CN118082346A - 一种基于pcr-pet的光学反射膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于PCR‑PET的光学反射膜及其制备方法，所述反射膜包括主层和上下包裹主层的辅层；按质量份计，所述主层包括：PET原生料28.5~50％，PCR‑PET 20~40%，PET不相容树脂8~15％，TiO2母粒15~22％，扩链剂母粒0.5~4.0%，蓝色色母粒0.5~2.0%；所述辅层包括：PET原生料86.5‑93％，开口剂0.1~5％，抗静电剂1~5％，增韧剂1~5%。本发明较多含量的PCR‑PET树脂的使用，实现了资源的再利用；其中PET扩链剂的添加提高了PCR‑PET分子量从而提高加工过程中熔体的强度及薄膜的韧性，改善加工性能和力学性能；微量的蓝色色母粒的添加中和PCR‑PET在加工时的黄化程度，使得反射膜成品颜色呈白色，从而使得基于PCR‑PET回收料的光学反射膜具有良好性能。
Description
技术领域
本发明涉及反射膜技术领域，特别涉及一种基于PCR-PET的光学反射膜及其制备方法。
背景技术
光学反射膜是液晶显示器组件中背光模组中的一部分，背光模组主要包括光源、反射膜、导光板、扩散膜、增亮膜及外框等组件。反射膜起到将光源发出的光线尽可能完全地反射至入射光一侧的作用，对显示器整体辉度与视觉效果好坏有重要的影响。反射膜是由多种聚酯制备而来，在聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂（PET）中加入发泡剂，经过双向拉伸工艺后可以生产出具有良好反射率性能的光学反射膜。
PCR-PET即消费后回收再利用的PET，经过生产、消费、回收、再造粒这个过程的都可以统称为PCR-PET。众所周知，PCR-PET相比于PET原生料存在较多的缺点，例如颗粒杂质较多、高温加工黄化、有害物质超标等，且受到塑料制品回收来源的影响，在大规模使用过程中也容易出现原料物性的批次变化，影响最终产品的稳定性。消费后的PET经过外界环境的老化，再经历清洗回收破碎再造粒的过程，其分子链断裂，导致其粘度、力学性能大幅下降，直接应用于反射膜产品中，将导致薄膜强度下降，加工性能变差，在后续的使用中易发生断裂、破碎。
本发明提供了一种基于PCR-PET的光学反射膜及其制备方法，通过在配方中加入适量的PCR-PET，同时配合一定比例的扩链剂及蓝色色母料，可以在性能上保持光学反射膜的应有的性能，达到和使用原生料相近的效果。
发明内容
本发明提供了一种基于PCR-PET再生料的光学反射膜及其制备方法，进一步扩展PCR-PET的有效应用。
本发明是通过以下技术方案予以实现的。
首先，本发明提供一种基于PCR-PET的光学反射膜，所述反射膜包括主层(B层)和上下包裹主层的辅层(A层)；
所述主层（B层）包括如下组份：按质量份计，PET原生料 28.5~50％，PCR-PET 20~40%， PET不相容树脂8~15％，TiO2母粒15~22％，扩链剂母粒0.5~4.0%，蓝色色母粒0.5~2.0%；
所述辅层(A层)包括如下组份：按质量份计，PET原生料 86.5-93％，开口剂 0.1~5％，抗静电剂 1~5％，增韧剂 1~5%。
所述反射膜的A层质量占总反射膜质量的10%~20%，A层厚度占总反射膜厚度的5%-15%；
所述反射膜的总厚度为100-300μm；
所述反射膜的B层为泡孔结构，PET不相容树脂在加工过程中经受双向拉伸，可在B层产生孔隙，形成泡孔，泡孔尺寸约1 -5μm；
所述PET不相容树脂成分为聚烯烃类不含极性分子基团的高分子树脂，具体为聚丙烯、聚4-甲基戊烯、环烯烃共聚物中的一种或多种。
所述TiO2母粒是TiO2粒子和PET树脂的混合，其中TiO2粒子占比为40%~60%，粒径优选0.2~0.6μm， TiO2粒子表面经过处理，使用无机物包覆，具体为氧化铝、二氧化硅、二氧化锆中的一种或多种，以改善其在使用中的分散性、耐候性等，防止填充粒子的团聚。
