CN118028782A - 一种制备二维晶体材料的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于原子层沉积技术领域，公开了一种制备二维晶体材料的装置及方法。本发明在原子层沉积的单原子层沉积周期内，利用沉积单元沉积形成二维非晶薄膜，利用激光系统操控沉积薄膜表面的原子键断裂、成键和原子排布，使沉积的二维非晶薄膜变为二维晶体薄膜；在沉积过程中，通过上位机接收来自监测单元的监测结果信息，并根据监测结果信息对激光系统的参数、沉积单元的参数中的至少一种参数进行实时调控。本发明能够有效提升二维晶体薄膜生长效率，缩短制备时长，避免易氧化材料氧化，能够制备得到高质量的二维晶体材料。
Description
技术领域
本发明属于原子层沉积技术领域，更具体地，涉及一种制备二维晶体材料的装置及方法。
背景技术
原子层沉积(Atomic Layer Deposition，ALD）是通过化学反应将物质以单原子膜形式一层一层的镀在基底表面，其为基于表面化学反应、自限制生长的气相成膜技术，具有沿结构侧壁生长的特性，膜层厚度控制精度达0.1nm以上。
然而，虽然原子层沉积所生长薄膜的均匀性较好且薄膜厚度可以精确控制，但晶体质量较差，特别是二维材料，经原子层沉积后近乎完全呈现为非晶状态。通过超快激光操控沉积表面的原子键断裂、成键和原子排布，可将沉积的二维非晶材料转变为晶体材料，但现有基于原子层沉积技术制备二维晶体材料过程一般先由原子层沉积设备进行沉积得到非晶材料，再将所得非晶材料转移至激光设备进行激光操控结晶，此过程中原子层沉积与激光操控为相互独立的两个流程，整体流程较为繁复，增加了获取二维晶体材料所需时间，降低了二维晶体材料的生长效率，同时材料转移的过程可能会破坏真空环境，造成诸如MoS2、HfS2等易氧化材料的氧化问题。
此外，现有基于原子层沉积制备二维晶体材料的技术在制备过程中相关参数是提前设置的，相关参数设置完成后在整个薄膜生长过程中是不可改变的，若需改变相关参数则需要先中断薄膜生长过程，再手动修改相关参数，因此不具备实时调控的功能，无法进一步提高二维薄膜材料的结晶质量。
发明内容
本发明通过提供一种制备二维晶体材料的装置及方法，解决现有基于原子层沉积制备二维晶体材料的制备时间较长、生长效率较低，材料转移容易造成易氧化材料氧化，且无法进一步提高二维薄膜材料的结晶质量的问题。
本发明提供一种制备二维晶体材料的装置，包括：上位机、激光系统和原子层沉积系统；所述上位机分别与所述激光系统、所述原子层沉积系统连通，所述原子层沉积系统包括沉积单元和监测单元；在原子层沉积的单原子层沉积周期内，利用所述沉积单元沉积形成二维非晶薄膜，利用所述激光系统操控沉积薄膜表面的原子键断裂、成键和原子排布，使沉积的二维非晶薄膜变为二维晶体薄膜；在沉积过程中，所述上位机接收来自所述监测单元的监测结果信息，并根据所述监测结果信息对所述激光系统的参数、所述沉积单元的参数中的至少一种参数进行实时调控。
优选的，所述激光系统包括超快激光器和场镜；所述超快激光器用于发出超快激光光束，所述场镜用于调整超快激光光束的射出范围，经所述场镜后出射的超快激光光束照射至沉积薄膜表面。
优选的，所述激光系统还包括在所述超快激光器与所述场镜之间的光路上依次设置的准直扩束镜、光束整型器和挡板；所述准直扩束镜用于对超快激光光束进行扩束，并使超快激光光束准直射出；所述光束整型器用于将超快激光光束的光斑形状由圆形光斑调整为矩形光斑；所述挡板用于阻挡矩形光斑的边缘，得到均化的超快激光光束。
优选的，所述沉积单元包括真空箱、基底、前驱体及气体组件；所述基底设置在所述真空箱内，所述真空箱上设置有进气口，所述前驱体及气体组件通过所述进气口与所述真空箱连通；所述真空箱的顶部安装有透明板，所述激光系统发出的激光光束经所述透明板后照射至沉积薄膜表面；所述监测单元安装在所述真空箱上。
