CN118040041A - 一种电解液及锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种电解液及锂离子电池。所述电解液包括如式(1)所示的含氟磺酰基氟代羧酸酯类化合物，其中，R1和R2中至少一个为含氟取代基，且含氟取代基中的氟原子数为1至3个，R1和R2分别独立地的碳原子数为0至6个，不饱和度为0至4，R3选自取代或未取代的烷基、烯基或炔基中的任意一种，R3的碳原子数为1至6，不饱和度为0至4。本发明电解液中使用含氟磺酰基氟代羧酸酯类化合物，提高了电池的常高温循序性能以及高温存储性能。

Description

一种电解液及锂离子电池
技术领域
本发明属于锂离子电池领域，涉及一种电解液，尤其涉及一种电解液及锂离子电池。
背景技术
锂离子电池在生活中越来越被广泛的使用，追求高能量密度高安全性能的电池是如今的发展趋势。然而，目前锂离子电池仍存在高温存储性能差，常高温循序寿命低的问题，除了对电芯本身制备方法进行升级外，找到与正负极匹配的电解液也可以达到提高电化学性能的目的。
现如今常用的电解液存在问题包括：1、与正负极的相容性；2、随着电池电压的升高，电解液分解产生气体，使得电池的内压增大，导致对电池内部结构的破坏，以及在升高电池工作温度时，导致溶剂的抗氧化性能降低。
因此，如何制备一种具有优异的常高温循序性能和高温存储性能的电解液，是本领域重要的研究方向。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种具有优异的常高温循序性能和高温存储性能的电解液及锂离子电池。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的目的之一在于提供一种电解液，所述电解液包括如式(1)所示的含氟磺酰基氟代羧酸酯类化合物，
其中，R1和R2中至少一个为含氟取代基，且含氟取代基中的氟原子数为1至3个，R1和R2分别独立地的碳原子数为0至6个，不饱和度为0至4，R3选自取代或未取代的烷基、烯基或炔基中的任意一种，R3的碳原子数为1至6，不饱和度为0至4。
本发明的目的之二在于提供一种锂离子电池，所述锂离子电池包括正极片、负极片和如目的之一所述的电解液。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明电解液中添加含氟磺酰基氟代羧酸酯类化合物，结构中含有氟磺酰基和其他含氟取代基利于生成富含LiF等无机成分的钝化膜，有效地降低了电池的内阻，从而提高了电池的常温循序性能，常温循序寿命可以高达850次以上；
(2)本发明电解液中添加含氟磺酰基氟代羧酸酯类化合物，分子结构上的氧可以与正极中的金属离子发生络合反应，从而改善正极材料和电解液在高温下的稳定性，并抑制产气进而提升电池的高温循序性能和高温存储性能，高温循序寿命可以高达698次以上，60天高温存储电阻增长可以低至10.5％以下，60天高温存储产气率可以低至8.7％以下；
(2)本发明中含氟磺酰基氟代羧酸酯类化合物与多种添加剂联用，进一步提升了电池的循序和存储性能。
具体实施方式
本发明的提供一种电解液，所述电解液包括如式(1)所示的含氟磺酰基氟代羧酸酯类化合物，
其中，R1和R2中至少一个为含氟取代基，且含氟取代基中的氟原子数为1至3个，R1和R2分别独立地的碳原子数为0至6个，不饱和度为0至4，R3选自取代或未取代的烷基、烯基或炔基中的任意一种，R3的碳原子数为1至6，不饱和度为0至4，其中，含氟取代基中的氟原子数可以是1、2或3，R1和R2中的碳原子数可以是0、1、2、3、4、5或6，R1和R2中不饱和度可以是0、1、2、3或4，R3中碳原子数可以是1、2、3、4、5或6，R3不饱和度可以是0、1、2、3或4。
本发明中的含氟磺酰基氟代羧酸酯类化合物的结构中含有氟磺酰基和其他含氟取代基利于生成富含LiF等无机成分的钝化膜，可以有效降低电池内阻；同时，含氟磺酰基氟代羧酸酯类化合物的分子结构上的氧可以与正极中的金属离子发生络合反应，从而改善正极材料和电解液在高温下的稳定性，并抑制产气进而提升电池的高温循环和存储性能。
