CN118027753A - 一种锂电池的纳米绝缘水性涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及涂料技术领域,具体公开了一种锂电池的纳米绝缘水性涂料及其制备方法,所述纳米绝缘水性涂料包括以下重量份原料:粘结剂8~12份、45~50份水、阻燃剂3~5份、2~4份增稠剂;其中所述纳米绝缘水性涂料还包括5~8份连调连效功能剂、3~4份基于纳米SiO2改性的协效剂。本发明纳米绝缘水性涂料采用粘结剂、水配合阻燃剂、增稠剂,通过加入连调连效功能剂、基于纳米SiO2改性的协效剂,二者协调共配,优化产品的绝缘、阻燃和附着力性能,产品的性能可实现协调式改进,同时产品在盐碱条件下性能稳定性优异,产品耐盐碱稳定性效果显著。
Description
技术领域
本发明涉及锂电池涂料技术领域,具体涉及一种锂电池的纳米绝缘水性涂料及其制备方法。
背景技术
随着新能源行业的发展,锂离子电池因其能量密度高、循环寿命长、倍率性能好、安全可靠的优点,得到越来越广泛的应用,而在锂电池的使用中常需要绝缘涂料实现绝缘性,防止短路,以及产品高温聚热,易燃,影响锂电池的使用效率。
现有锂电池用的纳米涂料中添加的纳米原材料分散均匀性差,易团聚,影响涂料的绝缘性使用效果,同时产品的阻燃性能、附着力性能差,进一步的影响涂料产品的使用效率,基于此,本发明致力于研究一种绝缘、阻燃和附着力一体化相协调的产品,以解决产品中的问题。
发明内容
针对现有技术的缺陷,本发明的目的是提供一种锂电池的纳米绝缘水性涂料及其制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
本发明解决技术问题采用如下技术方案:
本发明提供了一种锂电池的纳米绝缘水性涂料,所述纳米绝缘水性涂料包括以下重量份原料:粘结剂8~12份、45~50份水、阻燃剂3~5份、2~4份增稠剂;
其中所述纳米绝缘水性涂料还包括5~8份连调连效功能剂、3~4份基于纳米SiO2改性的协效剂。
优选地,所述粘结剂为羧甲基纤维素、丙烯酸酯中的一种或两种;所述阻燃剂为三氧化二锑、氢氧化镁中的一种或两种;所述增稠剂为纳米硅酸铝。
优选地,所述连调连效功能剂的制备方法为:
S01:将氧化铝粉体先于210~230℃下煅烧1~2h,然后以2~5℃/min的速率冷却至55℃,保温,然后将保温的氧化铝置于3~5重量倍的壳聚糖溶液中混匀充分,得到氧化铝液;
S02:将海藻酸钠、质量分数6%的高锰酸钾溶液先按照重量比2:5搅拌均匀,然后水洗、干燥,得到氧化的海藻酸钠剂;
S03:将4~7重量份氧化的海藻酸钠剂、6~10重量份质量分数10%的十二烷基苯磺酸钠溶液共混充分,随后再加入3~5重量份纳米凹凸棒土、2~5重量份硝酸钇溶液继续混合充分,得到掺杂纳米凹凸棒土的海藻酸钠改性剂;
S04:将氧化铝液、掺杂纳米凹凸棒土的海藻酸钠改性剂按照重量比7:(3~5)搅拌改性处理,再于球磨机中球磨充分,球磨转速为1000r/min,球磨2h,球磨结束,水洗、干燥,得到连调连效功能剂。
优选地,所述壳聚糖溶液的质量分数为4~6%;所述硝酸钇溶液的质量分数为2~5%。
优选地,所述搅拌改性处理的搅拌转速为750~850r/min,搅拌时间为35~45min。
优选地,所述基于纳米SiO2改性的协效剂的具体制备方法为:
S11:将纳米SiO2先以1~3℃/min的速率升温至75~85℃,保温,然后再置于质子辐照箱内辐照5~10min,辐照结束,得到纳米SiO2剂;
S12:将协效改性液、纳米SiO2剂按照重量比2:(3~5)共混球磨处理,球磨转速为1000~1500r/min,球磨1~2h,球磨结束,水洗、干燥,得到基于纳米SiO2改性的协效剂。
优选地,所述质子辐照箱的辐照功率为300W。
优选地,协效改性液的制备方法为:
将氮化硼纳米片先于氮化硼纳米片总量2~5重量倍的柠檬酸钠溶液中混匀充分,得到氮化硼纳米片剂;