优选的，所述前驱体及气体组件包括第一前驱体及惰性气体源、第二前驱体及惰性气体源和尾气处理装置；所述真空箱上设置有第一进气口和第二进气口；所述第一前驱体及惰性气体源中的第一前驱体经由所述第一进气口进入所述真空箱，以与所述基底表面发生反应；所述第一前驱体及惰性气体源中的第一惰性气体经由所述第一进气口通入所述真空箱，由所述第一惰性气体将多余的所述第一前驱体及气相副产物吹扫进入所述尾气处理装置；所述第二前驱体及惰性气体源中的第二前驱体经由所述第二进气口进入所述真空箱，以与吸附在所述基底表面的所述第一前驱体发生反应，或与所述第一前驱体和所述基底反应的生成物继续发生反应；所述第二前驱体及惰性气体源中的第二惰性气体经由所述第二进气口通入所述真空箱，由所述第二惰性气体将多余的所述第二前驱体及气相副产物吹扫进入所述尾气处理装置。
优选的，所述监测单元包括X射线衍射仪、反射高能电子衍射仪、红外相机和光纤高温计； 所述X射线衍射仪用于监测沉积薄膜的材料成分、材料内部原子或分子的结构、材料内部原子或分子的形态中的至少一种，并得到第一监测信息；所述反射高能电子衍射仪用于监测沉积薄膜表面结构、沉积薄膜表面光洁平整度中的至少一种，并得到第二监测信息；所述红外相机用于监测所述沉积单元中基底的温度，并得到第三监测信息；所述光纤高温计用于监测激光照射区域的沉积薄膜的瞬态温度，并得到第四监测信息；所述监测结果信息包括所述第一监测信息、所述第二监测信息、所述第三监测信息和所述第四监测信息。
优选的，所述红外相机上加装有陷波滤波器，所述陷波滤波器的波长与所述激光系统选定的波长对应。
优选的，所述激光系统的参数包括超快激光的激光能量、光斑尺寸中的至少一种参数；所述沉积单元的参数包括原子层沉积的进气速率、进气时长中的至少一种参数。
优选的，所述制备二维晶体材料的装置得到的二维晶体薄膜为二维石墨烯晶体薄膜材料或二维金属硫化物晶体薄膜材料。
另一方面，本发明提供一种制备二维晶体材料的方法，采用上述的制备二维晶体材料的装置实现，所述制备二维晶体材料的方法包括：在原子层沉积的单原子层沉积周期内，利用沉积单元沉积形成二维非晶薄膜，利用激光系统操控沉积薄膜表面的原子键断裂、成键和原子排布，使沉积的二维非晶薄膜变为二维晶体薄膜；在沉积过程中，通过上位机接收来自监测单元的监测结果信息，并根据所述监测结果信息对所述激光系统的参数、所述沉积单元的参数中的至少一种参数进行实时调控。
本发明中提供的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
本发明在原子层沉积的单原子层沉积周期内，利用沉积单元沉积形成二维非晶薄膜，利用激光系统操控沉积薄膜表面的原子键断裂、成键和原子排布，使沉积的二维非晶薄膜变为二维晶体薄膜；在沉积过程中，通过上位机接收来自监测单元的监测结果信息，并根据监测结果信息对激光系统的参数、沉积单元的参数中的至少一种参数进行实时调控。一方面，本发明将激光操控整合进原子层沉积流程，经原子层沉积制成的二维非晶薄膜材料由激光操控结晶，通过超快激光操控沉积薄膜表面的原子键断裂、成键和原子排布，在传统原子层沉积单原子层沉积周期中化学吸附生长基础上，利用超快激光实现吸附原子的精准限域操控，即本发明不仅可以将激光作为后处理工艺，使沉积薄膜由非晶变为晶体薄膜，还可以边沉积边激光操作，直接沉积出晶体薄膜，实现沉积周期“边沉积边激光操控”的过程。本发明将激光操控过程整合进原子层沉积序列，使其成为二维晶体材料原子层沉积的一道流程，可直接在原子层沉积设备的真空室内进行超快激光操控沉积表面，能有效提升二维晶体薄膜生长效率，缩短制备时长，同时避免了传统的先在原子层沉积设备中沉积再转移至激光处理设备过程中因真空环境破坏造成的诸如MoS2、HfS2等易氧化材料的氧化问题。另一方面，本发明在实现沉积周期“边沉积边激光操控”的过程中利用监测单元对生长的薄膜进行实时监测并将监测结果信息反馈至上位机，上位机基于反馈的监测结果信心对原子层沉积及激光的相关参数进行实时调控，能有效提高二维薄膜材料的结晶质量、操控沉积材料相转化、调控薄膜缺陷与组分、改善其均匀性，实现高质量二维晶体材料制备。此外，本发明通用性强，不仅可以制备二维金属硫化物晶体薄膜材料，还可以制备其他的二维材料。