所述PCR-PET是由消费后的PET塑料瓶回收后造粒制成，通过筛选、清洗、分筛、再清洗、密度分选，造粒获得。
进一步地，如附图1所示，所述PCR-PET是通过以下方法制备得到：
步骤一、对回收的废旧聚酯瓶进行分拣筛选、粉碎以及清洗；筛选出无色或浅色的聚酯瓶，经过破碎机，破碎成瓶片，再经过碱液池清洗和清水漂洗；
所述碱液池成分包括氢氧化钠、碳酸钠以及烷基磺酸钠中的一种或多种，碱液池水温在50℃~70℃左右；
步骤二、对清洗后的瓶片进行烘干、混合均化、挤出造粒；首先将清洗完后的瓶片通过鼓风箱干燥，搅拌均匀后通过挤出机制成PCR-PET切片；
控制鼓风干燥温度为120℃~160℃，时间为3~6小时；
步骤三、PCR-PET切片的增粘；通过固相增粘的方法，将PCR-PET切片输送到结晶仓中，在140℃~160℃下发生结晶，提高切片的结晶度，再输送到反应器中，在220℃下反应8~12小时，固相增粘反应器中需持续通入氮气，带走废气，防止切片发生高温氧化，反应结束后冷却即获得可用的PCR-PET。
所述扩链剂母粒由均苯四酐（PMDA）、聚烯烃热塑性弹性体接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯（POE-g-GMA）与PET原料造粒制备得到，其中均苯四酐为主要功能成分，占比为50%，其熔点约为285℃，与PET的加工温度接近；聚烯烃热塑性弹性体接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯的占比为20%，其余为PET树脂。
所述蓝色色母粒成分为30%的蓝色颜料，2%的分散剂，其余为PET树脂。
所述增韧剂成分为聚烯烃热塑性弹性体接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯（POE- g-GMA）。
所述抗静电剂为乙氧基化烷基胺。
所述开口剂为小粒径的SiO2粉末，其平均粒径为1~4 μm，在薄膜材料表面产生微小的粗糙表面，可以在不损害膜的物理和光学性质的平衡的情况下减少或消除粘连。
另一方面，本发明提供一种基于PCR-PET的光学反射膜的制备方法，所述制备方法包括下述步骤（如附图2所示）：
(1) 根据A层配方：按质量份计，PET原生料 86.5~93％，开口剂0.1~5％，抗静电剂1~5％，增韧剂1~5%；将SiO2粒子（开口剂）、抗静电剂、增韧剂和PET聚酯树脂称重后下料至锥形混料器中混合均匀，通过副挤出机（双螺杆挤出机）熔融挤出；
(2) 根据B层配方：按质量份计，PET原生料 28.5~50％，PCR-PET 20~40%， PET不相容树脂8~15％，TiO2母粒15~22％，扩链剂母粒0.5~4.0%，蓝色色母粒0.5~2.0%；首先将B层原料经过140~160℃结晶干燥、混料，再按配方用量称量下料至锥形混料器中混合均匀，通过主挤出机（单螺杆挤出机）熔融挤出， B层原料和A层原料通过熔体流道在模头处以主层和辅层的形式，共同流延挤出，冷却铸片，经过纵向拉伸、横向拉伸，定型冷却处理，形成反射膜。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
（1）本发明在配方中使用了较多含量的PCR-PET，实现了资源的再利用。
（2）PCR-PET组分对整体产品性能具有不利影响，过多的再生料将导致反射膜产品变脆发黄，通过控制PCR-PET在配方中与其他助剂的比例在合适的范围，可降低其对产品整体的影响。例如，使用PET扩链剂，提高PCR-PET的分子量，提高加工过程中熔体的强度及薄膜的韧性，改善加工性能和力学性能；此外，微量蓝色色母粒的使用，中和PCR-PET在加工时的黄化程度，控制反射膜成品颜色呈白色，从而使得基于PCR-PET的光学反射膜获得良好的性能。
附图说明
图1 PCR-PET切片的制备流程图。
图2 基于PCR-PET的光学反射膜制备流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述。
