CN118080886A - 一种细晶钛铝铌合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种细晶钛铝铌合金的制备方法，所述钛铝铌合金采用快速凝固加重复退火处理的方法制备，钛铝铌合金退火处理时由α2相析出转变为无序的亚稳γ′相，并在温度降低时由亚稳γ′相重新转变为α2相，利用若干次退火处理过程中亚稳γ′相析出细晶效应获得晶粒细化的细晶钛铝铌合金。本发明通过快速凝固的方法获得一种以α2相等轴晶微观组织为主的钛铝铌合金，随后在其无序γ′相区内进行多次重复退火处理。γ′相是一种仅在高温下存在的亚稳相，随温度变化可以与α2相发生可逆转变，本发明利用多次重复退火处理时α2→γ′相变时的细晶效应，获得一种平均晶粒尺寸在100nm‑1μm的细晶钛铝铌合金。
Description
技术领域
本发明涉及一种细晶钛铝铌合金的制备方法，属于金属材料领域。
背景技术
钛铝铌合金具有优异的高温蠕变和抗氧化性，并且其密度仅为镍基高温合金的一半左右，因此被认为是镍基高温合金的理想替代者，是超高音速飞行器和先进航空发动机的首选材料，目前已经逐步应用于航空发动机低压涡轮叶片中，具有明显的减重效果，因此成为目前轻量化高温合金的研究重点。
晶粒细化是提升合金材料力学性能最常用的技术途径之一。根据霍尔佩奇效应，细小的晶粒尺寸可以带来更多的晶界，用于阻碍晶体滑移，从而极大地提高拉伸强度和硬度。根据相互依赖理论，影响晶粒细化的主要因素有熔体凝固速度和形核率，在钛铝铌合金的铸造研究中，经常通过添加B、TiB2、TiC、Al2O3等陶瓷相颗粒，作为初生相的形核核心，并且在β→α固态相变过程中提供α相的形核核心，从而促进晶粒的细化。比如哈尔滨工业大学学者(J.Mater.Sci.Technol.2022,102,16-23)通过添加0.4％重量比的B使得TNM合金的柱状晶间距由200μm降低至约100μm。但是这种形核剂在钛铝铌合金基体中分布很不均匀，并且添加的陶瓷相同时存在B、TiB2等多种微米级颗粒，容易导致裂纹产生。除此之外，也有利用快速凝固方法获得钛铝铌合金复合材料的研究。众所周知，快速的凝固过程可以抑制晶粒的生长，从而实现细晶化。比如，华中科技大学学者(Acta Mater.2017,136,90-104)使用激光熔化的方法成形钛铝铌合金，所获得的平均晶粒尺寸仅为8.54μm远低于铸造件。但是这种技术无法制备亚微米级或者纳米级别晶粒尺寸的钛铝铌合金。
此外，也有通过对铸造件进行后续热处理的方法细化钛铝合金晶粒的。比如专利CN 115612874 A公开了一种对铸造钛铝铌件去应力退火并热机械处理的方法获得细小晶粒，但是最终得到的钛铝铌合金仍然具有30μm的平均晶粒尺寸。
发明内容
本发明的目的在于克服以上现有技术的不足，提供一种细晶钛铝铌合金的制备方法，通过快速凝固的方法获得一种以α2相等轴晶微观组织为主的钛铝铌合金，随后在其无序亚稳γ′相区内进行多次重复退火处理，这种无序亚稳γ′相只能在高温下存在，温度降低至室温时会重新转变为α2相，但是α2相中析出γ′相时的晶粒细化效果可以得到保留。本发明借助退火处理时钛铝铌合金的亚稳相析出反应，获得一种平均晶粒尺寸在1μm以下的细晶钛铝铌合金。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：一种细晶钛铝铌合金的制备方法，所述钛铝铌合金采用快速凝固加重复退火处理的方法制备，利用钛铝铌合金退火处理时α2相析出转变为无序亚稳γ′相，并在温度降低重新γ′相可重新转变为α2相的特性，利用多次退火处理过程中γ′相析出时下细晶效应获得细小的晶粒组织，具体步骤如下；
步骤一、通过快速凝固得到一种以α2相等轴晶微观组织为主的钛铝铌合金；