附图说明
图1为本发明实施例提供的一种制备二维晶体材料的装置的整体示意图；
图2为本发明实施例提供的一种制备二维晶体材料的装置中原子层沉积部分的示意图；
图3为本发明实施例提供的一种制备二维晶体材料的装置中超快激光部分的示意图；
图4为本发明实施例提供的一种制备二维晶体材料的装置对应的激光光斑形状变化图；
图5为本发明实施例提供的一种制备二维晶体材料的装置对应的监测反馈调控示意图；
图6为本发明实施例提供的一种制备二维晶体材料的装置对应的薄膜生长监测示意图；
图7为本发明实施例提供的一种制备二维晶体材料的装置对应的温度监测示意图。
其中，1-超快激光器、2-准直扩束镜、3-光束整型器、4-挡板、5-场镜、6-第一进气口、7-第二进气口、8-透明板、9-红外相机、10-X射线衍射仪、11-基底、12-尾气处理装置、13-反射高能电子衍射仪、14-光纤高温计、15-真空箱、16-第一前驱体及惰性气体源、17-第二前驱体及惰性气体源、18-上位机。
具体实施方式
为了更好的理解上述技术方案，下面将结合说明书附图以及具体的实施方式对上述技术方案进行详细的说明。
实施例1：
实施例1提供一种制备二维晶体材料的装置，参见图1至图7，包括：上位机18、激光系统和原子层沉积系统；所述上位机18分别与所述激光系统、所述原子层沉积系统连通，所述原子层沉积系统包括沉积单元和监测单元；在原子层沉积的单原子层沉积周期内，利用所述沉积单元沉积形成二维非晶薄膜，利用所述激光系统操控沉积薄膜表面的原子键断裂、成键和原子排布，使沉积的二维非晶薄膜变为二维晶体薄膜；在沉积过程中，所述上位机18接收来自所述监测单元的监测结果信息，并根据所述监测结果信息对所述激光系统的参数、所述沉积单元的参数中的至少一种参数进行实时调控。
其中，所述激光系统包括超快激光器1和场镜5（即F-Theta透镜）；所述超快激光器1用于发出超快激光光束，所述场镜5用于调整超快激光光束的射出范围，经所述场镜5后出射的超快激光光束照射至沉积薄膜表面。
此外，所述激光系统还可包括在所述超快激光器1与所述场镜5之间的光路上依次设置的准直扩束镜2、光束整型器3和挡板4；所述准直扩束镜2用于对超快激光光束进行扩束，并使超快激光光束准直射出；所述光束整型器3用于将超快激光光束的光斑形状由圆形光斑调整为矩形光斑；所述挡板4用于阻挡矩形光斑的边缘，得到均化的超快激光光束。
其中，所述沉积单元包括真空箱15、基底11、前驱体及气体组件；所述基底11设置在所述真空箱15内，所述真空箱15上设置有进气口，所述前驱体及气体组件通过所述进气口与所述真空箱15连通；所述真空箱15的顶部安装有透明板8（例如透明玻璃），所述激光系统发出的激光光束经所述透明板8后照射至沉积薄膜表面；所述监测单元安装在所述真空箱15上。
具体的，所述前驱体及气体组件包括第一前驱体及惰性气体源16、第二前驱体及惰性气体源17和尾气处理装置12；所述真空箱15上设置有第一进气口6和第二进气口7；所述第一前驱体及惰性气体源16中的第一前驱体经由所述第一进气口6进入所述真空箱15，以与所述基底11表面发生反应；所述第一前驱体及惰性气体源16中的第一惰性气体经由所述第一进气口6通入所述真空箱15，由所述第一惰性气体将多余的所述第一前驱体及气相副产物吹扫进入所述尾气处理装置12；所述第二前驱体及惰性气体源17中的第二前驱体经由所述第二进气口7进入所述真空箱15，以与吸附在所述基底11表面的所述第一前驱体发生反应，或与所述第一前驱体和所述基底11反应的生成物继续发生反应；所述第二前驱体及惰性气体源17中的第二惰性气体经由所述第二进气口7通入所述真空箱15，由所述第二惰性气体将多余的所述第二前驱体及气相副产物吹扫进入所述尾气处理装置12。
