CN118032473A - 一种氧化锆陶瓷材料的金相样品制备及组织显示方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化锆陶瓷材料的金相试样制备及组织显示方法，属于金相分析测试技术领域。本发明采用环氧树脂混合液对样品进行冷镶，并将镶嵌试样在不同粒度的碳化硅水砂纸上由粗到细依次磨制；对磨制好的试样采用2.5μm、1.0μm的金刚石抛光剂进行抛光；采用氢氟酸+氟化氢铵+双氧水混合溶液对抛光好的试样进行化学腐蚀，清洗、吹干试样并置于显微镜下分析。本发明腐蚀方法简便高效、复现性好、经济实用；本发明能够获得衬度良好、组织显示清晰、晶粒轮廓明显的氧化锆陶瓷显微组织图片，便于开展氧化锆陶瓷材料的微观组织均匀性分析、晶粒度评定以及孔洞、微裂纹等缺陷检测工作，有效解决了氧化锆陶瓷材料的微观组织表征技术难题。
Description
技术领域
本发明属于金相分析测试技术领域，具体涉及一种氧化锆陶瓷材料的金相样品制备及组织显示方法。
背景技术
凭借稳定的化学性质、熔高点、耐高温、热膨胀系数小、热稳定性好、可塑性好等优良的理化性能，氧化锆陶瓷作为最具开发潜力的材料，也是应用最广泛的陶瓷材料之一，在推动高端制造、航空航天、国防军工、电子通讯、生物医学等高新技术产业高质量发展方面的重要作用日益凸显。
在陶瓷科学中，材料制造工艺-显微组织-性能和应用之间，存在着统一的多边联系。氧化锆属于硬脆材料，制备及变形加工难度大且服役环境复杂，易产生微裂纹、孔洞等各类组织缺陷，从而将直接影响氧化锆陶瓷材料的综合性能与使用寿命；同时，在氧化锆陶瓷材料中，晶体相结构稳定性受到晶粒尺寸的影响，t-ZrO2的晶粒尺寸越小，相变所需的表面能变化则越大，相变过程越难进行，当t-ZrO2→m-ZrO2相变无法进行时，氧化锆陶瓷的相变增韧机制也随之失效，其断裂韧性和抗弯强度降低，因此，晶粒尺寸分析是陶瓷材料金相检测的重要指标之一；对氧化锆基核反应堆控制棒材而言，氦脆的产生不仅使材料性能降低、寿命缩短，甚至会带来灾难性的后果，而通过热处理和冷加工等方式细化晶粒，能够有效提高材料的抗氦脆性；对氧化锆电子陶瓷而言，均匀的晶粒尺寸是获得较好的耐电压性能的前提，因为在外电压下，个别粗晶的总膨胀尺寸较大，易形成较大的内应力，导致其在极化时被击穿或在放置中逐渐微裂；对氧化锆陶瓷靶材而言，晶粒尺寸越细小，溅射速率越快，薄膜性能相应越好，且晶粒尺寸相差越小，沉积薄膜的厚度分布也更均匀
无论是氧化锆陶瓷材料制备过程中产生的微裂纹、孔洞等显微缺陷的检测，还是其组织均匀性分析、晶粒度评定工作的开展，都极其依赖高水平的金相试样制备及组织显示技术。迄今为止，针对氧化锆陶瓷材料的高效金相制样及腐蚀技术，国内外鲜有报道。氧化锆陶瓷材料是研发高端高新结构件、电子元器件、齿科修复的关键原材料，所涉及到的金相制样技术是确保氧化锆陶瓷材料产品质量提升的关键，需要进行新的研究和探索。
发明内容
针对以上问题，本发明的目的在于提供一种行之有效的氧化锆陶瓷材料金相试样制备及组织显示方法。本发明采用氧化锆陶瓷作为实验样品，经镶嵌、磨制、抛光、化学腐蚀等步骤获得表面平整、组织显示清晰的金相样品。
一种氧化锆陶瓷材料的金相样品制备及组织显示方法，主要包括以下步骤：
1)镶嵌：将样品待观测面向下放入冷镶模具中，倒入环氧树脂混合液；将模具放入真空浸渍装置，抽真空后，取出样品静置12小时以上至样品完全固化，并目视或显微镜检查，氧化锆样品边缘与镶嵌料之间无明显缝隙或气泡；
2)磨制：将镶嵌后的样品在不同粒度的碳化硅水砂纸上，由粗到细依次磨制，每换一次砂纸，样品需转动45-135°，直至将上一级划痕完全去除；
