CN114934212B - 一种高疲劳抗性航空用铝锂钪合金材料及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于新材料领域，公开了一种高疲劳抗性航空用铝锂钪合金材料及其制造方法。铝锂钪合金中，含有3～5%的Li，0.2～0.5的Sc和0.1～0.3%的Cu。该铝锂钪合金在固溶时效处理后充分形成T1(Al2CuLi)、Al3Sc和Al3Li强化相，使整个铝合金材料的机械性能提高，不仅具有高疲劳抗性，还具有较高的抗拉强度。适用于对疲劳性能和强度性能要求较高的Al‑Li‑Sc合金材料，如航空用Al‑Li‑Sc合金材料。
Description
技术领域
本发明属于新材料领域，具体涉及一种高疲劳抗性航空用铝锂钪合金材料及其制造方法。
背景技术
铝锂系列合金是一种可热处理强化的铝合金，它具有高的抗拉强度、塑韧性和疲劳抗性，是当前应用最为广泛的军民两用航空结构材料之一[1,2]。铝锂系列合金目前主要用作民用飞机机身、机翼蒙皮材料，军用飞机机身框架、翼肋等部件。随着服役环境的日渐复杂以及适航标准的提升，铝锂系列合金的疲劳抗性亟待提高。
平衡态Al-Li-Sc铝合金中第二相主要包括残余可溶性Al3Li、Al3Sc相，此外，还有部分含Fe/Si杂质相。这些尺寸亚微米到纳米级不等，与铝基体存在界面结合方式以及硬度、膨胀系数等物理性质等方面存在巨大差异，对合金的常规性能及疲劳性能产生重大影响[3,4]。第二相影响疲劳裂纹源的数量，第二相对于材料疲劳性能的影响应与合金中第二相的尺寸、体积分数及第二相之间的平均间距等因素有关。李国爱[5]等人通过调控合金成分及热处理参数，对比研究了铝锂合金中主要第二相尺寸和间距对铝合金板材常规力学性能、断裂韧性和疲劳性能的影响。第二相对微裂纹萌生的位置有显著影响。Wu [6]研究了第二相对铝锂合金在三个方向上裂纹萌生及扩展行为的影响，结果表明脆性相AlFe的破裂是早期多点裂纹萌生的主要原因，导致合金疲劳寿命大幅度降低。目前来说，有关于亚微米级第二相对于裂纹来扩展行为影响的研究比较少。
工程上，材料的疲劳性能主要包括疲劳寿命和疲劳裂纹扩展速率两个方面。大量研究表明：在多晶材料中，随着晶粒尺寸的减少，疲劳寿命呈指数级别增加，主要是由于晶粒尺寸越小，晶粒表面能增加。在同等外部载荷条件下，发生疲劳断裂需要的能耗越多，晶界的阻碍作用越明显，裂纹扩展越慢，从而疲劳寿命提高。
CN110423927A、CN107653406A、CN110106409A和CN108603253A公开了多种含钪、锂的铝合金材料，然而其组成复杂，质量难以控制，成本较高。开发出一种成分简单、低成本、高质量的高疲劳抗性航空用铝锂钪合金材料，具有非常重要的意义。
参考文献：
[1] James C. Williams, Edar A. Starke, Jr. Progress in structuralmaterials for aerospace systems [J]. Acta Materialia, 51 (2003) 5775-5799.
[2] 杨守杰，戴圣龙. 航空铝合金的发展回顾与展望[J]. 材料导报, 19(2002):76-80.
[3] Yao Li, Guofu Xu, Xiaoyan Peng, et al., Research onmicrostructure and mechanical properties of 2050 Al-Li alloy during non-isothermal aging [J]. Journal of Alloys and Compounds, 2022 (906) 163977,
[4] 黄楚云,石其年.快速冷凝Al-Li-Cu-Mg-Zr合金时效工艺研究[J].热加工工艺,2004(01):29-31.
[5] 李国爱,王俭堂,郝时嘉,陆政,高文理.Al-Cu-Li合金轧制厚板的疲劳性能及断裂机理研究[J].湖南大学学报(自然科学版),2021,48(12):129-136.