其中，所述监测单元包括X射线衍射仪10（即X-ray Diffraction，XRD）、反射高能电子衍射仪13（即Reflection High-Energy Electron Diffraction，RHEED；具体可采用超快RHEED）、红外相机9和光纤高温计14； 所述X射线衍射仪10用于监测沉积薄膜的材料成分、材料内部原子或分子的结构、材料内部原子或分子的形态中的至少一种，并得到第一监测信息；所述反射高能电子衍射仪13用于监测沉积薄膜表面结构、沉积薄膜表面光洁平整度中的至少一种，并得到第二监测信息；所述红外相机9用于监测所述沉积单元中基底的温度，并得到第三监测信息；所述光纤高温计14用于监测激光照射区域的沉积薄膜的瞬态温度，并得到第四监测信息；所述监测结果信息包括所述第一监测信息、所述第二监测信息、所述第三监测信息和所述第四监测信息。
此外，所述红外相机9上还可加装有陷波滤波器，所述陷波滤波器的波长与所述激光系统选定的波长对应，利用所述陷波滤波器可以排除激光对其温度监测结果的影响。
所述激光系统的参数包括超快激光的激光能量、光斑尺寸中的至少一种参数；所述沉积单元的参数包括原子层沉积的进气速率、进气时长中的至少一种参数。
具体的，所述上位机18可基于所述X射线衍射仪10、所述反射高能电子衍射仪13、所述红外相机9及所述光纤高温计14的反馈结果及以上结果与原子层沉积参数、超快激光参数之间的关系模型实时调控原子层沉积的进气速率、进气时长及超快激光的激光能量、光斑尺寸等参数，控制单沉积层的原子排布，缺陷、组分等，以获得高质量二维晶体材料。
所述制备二维晶体材料的装置得到的二维晶体薄膜为二维石墨烯晶体薄膜材料或二维金属硫化物晶体薄膜材料（例如，硫化镓GaS、二硫化铪HfS2、二硫化钼MoS2、二硫化锡SnS2）。
实施例1利用超快激光提升原子层沉积薄膜晶体质量。超快激光可在短时间内将高能量密度的激光照射到材料的小区域内，操控该区域材料原子键断裂、成键和原子排布。超快激光的优势为垂直方向可通过改变激光波长控制加热深度，精度达微米级，平行方向通过改变光斑尺寸及扫描路径控制，由此实现激光操控区域的精确控制。同时，激光的高能量密度特性使其可实现几千℃/s的升温速度及若干ns甚至ps的热处理时间，相较常规热处理能大幅缩短所需时间。实施例1可进行单层级精准操控，利用场镜可使超快激光光束垂直照射至沉积薄膜表面，垂直方向射入激光能量更加均匀，能更好控制扫描区域温度，可用于单层薄膜退火。实施例1加入了监测单元，可以对生长的薄膜进行实时监测并将相关数据反馈至上位机，上位机基于以上结果实时调控ALD及激光相关参数，能有效提高二维薄膜材料的结晶质量、操控沉积材料相转化、调控薄膜缺陷与组分、改善其均匀性。实施例1将激光整合进了ALD工艺，不仅可以将激光作为后处理工艺，使沉积薄膜由非晶变为晶体薄膜，还可以边沉积边激光操作，直接沉积出晶体薄膜，省去了材料由沉积设备至后处理设备的中间转换流程，节省获取二维晶体材料所需时间，也可避免真空环境破坏造成易氧化材料的氧化问题。
实施例2：
实施例2提供一种制备二维晶体材料的方法，采用如实施例1所述的制备二维晶体材料的装置实现，所述制备二维晶体材料的方法包括：在原子层沉积的单原子层沉积周期内，利用沉积单元沉积形成二维非晶薄膜，利用激光系统操控沉积薄膜表面的原子键断裂、成键和原子排布，使沉积的二维非晶薄膜变为二维晶体薄膜；在沉积过程中，通过上位机接收来自监测单元的监测结果信息，并根据所述监测结果信息对所述激光系统的参数、所述沉积单元的参数中的至少一种参数进行实时调控。