3)抛光：依次采用2.5μm、1.0μm的金刚石抛光剂对样品进行抛光，至磨痕完全去除后，清洗、吹干样品表面；
4)化学腐蚀：在通风橱中，将氢氟酸+氟化氢铵+双氧水混合溶液倒入烧杯并将其加热至沸腾，用夹子夹取抛光好的试样于烧杯中，进行化学腐蚀，腐蚀结束后，冲洗、吹干试样表面；
5)显微组织分析：将腐蚀好的试样，置于金相光学显微镜(OM)或扫描电镜(SEM)下观察，观察、分析其显微组织。
进一步地，步骤1)中所述环氧树脂混合液由E型环氧树脂、乙二胺固化剂和邻苯二甲酸二丁酯组成，E型环氧树脂、乙二胺固化剂与邻苯二甲酸二丁酯之间的质量比为(90-100)：(8-12)：(15-20)。例如，环氧树脂混合液由90-100g E型环氧树脂、8-12g乙二胺固化剂和15-20g邻苯二甲酸二丁酯混合均匀后配制成。
采用环氧树脂对氧化锆陶瓷样品进行冷镶嵌，冷镶嵌时采用真空浸渍装置。将样品待观测面向下放入冷镶模具中，缓慢倒入环氧树脂混合液；将模具放入真空浸渍装置，抽真空后，取出样品室温静置12小时以上至样品完全固化，并目视或显微镜检查，氧化锆样品边缘与镶嵌料之间无明显缝隙或气泡即可。
进一步地，步骤2)中所述碳化硅水砂纸粒度包括但不仅限于120目、240目、500目、1000目、2500目。
进一步地，步骤4)中，所述氧化锆腐蚀液中，氢氟酸、氟化氢铵、双氧水的体积质量配比为(30-50)ml：(3-15)g：(3-20)ml。其中，氢氟酸的浓度可为40wt.％，双氧水的质量浓度可为30.0wt％。
氢氟酸+氟化氢铵+双氧水混合溶液的配比及配制过程：先量取(30-50)ml氢氟酸溶液(40.0wt％)于烧杯中，加入(3-15)g氟化氢铵并使其完全溶解，再加入(3-20)ml双氧水(30.0wt％)。
在通风橱中，量取30-50ml氢氟酸溶液(40.0wt％)于烧杯中，加入3-15g氟化氢铵并使其完全溶解，再加入3-20ml双氧水(30.0wt％)，加热至烧杯中的混合溶液沸腾后，用夹子夹取抛光好的氧化锆试样于烧杯中，进行化学腐蚀；腐蚀结束后，冲洗吹干试样表面。
量取氢氟酸溶液所用量筒为耐酸腐蚀的塑料量筒，所用烧杯为耐温耐蚀的PFA塑料烧杯；采用耐温耐蚀的木制夹子夹取试样，将试样抛光面向上浸泡在腐蚀液中，进行腐蚀，所需化学腐蚀时间为1-5min。
进一步地，步骤4)中，所述混合腐蚀液不宜贮存，需现配现用，腐蚀液中，氢氟酸对氧化锆陶瓷试样的晶界有良好腐蚀效果，氟化氢铵可进一步增大晶粒腐蚀过程中晶面的颜色对比度差异，提升衬度，双氧水主要起氧化晶界和催化作用；所述步骤中，将氢氟酸和氟化氢铵混合液加热至沸腾，主要作用为提高反应温度，缩短氧化锆陶瓷与腐蚀液的反应时间。
本发明采用环氧树脂混合液对试样进行冷镶，避免常规热镶过程中的热力耦合作用导致氧化锆陶瓷试样表面出现微裂纹甚至开裂，有效保护样品，获得高质量的氧化锆陶瓷金相镶嵌试样。试样经碳化硅水砂纸由粗到细依次磨制，去除取样切割过程中引入的变形层，经2.5μm的金刚石抛光剂消除细磨留下的磨痕后，再采用1.0μm的金刚石抛光剂进行精抛，得到表面平整、光亮的氧化锆陶瓷试样。此外，为获得高质量的氧化锆陶瓷金相组织观测用样品，金相腐蚀阶段，本发明突破常规的陶瓷热蚀法(升温至1300-1500℃)，利用沸腾的氢氟酸+氟化氢铵+双氧水混合溶液对抛光态氧化锆试样表面的活化作用，获得微观组织显示清晰、晶粒轮廓明显的氧化锆陶瓷金相组织观测用样品。
本发明的优点如下：
(1)本发明制备的氧化锆陶瓷金相样品，微观组织显示清晰、晶粒轮廓明显，便于开展氧化锆陶瓷材料的微观组织均匀性分析、晶粒度评定以及孔洞、微裂纹等缺陷检测等工作，有效解决了氧化锆陶瓷材料的微观组织表征技术难题。
