CN118039753A - 一种垂直注入型AlGaN基紫外发光二极管器件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种垂直注入型AlGaN基紫外发光二极管器件及其制备方法。本发明提供的方法包括在GaN/蓝宝石模板上通过应力释放及表面修复等外延工艺实现表面平整、无裂纹的紫外LED全结构外延生长；然后采用激光剥离手段去除蓝宝石衬底，结合紫外LED制备工艺，得到垂直注入型紫外LED器件。本发明提供的垂直注入型AlGaN基紫外发光二极管器件不仅改善紫外LED器件光提取效率低的问题，还解除了紫外LED器件对于AlN模板的依赖，降低生产成本，对AlGaN基紫外LED器件性能提升及产业应用具有重要意义，适合大力推广。
Description
技术领域
本发明属于III族氮化物半导体制备技术领域，具体涉及一种垂直注入型AlGaN基紫外发光二极管器件及其制备方法。
背景技术
近年来，AlGaN基固态紫外光源在紫外固化、生物医疗和杀菌消毒等领域被广泛应用，被认为是目前III族氮化物半导体领域最具发展潜力和价值的方向之一。相比于汞灯等气态光源，其具有环保、尺寸小、耗能低以及使用寿命长等优点，是替代传统紫外光源的理想选择。然而，到目前为止，实现高性能的AlGaN基紫外光源，如紫外发光二极管(LED)，仍然存在巨大的挑战，主要表现为电光转换效率(WPE)低下。
制约紫外LED电光转换效率的主要因素是低光提取效率(LEE)，主要体现在：在保留蓝宝石衬底的倒装(Flip-chip)芯片中，由于AlN、蓝宝石和空气之间的折射率差异，出射光在蓝宝石/空气界面的出光锥被限制在26°范围内，导致器件光提取效率只有5％左右。虽然通过改善封装技术以及设计蓝宝石背面出光结构，可以有效解除蓝宝石衬底/空气界面的全反射，但内部AlN/蓝宝石界面处仍然存在光线全反射问题，严重制约了光提取效率的进一步提高。
目前，通过剥离衬底制备垂直注入型(Vertical injection)芯片，是彻底解决上述全反射问题的有效手段，对提高紫外LED的光提取效率及电光转换效率具有重要意义。实现衬底剥离的最快速、有效的方法之一是激光剥离(Laser lift-off，LLO)技术，并在InGaN蓝光LED及micro-LED中显示出了巨大的商业价值及应用前景。
而在AlGaN基紫外LED中，激光剥离去除衬底尚未推广，一方面是因为AlGaN基紫外LED外延结构基于AlN/蓝宝石模板，而满足AlN吸收的短波长、大功率激光器较为昂贵；另一方面更关键的是，激光剥离过程中，AlN分解产生Al金属固态沉积，将导致外延片破碎，制约器件制备。
如何在保证外延片完整的基础上，采用激光剥离手段去除蓝宝石衬底，制备垂直注入型器件，提高器件光提取效率，是AlGaN基紫外LED更大规模推广和应用的关键问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种垂直注入型AlGaN基紫外发光二极管器件的制备方法，其不仅改善紫外LED器件光提取效率低的问题，还解除了紫外LED器件对于AlN模板的依赖，降低生产成本，对AlGaN基紫外LED器件性能提升及产业应用具有重要意义，适合大力推广。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
第一方面，本发明提供一种垂直注入型AlGaN基紫外发光二极管器件的制备方法，包括如下步骤：
S1、在蓝宝石衬底上外延GaN模板，得到GaN模板层；
S2、在所述GaN模板层上外延生长应力释放层；
S3、在所述应力释放层上外延生长AlGaN形貌修复层；
S4、在所述AlGaN形貌修复层上外延生长紫外LED结构；所述紫外LED结构包括如下组成：n-AlGaN层、有源区多量子阱层、p-AlGaN电子阻挡层、p-AlGaN层、p-GaN层；
S5、在所述紫外LED结构中的p-GaN层上制备p型电极，在所述p型电极上引出键合金属层，将所述键合金属层与键合基板进行键合；
S6、剥离所述蓝宝石衬底；
S7、去除所述GaN模板层，暴露出所述应力释放层，并糙化所述应力释放层的表面；
S8、去除所述应力释放层、AlGaN形貌修复层，暴露出所述紫外LED结构中的n-AlGaN层，并在所述n-AlGaN层上制备n型电极；