步骤二、对步骤一的钛铝铌合金在无序γ′相区内进行退火处理，使钛铝铌合金中的α2相转变为γ′相时发生晶粒细化；
步骤三、将步骤二中钛铝铌合金冷却至室温，使高温下的γ′相重新转变为α2相，同时晶粒尺寸基本保持不变；
步骤三、多次重复步骤二，得到一种晶粒细化的钛铝铌合金。
进一步的，所述钛铝铌合金快速凝固过程中冷却速度需达104℃/s以上。
进一步的，所述快速凝固所得的钛铝铌合金成形件中α2相含量在90％以上。
进一步的，所述钛铝铌合金中铌元素所占摩尔质量低于10％，钛和铝元素所占摩尔质量都在42～49％之间。
进一步的，其特征在于所述重复退火处理在两次以上。
进一步的，所述重复退火处理温度下，钛铝铌合金中无序γ′相含量在80％以上，并且未转变为有序γ相。
进一步的，所述重复退火处理保温时间在1h以内。
进一步的，所述重复退火处理在真空或者惰性气体保护下进行。
进一步的，所述重复退火处理升温速率不超过20℃/min。
进一步的，所述钛铝合金成形件平均晶粒尺寸在100nm-1μm。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明无需添加任何的细化剂，仅需快速凝固制样和热处理相结合的方法。操作简单，成本低廉；
(2)本发明所获得的钛铝铌合金晶粒尺寸可达亚微米或者纳米级别，远低于铸造件，并且分布均匀。
附图说明
图1显示为选区激光熔化成形的钛铝铌合金晶粒分布图；
图2显示为实施例1热处理工艺示意图；
图3显示为实施例1一次退火处理后的晶粒分布图；
图4显示为实施例1两次退火处理后的晶粒分布图；
图5显示为实施例2热处理工艺示意图；
图6显示为实施例2两次退火处理后的晶粒分布图；
图7显示为实施例2三次退火处理后的晶粒分布图。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
一种细晶钛铝铌合金的制备方法，按以下步骤进行：
(1)以气雾化的Ti-48Al-2Cr-8Nb粉末为原材料，99.95％氩气保护下对进行选区激光熔化成形，所用激光功率为250W，激光束直径50μm，扫描速度1000mm/s，扫描间距80μm，粉层厚度50μm，基板预热温度为80℃；
(2)采用原位X射线衍射的方法确定选区激光熔化成形获得的Ti-48Al-2Cr-8Nb合金在680～760℃温度内为无序γ′相区；
(3)在真空环境下以5℃/min的升温速度将选区激光熔化获得的Ti-48Al-2Cr-8Nb合金加热至750℃并保温30min，随炉冷却至室温；
(4)以步骤(3)同样工艺再进行一次退火处理，待冷却后取出，获得一种晶粒细化的钛铝合金，热处理工艺如图1所示。
经打磨抛光后，选区激光熔化成形件的微观结构如图2所示，激光熔化快速的冷却速度使得Ti-48Al-2Cr-8Nb合金所获得的为完全的亚稳α2相等轴晶结构，其平均晶粒尺寸为12.5μm。对成形件在750℃温度下进行退火处理后，利用升温过程中α2→γ′的相变带来晶粒细化效应，第一次退火处理后其平均晶粒尺寸为5.4μm，如图3所示。由于这个退火温度下获得的γ′相是无序的，温度降低时又会重新转变为α2相，因此第二次退火处理可以继续利用α2→γ′相变实现细晶。经两次750℃退火处理后，所获得的晶粒进一步细化为1.3μm，并且基本分布均匀，如图4所示。
实施例2：
一种细晶钛铝铌合金的制备方法，按以下步骤进行：
(1)在真空环境下以5℃/min的升温速度将选区激光熔化获得的Ti-48Al-2Cr-8Nb合金加热至720℃并保温30min，随炉冷却至室温；
(2)以步骤(1)同样工艺再进行两次退火处理，待冷却后取出，获得一种晶粒细化的钛铝合金，热处理工艺如图5所示.