(2)本发明采用氢氟酸+氟化氢铵+双氧水的混合溶液即可腐蚀出氧化锆陶瓷的真实组织，腐蚀剂配方均为金相实验室常见试剂，无需采用专用马弗炉进行高温热蚀实验，腐蚀方法简便高效、复现性好、经济实用。
(3)氧化锆陶瓷的金相样品制备及化学腐蚀方法目前未有报道，本发明能够有效填补相关技术空白。
附图说明
图1为实施例1制备的氧化锆陶瓷金相样品的显微组织图片；
图2为实施例2制备的氧化锆陶瓷金相样品的显微组织图片；
图3为实施例3制备的氧化锆陶瓷金相样品的显微组织图片；
图4为对比例1制备的氧化锆陶瓷金相样品的显微组织图片；
图5为对比例2制备的氧化锆陶瓷金相样品的显微组织图片；
图6为对比例3制备的氧化锆陶瓷金相样品的显微组织图片。
具体实施方式
本发明的氧化锆陶瓷显微组织样品的制备方法，包括以下步骤：
1)镶嵌：将样品待观测面向下放入冷镶模具中，缓慢倒入由(90-100)g的E型环氧树脂、(8-12)g乙二胺固化剂、(15-20)g邻苯二甲酸二丁酯混合均匀后配制成的环氧树脂混合液，对试样进行冷镶嵌，将模具放入真空浸渍装置，抽真空后，静置12小时至样品完全固化，取出样品并目视或显微镜检查，氧化锆样品边缘与镶嵌料之间无明显缝隙或气泡，即可制得边缘得到有效保护、尺寸规格化、便于磨抛的金相镶嵌试样。
2)磨制：将镶嵌后的样品在不同粒度的碳化硅水砂纸上由粗到细依次磨制，每换一次砂纸，样品需转动45-135°，直至将上一级划痕完全去除。
3)抛光：先后采用2.5um、1.0um的金刚石抛光剂对样品进行抛光，待试样表面磨痕完全去除即可。
4)化学腐蚀：在通风橱中，用耐蚀的塑料量筒量取(30-50)ml氢氟酸溶液(40.0wt％)于烧杯中，加入(3-15)g氟化氢铵并使其完全溶解，再加入(3-20)ml双氧水(30.0wt％)，加热至烧杯中的混合溶液沸腾后，采用耐温耐蚀的木制夹子夹取试样，使试样抛光面向上浸泡在腐蚀液中，腐蚀时间为1-5min，用夹子夹取抛光好的氧化锆试样于烧杯中，进行化学腐蚀；腐蚀结束后，冲洗吹干试样表面。
5)显微组织分析：将腐蚀好的试样，置于金相光学显微镜(OM)或扫描电镜(SEM)下观察，观察、分析其显微组织。
实施例1
将样品待观测面向下放入冷镶模具中，缓慢倒入由95g的E型环氧树脂、10g乙二胺固化剂、18g邻苯二甲酸二丁酯混合均匀后配制成的冷镶嵌剂，将模具放入真空浸渍装置，抽真空后，室温静置15小时使样品完全固化，取出样品并目视或显微镜检查，氧化锆样品边缘与镶嵌料之间无明显缝隙或气泡即可；镶嵌后的样品依次用120目、240目、500目、1200目、2500目的碳化硅水砂纸研磨，每换一次砂纸，样品需转动90°，直至将上一级划痕完全去除；先后采用2.5μm、1.0μm的金刚石抛光剂抛光，直至试样表面磨痕去除为止；在通风橱中，将40ml氢氟酸溶液(40.0wt％)、8g氟化氢铵、10ml双氧水(30.0wt％)的混合溶液加热至沸腾后，采用耐温耐蚀的木制夹子夹取试样，使试样抛光面向上浸泡在腐蚀液中3min，腐蚀结束后，冲洗、吹干样品，置于显微镜下观察。如图1所示，为氧化锆陶瓷的显微组织图片，试样表面未见明显孔洞及微裂纹，其显微组织整体较为均匀，晶界轮廓明显、晶粒形貌清晰可辨。
实施例2