在本发明中，若非特指，所有设备和原料均可从市场购得或是本行业常用的，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。
本发明提供的适用于短OD背光模组的反射膜。
首先，PCR-PET的制备步骤如下：
步骤一、对回收的废旧聚酯瓶进行分拣筛选、粉碎以及清洗；筛选出无色或浅色的聚酯瓶，经过破碎机，破碎成瓶片，再经过碱液池清洗和清水漂洗。所述碱液池成分包括氢氧化钠、碳酸钠以及烷基磺酸钠等，碱液池水温在50℃~70℃左右。
步骤二，对清洗后的瓶片烘干，混合均化、挤出造粒；将清洗完后的瓶片通过鼓风箱干燥，搅拌均匀后通过挤出机制程PCR-PET切片；鼓风干燥温度为120℃~160℃，时间为3~6小时。
步骤三，PCR-PET切片的增粘；通过固相增粘的方法，将PCR-PET切片输送到结晶仓中，在140℃~160℃下发生结晶，提高切片的结晶度，再输送到反应器中，在220℃下反应8~12小时，固相增粘反应器中需持续通入氮气，带走废气，防止切片发生高温氧化，反应结束后冷却即获得可用的PCR-PET。
实施例1
一种基于PCR-PET的光学反射膜，包括反射膜主层和上下包覆该主层的辅层。反射膜主层包含有质量百分含量为20％的TiO2母粒，质量百分含量为10％的聚4-甲基戊烯树脂(三井化学生产)，质量百分含量为20％的PCR-PET，质量百分含量为0.5％的扩链剂母粒，质量百分含量为0.5％的蓝色色母粒和49％的PET原生料(中国仪征化纤有限公司生产的PET膜级切片)；反射膜的辅层包含有质量百分含量为30%的开口剂 (宁波色母粒有限公司生产)，质量百分含量为4%的抗静电剂 (日本东洋油墨有限公司生产)， 质量百分含量为2％的增韧剂和64％的PET原生料(中国仪征化纤有限公司生产的PET膜级切片)；
辅层和主层的原材料经干燥、混料装置后，分别经单螺杆挤出机、双螺杆挤出机熔融混合，在模头处主层和辅层的熔体汇合成所设计的层状分布后，共同流延挤出，冷却铸片，再经过纵向拉伸、横向拉伸，热定型处理，形成反射膜。
实施例2
如实施例1制备的反射膜，调整主层中PET原生料的百分含量为48.5%，扩链剂母料的百分含量为1.0%，其余步骤保持不变。
实施例3
如实施例1制备的反射膜，调整主层中PET原生料的百分含量为47.5%，扩链剂母料的百分含量为2.0%，其余步骤保持不变。
实施例4
如实施例1制备的反射膜，调整主层中PET原生料的百分含量为45.5%，扩链剂母料的百分含量为4.0%，其余步骤保持不变。
实施例5
如实施例2制备的反射膜，调整主层中PET原生料的百分含量为38.5%，PCR-PET含量的百分含量为30%，其余步骤保持不变。
实施例6
如实施例5制备的反射膜，调整主层中PET原生料的百分含量为28.5%，PCR-PET含量的百分含量为40%，其余步骤保持不变。
实施例7
如实施例5制备的反射膜，调整主层中PET原生料的百分含量为38.0%，蓝色色母料含量的百分含量为1.0%，其余步骤保持不变。
实施例8
如实施例7制备的反射膜，调整主层中PET原生料的百分含量为37.5%，蓝色色母料的百分含量为1.5%，其余步骤保持不变。
实施例9
如实施例8制备的反射膜，调整主层中PET原生料的百分含量为37.0%，蓝色色母料的百分含量为2.0%，其余步骤保持不变。
实施例10
如实施例8制备的反射膜，调整主层中TiO2母粒的百分含量为15.0%，不相容树脂的百分含量为15%，其余步骤保持不变。
实施例11
如实施例8制备的反射膜，调整主层中TiO2母粒的百分含量为22%，不相容树脂的百分含量为8%，其余步骤保持不变。
对比例1
如实施例1制备的反射膜，调整主层中PET原生料的百分含量为70.0%，TiO2母料含量为20%，不相容树脂含量为10%，不添加扩链剂母料、蓝色色母料以及PCR-PET再生料，其余步骤保持不变。
对比例2