对成形件在720℃温度下进行退火处理后，利用升温过程中α2→γ′的相变带来晶粒细化效应，第二次退火处理后其平均晶粒尺寸为0.97μm，如图6所示。由于这个退火温度略低于实施例1，晶粒生长时间较短，平均晶粒尺寸进一步降低。第三次退火处理继续利用α2→γ′相变实现细晶，所获得的晶粒细化为0.59μm，并且基本分布均匀，如图7所示。
综上所述，本发明提出一种细晶钛铝铌合金的制备方法，通过快速凝固的方法获得一种以α2相等轴晶微观组织为主的钛铝铌合金，随后在其无序γ′相区内进行多次重复退火处理。γ′相是一种仅在高温下存在的亚稳相，随温度变化可以与α2相发生可逆转变，本发明利用多次重复退火处理时α2→γ′相变时的细晶效应，获得一种平均晶粒尺寸在1μm左右的细晶钛铝铌合金。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种细晶钛铝铌合金的制备方法，其特征在于，所述细晶钛铝铌合金采用快速凝固加重复退火处理的方法制备，退火处理时钛铝铌合金由α2相析出转变为无序的亚稳γ′相，并在温度降低时由亚稳γ′相重新转变为α2相，利用若干次退火处理过程中亚稳γ′相析出细晶效应获得晶粒细化的细晶钛铝铌合金，具体步骤如下；
步骤一、通过快速凝固得到一种以α2相等轴晶微观组织为主的钛铝铌合金，快速凝固过程中冷却速度在104℃/s以上；
步骤二、对步骤一的钛铝铌合金在无序亚稳γ′相区内进行退火处理，使钛铝铌合金中的α2相转变为亚稳γ′相时发生晶粒细化；
步骤三、将步骤二中钛铝铌合金冷却至室温，使高温下的亚稳γ′相重新转变为α2相，同时晶粒尺寸保持不变；
步骤四、多次重复退火处理，得到一种晶粒细化的细晶钛铝铌合金，所述细晶钛铝铌合金的晶粒尺寸可达亚微米或者纳米级。
2.如权利要求1所述的一种细晶钛铝铌合金的制备方法，其特征在于，所述快速凝固所得的钛铝铌合金成形件中α2相含量在90％以上。
3.如权利要求1所述的一种细晶钛铝铌合金的制备方法，其特征在于，所述钛铝铌合金中铌元素所占摩尔质量低于10％，钛和铝元素所占摩尔质量都在42～49％之间。
4.如权利要求1所述的一种细晶钛铝铌合金的制备方法，其特征在于，所述重复退火处理在两次以上。
5.如权利要求1和4所述的一种细晶钛铝铌合金的制备方法，其特征在于，重复退火处理温度下，钛铝铌合金中无序亚稳γ′相含量在80％以上，并且未转变为有序γ相。
6.如权利要求1和4所述的一种细晶钛铝铌合金的制备方法，其特征在于，所述重复退火处理保温时间在1h以内。
7.如权利要求1和4所述的一种细晶钛铝铌合金的制备方法，其特征在于，所述重复退火处理在真空或者惰性气体保护下进行。
8.如权利要求1所述的一种细晶钛铝铌合金的制备方法，其特征在于，所述重复退火处理升温速率不超过20℃/min。
9.如权利要求1所述的一种细晶钛铝铌合金的制备方法，其特征在于，所述钛铝合金成形件平均晶粒尺寸在100nm-1μm。
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