作为本发明优选的技术方案，所述电解液包括如式2至式6所示化合物中的任意一种，
作为本发明优选的技术方案，在所述电解液中，所述含氟磺酰基氟代羧酸酯类化合物占所述电解液的质量分数为0.1％至5％，其中所述质量分数可以是0.1％、0.5％、1％、1.5％、2％、5.5％、3％、3.5％、4％、4.5％或5％等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述电解液还包括添加剂，所述添加剂包括环状碳酸酯添加剂、环状磺酸内酯添加剂、环状硫酸酯添加剂和锂盐添加剂。
所述环状碳酸酯添加剂包括碳酸亚乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯或碳酸乙烯亚乙酯中的任意一种或至少两种的组合，其中所述组合典型但非限制性实例有：碳酸亚乙烯酯和氟代碳酸乙烯酯的组合、氟代碳酸乙烯酯和碳酸乙烯亚乙酯的组合或碳酸亚乙烯酯和碳酸乙烯亚乙酯的组合等。
所述环状磺酸内酯添加剂包括1,3-丙烷磺酸内酯和/或1,3-丙烯磺酸内酯。
所述环状硫酸酯添加剂包括硫酸乙烯酯。
所述锂盐添加剂包括二氟磷酸锂、二氟草酸硼酸锂、二草酸硼酸锂、四氟硼酸锂或二氟草酸磷酸锂中的任意一种或至少两种的组合，其中所述组合典型但非限制性实例有：二氟磷酸锂和二氟草酸硼酸锂的组合、二氟草酸硼酸锂和二草酸硼酸锂的组合、二草酸硼酸锂和四氟硼酸锂的组合或四氟硼酸锂和二氟草酸磷酸锂的组合等。
作为本发明优选的技术方案，在所述电解液中，所述添加剂占所述电解液的质量分数为0.5％至20％，其中所述质量分数可以是0.5％、2％、4％、6％、8％、10％、12％、14％、16％、18％或20％等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为0.5％至5％。
作为本发明优选的技术方案，所述电解液还包括有机溶剂，所述有机溶剂包括碳酸亚乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸亚丙酯或碳酸二乙酯中的任意一种或至少两种的组合，其中所述组合典型但非限制性实例有：碳酸亚乙烯酯和碳酸二甲酯的组合、碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯的组合、碳酸甲乙酯和碳酸亚丙酯的组合或碳酸亚丙酯和碳酸二乙酯的组合等。
作为本发明优选的技术方案，所述电解液还包括锂盐，所述锂盐包括LiFSI、LiTFSI、LiPF6、LiBF4、LiClO4或LiAsF6中的任意一种或至少两种的组合，其中所述组合典型但非限制性实例有：LiFSI和LiTFSI的组合、LiTFSI和LiPF6的组合、LiPF6和LiBF4的组合、LiBF4和LiClO4的组合或LiClO4和LiAsF6的组合等。
在所述电解液中，所述锂盐的浓度为0.5M至2M，其中所述浓度可以是0.5M、0.8M、1.0M、1.2M、1.4M、1.6M、1.8M或2M等，但不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明的还提供一种锂离子电池，所述锂离子电池包括正极片、负极片和如目的之一所述的电解液。
作为本发明优选的技术方案，所述正极片包括正极集流体和正极活性材料，所述正极活性材料包括锂钴氧化物、锂镍氧化物、锂锰氧化物、锂镍锰氧化物、锂镍钴锰氧化物或锂镍钴铝氧化物中的任意一种或至少两种的组合，其中，所述组合典型但非限制性实例有：锂钴氧化物和锂镍氧化物的组合、锂锰氧化物和锂镍锰氧化物的组合、锂镍锰氧化物和锂镍钴锰氧化物的组合或锂镍钴锰氧化物和锂镍钴铝氧化物的组合等。
作为本发明优选的技术方案，所述负极片包括负极集流体和负极活性材料，所述负极活性材料包括软碳、硬碳、人造石墨、天然石墨、硅、硅氧化合物、硅碳化合物或钛酸锂中的任意一种或至少两种的组合，其中所述组合典型但非限制性实例有：软碳和硬碳的组合、硬碳和人造石墨的组合、人造石墨和天然石墨的组合、天然石墨和硅的组合、硅和硅氧化合物的组合、硅氧化合物和硅碳化合物的组合或硅碳化合物和钛酸锂的组合等。
