CN118048604A - 一种硅基碳化硅薄膜材料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及半导体材料制备技术领域,具体公开了一种硅基碳化硅薄膜材料制备方法,包括:S1、准备基板,S2、梯度沉积,S3、纳米颗粒沉积,S4、梯度变化控制,S5、冷却和后处理和S6、测试表征;本发明通过梯度沉积,薄膜可以具有渐变的性质,例如从一侧到另一侧逐渐变化的成分、晶体结构或机械性能,这种梯度性质可以用于制备适应不同环境或功能层次的器件,纳米颗粒可以改变薄膜的局部性质,例如增强硬度、改善光学性能或调节导电性,纳米颗粒的嵌入可以改变薄膜的功能,使其更适用于某些应用,如传感器、储能设备,通过调整梯度沉积和纳米颗粒的沉积条件,可以根据需求定制S i C薄膜的性质,包括电学、光学、热学和力学性能。

Description

一种硅基碳化硅薄膜材料制备方法
技术领域
本发明属于半导体材料制备技术领域,具体涉及一种硅基碳化硅薄膜材料制备方法。
背景技术
碳化硅结合了宽带隙、高物理强度、高热导率,高抗腐蚀性、高熔点、高光学二阶三阶非线性系数、宽透光窗口、广域缺陷发光窗口等多方面的优异特性于一身,是集成光学、非线性和光机械器件的理想材料。
碳化硅材料具有200多种晶型,其中应用最多的是3C-SiC,4H-SiC和6H-SiC。3C-SiC薄膜主要是利用常压化学气相沉积(APCVD)和减压化学气相沉积(RPCVD)的方法,在硅衬底表面沉积碳化硅薄膜。用这种方法制备的3C-SiC薄膜主要是多晶薄膜,晶体质量无法达到单晶。而对于4H-SiC和6H-SiC,由于4H-SiC和6H-SiC的生长温度大于硅的熔点温度,无法通过传统薄膜沉积异质外延的方法在硅衬底生长单晶碳化硅薄膜,而在碳化硅上同质外延SiC薄膜则由于没有中间氧化层的阻隔,造成光学器件性能下降。因此,这造成了碳化硅薄膜在针对集成光学应用的生长上的困难。而由于碳化硅自身的硬度大和耐腐蚀等特性,直接加工同样十分困难。
在公开号为CN 114525489 A的中国专利中,提到了一种硅基碳化硅薄膜材料制备方法,包括:将第一碳化硅晶圆和第二碳化硅晶圆键合形成第一键合结构;对所述第一键合结构进行退火处理,沿所述第一碳化硅晶圆的缺陷层剥离部分所述第一碳化硅晶圆;在第一碳化硅晶圆上外延生长第一纯度的碳化硅外延层,所述碳化硅外延层表面形成有第三键合介质层;将所述第一键合结构和硅衬底键合形成第二键合结构;面向所述第二碳化硅晶圆切割至所述第一键合介质层,去除所述第二碳化硅晶圆和所述第一碳化硅晶圆,暴露所述碳化硅外延层,得到硅基碳化硅薄膜材料。本发明解决了碳化硅薄膜制备技术中单晶质量差、无法通过传统薄膜沉积异质外延、薄膜均匀性差的技术问题,尽管上述方案有益效果诸多,但是该方案中对于薄膜材料沉积手段单一,无法制备出具有不同特性的材料,功能性较少,存在局限性。
对此,发明人提出一种硅基碳化硅薄膜材料制备方法,用以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硅基碳化硅薄膜材料制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种硅基碳化硅薄膜材料制备方法,包括以下步骤:
S1、准备基板,选择表面清洁干净的硅基材料作为基板,将基板置于真空室中;
S2、梯度沉积,在真空室中对基板进行预热,确保基板表面温度均匀,使用物理气相沉积技术,开始硅和碳源的蒸发,引入梯度,逐渐改变沉积条件;
S3、纳米颗粒沉积,在梯度沉积的过程中,添加纳米颗粒源,调整通过调整沉积速率,使纳米颗粒嵌入正在生长的SiC薄膜中;
S4、梯度变化控制,在梯度沉积阶段,定期调整沉积参数,确保薄膜的性质以梯度方式变化,使用实时监测设备,来监测薄膜的生长和性质的变化;
S5、冷却和后处理,当薄膜达到预定的厚度和结构时,停止沉积过程,逐渐降低系统温度,冷却基板和薄膜,退火或离子束处理,以优化薄膜的晶体结构和缺陷;
S6、测试表征,将基板从真空室中取出,对制备好的SiC薄膜进行详细的表征。
优选的,S1中所述真空度为1×10-2pa~1×10-3pa。
优选的,S2中所述改变沉积条件为控制温度、压力和沉积速率。
优选的,S3中所述纳米颗粒源为硅基纳米颗粒或碳基纳米颗粒。