S9、裂片，引出所述n型电极和p型电极，封装，得到所述垂直注入型AlGaN基紫外发光二极管器件。
步骤S1中，所述GaN模板层的厚度为1-10μm，优选为3-6μm。
所述GaN模板层的表面无裂纹，且具有原子级平整的表面形貌。
所述GaN模板层通过MOCVD方法外延生长获得，具体实施时，可根据实际需求对工艺参数条件进行调整，如生长温度1040℃，生长压力300mbar，生长速率2μm/h。
步骤S2中，所述应力释放层为AlN层或者具有超晶格结构的AlN/GaN层。
步骤S2中，所述应力释放层中Al组分的摩尔分数为50％-100％，优选为60％-90％，如80％，具体以对有源区发光无吸收为目的进行调整。
步骤S2中，所述应力释放层的厚度为30-300nm，优选为60-200nm，如90nm，具体可以产生裂纹释放张应力为需求进行调整。
所述AlN/GaN层中AlN层的厚度为1-20nm，优选为2-15nm，GaN层的厚度为1-10nm，优选为1-7nm。
AlN/GaN超晶格结构(即应力释放层)Al组分的平均摩尔分数计算方法为：AlN层厚度/(AlN层厚度+GaN层厚度)×100％。AlN/GaN超晶格结构(即应力释放层)厚度的计算方法为：(AlN层厚度+GaN层厚度)×超晶格周期数。在实际制备时，通过确定应力释放层的Al组分的摩尔分数及总厚度来调整AlN层和GaN层的厚度及超晶格周期数。
所述AlN/GaN超晶格结构(即应力释放层)通过MOCVD方法外延生长获得。具体实施时，可根据实际需求对工艺参数条件进行调整，如生长温度1100℃，生长压力100mbar。
步骤S3中，所述AlGaN形貌修复层中，Al组分的摩尔分数为30％-90％，优选为50％-80％，如65％。通过控制所述AlGaN形貌修复层中Al组分的摩尔分数，使得所述AlGaN形貌修复层对有源区发光无吸收。
所述AlGaN形貌修复层的厚度为100-2000nm，优选为300-1000nm，如600nm，以完全填埋裂纹、修复表面形貌为需求进行调整。
所述AlGaN形貌修复层表面具有原子级平整的台阶形貌。
所述AlGaN形貌修复层通过MOCVD方法外延生长获得。具体实施时，可根据实际需求对工艺参数条件进行调整，如生长温度1100℃，生长压力100mbar。
所述步骤S4中，可采用紫外LED器件领域常规外延工艺对各膜层进行制备，并根据实际需求调整工艺参数条件。
步骤S4中，所述n-AlGaN层中Al组分的摩尔分数为20-100％，优选50-60％；所述n-AlGaN层的厚度为0.5-1.5μm，优选为1μm。
所述有源区多量子阱层为数个周期的AlGaN/AlGaN多量子阱结构，发光波长为210-350nm，优选为220-310nm。
所述p-AlGaN电子阻挡层中，Al组分的摩尔分数为20-100％，例如60-70％。
所述p-AlGaN层中，Al组分的摩尔分数为20-100％，例如50-60％。
所述p-GaN层的厚度为1-200nm，例如为10-20nm。
步骤S5中，通过光刻和ICP刻蚀技术制备所述p型电极。
以所述p型电极为Ni/Au为例，其制备条件为：在O2氛围中于500-600℃退火250-350s，优选温度为550℃，时间为300s；所述Ni/Au的厚度分别为：10nm、50nm。
步骤S6中，所述蓝宝石衬底的剥离是通过波长等于或短于364nm的激光器实现的，如355nm三倍频Nd:YAG激光器。
步骤S7中，所述GaN模板层通过ICP刻蚀去除。具体实施时，可根据实际需求对工艺参数条件进行调整，例如在Cl2/Ar/BCl3气氛中刻蚀30min。
所述应力释放层的表面通过湿法腐蚀糙化。具体实施时，可根据实际需求对工艺参数条件进行调整，例如使用KOH溶液腐蚀30s。
步骤S8中，所述应力释放层、AlGaN形貌修复层通过ICP刻蚀去除，可以全部去除，完全暴露n-AlGaN层，或采用光刻和ICP部分去除，开窗口暴露n-AlGaN层。具体实施时，可根据实际需求对工艺参数条件进行调整，例如在Cl2/Ar/BCl3气氛中刻蚀10min。
通过光刻和ICP刻蚀技术制备所述n型电极。以所述n型电极为Ti/Al/Ni/Au为例，其制备条件为：在N2氛围中于200-400℃退火1-2min，优选温度为300℃，时间为1min。所述Ti/Al/Ni/Au的厚度分别为：30nm、180nm、50nm、100nm。