[6] Shibo Wu, Zhenglong Lei, Bingwei Li, et al.,Hot crackingevolution and formation mechanism in 2195 Al-Li alloy printed by laser powderbed fusion [J].Additive Manufacturing,2022 (54)102762.。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的至少一个不足，提供一种高疲劳抗性航空用铝锂钪合金材料及其制造方法。
本发明所采取的技术方案是：
本发明的第一个方面，提供：
一种高疲劳抗性航空用铝锂钪合金材料，所述铝锂钪合金材料的组成为：
Li 3.0% wt. %～5.0 wt. %
Sc 0.2 wt. %～0.5 wt. %
Cu 0.1 wt. %～0.3 wt. %
余量为Al和不可避免的杂质，不可避免的杂质总量不超过0.017 wt.%。
在一些高疲劳抗性航空用铝锂钪合金材料的实例中，所述铝锂钪合金材料的组成为：
Li 3.0%wt. %～4.7 wt. %
Sc 0.28wt. %～0.5 wt. %
Cu 0.1wt. %～0.3 wt. %
余量为Al和不可避免的杂质，不可避免的杂质总量不超过0.017 wt.%。
在一些高疲劳抗性航空用铝锂钪合金材料的实例中，Li、Sc、Cu三种元素的含量比例M(Li)：M(Sc)：M(Cu)=(20～50)：(3～8)：(1～4)。
在一些高疲劳抗性航空用铝锂钪合金材料的实例中，所述不可避免的杂质总量不超过0.015wt.%。
本发明的第二个方面，提供：
本发明第一个方面所述高疲劳抗性航空用铝锂钪合金材料的制造方法，包括如下步骤：
将配好的材料进行熔炼，浇筑至模具并冷却得到铸锭；
将铸锭固溶、温轧成板材、时效热处理，即得高疲劳抗性航空用铝锂钪合金材料；其中，温轧温度 200～300℃。
在一些制造方法的实例中，所述固溶处理为490 ～535 ℃保温0.5～2h。
在一些制造方法的实例中，所述时效热处理为145～180 ℃保温8～16 h。
在一些制造方法的实例中，所述固溶处理为500～530 ℃保温0.5～2h，所述时效热处理为150～180 ℃保温8～16 h。
在一些制造方法的实例中，所述温轧的轧制总变形量为20%～60%。
在一些制造方法的实例中，所述温轧的具体道次为：15 mm→12 mm→10 mm→8 mm→6 mm。
本发明的第三个方面，提供：
一种型材，由本发明第一个方面所述的高疲劳抗性航空用铝锂钪合金材料制备得到。
本发明的有益效果是：
本发明一些实例的高疲劳抗性铝锂钪合金材料，合金元素配比合理，M(Li)：M(Sc)：M(Cu)= (20～50)：(3～8)：(1～4)能在固溶时效处理后充分形成T1(Al2CuLi)、Al3Sc和Al3Li强化相，使整个铝合金材料的机械性能提高。
本发明一些实例的高疲劳抗性铝锂钪合金材料，通过温轧和固溶时效处理，可以使合金析出适量的T1(Al2CuLi)、Al3Sc和Al3Li相，可以增加裂纹在附近萌生的敏感性，能够有效阻止连续断裂，有利于提高断裂韧性。此外，Al3Sc和Al3Li相可以当作温轧时动态再结晶的异质形核核心，使再结晶晶粒更细小，细小的晶粒尺寸有助于提高合金的疲劳寿命及疲劳极限。
本发明一些实例的高疲劳抗性铝锂钪合金材料，具有高疲劳抗性。
本发明一些实例的高疲劳抗性铝锂钪合金材料，在合金元素含量Li：3.5 wt.%、Sc：0.45 wt.%、Cu：0.15 wt.%、余量为Al条件下，温轧变形为40%，固溶处理520℃保温1h，时效热处理为175℃保温12h时，具有最优的疲劳性能和抗拉强度，其疲劳性能ΔK=22MPa·m1 /2，da/dN<1.6.0×10-3，适用于对疲劳性能和强度性能要求较高的Al-Li-Sc合金材料，如航空用Al-Li-Sc合金材料。
附图说明
图1是不同Li、Sc含量的Al-Li-Sc-Cu合金微观组织金相形貌图。
图2是Al-Li-Sc-Cu合金在不同时效温度下（145～180 ℃保温8～16 h）背散射衍射图。
具体实施方式
本发明的第一个方面，提供：
一种高疲劳抗性航空用铝锂钪合金材料，所述铝锂钪合金材料的组成为：