本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值，还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
本实施例提供一种电解液，电解液包括有机溶剂、锂盐、含氟磺酰基氟代羧酸酯类化合物和添加剂。
有机溶剂包括碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯。以所述电解液的质量为100％计，所述碳酸乙烯酯占所述电解液的质量分数为25％、所述碳酸甲乙酯占所述电解液的质量分数为35％，所述碳酸二乙酯占所述电解液的质量分数为22％。
锂盐为六氟磷酸锂，以所述电解液的质量为100％计，所述六氟磷酸锂的质量分数为12.5％。
电解液还包括如式2所示的占电解液质量分数为1％的含氟磺酰基氟代羧酸酯类化合物，
添加剂包括二氟磷酸锂、双氟草酸硼酸锂、碳酸亚乙烯酯、1,3-丙烷磺酸内酯、1,3-丙烯磺酸内酯和硫酸乙烯酯。在电解液中，二氟磷酸锂的质量分数为0.5％，双氟草酸硼酸锂的质量分数为0.5％，碳酸亚乙烯酯的质量分数为2％，1,3-丙烷磺酸内酯的质量分数为0.5％，1,3-丙烯磺酸内酯的质量分数为0.2％和硫酸乙烯酯的质量分数为0.8％。
实施例2
本实施例提供一种电解液，电解液包括有机溶剂、锂盐、含氟磺酰基氟代羧酸酯类化合物和添加剂。
有机溶剂包括碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯。以所述电解液的质量为100％计，所述碳酸乙烯酯占所述电解液的质量分数为35％、所述碳酸甲乙酯占所述电解液的质量分数为35％，所述碳酸二乙酯占所述电解液的质量分数为15.9％。
锂盐为六氟磷酸锂，以所述电解液的质量为100％计，所述六氟磷酸锂的质量分数为12.5％。
电解液还包括如式2所示的含氟磺酰基氟代羧酸酯类化合物，在所述电解液中，含氟磺酰基氟代羧酸酯类化合物的质量分数为0.1％，
添加剂包括二氟磷酸锂、双氟草酸硼酸锂、碳酸亚乙烯酯、1,3-丙烷磺酸内酯、1,3-丙烯磺酸内酯和硫酸乙烯酯。在电解液中，二氟磷酸锂的质量分数为0.1％，双氟草酸硼酸锂的质量分数为0.1％，碳酸亚乙烯酯的质量分数为1％，1,3-丙烷磺酸内酯的质量分数为0.1％，1,3-丙烯磺酸内酯的质量分数为0.1％和硫酸乙烯酯的质量分数为0.1％。
实施例3
本实施例提供一种电解液，电解液包括有机溶剂、锂盐、含氟磺酰基氟代羧酸酯类化合物和添加剂。
有机溶剂包括碳酸乙烯酯、碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯。以所述电解液的质量为100％计，所述碳酸乙烯酯占所述电解液的质量分数为20％、所述碳酸甲乙酯占所述电解液的质量分数为35％，所述碳酸二乙酯占所述电解液的质量分数为20％。
锂盐为六氟磷酸锂，以所述电解液的质量为100％计，所述六氟磷酸锂的质量分数为12.5％。
电解液还包括如式2所示的含氟磺酰基氟代羧酸酯类化合物，在所述电解液中，含氟磺酰基氟代羧酸酯类化合物的质量分数为5％，
添加剂包括二氟磷酸锂、双氟草酸硼酸锂、碳酸亚乙烯酯、1,3-丙烷磺酸内酯、1,3-丙烯磺酸内酯和硫酸乙烯酯。在电解液中，二氟磷酸锂的质量分数为1％，双氟草酸硼酸锂的质量分数为1％，碳酸亚乙烯酯的质量分数为2％，1,3-丙烷磺酸内酯的质量分数为1％，1,3-丙烯磺酸内酯的质量分数为1％和硫酸乙烯酯的质量分数为1.5％。
实施例4
本实施例将如式2所示的含氟磺酰基氟代羧酸酯类化合物替换为如式3所示的含氟磺酰基氟代羧酸酯类化合物外，其他条件均与实施例1相同。
实施例5
本实施例除将式2所示的含氟磺酰基氟代羧酸酯类化合物替换为如式4所示的含氟磺酰基氟代羧酸酯类化合物外，其他条件均与实施例1相同。
实施例6
本实施例除将式2所示的含氟磺酰基氟代羧酸酯类化合物替换为如式5所示的含氟磺酰基氟代羧酸酯类化合物外，其他条件均与实施例1相同。
实施例7
本实施例除将式2所示的含氟磺酰基氟代羧酸酯类化合物替换为如式6所示的含氟磺酰基氟代羧酸酯类化合物外，其他条件均与实施例1相同。
实施例8