第二方面，本发明进一步提供上述制备方法得到的垂直注入型AlGaN基紫外发光二极管器件。
所述垂直注入型AlGaN基紫外发光二极管器件包括如下组成：键合基板、键合金属层、p型电极、紫外LED结构和n型电极。
所述垂直注入型AlGaN基紫外发光二极管器件具有如下特征指标：发光波长210-350nm。
本发明的设计原理如下：
本发明克服了现有技术的束缚，创新性地提出在蓝宝石衬底上外延生长GaN模板，起到便于通过激光剥离方法剥离蓝宝石衬底的作用(S1)；并在GaN模板基础上，进一步外延生长应力释放层(AlN层或者超晶格结构AlN/GaN层)及AlGaN形貌修复层(S2-S3)，通过应力释放层与GaN模板层之间的晶格失配，使应力释放层外延过程中进行张应力积累，并最终通过开裂形式释放应力，借此实现后续紫外LED结构与GaN模板层的应力脱耦；再通过外延AlGaN形貌修复层，填埋应力释放层生长过程中产生的裂纹，最终实现表面平整、无裂纹的形貌，为后续紫外LED结构外延奠定基础，最终以此得到高质量、无表面裂纹的紫外LED外延结构(S4)；在完成p型电极、键合制作后(S5)，再通过激光剥离手段实现蓝宝石衬底的完整剥离(S6)，并去除GaN模板层(S7)；最后配合LED器件制备工艺(S8-S9)，实现垂直注入型AlGaN基紫外LED器件的制备。
与现有技术相比，本发明取得的有益效果是：
本发明针对GaN模板与紫外LED结构之间，存在较大晶格失配(张应力)导致外延片产生表面裂纹的问题，提供一种应力调控方法。本发明通过在蓝宝石衬底上外延GaN模板层、应力释放层及AlGaN形貌修复层，作为紫外LED结构外延的基础，利于实现蓝宝石衬底的晶圆尺寸级、高良率、无裂纹的激光剥离去除，并以此制备出高良率、高出光效率的垂直注入型AlGaN基紫外LED，解决了晶圆内部界面处光线全反射问题，有效提高了器件的光提取效率。
附图说明
图1为本发明提供的垂直注入型AlGaN基紫外LED器件制备的工艺示意图。
图2为实施例1提供的垂直注入型AlGaN基紫外LED器件制备方法中步骤S1-S4得到的全结构示意图。
图3为实施例1提供的垂直注入型AlGaN基紫外LED器件制备方法中步骤S6-S8的示意图；其中(a)表示步骤S6，(b)表示步骤S7中GaN模板层的去除，(c)表示步骤S7中应力释放层的表面糙化，(d)表示步骤S8中去除应力释放层、AlGaN形貌修复层，暴露出n-AlGaN层。
图4为实施例1提供的垂直注入型AlGaN基紫外LED芯片与对比例的出光功率对比结果。
上述图中：1为蓝宝石衬底，2为GaN模板层，3为应力释放层，4为AlGaN形貌修复层，5为n-AlGaN层，6为有源区多量子阱层，7为p-AlGaN电子阻挡层，8为p-AlGaN层，9为p-GaN层，10为p型电极，11为SiO2保护层，12为键合金属层，13为键合基板，14为n型电极。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施例。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的试剂、材料、仪器等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1：波长280nm垂直注入型AlGaN基紫外LED外延与制备
如图1所示，发光波长为280nm的垂直注入型AlGaN基紫外LED的外延与制备方法的操作步骤如下：
S1：在蓝宝石衬底1上通过MOCVD方法外延生长5μm厚的GaN模板层2；生长条件为：生长温度1040℃，生长压力300mbar，生长速率2μm/h；
S2：在GaN模板层2上通过MOCVD方法外延生长AlN/GaN超晶格结构层，作为应力释放层3；其中，生长条件为：生长温度1100℃，生长压力100mbar；
所得AlN层厚度为4nm，所得GaN层厚度为1nm，所得应力释放层(即AlN/GaN超晶格结构层)的厚度为90nm，Al组分的平均摩尔分数为80％。
S3：在应力释放层3上通过MOCVD方法外延生长600nm厚的Al0.65Ga0.35N层，作为AlGaN形貌修复层4；生长条件为：生长温度1100℃，生长压力100mbar；