将2~4重量份硅烷偶联剂KH560、3~5重量份氮化硼纳米片剂加入到4~7重量份乙醇溶剂中,先以50℃温度搅拌20~25min,搅拌转速为300r/min,随后再加入1~2重量份氯化镧溶液、0.25~0.45重量份尿素,保持转速、温度,继续搅拌45~55min,搅拌结束,得到协效改性液。
优选地,所述柠檬酸钠溶液的质量分数为10~15%;氯化镧溶液的质量分数为2~5%;氮化硼纳米片的片径为200~210nm。
本发明还提供了一种锂电池的纳米绝缘水性涂料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:称取原料:
步骤二:将粘结剂加入到水中先搅拌均匀,然后再加入阻燃剂、基于纳米SiO2改性的协效剂,先以350~450r/min的转速搅拌25~35min;
步骤三:然后再加入增稠剂、连调连效功能剂,继续以750~850r/min的转速搅拌1~2h,搅拌结束,得到纳米绝缘水性涂料。
与现有技术相比,本发明具有如下的有益效果:
本发明纳米绝缘水性涂料采用粘结剂、水配合阻燃剂、增稠剂,通过加入连调连效功能剂、基于纳米SiO2改性的协效剂,二者协调共配,优化产品的绝缘、阻燃和附着力性能,产品的性能可实现协调式改进,同时产品在盐碱条件下性能稳定性优异,产品耐盐碱稳定性效果显著;
连调连效功能剂采用氧化铝粉体先于210~230℃下煅烧1~2h,然后以2~5℃/min的速率冷却至55℃,通过煅烧活化氧化铝粉,再配合壳聚糖溶液协调,将纳米氧化铝分散到壳聚糖溶液中,再协配掺杂纳米凹凸棒土的海藻酸钠改性剂搅拌改性、球磨处理,优化原料共混效果,而海藻酸钠先采用高锰酸钾溶液氧化,再配合十二烷基苯磺酸钠溶液、纳米凹凸棒土、硝酸钇溶液共混充分,通过纳米凹凸棒土分散到体系原料中,增强体系的稳定性,同时采用原料之间的相互调和协配作用,优化掺杂纳米凹凸棒土的海藻酸钠改性剂与纳米氧化铝的协配增效效果,进而进一步的改进产品的绝缘性、阻燃性以及附着力;
基于纳米SiO2改性的协效剂采用纳米SiO2先以1~3℃/min的速率升温至75~85℃,再配合质子辐照,优化纳米二氧化硅的活性效能,同时再通过协效改性液协配改进,协效改性液采用氮化硼纳米片经过柠檬酸钠溶液共混处理,优化氮化硼的分散度,再同时配合硅烷偶联剂KH560、乙醇、氯化镧溶液、尿素共同协调协配,通过原料之间的相互调和改进,得到的氮化硼纳米片与纳米二氧化硅协效效果更好,采用高表面积的纳米二氧化硅配合纳米片分布体系中,增强体系原料之间的界面性和分散性,同时提高产品与基层的附着力,以及优化产品的绝缘性、阻燃性,协调改进产品的性能效果,同时纳米SiO2协配氮化硼纳米片具有优异的电气绝缘性,为产品的绝缘性改进也提供了显著的作用。
具体实施方式
下面结合具体实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本实施例的一种锂电池的纳米绝缘水性涂料,所述纳米绝缘水性涂料包括以下重量份原料:粘结剂8~12份、45~50份水、阻燃剂3~5份、2~4份增稠剂;
其中所述纳米绝缘水性涂料还包括5~8份连调连效功能剂、3~4份基于纳米SiO2改性的协效剂。
本实施例的粘结剂为羧甲基纤维素、丙烯酸酯中的一种或两种;所述阻燃剂为三氧化二锑、氢氧化镁中的一种或两种;所述增稠剂为纳米硅酸铝。
本实施例的连调连效功能剂的制备方法为:
S01:将氧化铝粉体先于210~230℃下煅烧1~2h,然后以2~5℃/min的速率冷却至55℃,保温,然后将保温的氧化铝置于3~5重量倍的壳聚糖溶液中混匀充分,得到氧化铝液;
S02:将海藻酸钠、质量分数6%的高锰酸钾溶液先按照重量比2:5搅拌均匀,然后水洗、干燥,得到氧化的海藻酸钠剂;
S03:将4~7重量份氧化的海藻酸钠剂、6~10重量份质量分数10%的十二烷基苯磺酸钠溶液共混充分,随后再加入3~5重量份纳米凹凸棒土、2~5重量份硝酸钇溶液继续混合充分,得到掺杂纳米凹凸棒土的海藻酸钠改性剂;
S04:将氧化铝液、掺杂纳米凹凸棒土的海藻酸钠改性剂按照重量比7:(3~5)搅拌改性处理,再于球磨机中球磨充分,球磨转速为1000r/min,球磨2h,球磨结束,水洗、干燥,得到连调连效功能剂。
