CN118085820A - 一种纳米硅研磨用助研剂及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米硅研磨用助研剂及其应用,其特征在于:由以下质量百分比的原料组分组成:10.0~20.0%非离子表面活性剂、20.0%油酸、60.0~70.0%石蜡油;所述非离子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯中的一种或它们任意质量比混合物。纳米硅研磨用助研剂在制备纳米硅中的应用,在硅粉研磨混合物中添加1~3份质量份的助研剂。本发明的优点在于:在确保球磨效率的同时能提高纳米硅产品的微观形貌完整性和尺寸均一性。
Description
技术领域
本发明涉及储能材料技术领域,特别涉及一种纳米硅研磨用助研剂及其应用。
背景技术
高纯度纳米硅(nanoSi)被广泛应用于动力电池、光电器件、半导体等领域,因此具有广阔的市场和重要的经济价值。目前,制备nanoSi(纳米硅)的主要方法有二氧化硅还原法、机械球磨法、化学气相沉积法、等离子蒸发冷凝法等。其中,机械球磨法因成本低廉成为近年来发展最为迅速的一种技术。
机械球磨法是利用机械碾压力和剪切力将尺寸较大的硅材料粉碎研磨成nanoSi(纳米硅)粉末的方法。为了加快研磨进程,球磨法往往需使用助研剂,这些助研剂一方面容易引入水、金属离子等杂质,造成nanoSi(纳米硅)纯度的降低;另一方面也存在导致nanoSi(纳米硅)的团聚,出现颗粒返粗现象,从而影响产品的均一性。有鉴于此,本发明旨在提供一种纳米硅研磨用助研剂及其在纳米硅研磨过程中的应用,以解决上述技术问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是,提供一种纳米硅研磨用助研剂及其应用,该助研剂具有稳定性好、方便制备、成本低等优点,可以提高纳米硅产品的微观形貌完整性和尺寸均一性。
为解决上述技术问题,本发明采用以下技术方案:一种纳米硅研磨用助研剂,其特征在于:该助研剂由10.0~20.0%非离子表面活性剂、20.0%油酸及60.0~70.0%石蜡油组成,所述百分比均为质量百分比。
所述非离子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯中的一种或它们任意质量比混合物。
所述油酸为顺式十八烯-9-酸或亚油酸或它们任意质量比混合物。
所述石蜡油为正二十二烷、正二十八烷中的一种或它们任意质量比混合物。
纳米硅研磨用助研剂在制备纳米硅中的应用,其特征在于:在硅粉研磨混合物中添加1~3份质量份的助研剂;所述助研剂由10.0~20.0wt.%非离子表面活性剂、20.0wt.%油酸、60.0~70.0wt.%石蜡油组成;所述非离子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯中的一种或它们任意质量比混合物。
进一步,所述助研剂与微米硅粉、分散剂按质量比(1~3):(10~20):80混合,然后加入球磨腔体进行机械研磨,以制备纳米硅产品。
所述微米硅粉优选颗粒尺寸为1~10um的微米硅粉。
所述分散剂可以为乙醇或乙二醇或乙醇与增粘树脂如松香、萜烯树脂、聚乙烯醇等的复配物。
本发明所述助研剂的优点在于:在确保球磨效率的同时能提高纳米硅产品的微观形貌完整性和尺寸均一性。
附图说明
图1为微米硅原料的粒径分布图;
图2为微米硅原料直接球磨(未添加助研剂)4h后所得纳米硅产品的粒径分布图;
图3为实施例1所得纳米硅产品的粒径分布图;
图4为实施例2所得纳米硅产品的粒径分布图;
图5为实施例3所得纳米硅产品的粒径分布图;
图6为实施例3所得纳米硅产品的微观形貌图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1:纳米硅研磨用助研剂在制备纳米硅中的应用:
(1)制备助研剂:在匀速搅拌的条件下,将2.0g油酸加入7.0g石蜡油中,10min后得到黄色油状液体,分三次将1.0g脂肪醇聚氧乙烯醚加入到所述黄色油状液体中,1000r/min转速下搅拌2.0h得到糊状助研剂;