本实施例除将式2所示的含氟磺酰基氟代羧酸酯类化合物替换为如式7所示的含氟磺酰基氟代羧酸酯类化合物外，其他条件均与实施例1相同。
实施例9
本实施例除将式2所示的含氟磺酰基氟代羧酸酯类化合物在电解液中的质量分数替换为8％，将碳酸甲乙酯的质量分数替换为28％外，其他条件均与实施例1相同。
实施例10
本实施例除不添加二氟磷酸锂和双氟草酸硼酸锂，将碳酸亚乙烯酯的质量分数替换为3％外，其他条件均与实施例1相同。
实施例11
本实施例除不添加碳酸亚乙烯酯，将硫酸乙烯酯的质量分数替换为2.8％外，其他条件均与实施例1相同。
实施例12
本实施例除不添加1,3-丙烷磺酸内酯和1,3-丙烯磺酸内酯，并将硫酸乙烯酯的质量分数替换为1.5％外，其他条件均与实施例1相同。
实施例13
本实施例除不添加硫酸乙烯酯，并将碳酸亚乙烯酯的质量分数替换为2.8％外，其他条件均与实施例1相同。
实施例14
本实施例除不添加二氟磷酸锂、双氟草酸硼酸锂、碳酸亚乙烯酯、1,3-丙烷磺酸内酯、1,3-丙烯磺酸内酯和硫酸乙烯酯，并按照原各有机溶剂的比例调节用量使电解液的总量为100％外，其他条件均与实施例1相同。
对比例1
本对比例除不添加含氟磺酰基氟代羧酸酯类化合物，并按照原各有机溶剂的比例调节用量使电解液的总量为100％外，其他条件均与实施例1相同。
对比例2
本对比例除将如式2所示的含氟磺酰基氟代羧酸酯类化合物替换为如式8所示的化合物外，其他条件均与实施例1相同。
对比例3
本对比例除将如式2所示的含氟磺酰基氟代羧酸酯类化合物替换为一种如式9所示的不含氟元素的化合物，其他条件均与实施例1相同。
将实施例1至14和对比例1至3中的电解液制备得到的锂离子电池分别进行常温循序、高温循序和高温存储性能测试。
其中，锂离子电池的组装方法为：将正极活性物质LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2(LNCM)、导电剂乙炔黑、粘结剂聚偏二氟乙烯(PVDF)按质量比95：3：2在N-甲基吡咯烷酮溶剂体系中充分搅拌混合均匀后，涂覆于铝箔上烘干、冷压，得到正极极片，其压实密度为3.5g/cm3。
将负极活性物质石墨、导电剂乙炔黑、粘结剂丁苯橡胶(SBR)、增稠剂碳甲基纤维素钠(CMC)按照质量比96：2：1：1在去离子水溶剂体系中充分搅拌混合均匀后，涂覆于Cu箔上烘干、冷压，得到负极极片，其压实密度为1.65g/cm3。
以厚度9μm的聚乙烯(PE)作为基膜，并在基膜上涂覆纳米氧化铝涂层3μm，得到隔膜。
将正极极片、隔膜、负极极片按顺序叠好，使隔膜处于正极极片和负极极片中间起到隔离的作用，并叠片得到裸电芯。
将裸电芯装入铝塑膜在80℃下烘烤除水后，注入相应的电解液并封口，之后经过静置、热冷压、化成、夹具、分容等工序，获得成品软包装锂离子二次电池。
测试方法如下：
一、常温循环寿命测试
将分容后满电态的电池25℃下以1C放电到2.8V，初次放电容量记为DC(1-R)。然后25℃下以1C恒流恒压充到4.2V，截止电流0.05C，静置5min，再以1C放电到2.8V，记录放电容量DC(2-R)。如此循环直到DC(N-R)＜80％DC(1-R)。记录放电次数N，N即为常温循环寿命。各实施例和对比例制备的电池的测得结果见下表。
二、高温循环寿命测试
将分容后满电态的电池放入45℃的温箱中，以1C放电到2.8V，初次放电容量记为DC(1-H)。再以1C恒流恒压充到4.2V，截止电流0.05C，静置5min，再以1C放电到2.8V，记录放电容量DC(2-H)。如此循环直到DC(N-H)<80％DC(1-H)。记录放电次数N，N即为高温循环寿命。各实施例和对比例制备的电池的测得结果见下表。
三、高温存储产气与DCR增长
将常温分容后满电态的电池静置30min后，以4C放电30s，至2.8V，记录初始满电态放电DCR(0-S)，同时测定初始电芯体积Vol(0-S)，放入60℃的温箱中存储N天，将电池取出室温下以1C恒流恒压充到4.2V，截止电流0.05C，静置30min后，以4C放电30s，记录N天存储后满电态放电DCR(N-S)，DCR增长率＝100％×[DCR(N-S)-DCR(0-S)]/DCR(0-S)，同时测定电芯体积Vol(N-S)，存储产气率＝100％×[Vol(N-S)-Vol(0-S)]/Vol(0-S)。