将样品待观测面向下放入冷镶模具中，缓慢倒入由90g的E型环氧树脂、8g乙二胺固化剂、15g邻苯二甲酸二丁酯混合均匀后配制成的冷镶嵌剂，将模具放入真空浸渍装置，抽真空后，室温静置18小时使样品完全固化，取出样品并目视或显微镜检查，氧化锆样品边缘与镶嵌料之间无明显缝隙或气泡即可；镶嵌后的样品依次用240目、500目、1200目、2500目的碳化硅水砂纸研磨，每换一次砂纸，样品需转动45°，直至将上一级划痕完全去除；先后采用2.5μm、1.0μm的金刚石抛光剂抛光，直至试样表面磨痕去除为止；在通风橱中，将30ml氢氟酸溶液(40.0wt％)、3g氟化氢铵、3ml双氧水(30.0wt％)的混合溶液加热至沸腾后，采用耐温耐蚀的木制夹子夹取试样，使试样抛光面向上浸泡在腐蚀液中，所需腐蚀时间为1min，腐蚀好的样品冲洗干净、吹干，置于显微镜下观察。如图2所示，为氧化锆陶瓷的显微组织图片，试样表面未见明显孔洞及微裂纹，其显微组织整体较为均匀，晶界轮廓明显、晶粒形貌清晰可辨。
实施例3
将样品待观测面向下放入冷镶模具中，缓慢倒入由100g的E型环氧树脂、12g乙二胺固化剂、20g邻苯二甲酸二丁酯混合均匀后配制成的冷镶嵌剂，将模具放入真空浸渍装置，抽真空后，室温静置12小时使样品完全固化，取出样品并目视或显微镜检查，氧化锆样品边缘与镶嵌料之间无明显缝隙或气泡即可；镶嵌后的样品依次用240目、500目、1200目、2500目的碳化硅水砂纸研磨，每换一次砂纸，样品需转动135°，直至将上一级划痕完全去除；先后采用2.5μm、1.0μm的金刚石抛光剂抛光，直至试样表面磨痕去除为止；在通风橱中，将50ml氢氟酸溶液(40.0wt％)、15g氟化氢铵、20ml双氧水(30.0wt％)的混合溶液加热至沸腾后，采用耐温耐蚀的木制夹子夹取试样，使试样抛光面向上浸泡在腐蚀液中，所需腐蚀时间为5min，腐蚀好的样品冲洗干净，吹干，置于显微镜下观察。如图3所示，为氧化锆陶瓷的显微组织图片，试样表面未见明显孔洞及微裂纹，其显微组织整体较为均匀，晶界轮廓明显、晶粒形貌清晰可辨。
对比例1
按照实施例1所述方式，对样品进行镶嵌、磨制、抛光后，从镶嵌料中取出抛光好的试样，放入实验室专用马弗炉中热蚀。在1480℃下，高温氧化蚀刻60min后，待样品冷却至室温，取出样品，冲洗、吹干表面，置于显微镜下观察。如图4所示，为氧化锆陶瓷样品在1480℃下，高温热蚀所获得的显微组织图片。试样微观组织基本显现，但晶粒形貌尚不清晰，部分晶界显示不完全，且相较于化学腐蚀方法，晶粒之间衬度不够明显。
对比例2
按照实施例1所述方式，对样品进行镶嵌、磨制、抛光后，采用40ml氢氟酸(40.0wt％)溶液对样品进行腐蚀，将腐蚀液加热至沸腾后，用耐温耐蚀夹子夹取试样，放入腐蚀液中腐蚀3min，冲洗并吹干样品表面，置于显微镜下观察。如图5所示，为所获得的氧化锆陶瓷的显微组织图片，试样显微组织整体较为模糊，晶界显示不够清晰，无法有效支撑氧化锆陶瓷微观组织分析、晶粒度评价工作的开展。
对比例3
在实施例1的基础上保持其他条件不变，腐蚀剂改为20mL HF(40.0％wt)+40mLHNO3(69.2％wt)+40mL水的混合溶液，溶液加热至沸腾后，将样品腐蚀3min，冲洗干净、吹干，置于显微镜下观察。如图6所示，为所获得的氧化锆陶瓷的显微组织图片，可见，20mL HF(40.0％wt)+40mL HNO3(69.2％wt)+40mL水的混合溶液作为腐蚀剂，对氧化锆陶瓷无明显腐蚀作用，样品表面仍呈现抛光态特征，其金相组织未能成功显现。
以上结果说明本发明方法适用于氧化锆陶瓷金相试样的制备及显微组织分析，改变腐方法或采用其他腐蚀剂无法起到同等效果，说明本发明方法具有显著的技术效果。