Li 3.0% wt. %～5.0 wt. %
Sc 0.2 wt. %～0.5 wt. %
Cu 0.1 wt. %～0.3 wt. %
余量为Al和不可避免的杂质，不可避免的杂质总量不超过0.017 wt.%。
在一些高疲劳抗性航空用铝锂钪合金材料的实例中，所述铝锂钪合金材料的组成为：
Li 3.0%wt. %～4.7 wt. %
Sc 0.28wt. %～0.5 wt. %
Cu 0.1wt. %～0.3 wt. %
余量为Al和不可避免的杂质，不可避免的杂质总量不超过0.017 wt.%。
在一些高疲劳抗性航空用铝锂钪合金材料的实例中，Li、Sc、Cu三种元素的含量比例M(Li)：M(Sc)：M(Cu)=(20～50)：(3～8)：(1～4)。实验数据表明，这一比例下的铝锂钪合金材料，具有更佳的性能。
为了更好地稳定铝锂钪合金材料的质量，有必要对杂质的量进行相应的控制。在一些高疲劳抗性航空用铝锂钪合金材料的实例中，所述不可避免的杂质总量不超过0.015wt.%。通过使用更高纯度的原料，同时避免在制造过程中引入杂质，可以有效控制杂质的量。
本发明的第二个方面，提供：
本发明第一个方面所述高疲劳抗性航空用铝锂钪合金材料的制造方法，包括如下步骤：
将配好的材料进行熔炼，浇筑至模具并冷却得到铸锭；
将铸锭固溶、温轧成板材、时效热处理，即得高疲劳抗性航空用铝锂钪合金材料；其中，温轧温度 200～300℃。
在一些制造方法的实例中，所述固溶处理为490 ～535 ℃保温0.5～2h。
在一些制造方法的实例中，所述时效热处理为145～180 ℃保温8～16 h。
在一些制造方法的实例中，所述固溶处理为500～530 ℃保温0.5～2h，所述时效热处理为150～180 ℃保温8～16 h。数据表明，这一处理工艺下，更有利于提高铝锂钪合金材料的综合性能。
总变形量可以根据产品的具体需要进行相应的调整。在一些制造方法的实例中，所述温轧的轧制总变形量为20%～60%。
温轧的具体道次可以根据产品的需要和设备的实际情况进行相应的调整。在一些制造方法的实例中，所述温轧的具体道次为：15 mm→12 mm→10 mm→8 mm→6 mm。
本发明的第三个方面，提供：
一种型材，由本发明第一个方面所述的高疲劳抗性航空用铝锂钪合金材料制备得到。
型材可以是各种航空用型材。
下面结合实例，进一步说明本发明的技术方案。
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不局限于此。
以下实例中，如无特别说明，温轧的具体道次为：15 mm→12 mm→10 mm→8 mm→6mm。如由15mm温轧到8mm，依次经过15 mm→12 mm→10 mm→8 mm。
所使用的原料，纯度不低于99.9%。其他制备条件，按本领域的通常条件进行。
实施例1
1）按照组成元素重量百分比取Li：3 wt.%、Sc：0.5 wt.%、Cu：0.1 wt.%、余量为Al；
2）将上述材料在在熔炼炉中进行高温熔炼，浇筑得到铸锭，将铸锭进行固溶处理500℃保温1h；
3）固溶后将板材温轧15 mm温轧至10 mm，温度为220℃；
4）紧接对其进行时效热处理为150 ℃保温12 h。
实施例2
1） 按照组成元素重量百分比取Li：4 wt.%、Sc：0.5 wt.%、Cu：0.2 wt.%、余量为Al；
2） 将上述材料在在熔炼炉中进行高温熔炼，浇筑得到铸锭，将铸锭进行固溶处理520℃保温0.5h；
3） 固溶后将板材温轧15 mm温轧至12mm，温度为200℃；
4） 紧接对其进行时效热处理为140 ℃保温8 h。
实施例3
1） 按照组成元素重量百分比取Li：4.5 wt.%、Sc：0.4 wt.%、Cu：0.3 wt.%、余量为Al；
2） 将上述材料在在熔炼炉中进行高温熔炼，浇筑得到铸锭，将铸锭进行固溶处理530℃保温2h；
3） 固溶后将板材温轧15 mm温轧至12mm，温度为300℃；
4） 紧接对其进行时效热处理为165 ℃保温16 h。
实施例4
1） 按照组成元素重量百分比取Li：4.7 wt.%、Sc：0.35wt.%、Cu：0.3 wt.%、余量为Al；
2） 将上述材料在在熔炼炉中进行高温熔炼，浇筑得到铸锭，将铸锭进行固溶处理520℃保温1h；