S4：在AlGaN形貌修复层4上通过MOCVD方法外延生长紫外LED结构，如图2所示，该结构包括：1μm厚n-Al0.55Ga0.45N层5、5个周期Al0.37Ga0.63N(2nm)/Al0.5Ga0.5N(10nm)多量子阱层6、10nm厚p-Al0.65Ga0.35N电子阻挡层7、50nm厚p-Al0.55Ga0.45N层8、10nm厚p-GaN层9；紫外LED有源区发光波长280nm；
S5：通过光刻和ICP刻蚀技术，在p-GaN层9表面沉积Ni/Au电极，并在550℃的O2氛围中快速退火300s形成p型电极10；沉积200nm厚的SiO2保护层11，通过光刻和ICP刻蚀技术，开孔并沉积2μm厚Au金属层12将p型电极10引出,同时作为键合的金属层；通过键合技术，将晶圆与键合基板13高n掺Si片键合在一起；
S6：使用355nm三倍频Nd:YAG激光器剥离蓝宝石衬底1，如图3中(a)；
S7：通过ICP刻蚀去除薄膜上残留的GaN模板层2，暴露应力释放层3的表面，如图3中(b)；再通过湿法腐蚀糙化应力释放层3表面，如图3中(c)；
GaN模板层2去除的参数条件：使用ICP刻蚀，在Cl2/Ar/BCl3气氛中刻蚀30min，直至GaN完全刻蚀干净，具体条件可根据实际情况进行调整；
应力释放层3糙化的参数条件：使用KOH溶液腐蚀30s，具体条件可根据实际情况进行调整；
S8：通过光刻和ICP刻蚀部分去除应力释放层3、AlGaN形貌修复层4，在窗口区暴露出的n-AlGaN层5上制备n型电极14；
应力释放层3、AlGaN形貌修复层4去除的参数条件：使用ICP刻蚀，在Cl2/Ar/BCl3气氛中刻蚀10min，直至窗口区应力释放层3、AlGaN形貌修复层4完全刻蚀干净，具体条件可根据实际情况进行调整；
通过光刻和ICP刻蚀技术，在n-AlGaN层5表面沉积Ti/Al/Ni/Au电极，并在300℃的N2氛围中快速退火1min形成n型电极14；
S9：裂片、引出所述n型电极和p型电极、封装，得到垂直注入型AlGaN基紫外LED芯片。
对比例1：波长280nm倒装型AlGaN基紫外LED外延与制备
S1：在蓝宝石衬底上通过MOCVD方法外延生长2μm厚AlN模板；
S2：在AlN/蓝宝石模板上外延紫外LED结构，包括1μm厚n型Al0.55Ga0.45N层、5个周期Al0.37Ga0.63N(2nm)/Al0.5Ga0.5N(10nm)多量子阱结构、10nm厚p-Al0.65Ga0.35N电子阻挡层、50nm厚p-Al0.55Ga0.45N层、10nm厚p-GaN层；紫外LED有源区发光波长280nm；
S3：通过光刻和ICP刻蚀技术，在n-AlGaN层表面沉积Ti/Al/Ni/Au电极，并在850℃的N2氛围中快速退火35s形成欧姆接触；在p-GaN层表面沉积Ni/Au电极，并在550℃的O2氛围中快速退火300s形成欧姆接触；并沉积SiO2层进行n、p电极之间的隔离；通过光刻和ICP刻蚀技术，沉积2μm厚Au金属将n型、p型电极引出；
S4：裂片、封装得到倒装型AlGaN基紫外LED芯片。
效果验证
将实施例1所述垂直注入型AlGaN基紫外LED结构以及对比例1所述倒装型紫外LED结构进行测试对比。
结果如图4所示，在100mA工作电流下，实施例1所述垂直注入型AlGaN基紫外LED的出光功率达到37.5mW，而对比例1所述倒装型紫外LED的出光功率仅为27.8mW。由此说明，本发明提供的制备方法能够在保证外延片完整的基础上，采用激光剥离手段去除蓝宝石衬底，彻底解决了晶圆内部界面处光线全反射问题，从而显著提高垂直注入型AlGaN基紫外LED器件的出光功率。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种垂直注入型AlGaN基紫外发光二极管器件的制备方法，包括如下步骤：
S1、在蓝宝石衬底上外延GaN模板，得到GaN模板层；
S2、在所述GaN模板层上外延生长应力释放层；
S3、在所述应力释放层上外延生长AlGaN形貌修复层；
S4、在所述AlGaN形貌修复层上外延生长紫外LED结构；所述紫外LED结构包括如下组成：n-AlGaN层、有源区多量子阱层、p-AlGaN电子阻挡层、p-AlGaN层、p-GaN层；