具体的，实施例2包括原子层沉积、超快激光操控及监测反馈调控三个部分。所对应的材料原子层沉积，激光操控结晶及生长过程的监测反馈均可通过一体化的系统进行智能化控制，图1中由超快激光器1至真空箱15内的粗线条表示激光路径。
参见如图1和图2所示的原子层沉积的示意图，在所述上位机18的控制下，第一前驱体及惰性气体源16中的第一前驱体经由第一进气口6进入真空箱15与基底11上的反应位点发生反应，后将所述第一前驱体及惰性气体源16中的第一惰性气体经过所述第一进气口6通入所述真空箱15，由所述第一惰性气体将多余的所述第一前驱体及气相副产物吹扫进入尾气处理装置12，再由第二进气口7通入第二前驱体及惰性气体源17中的第二前驱体进入所述真空箱15与基底进行第二表面反应，将该表面转换为相同反应位点的起始表面，最后由所述第二进气口7将所述第二前驱体及惰性气体源17中的第二惰性气体通入所述真空箱15，将未反应的所述第二前驱物及气相副产物吹扫进入所述尾气处理装置12，此过程中如图6所示，利用X射线衍射仪10监测沉积薄膜样品材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息，利用反射高能电子衍射仪13观察晶体表面结构以及生长表面光洁平整度，所述X射线衍射仪10及所述反射高能电子衍射仪13的监测结果数据将实时上传至所述上位机18。
参见图1和如图3所示的超快激光示意图，二维薄膜材料沉积至所述基底11上后，所述超快激光器1在所述上位机18的控制下发射的激光经由准直扩束镜2更改光束尺寸并准直射出，通过光束整型器3调整激光的光斑形状，由圆形光斑调整为矩形光斑，并通过挡板4阻挡矩形光斑的边缘，此时激光能量由高斯分布变为均匀分布，以达到激光匀化处理的目的，匀化后的激光射入场镜5，所述场镜5的角度调整范围可由原子层沉积所得到的薄膜样品尺寸确定，通过调整所述场镜5的角度改变激光的射出范围，图4所示为此过程中的激光光斑形状变化情况；经由所述场镜5射出的激光穿过透明板8照射沉积薄膜材料，通过超快激光对沉积薄膜扫描操控沉积表面的原子键断裂、成键和原子排布，在传统原子层沉积单原子层沉积周期中化学吸附生长基础上，利用超快激光实现吸附原子的精准限域操控，提高薄膜晶体质量，此过程中参见图7，利用红外相机9实时监测基底温度，利用光纤高温计14实时监测激光照射区域的沉积样品瞬态温度，所述红外相机9及所述光纤高温计14的温度监测结果数据会实时反馈至所述上位机18。
参见图5所示的监测反馈调控示意图以及图1、图6、图7，沉积过程中由所述X射线衍射仪10、所述反射高能电子衍射仪13、所述红外相机9及所述光纤高温计14等对二维薄膜材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态、晶体结构、基底温度、激光照射区域薄膜温度进行监测并将监测结果实时反馈给所述上位机18，所述上位机18基于反馈结果实时调控原子层沉积过程中的进气速率、进气时长等参数及激光增强材料过程中的激光能量、光斑尺寸等参数，以控制单沉积层的原子排布，缺陷、组分，获取高质量二维晶体材料。
参见如图6所示的薄膜生长监测示意图，所述X射线衍射仪10通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息；所述反射高能电子衍射仪13发射出来的具有一定能量(通常为10~50kev) 的脉冲电子束以1~3°的掠射角射到样品表面，电子束的透入深度仅1~2个原子层，所反映的完全是样品表面，尤其是薄膜而不是基底的结构信息。