3） 固溶后将板材温轧15 mm温轧至6 mm，温度为250℃；
4） 紧接对其进行时效热处理为165 ℃保温16 h。
实施例5
1） 按照组成元素重量百分比取Li：3.5 wt.%、Sc：0.45wt.%、Cu：0.15 wt.%、余量为Al；
2） 将上述材料在在熔炼炉中进行高温熔炼，浇筑得到铸锭，将铸锭进行固溶处理520℃保温1.5h；
3） 固溶后将板材温轧15 mm温轧至10 mm，温度为280℃；
4） 紧接对其进行时效热处理为180 ℃保温10 h。
实施例6
1） 按照组成元素重量百分比取Li：3.8 wt.%、Sc：0.28wt.%、Cu：0.15 wt.%、余量为Al；
2） 将上述材料在在熔炼炉中进行高温熔炼，浇筑得到铸锭，将铸锭进行固溶处理530℃保温0.8h；
3） 固溶后将板材温轧15 mm温轧至12 mm，温度为300℃；
4） 紧接对其进行时效热处理为150 ℃保温10 h。
对比例1
1） 按照组成元素重量百分比取Li：4.5 wt.%、Sc：0.45wt.%、Cu：0.25 wt.%、余量为Al；
2） 将上述材料在在熔炼炉中进行高温熔炼，浇筑得到铸锭，将铸锭进行固溶处理495℃保温0.8h；
3） 固溶后将板材温轧15 mm温轧至2.5 mm，温度为300℃；
4） 紧接对其进行时效热处理为150 ℃保温10 h。
对比例2
1） 按照组成元素重量百分比取Li：4.6 wt.%、Sc：0.45wt.%、Cu：0.25 wt.%、余量为Al；
2） 将上述材料在在熔炼炉中进行高温熔炼，浇筑得到铸锭，将铸锭进行固溶处理560℃保温1h；
3） 固溶后将板材温轧15 mm温轧至6 mm，温度为200℃；
4） 紧接对其进行时效热处理为180 ℃保温10 h。
对比例3
1） 按照组成元素重量百分比取Li：4.5 wt.%、Cu：0.3 wt.%、无Sc添加、余量为Al；
2） 将上述材料在在熔炼炉中进行高温熔炼，浇筑得到铸锭，将铸锭进行固溶处理530℃保温2h；
3） 固溶后将板材温轧15 mm温轧至12mm，温度为300℃；
4） 紧接对其进行时效热处理为165 ℃保温16 h。
对比例4
1） 按照组成元素重量百分比取Li：4.6 wt.%、Sc：0.45wt.%、Cu：0.25 wt.%、余量为Al；
2)将上述材料在在熔炼炉中进行高温熔炼，浇筑得到铸锭，将铸锭进行固溶处理520℃保温1h；
3)固溶后将板材温轧15 mm温轧至8 mm，温度为200℃；
4)不对其进行时效热处理。
性能检测
按国标《GB/T6398-2017》金属材料疲劳裂纹扩展速率实验方法，对铝锂钪合金材料进行检测，上述实施例高疲劳抗性航空用铝锂钪合金材料和对比例的疲劳裂纹扩展速率、应力集中因子和部分实例的抗拉强度数据如表1所示。
表1
| 编号 | 疲劳裂纹扩展速率(mm/次) | 应力集中因子(Δk) | 抗拉强度/Mpa |
| 实施例1 | 2.4×10<sup>-3</sup> | 25 MPa·m<sup>1/2</sup> | 304 |
| 实施例2 | 2.5×10<sup>-3</sup> | 26 MPa·m<sup>1/2</sup> | — |
| 实施例3 | 3.0×10<sup>-3</sup> | 25 MPa·m<sup>1/2</sup> | 308 |
| 实施例4 | 1.9×10<sup>-3</sup> | 23 MPa·m<sup>1/2</sup> | — |
| 实施例5 | 1.6×10<sup>-3</sup> | 22 MPa·m<sup>1/2</sup> | 315 |
| 实施例6 | 2.4×10<sup>-3</sup> | 24 MPa·m<sup>1/2</sup> | — |
| 对比例1 | 7.1×10<sup>-3</sup> | 31 MPa·m<sup>1/2</sup> | 269 |
| 对比例2 | 5.6×10<sup>-3</sup> | 33 MPa·m<sup>1/2</sup> | — |
| 对比例3 | 6.7×10<sup>-3</sup> | 32 MPa·m<sup>1/2</sup> | — |