本实施例的壳聚糖溶液的质量分数为4~6%;所述硝酸钇溶液的质量分数为2~5%。
本实施例的搅拌改性处理的搅拌转速为750~850r/min,搅拌时间为35~45min。
本实施例的基于纳米SiO2改性的协效剂的具体制备方法为:
S11:将纳米SiO2先以1~3℃/min的速率升温至75~85℃,保温,然后再置于质子辐照箱内辐照5~10min,辐照结束,得到纳米SiO2剂;
S12:将协效改性液、纳米SiO2剂按照重量比2:(3~5)共混球磨处理,球磨转速为1000~1500r/min,球磨1~2h,球磨结束,水洗、干燥,得到基于纳米SiO2改性的协效剂。
本实施例的质子辐照箱的辐照功率为300W。
本实施例的协效改性液的制备方法为:
将氮化硼纳米片先于氮化硼纳米片总量2~5重量倍的柠檬酸钠溶液中混匀充分,得到氮化硼纳米片剂;
将2~4重量份硅烷偶联剂KH560、3~5重量份氮化硼纳米片剂加入到4~7重量份乙醇溶剂中,先以50℃温度搅拌20~25min,搅拌转速为300r/min,随后再加入1~2重量份氯化镧溶液、0.25~0.45重量份尿素,保持转速、温度,继续搅拌45~55min,搅拌结束,得到协效改性液。
本实施例的柠檬酸钠溶液的质量分数为10~15%;氯化镧溶液的质量分数为2~5%;氮化硼纳米片的片径为200~210nm。
本实施例的一种锂电池的纳米绝缘水性涂料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:称取原料:
步骤二:将粘结剂加入到水中先搅拌均匀,然后再加入阻燃剂、基于纳米SiO2改性的协效剂,先以350~450r/min的转速搅拌25~35min;
步骤三:然后再加入增稠剂、连调连效功能剂,继续以750~850r/min的转速搅拌1~2h,搅拌结束,得到纳米绝缘水性涂料。
实施例1
本实施例的一种锂电池的纳米绝缘水性涂料,所述纳米绝缘水性涂料包括以下重量份原料:粘结剂8份、45份水、阻燃剂3份、2份增稠剂;
其中所述纳米绝缘水性涂料还包括5份连调连效功能剂、3份基于纳米SiO2改性的协效剂。
本实施例的粘结剂为羧甲基纤维素;所述阻燃剂为三氧化二锑;所述增稠剂为纳米硅酸铝。
本实施例的连调连效功能剂的制备方法为:
S01:将氧化铝粉体先于210℃下煅烧1h,然后以2℃/min的速率冷却至55℃,保温,然后将保温的氧化铝置于3重量倍的壳聚糖溶液中混匀充分,得到氧化铝液;
S02:将海藻酸钠、质量分数6%的高锰酸钾溶液先按照重量比2:5搅拌均匀,然后水洗、干燥,得到氧化的海藻酸钠剂;
S03:将4重量份氧化的海藻酸钠剂、6重量份质量分数10%的十二烷基苯磺酸钠溶液共混充分,随后再加入3重量份纳米凹凸棒土、2重量份硝酸钇溶液继续混合充分,得到掺杂纳米凹凸棒土的海藻酸钠改性剂;
S04:将氧化铝液、掺杂纳米凹凸棒土的海藻酸钠改性剂按照重量比7:3搅拌改性处理,再于球磨机中球磨充分,球磨转速为1000r/min,球磨2h,球磨结束,水洗、干燥,得到连调连效功能剂。
本实施例的壳聚糖溶液的质量分数为4%;所述硝酸钇溶液的质量分数为2%。
本实施例的搅拌改性处理的搅拌转速为750r/min,搅拌时间为35min。
本实施例的基于纳米SiO2改性的协效剂的具体制备方法为:
S11:将纳米SiO2先以1℃/min的速率升温至75℃,保温,然后再置于质子辐照箱内辐照5min,辐照结束,得到纳米SiO2剂;
S12:将协效改性液、纳米SiO2剂按照重量比2:3共混球磨处理,球磨转速为1000r/min,球磨1h,球磨结束,水洗、干燥,得到基于纳米SiO2改性的协效剂。
本实施例的质子辐照箱的辐照功率为300W。
本实施例的协效改性液的制备方法为:
将氮化硼纳米片先于氮化硼纳米片总量2重量倍的柠檬酸钠溶液中混匀充分,得到氮化硼纳米片剂;