优选的,S4中所述实时监测设备为激光干涉仪、椭偏仪和质谱仪中的一种或多种。
优选的,所述梯度沉积使用电子束炉进行加热,温度梯度为800℃~1000℃,沉积速率为0.1~1nm/s。
优选的,所述表征包括厚度梯度、纳米颗粒分布和晶体结构的测试。
优选的,所述表征设备为扫描电子显微镜、拉曼光谱仪、透射电子显微镜和原子力显微镜。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
(1)本发明通过梯度沉积,薄膜可以具有渐变的性质,例如从一侧到另一侧逐渐变化的成分、晶体结构或机械性能,这种梯度性质可以用于制备适应不同环境或功能层次的器件,纳米颗粒可以改变薄膜的局部性质,例如增强硬度、改善光学性能或调节导电性,纳米颗粒的嵌入可以改变薄膜的功能,使其更适用于某些应用,如传感器、储能设备等。
(2)本发明通过调整梯度沉积和纳米颗粒的沉积条件,可以根据需求定制SiC薄膜的性质,包括电学、光学、热学和力学性能,这样的定制性能使得SiC薄膜可以更好地满足特定应用的要求,后处理步骤(如退火)可以帮助优化薄膜的晶体结构,降低缺陷密度,提高薄膜的质量和稳定性。
(3)本发明使用梯度沉积和纳米颗粒,SiC薄膜可以具有多功能层次,即在薄膜内不同区域具有不同的性质和功能;有利于设计多功能性能的复杂器件,梯度性质的引入,薄膜在变化的条件下可能更具适应性,例如,梯度沉积的热特性变化可以提高薄膜对温度梯度的适应性,实时监测技术的使用有助于优化薄膜的生长过程,确保在沉积过程中实现所需的性质变化。
附图说明
图1为本发明的一种硅基碳化硅薄膜材料制备方法流程图;
图2为本发明的纳米颗粒源组成框图;
图3为本发明的表征步骤组成示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例一:
请参阅图1至图3所示,一种硅基碳化硅薄膜材料制备方法,包括以下步骤:
S1、准备基板,选择表面清洁干净的硅基材料作为基板,将基板置于真空室中;
S2、梯度沉积,在真空室中对基板进行预热,确保基板表面温度均匀,使用物理气相沉积技术,开始硅和碳源的蒸发,引入梯度,逐渐改变沉积条件;
S3、纳米颗粒沉积,在梯度沉积的过程中,添加纳米颗粒源,调整通过调整沉积速率,使纳米颗粒嵌入正在生长的SiC薄膜中;
S4、梯度变化控制,在梯度沉积阶段,定期调整沉积参数,确保薄膜的性质以梯度方式变化,使用实时监测设备,来监测薄膜的生长和性质的变化;
S5、冷却和后处理,当薄膜达到预定的厚度和结构时,停止沉积过程,逐渐降低系统温度,冷却基板和薄膜,退火或离子束处理,以优化薄膜的晶体结构和缺陷;
S6、测试表征,将基板从真空室中取出,对制备好的SiC薄膜进行详细的表征。
具体的,S1中所述真空度为1×10-3pa。
具体的,S2中所述改变沉积条件为控制温度、压力和沉积速率。
具体的,S3中所述纳米颗粒源为硅基纳米颗粒。
具体的,S4中所述实时监测设备为激光干涉仪。
具体的,所述梯度沉积使用电子束炉进行加热,温度梯度为800℃~1000℃,沉积速率为0.5nm/s。
具体的,所述表征包括厚度梯度、纳米颗粒分布和晶体结构的测试。
具体的,所述表征设备为扫描电子显微镜、拉曼光谱仪、透射电子显微镜和原子力显微镜;
对制得的薄膜进行测试表征,具体为:
1)厚度梯度测试:
使用椭偏仪对梯度沉积的SiC薄膜进行连续椭偏光谱测量,以获取沿薄膜表面的厚度梯度,通过拟合模型得出薄膜的折射率和厚度;
使用AFM测量薄膜表面的拓扑结构,得出薄膜的厚度分布;
对SiC薄膜进行AFM扫描,获取表面的高程图,并分析薄膜表面的厚度梯度;
其中得到厚度梯度数据如下:
厚度梯度范围:从基板到表面,薄膜的厚度逐渐增加;
平均厚度:200nm(基板附近)到800nm(表面附近);
2)纳米颗粒分布测试:
使用TEM观察薄膜的交叉截面,以获取纳米颗粒的形状、大小和分布;
制备薄片,使用TEM分析梯度沉积的SiC薄膜,观察纳米颗粒在薄膜中的分布;
使用X射线散射技术分析梯度沉积的SiC薄膜,以获取纳米颗粒的信息。
其中得到纳米颗粒分布测试如下:
纳米颗粒大小:在SiC薄膜中均匀分布的纳米颗粒,直径约为10nm;
分布密度:大致平均每平方微米100个纳米颗粒;
3)晶体结构测试:
对梯度沉积的SiC薄膜进行XRD分析,以获取晶体结构和取向的信息;
对梯度沉积的SiC薄膜进行拉曼光谱测量,分析晶体结构;
纳米颗粒分布数据:
晶体结构数据:
晶体结构:4H-SiC结构。
X射线衍射:主要的XRD峰对应于4H-SiC结构,晶格参数为(埃),
拉曼光谱:显示了SiC结构的典型振动模式,例如TO(transverseoptical)和LO(longitudinaloptical)模式。
光学性质数据:
折射率:从基板到表面,折射率从2.5(基板)到2.8(表面);
透过率:在可见光范围内具有高透过率,在550nm处,透过率为80%;
热学性质数据:
导热系数:在室温下,平均导热系数为200W/(m·K);
热膨胀系数:在室温到高温范围内的线性热膨胀系数为4.5×10-6/℃;
力学性质数据:
硬度:梯度沉积的硬度范围,从300HV(基板附近)到800HV(表面附近);
弹性模量:范围为300GPa到400GPa。
由上可知,通过梯度沉积,薄膜可以具有渐变的性质,例如从一侧到另一侧逐渐变化的成分、晶体结构或机械性能,这种梯度性质可以用于制备适应不同环境或功能层次的器件,纳米颗粒可以改变薄膜的局部性质,例如增强硬度、改善光学性能或调节导电性,纳米颗粒的嵌入可以改变薄膜的功能,使其更适用于某些应用,如传感器、储能设备等;
此外通过调整梯度沉积和纳米颗粒的沉积条件,可以根据需求定制SiC薄膜的性质,包括电学、光学、热学和力学性能,这样的定制性能使得SiC薄膜可以更好地满足特定应用的要求,后处理步骤(如退火)可以帮助优化薄膜的晶体结构,降低缺陷密度,提高薄膜的质量和稳定性。
由于梯度沉积和纳米颗粒的引入,SiC薄膜可以具有多功能层次,即在薄膜内不同区域具有不同的性质和功能;有利于设计多功能性能的复杂器件,梯度性质的引入,薄膜在变化的条件下可能更具适应性,例如,梯度沉积的热特性变化可以提高薄膜对温度梯度的适应性,实时监测技术的使用有助于优化薄膜的生长过程,确保在沉积过程中实现所需的性质变化。
上述实施例,可以全部或部分地通过软件、硬件、固件或其他任意组合来实现。当使用软件实现时,上述实施例可以全部或部分地以计算机程序产品的形式实现。所述计算机程序产品包括一个或多个计算机指令或计算机程序。在计算机上加载或执行所述计算机指令或计算机程序时,全部或部分地产生按照本申请实施例所述的流程或功能。所述计算机可以为通用计算机、专用计算机、计算机网络,或者其他可编程装置。所述计算机指令可以存储在计算机可读存储介质中,或者从一个计算机可读存储介质向另一个计算机可读存储介质传输,例如,所述计算机指令可以从一个网站站点、计算机、服务器或数据中心通过有线(例如红外、无线、微波等)方式向另一个网站站点、计算机、服务器或数据中心进行传输。所述计算机可读存储介质可以是计算机能够存取的任何可用介质或者是包含一个或多个可用介质集合的服务器、数据中心等数据存储设备。所述可用介质可以是磁性介质(例如,软盘、硬盘、磁带)、光介质(例如,DVD),或者半导体介质。半导体介质可以是固态硬盘。
本领域普通技术人员可以意识到,结合本文中所公开的实施例描述的各示例的单元及算法步骤,能够以电子硬件,或者计算机软件和电子硬件的结合来实现。这些功能究竟以硬件还是软件方式来执行,取决于技术方案的特定应用和设计约束条件。专业技术人员可以对每个特定的应用来使用不同方法来实现所描述的功能,但是这种实现不应认为超出本申请的范围。
所属领域的技术人员可以清楚地了解到,为描述的方便和简洁,上述描述的系统、装置和单元的具体工作过程,可以参考前述方法实施例中的对应过程,在此不再赘述。
在本申请所提供的几个实施例中,应该理解到,所揭露的系统、装置和方法,可以通过其他的方式实现。例如,以上所描述的装置实施例仅仅是示意性的,例如,所述单元的划分,仅仅为一种硅基碳化硅薄膜材料制备方法逻辑功能划分,实际实现时可以有另外的划分方式,例如多个单元或组件可以结合或者可以集成到另一个系统,或一些特征可以忽略,或不执行。另一点,所显示或讨论的相互之间的耦合或直接耦合或通信连接可以是通过一些接口,装置或单元的间接耦合或通信连接,可以是电性,机械或其他的形式。
所述作为分离部件说明的单元可以是或者也可以不是物理上分开的,作为单元显示的部件可以是或者也可以不是物理单元,既可以位于一个地方,或者也可以分布到多个网络单元上。可以根据实际的需要选择其中的部分或者全部单元来实现本实施例方案的目的。