如实施例1制备的反射膜，调整主层中PET原生料的百分含量为40.0%，TiO2母料含量为20%，不相容树脂含量为10%，不添加扩链剂母料、蓝色色母料，其余步骤保持不变。
对比例3
如实施例1制备的反射膜，调整主层中PET原生料的百分含量为38.0%，TiO2母料含量为20%，不相容树脂含量为10%，扩链剂母料含量为3.0%，不添加蓝色色母料，其余步骤保持不变。
对比例4
如实施例1制备的反射膜，调整主层中PET原生料的百分含量为39.0%，TiO2母料含量为20%，不相容树脂含量为10%，蓝色色母料含量为1.0%，不添加扩链剂母料，其余步骤保持不变。
各主层原料用量配比总结在表1中。
表1 实施例1～11和对比例1～4所制反射膜主层原料含量
对实施例1～11以及对比例1～4所得反射膜的性能评价如下：
（1）反射率测试：采用Color Quest XE分光测试仪，在D65光源条件下，通过积分球d/8°测试其反射率，不同波段下光谱的反射率不同，取 550 nm 波长的反射率数值。
（2）色度值测试：采用Color Quest XE分光测试仪，在D65光源条件下，通过积分球d/8°测试其L、A、B色坐标。L值是样品黑白深浅度的表示，范围从0-100，值没有负值，L越大表明越白（亮），L越小表明越黑（暗）；A值是样品红绿的表示，有正负之分，正值代表偏红，负值代表偏绿（不够红），值越大代表偏向程度越大; B值是黄蓝的表示，有正负之分，正值代表偏黄，负值代表偏蓝，值越大代表偏向程度越大。
（3）拉伸强度：采用INSTRON万能材料试验机，测试反射膜的拉伸强度，测试标准为GB/T2406-2009；拉伸强度越高表明反射膜的强度越高，不容易发生变形、破坏。
(4) 断裂伸长率测试：采用INSTRON万能材料试验机，测试反射膜的断裂伸长率，测试标准为GB/T2406-2009；断裂伸长率越高表明反射膜的韧性越好，不容易发生脆断。
(5) 密度测试：采用千分尺、游标卡尺、电子天平测量样品的体积与重量，计算密度数据。
各性能测试结果如表2所示。
表2 实施例1～11和对比例1～4所制反射膜的物性析结果
实施例1～实施例4考察了不同扩链剂母料与PET原生料配比所得反射膜的性能，发现反射膜的拉伸强度和断裂伸长率随扩链剂用量的提高而提高，说明了扩链剂对反射膜韧性具有良好的改善效果。
实施例2与实施例5、6考察了不同PCR-PET再生料和PET原生料配比所得反射膜的性能，发现随着PCR-PET用量占比的增反射膜的B值增大，力学性能下降，说明PCR-PET容易导致反射膜变脆。
实施例5与实施例7～实施例9考察了不同蓝色色母料和PET配比所得反射膜的性能，发现反射膜的B值随蓝色色母料用量的提高而减小，说明了蓝色色母料可以起到调控反射膜产品颜色的作用。
实施例8，与实施例10~11考察了不同白色填充母粒和PET不相容树脂配比所得反射膜的性能，发现反射膜的密度随白色填充母粒含量的提高与PET不相容树脂含量的减少而提高。此外，白色填充母粒与PET不相容树脂对反射膜的反射率与密度有较大影响，过低的TiO2母粒与过低的PET不相容树脂比例都将导致反射膜的反射率下降。
由实施例1、对比例1以及对比例2的数据结果可看出，使用PCR-PET的反射膜，其力学性能都相较使用原生料的反射膜更差，颜色更黄。在配方中加入适量扩链剂后其力学性能得到改善，强度提升，韧性提高；在配方中加入适量蓝色母料后，其颜色B值降低，向白色靠近，具体程度与配方相关。
Claims (10)
1.一种基于PCR-PET的光学反射膜，所述反射膜包括主层和上下包裹主层的辅层，其特征在于，所述主层，包括如下组份：按质量份计，PET原生料 28.5~50％，PCR-PET 20~40%，PET不相容树脂8~15％，TiO2母粒15~22％，扩链剂母粒0.5~4.0%，蓝色色母粒0.5~2.0%；
所述辅层，包括如下组份：按质量份计，PET原生料 86.5-93％，开口剂0.1~5％，抗静电剂1~5％，增韧剂1~5%。
2.根据权利要求1所述的光学反射膜，其特征在于，所述PCR-PET是由消费后的PET塑料瓶回收后造粒制成。