参见如图7所示的温度监测示意图，所述红外相机9以一定的速率从整个基底收集辐射，实时监测基底温度，所述红外相机9加装有陷波滤波器，所述陷波滤波器的波长即为所选择激光器的波长以消除激光对其监测结果的影响；所述光纤高温计14以一定的速率收集某区域内的辐射并监测特定点的瞬态温度，可对薄膜上的激光扫描区域温度变化情况进行实时监测。
下面以步骤的方式对实施例2做进一步的说明，方法包括以下步骤：
步骤1：在上位机的控制下，第一前驱体及惰性气体源中的第一前驱体引入真空箱，与基底上的反应位点之间反应；
步骤2：第一前驱体及惰性气体源中的第一惰性气体通入真空箱进行吹扫，去除多余的第一前驱体及反应产生的气相副产物；
步骤3：第二前驱体及惰性气体源中的第二前驱体引入基底进行第二表面反应，将该表面转换为相同反应位点的起始表面；
步骤4：第二前驱体及惰性气体源中的第二惰性气体通入真空箱进行吹扫，去除未反应的第二前驱物及气相副产物；
步骤5：利用X射线衍射仪、反射高能电子衍射仪对薄膜样品质量进行实时监测并将结果数据反馈给上位机，上位机基于反馈结果实时调控原子层沉积的进气速率、进气时长等参数；
步骤6：上位机控制激光器启动，所发射激光经准直扩束镜、光束整型器、挡板、场镜后并穿过真空箱上表面的透明板后照射到沉积薄膜表面，通过超快激光对沉积薄膜扫描操控沉积表面的原子键断裂、成键和原子排布；
步骤7：利用红外相机，光纤高温计分别对基底及激光照射区域沉积薄膜表面温度进行实时监测并将结果数据实时反馈给上位机，上位机基于反馈结果实时调控超快激光的激光能量、光斑尺寸等参数。
上述的工作流程只是一种举例，还可根据实际需求编制不同的流程循环控制组合，例如，可循环进行步骤1-步骤7，也可以是步骤1-步骤4重复几次再进行步骤5-步骤7，或者步骤1-5-2-3-4-6等流程循环组合。
实施例2将激光操控整合进原子层沉积流程，并加入X射线衍射仪、反射高能电子衍射仪、红外相机及光纤高温计等对沉积薄膜晶体生长过程、温度进行实时监测与反馈，以实时调控相关参数，实现高质量二维晶体薄膜样品制备。
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种制备二维晶体材料的装置，其特征在于，包括：上位机、激光系统和原子层沉积系统；所述上位机分别与所述激光系统、所述原子层沉积系统连通，所述原子层沉积系统包括沉积单元和监测单元；在原子层沉积的单原子层沉积周期内，利用所述沉积单元沉积形成二维非晶薄膜，利用所述激光系统操控沉积薄膜表面的原子键断裂、成键和原子排布，使沉积的二维非晶薄膜变为二维晶体薄膜；在沉积过程中，所述上位机接收来自所述监测单元的监测结果信息，并根据所述监测结果信息对所述激光系统的参数、所述沉积单元的参数中的至少一种参数进行实时调控。
2.根据权利要求1所述的制备二维晶体材料的装置，其特征在于，所述激光系统包括超快激光器和场镜；所述超快激光器用于发出超快激光光束，所述场镜用于调整超快激光光束的射出范围，经所述场镜后出射的超快激光光束照射至沉积薄膜表面。
3.根据权利要求2所述的制备二维晶体材料的装置，其特征在于，所述激光系统还包括在所述超快激光器与所述场镜之间的光路上依次设置的准直扩束镜、光束整型器和挡板；所述准直扩束镜用于对超快激光光束进行扩束，并使超快激光光束准直射出；所述光束整型器用于将超快激光光束的光斑形状由圆形光斑调整为矩形光斑；所述挡板用于阻挡矩形光斑的边缘，得到均化的超快激光光束。
4.根据权利要求1所述的制备二维晶体材料的装置，其特征在于，所述沉积单元包括真空箱、基底、前驱体及气体组件；所述基底设置在所述真空箱内，所述真空箱上设置有进气口，所述前驱体及气体组件通过所述进气口与所述真空箱连通；所述真空箱的顶部安装有透明板，所述激光系统发出的激光光束经所述透明板后照射至沉积薄膜表面；所述监测单元安装在所述真空箱上。