(2)取10.0g粒径分布于1~10um的硅粉,加入到100mL乙醇中搅拌分散,然后加入1.0g上述糊状助研剂,充分混合后装入含玛瑙珠的行星球磨机,球磨2.0h后,将浆体混合物取出,离心分离后得到粉末,最后干燥得到纳米硅产品。如图3所示,所的纳米硅产品的粒径集中分布在180~850nm范围内,粒径分布较为均匀,一致性为0.55。
实施例2:纳米硅研磨用助研剂在制备纳米硅中的应用:
(1)制备助研剂:在匀速搅拌的条件下,将2.0g油酸加入6.0g石蜡油中,10min后得到黄色油状液体,将2.0g烷基酚聚氧乙烯醚加入到所述黄色油状液体中,1000r/min转速下搅拌1.0h得到糊状助研剂;
(2)取3.0g所述糊状助研剂与100mL乙醇充分混合,超声搅拌0.5h后得到溶液,再向溶液中加入20.0g颗粒尺寸为1~10um的微米硅粉,混匀混合后装入含玛瑙珠的行星球磨机,球磨4.0h后,将浆体混合物取出,离心分离后得到粉末,最后干燥得到纳米硅产品。如图4所示,所得纳米硅产品的粒径集中分布于150~500nm范围内,粒径分布均匀,一致性为0.36。
实施例3:纳米硅研磨用助研剂在制备纳米硅中的应用:
(1)制备助研剂:在匀速搅拌的条件下,将1.0g脂肪酸聚氧乙烯酯溶于20.0mL乙醇;再将该乙醇溶液与1.0g油酸、3.0g石蜡油混合,1000r/min转速下搅拌2.0h后得到液体助研剂;
(2)取2.0g所述液体助研剂与80mL乙醇充分混合,超声搅拌20min后得到溶液,再向溶液中加入10.0g颗粒尺寸为1~10um的硅粉,混匀混合后装入含玛瑙珠的行星球磨机,球磨4.0h后,将浆体混合物取出,离心分离后得到粉末,最后干燥得到纳米硅产品。如图5、图6所示,所得纳米硅产品的粒径集中分布于150~450nm范围内,粒径分布均匀,一致性为0.38,且纳米硅颗粒外观呈椭球形,团聚现象较轻微。
Claims (9)
1.一种纳米硅研磨用助研剂,其特征在于:由以下质量百分比的原料组分组成:10.0~20.0%非离子表面活性剂、20.0%油酸、60.0~70.0%石蜡油;所述非离子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯中的一种或它们任意质量比混合物。
2.根据权利要求1所述纳米硅研磨用助研剂,其特征在于:所述油酸为顺式十八烯-9-酸或亚油酸或它们任意质量比混合物。
3.根据权利要求1所述纳米硅研磨用助研剂,其特征在于:所述石蜡油为正二十二烷、正二十八烷中的一种或它们任意质量比混合物。
4.纳米硅研磨用助研剂在制备纳米硅中的应用,其特征在于:在硅粉研磨混合物中添加1~3份质量份的助研剂,所述助研剂由10.0~20.0%非离子表面活性剂、20.0%油酸、60.0~70.0%石蜡油组成,所百分比均为质量百分比,所述非离子表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪酸聚氧乙烯酯中的一种或它们任意质量比混合物。
5.根据权利要求4所述纳米硅研磨用助研剂在制备纳米硅中的应用,其特征在于:所述助研剂与微米硅粉、分散剂按质量比1~3:10~20:80混合,然后加入球磨腔体进行机械研磨,以制备纳米硅产品。
6.根据权利要求4或5所述纳米硅研磨用助研剂在制备纳米硅中的应用,其特征在于:所述油酸为顺式十八烯-9-酸或亚油酸或它们任意质量比混合物。
7.根据权利要求4或5所述纳米硅研磨用助研剂在制备纳米硅中的应用,其特征在于:所述石蜡油为正二十二烷、正二十八烷中的一种或它们任意质量比混合物。
8.根据权利要求4或5所述纳米硅研磨用助研剂在制备纳米硅中的应用,其特征在于:所述微米硅粉为颗粒尺寸为1~10um的微米硅粉。
9.根据权利要求4或5所述纳米硅研磨用助研剂在制备纳米硅中的应用,其特征在于:所述分散剂为乙醇。
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