表1
通过表1可知：本发明采用含有含氟磺酰基氟代羧酸酯类化合物的非水电解液可以不同程度的提高锂离子电池的常和高温循序性能以及高温存储性能。
表2
通过表2可知：本发明中采用不同的含氟磺酰基氟代羧酸酯类化合物，可以不同程度的提高锂离子电池的常温和高温循环性能以及高温存储性能。
表3
通过表3可知：本发明添加过多的含氟磺酰基氟代羧酸酯类化合物，电池的常高温性能下降。
表4
通过表4可知：实施例10至实施例14说明只添加含氟磺酰基氟代羧酸酯类化合物，对于抑制高温产气和提高循环寿命的效果并不明显，并且多种添加剂的协同作用更能有效的提升电池的常高温性能。
表5
通过表5可知：本发明不添加含氟磺酰基氟代羧酸酯类化合物，或使用其他结构的化合物，均达不到本发明含氟磺酰基氟代羧酸酯类化合物所带来的有益效果。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种电解液，其特征在于，所述电解液包括如式(1)所示的含氟磺酰基氟代羧酸酯类化合物，
其中，R1和R2中至少一个为含氟取代基，且含氟取代基中的氟原子数为1至3个，R1和R2分别独立地的碳原子数为0至6个，不饱和度为0至4，R3选自取代或未取代的烷基、烯基或炔基中的任意一种，R3的碳原子数为1至6，不饱和度为0至4。
2.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述电解液包括如式2至式6所示化合物中的任意一种，
3.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，在所述电解液中，所述含氟磺酰基氟代羧酸酯类化合物占所述电解液的质量分数为0.1％至5％。
4.根据权利要求1至3任一项所述的电解液，其特征在于，所述电解液还包括添加剂，所述添加剂包括环状碳酸酯添加剂、环状磺酸内酯添加剂、环状硫酸酯添加剂和锂盐添加剂，所述环状碳酸酯添加剂包括碳酸亚乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯或碳酸乙烯亚乙酯中的任意一种或至少两种的组合，所述环状磺酸内酯添加剂包括1,3-丙烷磺酸内酯和/或1,3-丙烯磺酸内酯，所述环状硫酸酯添加剂包括硫酸乙烯酯，所述锂盐添加剂包括二氟磷酸锂、二氟草酸硼酸锂、二草酸硼酸锂、四氟硼酸锂或二氟草酸磷酸锂中的任意一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求4所述的电解液，其特征在于，在所述电解液中，所述添加剂占所述电解液的质量分数为0.5％至20％。
6.根据权利要求1至3任一项所述的电解液，其特征在于，所述电解液还包括有机溶剂，所述有机溶剂包括碳酸亚乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸亚丙酯或碳酸二乙酯中的任意一种或至少两种的组合。
7.根据权利要求1至3任一项所述的电解液，其特征在于，所述电解液还包括锂盐，所述锂盐包括LiFSI、LiTFSI、LiPF6、LiBF4、LiClO4或LiAsF6中的任意一种或至少两种的组合，在所述电解液中，所述锂盐的浓度为0.5M至2M。
8.一种锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池包括正极片、负极片和如权利要求1至7任一项所述的电解液。
9.根据权利要求8所述的锂离子电池，其特征在于，所述正极片包括正极集流体和正极活性材料，所述正极活性材料包括锂钴氧化物、锂镍氧化物、锂锰氧化物、锂镍锰氧化物、锂镍钴锰氧化物或锂镍钴铝氧化物中的任意一种或至少两种的组合。
10.根据权利要求8所述的锂离子电池，其特征在于，所述负极片包括负极集流体和负极活性材料，所述负极活性材料包括软碳、硬碳、人造石墨、天然石墨、硅、硅氧化合物、硅碳化合物或钛酸锂中的任意一种或至少两种的组合。
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