5.根据权利要求4所述的制备二维晶体材料的装置，其特征在于，所述前驱体及气体组件包括第一前驱体及惰性气体源、第二前驱体及惰性气体源和尾气处理装置；所述真空箱上设置有第一进气口和第二进气口；所述第一前驱体及惰性气体源中的第一前驱体经由所述第一进气口进入所述真空箱，以与所述基底表面发生反应；所述第一前驱体及惰性气体源中的第一惰性气体经由所述第一进气口通入所述真空箱，由所述第一惰性气体将多余的所述第一前驱体及气相副产物吹扫进入所述尾气处理装置；所述第二前驱体及惰性气体源中的第二前驱体经由所述第二进气口进入所述真空箱，以与吸附在所述基底表面的所述第一前驱体发生反应，或与所述第一前驱体和所述基底反应的生成物继续发生反应；所述第二前驱体及惰性气体源中的第二惰性气体经由所述第二进气口通入所述真空箱，由所述第二惰性气体将多余的所述第二前驱体及气相副产物吹扫进入所述尾气处理装置。
6.根据权利要求1所述的制备二维晶体材料的装置，其特征在于，所述监测单元包括X射线衍射仪、反射高能电子衍射仪、红外相机和光纤高温计；所述X射线衍射仪用于监测沉积薄膜的材料成分、材料内部原子或分子的结构、材料内部原子或分子的形态中的至少一种，并得到第一监测信息；所述反射高能电子衍射仪用于监测沉积薄膜表面结构、沉积薄膜表面光洁平整度中的至少一种，并得到第二监测信息；所述红外相机用于监测所述沉积单元中基底的温度，并得到第三监测信息；所述光纤高温计用于监测激光照射区域的沉积薄膜的瞬态温度，并得到第四监测信息；所述监测结果信息包括所述第一监测信息、所述第二监测信息、所述第三监测信息和所述第四监测信息。
7.根据权利要求6所述的制备二维晶体材料的装置，其特征在于，所述红外相机上加装有陷波滤波器，所述陷波滤波器的波长与所述激光系统选定的波长对应。
8.根据权利要求1所述的制备二维晶体材料的装置，其特征在于，所述激光系统的参数包括超快激光的激光能量、光斑尺寸中的至少一种参数；所述沉积单元的参数包括原子层沉积的进气速率、进气时长中的至少一种参数。
9.根据权利要求1所述的制备二维晶体材料的装置，其特征在于，所述制备二维晶体材料的装置得到的二维晶体薄膜为二维石墨烯晶体薄膜材料或二维金属硫化物晶体薄膜材料。
10.一种制备二维晶体材料的方法，其特征在于，采用如权利要求1-9中任一项所述的制备二维晶体材料的装置实现，所述制备二维晶体材料的方法包括：在原子层沉积的单原子层沉积周期内，利用沉积单元沉积形成二维非晶薄膜，利用激光系统操控沉积薄膜表面的原子键断裂、成键和原子排布，使沉积的二维非晶薄膜变为二维晶体薄膜；在沉积过程中，通过上位机接收来自监测单元的监测结果信息，并根据所述监测结果信息对所述激光系统的参数、所述沉积单元的参数中的至少一种参数进行实时调控。
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| CN202410437019.6A CN118028782B (zh) | 2024-04-12 | 一种制备二维晶体材料的装置及方法 |
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| CN106521452A (zh) * | 2015-09-15 | 2017-03-22 | 超科技公司 | 2d金属硫属化物膜的激光辅助原子层沉积 |
| CN112385029A (zh) * | 2018-05-08 | 2021-02-19 | 朗姆研究公司 | 包括带有远心透镜的透镜电路、光束折叠组件或多边形扫描仪的原子层蚀刻和沉积处理系统 |
| CN116377569A (zh) * | 2023-03-15 | 2023-07-04 | 武汉大学 | 具有多种在线原位监测功能的脉冲激光沉积装备 |
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