3.根据权利要求2所述的光学反射膜，其特征在于，所述PCR-PET的制备步骤包括：
步骤一，对回收的废旧聚酯瓶进行分拣筛选、粉碎以及清洗；筛选出无色或浅色的聚酯瓶，经过破碎机，破碎成瓶片，再经过碱液池清洗和清水漂洗；
所述碱液池成分包括氢氧化钠、碳酸钠以及烷基磺酸钠中的一种或多种，碱液池水温在50℃~70℃；
步骤二，对清洗后的瓶片进行烘干、混合均化、挤出造粒；首先将清洗完后的瓶片通过鼓风箱干燥，搅拌均匀后通过挤出机制成PCR-PET切片；
控制鼓风干燥温度为120℃~160℃，时间为3~6小时；
步骤三，PCR-PET切片的增粘；通过固相增粘的方法，将PCR-PET切片输送到结晶仓中，在140℃~160℃下发生结晶，再输送到反应器中，在220℃下反应8~12小时，固相增粘反应器中需持续通入氮气，带走废气，防止切片发生高温氧化，反应结束后冷却即获得可用的PCR-PET。
4.根据权利要求1所述的光学反射膜，其特征在于，所述扩链剂母粒由均苯四酐、聚烯烃热塑性弹性体接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯与PET原料造粒制备得到，成分为均苯四酐50%，聚烯烃热塑性弹性体接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯20%，其余为PET树脂。
5.根据权利要求1所述的光学反射膜，其特征在于，所述蓝色色母粒的成分为30%的蓝色颜料，2%的分散剂，其余为PET树脂。
6.根据权利要求1所述的光学反射膜，其特征在于，所述PET原生料为PET膜级切片；所述PET不相容树脂成分为聚烯烃类不含极性分子基团的高分子树脂，为聚丙烯、聚4-甲基戊烯、环烯烃共聚物中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的光学反射膜，其特征在于，所述TiO2母粒是TiO2粒子和PET树脂的混合，其中TiO2粒子占比为40%~60%，粒径为0.2~0.6μm， TiO2粒子表面经过处理，使用无机物包覆，所述无机物具体为氧化铝、二氧化硅、二氧化锆中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的光学反射膜，其特征在于，所述开口剂为小粒径的SiO2粉末，其平均粒径为1~4 μm；所述抗静电剂为乙氧基化烷基胺；所述增韧剂为聚烯烃热塑性弹性体接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯。
9.根据权利要求1～8任一项所述的光学反射膜，其特征在于，所述反射膜的辅层质量占总反射膜质量的10%~20%，辅层厚度占总反射膜厚度的5%~15%；
所述反射膜的总厚度为100~300 μm；
所述反射膜的主层含泡孔结构，泡孔尺寸为1~5 μm。
10.如权利要求1～9任一项所述的一种基于PCR-PET的光学反射膜的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
(1) 根据辅层配方：按质量份计，PET原生料 86.5~93％，开口剂0.1~5％，抗静电剂1~5％，增韧剂1~5%；将开口剂、抗静电剂、增韧剂和PET聚酯树脂称重后下料至锥形混料器中混合均匀，通过双螺杆挤出机熔融挤出；
(2) 根据主层配方：按质量份计，PET原生料 28.5~50％，PCR-PET 20~40%， PET不相容树脂8~15％，TiO2母粒15~22％，扩链剂母粒0.5~4.0%，蓝色色母粒0.5~2.0%；首先将主层原料经过140~160℃结晶干燥、混料，再下料至锥形混料器中混合均匀，通过单螺杆挤出机熔融挤出， 主层原料和辅层原料通过熔体流道在模头处以主层和辅层的形式，共同流延挤出，冷却铸片，经过纵向拉伸、横向拉伸，定型冷却处理，形成反射膜。
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