本发明采用配制好的环氧树脂混合液对样品进行冷镶，并将镶嵌试样在不同粒度的碳化硅水砂纸上由粗到细依次磨制；对磨制好的试样采用2.5μm、1.0μm的金刚石抛光剂进行抛光，直至试样表面磨痕完全去除；在通风橱中，按照每(30-50)ml氢氟酸溶液，加入(3-15)g氟化氢铵、(3-20)ml双氧水(30.0wt％)的比例配制好腐蚀液后，对氧化锆陶瓷试样化学腐蚀1-5min，清洗、吹干试样并置于显微镜下分析、拍照即可。本发明采用氢氟酸+氟化氢铵+双氧水的混合溶液即可腐蚀出氧化锆陶瓷的真实组织，腐蚀剂配方均为金相实验室常见试剂，无需采用马弗炉设备进行高温热蚀实验，腐蚀方法简便高效、复现性好、经济实用；本发明所述的制样及腐蚀方法，能够获得衬度良好、组织显示清晰、晶粒轮廓明显的氧化锆陶瓷显微组织图片，便于开展氧化锆陶瓷材料的微观组织均匀性分析、晶粒度评定以及孔洞、微裂纹等缺陷检测工作，有效解决了氧化锆陶瓷材料的微观组织表征技术难题。
Claims (7)
1.一种氧化锆陶瓷材料的金相样品制备及组织显示方法，包括以下步骤：
1)镶嵌：将样品待观测面向下放入冷镶模具中，倒入环氧树脂混合液；将模具放入真空浸渍装置，抽真空后，取出样品静置12小时以上至样品完全固化，并目视或显微镜检查，氧化锆样品边缘与镶嵌料之间无明显缝隙或气泡；
2)磨制：将镶嵌后的样品在不同粒度的碳化硅水砂纸上，由粗到细依次磨制，每换一次砂纸，样品需转动45-135°，直至将上一级划痕完全去除；
3)抛光：依次采用2.5μm、1.0μm的金刚石抛光剂对样品进行抛光，至磨痕完全去除后，清洗、吹干样品表面；
4)化学腐蚀：在通风橱中，将氢氟酸+氟化氢铵+双氧水混合溶液倒入烧杯并将其加热至沸腾，用夹子夹取抛光好的试样于烧杯中，进行化学腐蚀，腐蚀结束后，冲洗、吹干试样表面；
5)显微组织分析：将腐蚀好的试样，置于金相光学显微镜或扫描电镜下观察，观察、分析其显微组织。
2.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷材料的金相样品制备及组织显示方法，其特征在于：所述环氧树脂混合液由E型环氧树脂、乙二胺固化剂和邻苯二甲酸二丁酯组成，E型环氧树脂、乙二胺固化剂与邻苯二甲酸二丁酯的质量比为(90-100)：(8-12)：(15-20)。
3.根据权利要求1所述的氧化锆陶瓷材料的金相样品制备及组织显示方法，其特征在于：氢氟酸+氟化氢铵+双氧水混合溶液的体积质量配比为(30-50)ml：(3-15)g：(3-20)ml。
4.根据权利要求3所述的氧化锆陶瓷材料的金相样品制备及组织显示方法，其特征在于：氢氟酸+氟化氢铵+双氧水混合溶液在配制过程为，先量取30-50ml氢氟酸溶液于烧杯中，加入3-15g氟化氢铵并使其完全溶解，再加入3-20ml双氧水。
5.根据权利要求4所述的氧化锆陶瓷材料的金相样品制备及组织显示方法，其特征在于：采用耐温耐蚀的木制夹子夹取试样，将试样抛光面向上浸泡在腐蚀液中，进行腐蚀，化学腐蚀的时间为1-5min。
6.根据权利要求5所述的氧化锆陶瓷材料的金相样品制备及组织显示方法，其特征在于：每次腐蚀时，氢氟酸+氟化氢铵+双氧水混合溶液需现配现用。
7.根据权利要求6所述的氧化锆陶瓷材料的金相样品制备及组织显示方法，其特征在于：量取氢氟酸溶液所用量筒为耐酸腐蚀的塑料量筒，所用烧杯为耐温耐蚀的PFA塑料烧杯。
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| CN202410203460.8A CN118032473A (zh) | 2024-02-23 | 2024-02-23 | 一种氧化锆陶瓷材料的金相样品制备及组织显示方法 |
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