另外,在本申请各个实施例中的各功能单元可以集成在一个处理单元中,也可以是各个单元单独物理存在,也可以两个或两个以上单元集成在一个单元中。
所述功能如果以软件功能单元的形式实现并作为独立的产品销售或使用时,可以存储在一个计算机可读取存储介质中。基于这样的理解,本申请的技术方案本质上或者说对现有技术做出贡献的部分或者该技术方案的部分可以以软件产品的形式体现出来,该计算机软件产品存储在一个存储介质中,包括若干指令用以使得一台计算机设备(可以是个人计算机,服务器,或者网络设备等)执行本申请各个实施例所述方法的全部或部分步骤。而前述的存储介质包括:U盘、移动硬盘、只读存储器(read-only memory,ROM)、随机存取存储器(random access memory,RAM)、磁碟或者光盘等各种可以存储程序代码的介质。
本发明公开实施例附图中,只涉及到与本公开实施例涉及到的结构,其他结构可参考通常设计,在不冲突情况下,本发明同一实施例及不同实施例可以相互组合。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”“一些实施例”“示例”“具体示例”或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不必针对相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外,在不相互矛盾的情况下,本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
本发明公开实施例附图中,只涉及到与本公开实施例涉及到的结构,其他结构可参考通常设计,在不冲突情况下,本发明同一实施例及不同实施例可以相互组合。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种硅基碳化硅薄膜材料制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、准备基板,选择表面清洁干净的硅基材料作为基板,将基板置于真空室中;
S2、梯度沉积,在真空室中对基板进行预热,确保基板表面温度均匀,使用物理气相沉积技术,开始硅和碳源的蒸发,引入梯度,逐渐改变沉积条件;
S3、纳米颗粒沉积,在梯度沉积的过程中,添加纳米颗粒源,调整通过调整沉积速率,使纳米颗粒嵌入正在生长的SiC薄膜中;
S4、梯度变化控制,在梯度沉积阶段,定期调整沉积参数,确保薄膜的性质以梯度方式变化,使用实时监测设备,来监测薄膜的生长和性质的变化;
S5、冷却和后处理,当薄膜达到预定的厚度和结构时,停止沉积过程,逐渐降低系统温度,冷却基板和薄膜,退火或离子束处理,以优化薄膜的晶体结构和缺陷;
S6、测试表征,将基板从真空室中取出,对制备好的SiC薄膜进行详细的表征。
2.根据权利要求1所述的一种硅基碳化硅薄膜材料制备方法,其特征在于:S1中所述真空度为1×10-2pa~1×10-3pa。
3.根据权利要求1所述的一种硅基碳化硅薄膜材料制备方法,其特征在于:S2中所述改变沉积条件为控制温度、压力和沉积速率。
4.根据权利要求1所述的一种硅基碳化硅薄膜材料制备方法,其特征在于:S3中所述纳米颗粒源为硅基纳米颗粒或碳基纳米颗粒。
5.根据权利要求1所述的一种硅基碳化硅薄膜材料制备方法,其特征在于:S4中所述实时监测设备为激光干涉仪、椭偏仪和质谱仪中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种硅基碳化硅薄膜材料制备方法,其特征在于:所述梯度沉积使用电子束炉进行加热,温度梯度为800℃~1000℃,沉积速率为0.1~1nm/s。
7.根据权利要求1所述的一种硅基碳化硅薄膜材料制备方法,其特征在于:所述表征包括厚度梯度、纳米颗粒分布和晶体结构的测试。
8.根据权利要求7所述的一种硅基碳化硅薄膜材料制备方法,其特征在于:所述表征设备为扫描电子显微镜、拉曼光谱仪、透射电子显微镜和原子力显微镜。
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