S5、在所述紫外LED结构中的p-GaN层上制备p型电极，在所述p型电极上引出键合金属层，将所述键合金属层与键合基板进行键合；
S6、剥离所述蓝宝石衬底；
S7、去除所述GaN模板层，暴露出所述应力释放层，并糙化所述应力释放层的表面；
S8、去除所述应力释放层和AlGaN形貌修复层，暴露出所述紫外LED结构中的n-AlGaN层，并在所述n-AlGaN层上制备n型电极；
S9、裂片，引出所述n型电极和p型电极，封装，得到所述垂直注入型AlGaN基紫外发光二极管器件。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述GaN模板层的厚度为1-10μm。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述应力释放层为AlN层或者具有超晶格结构的AlN/GaN层；
所述应力释放层中Al组分的摩尔分数为50％-100％；
所述应力释放层的厚度为30-300nm。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：步骤S2中，所述AlN/GaN层中AlN层的厚度为1-20nm，GaN层的厚度为1-10nm。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤S3中：
所述AlGaN形貌修复层的Al组分的摩尔分数为30％-90％；
所述AlGaN形貌修复层的厚度为100-2000nm；
所述AlGaN形貌修复层表面具有原子级平整的台阶形貌。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤S4中，所述紫外LED结构中：
所述n-AlGaN层的Al组分的摩尔分数为20-100％；
所述n-AlGaN层的厚度为0.5-1.5μm；
所述有源区多量子阱层为数个周期的AlGaN/AlGaN多量子阱结构，发光波长为210-350nm；
所述p-AlGaN电子阻挡层中，Al组分的摩尔分数为20-100％；
所述p-AlGaN层中，Al组分的摩尔分数为20-100％；
所述p-GaN层的厚度为1-200nm。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤S6中，所述蓝宝石衬底使用激光器进行剥离；所述激光器的波长等于或短于364nm。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤S7中，所述应力释放层的表面糙化的方法为湿法腐蚀。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法，其特征在于：步骤S8中，所述应力释放层和所述AlGaN形貌修复层使用ICP刻蚀进行去除；
所述p型电极和所述n型电极使用光刻和ICP刻蚀技术制得。
10.权利要求1-9任一项所述制备方法得到的垂直注入型AlGaN基紫外发光二极管器件。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202410291874.0A CN118039753A (zh) | 2024-03-14 | 2024-03-14 | 一种垂直注入型AlGaN基紫外发光二极管器件及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202410291874.0A CN118039753A (zh) | 2024-03-14 | 2024-03-14 | 一种垂直注入型AlGaN基紫外发光二极管器件及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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| CN118039753A true CN118039753A (zh) | 2024-05-14 |
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