| 对比例4 | 9.8×10<sup>-2</sup> | 34.5 MPa·m<sup>1/2</sup> | — |
注：“—”表示未检测。
从表1的数据可知：
1） 本发明制备的高疲劳抗性航空用铝锂钪合金材料，实施例5选取Li：3.5 wt.%、Sc：0.45wt.%、Cu：0.15 wt.%、余量为Al，进行固溶处理520℃保温1.5h，固溶后将板材温轧15 mm温轧至10 mm，温度为280℃，随后进行时效热处理为180 ℃保温10 h，其疲劳裂纹扩展速率最低为1.6×10-3mm/次，应力集中因子最小22MPa·m1/2。
2） 实施例3和对比例3的工艺流程相同，不同之处主要在于实施例3添加了0.4wt.%Sc元素，提高了合金的抗疲劳性能，降低了铝锂钪合金的疲劳裂纹扩展速率和应力集中因子。可以看出，适量的Sc元素添加对于本发明铝锂钪合金材料的抗疲劳性能有着非常重要的影响。
3） 在对比例1、4中，在制备铝锂钪合金材料时没有按照本发明给定的时效时间，其疲劳裂纹扩展速率和应力集中因子明显增加。
4） 在对比例2中，由于固溶温度过高，超过本发明制定的固溶参数，导致其疲劳裂纹扩展速率和应力集中因子明显增加。
图1是实施例3和对比例3合金在铸态时的金相组织图。图1a合金中添加了0.4wt.%Sc，其α-Al初生相具有细小的等轴状结构，然而图1b的初生相为细长的枝晶状且二次枝晶明显。细小的等轴结构有利于提高合金的疲劳抗性，晶界数量较多可以分散应力，使合金的应力集中因子降低。
图2是实施例6和对比例1在温轧后的EBSD形貌图。从图2a中可知，实施例6合金的晶粒呈各向异性，而图2b中合金晶粒呈纤维状，几乎各项同性。对比例1中的轧制变形量超过本发明制定的变形量，导致晶粒各项同性，当疲劳裂纹扩展，这些晶粒不能起到很好的抑制作用，疲劳裂纹将呈直线扩展。
以上是对本发明所作的进一步详细说明，不可视为对本发明的具体实施的局限。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的简单推演或替换，都在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种高疲劳抗性航空用铝锂钪合金材料的制造方法，其特征在于：所述铝锂钪合金材料的组成为：
Li 3.0wt. %～5.0 wt. %
Sc 0.2wt. %～0.5 wt. %
Cu 0.1wt. %～0.3 wt. %
余量为Al和不可避免的杂质，不可避免的杂质总量不超过0.017 wt.%；
包括如下步骤：
将配好的材料进行熔炼，浇筑至模具并冷却得到铸锭；
将铸锭固溶、温轧成板材、时效热处理，即得高疲劳抗性航空用铝锂钪合金材料；其中，所述固溶处理为490 ～535 ℃保温0.5～2h，温轧温度 200～300℃，所述温轧的轧制总变形量为20%～60%；所述时效热处理为145～180 ℃保温8～16 h。
2.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于：所述铝锂钪合金材料的组成为：
Li 3.0wt. %～4.7 wt. %
Sc 0.28wt. %～0.5 wt. %
Cu 0.1wt. %～0.3 wt. %
余量为Al和不可避免的杂质，不可避免的杂质总量不超过0.017 wt.%。
3.根据权利要求1或2所述的制造方法，其特征在于：Li、Sc、Cu三种元素的含量比例M(Li)：M(Sc)：M(Cu)=(20～50)：(3～8)：(1～4)。
4.根据权利要求1或2所述的制造方法，其特征在于：所述不可避免的杂质总量不超过0.015wt.%。
5.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于：所述固溶处理为500～530 ℃保温0.5～2h，所述时效热处理为150～180 ℃保温8～16 h。
6.根据权利要求1、2或5所述的制造方法，其特征在于：所述温轧的具体道次为：15 mm→12 mm→10 mm→8 mm→6 mm。
7.一种型材，其特征在于：由权利要求1～6任一项所述制造方法制得的高疲劳抗性航空用铝锂钪合金材料制备得到。
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