毕后，对打印产品(沉淀态样品)进行打印态力学性能测试，结果为：抗拉强度为443MPa，屈服强度为411MPa，延伸率为18％。
对上述的打印产品进行冷却，待其冷却至室温后，取出工件，置于真空退火炉中，进行时效热处理，其中热处理温度为350℃，保温时间为5h。热处理后取出该打印产品进行表面观察，表面完好无裂纹。再次对其进行热处理力学性能检测，结果为：抗拉强度为498MPa，屈服强度为476MPa，延伸率为17％。
图4为本申请的实施例1、实施例2和对比例3打印后的产品对比图。由图4可以看出，实施例1和实施例2的产品在打印及热处理后工件表面均无裂纹，而对比例3的产品在打印后表面出现多条裂纹。
虽然对比例1、对比例5和对比例6的打印产品在热处理后具有良好的延伸率，但由于其抗拉强度和屈服强度小于500MPa，而无法满足使用要求。
本发明通过合金成分设计及相应的工艺参数开发，实现了固溶强化、析出强化、细晶强化等多种强化机制，提高了铝合金的综合强化效果。基于SLM工艺的特点，本发明将Mn的含量提高到4.2wt％以上，同时考虑到Fe、Si对Mn固溶度的影响，将Fe和Si含量限制在0.2wt％以下；同时，为抑制打印和热处理过程中Mn的析出，本发明对打印基板温度和热处理制度进行控制，保证Mn在基体中的高固溶度；为进一步提升固溶强化效果，增加了一定含量的Mg，形成Al-Mg固溶体；通过添加一定量的Sc、Zr，促进打印过程中形成细小的等轴晶粒，抑制裂纹的萌生与扩散，同时结合相应的热处理制度，促进基体中析出高密度的Al3(Sc,Zr)纳米弥散相，细化晶粒尺寸，提供显著的析出强化效果；此外，在打印工艺上，为防止高强铝合金在打印时开裂，适当提高了打印时的基板温度，释放一定的内应力，同时，优化打印时的功率、扫描速度和扫描间距等参数，提高工件的致密度。通过以上多种强化机制的共同作用，以及缺陷的有效控制，保证了打印工件的高强度和良好塑性。
本发明中所涉及的高强度Al-Mn-Mg-Sc-Zr铝合金粉末，经过3D打印，工件致密度高，无裂纹，拉伸强度和延伸率均远高于传统3D打印的AlSi10Mg合金，解决了传统铝合金3D打印强度低、延伸率差的难题，可满足一些航空航天产品对铝合金构件高强度、高韧性的要求。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (4)

1.一种高强铝合金粉末的3D打印方法，其特征在于，所述高强铝合金粉末按质量百分比计，由以下组分构成：
Mn：4.2~6.0 wt％，Mg：1.2~3.0 wt％，Sc：0.6~1.0 wt％，Zr：0.05~0.6 wt％，Si：0.01~0.2 wt％，Fe：0.01~0.2 wt％，其余为Al；
采用所述的高强铝合金粉末进行3D打印，所述的3D打印方法包括在打印之前对所述的高强铝合金粉末进行预处理的步骤；其中，所述预处理步骤为：将所述的高强铝合金粉末置于保温箱中进行保温处理，处理时间为2~10 h，保温温度为70~120 ℃；在进行3D打印之前，调整基板温度至80~180 ℃；
所述3D打印的打印参数为：激光功率为300~450 W，扫描速度为1100~1500 mm/s，扫描间距为0.08~0.15 mm，扫描层厚为0.03~0.05 mm；所述热处理的参数为：保温温度为250~320 ℃，时间为2~10 h。
2.根据权利要求1所述的高强铝合金粉末的3D打印方法，其特征在于，所述高强铝合金粉末按质量百分比计，由以下组分构成：
Mn：4.2~5.0 wt％，Mg：1.2~2 wt％，Sc：0.6~0.8 wt％，Zr：0.1~0.3 wt％，Si：0.01~0.1wt％，Fe：0.01~0.1 wt％，其余为Al。
3.根据权利要求1所述的高强铝合金粉末的3D打印方法，其特征在于，所述高强铝合金粉末的颗粒尺寸为：15~63微米。
4.根据权利要求3所述的高强铝合金粉末的3D打印方法，其特征在于，还包括在进行3D打印之后对获得的3D打印工件进行热处理的步骤。
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