将2重量份硅烷偶联剂KH560、3重量份氮化硼纳米片剂加入到4重量份乙醇溶剂中,先以50℃温度搅拌20min,搅拌转速为300r/min,随后再加入1重量份氯化镧溶液、0.25份尿素,保持转速、温度,继续搅拌45min,搅拌结束,得到协效改性液。
本实施例的柠檬酸钠溶液的质量分数为10%;氯化镧溶液的质量分数为2%;氮化硼纳米片的片径为200nm。
本实施例的一种锂电池的纳米绝缘水性涂料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:称取原料:
步骤二:将粘结剂加入到水中先搅拌均匀,然后再加入阻燃剂、基于纳米SiO2改性的协效剂,先以350r/min的转速搅拌25min;
步骤三:然后再加入增稠剂、连调连效功能剂,继续以750r/min的转速搅拌1h,搅拌结束,得到纳米绝缘水性涂料。
实施例2
本实施例的一种锂电池的纳米绝缘水性涂料,所述纳米绝缘水性涂料包括以下重量份原料:粘结剂12份、50份水、阻燃剂5份、4份增稠剂;
其中所述纳米绝缘水性涂料还包括8份连调连效功能剂、4份基于纳米SiO2改性的协效剂。
本实施例的粘结剂为羧甲基纤维素;所述阻燃剂为氢氧化镁;所述增稠剂为纳米硅酸铝。
本实施例的连调连效功能剂的制备方法为:
S01:将氧化铝粉体先于230℃下煅烧2h,然后以5℃/min的速率冷却至55℃,保温,然后将保温的氧化铝置于5重量倍的壳聚糖溶液中混匀充分,得到氧化铝液;
S02:将海藻酸钠、质量分数6%的高锰酸钾溶液先按照重量比2:5搅拌均匀,然后水洗、干燥,得到氧化的海藻酸钠剂;
S03:将7重量份氧化的海藻酸钠剂、10重量份质量分数10%的十二烷基苯磺酸钠溶液共混充分,随后再加入重量5份纳米凹凸棒土、5重量份硝酸钇溶液继续混合充分,得到掺杂纳米凹凸棒土的海藻酸钠改性剂;
S04:将氧化铝液、掺杂纳米凹凸棒土的海藻酸钠改性剂按照重量比7:5搅拌改性处理,再于球磨机中球磨充分,球磨转速为1000r/min,球磨2h,球磨结束,水洗、干燥,得到连调连效功能剂。
本实施例的壳聚糖溶液的质量分数为6%;所述硝酸钇溶液的质量分数为5%。
本实施例的搅拌改性处理的搅拌转速为850r/min,搅拌时间为45min。
本实施例的基于纳米SiO2改性的协效剂的具体制备方法为:
S11:将纳米SiO2先以3℃/min的速率升温至85℃,保温,然后再置于质子辐照箱内辐照10min,辐照结束,得到纳米SiO2剂;
S12:将协效改性液、纳米SiO2剂按照重量比2:5共混球磨处理,球磨转速为1500r/min,球磨2h,球磨结束,水洗、干燥,得到基于纳米SiO2改性的协效剂。
本实施例的质子辐照箱的辐照功率为300W。
本实施例的协效改性液的制备方法为:
将氮化硼纳米片先于氮化硼纳米片总量5重量倍的柠檬酸钠溶液中混匀充分,得到氮化硼纳米片剂;
将4重量份硅烷偶联剂KH560、5重量份氮化硼纳米片剂加入到7重量份乙醇溶剂中,先以50℃温度搅拌25min,搅拌转速为300r/min,随后再加入2重量份氯化镧溶液、0.45重量份尿素,保持转速、温度,继续搅拌55min,搅拌结束,得到协效改性液。
本实施例的柠檬酸钠溶液的质量分数为15%;氯化镧溶液的质量分数为5%;氮化硼纳米片的片径为210nm。
本实施例的一种锂电池的纳米绝缘水性涂料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:称取原料:
步骤二:将粘结剂加入到水中先搅拌均匀,然后再加入阻燃剂、基于纳米SiO2改性的协效剂,先以450r/min的转速搅拌35min;
步骤三:然后再加入增稠剂、连调连效功能剂,继续以850r/min的转速搅拌2h,搅拌结束,得到纳米绝缘水性涂料。
实施例3
本实施例的一种锂电池的纳米绝缘水性涂料,所述纳米绝缘水性涂料包括以下重量份原料:粘结剂10份、47.5份水、阻燃剂4份、3份增稠剂;
其中所述纳米绝缘水性涂料还包括6.5份连调连效功能剂、3.5份基于纳米SiO2改性的协效剂。
本实施例的粘结剂为丙烯酸酯;所述阻燃剂为三氧化二锑;所述增稠剂为纳米硅酸铝。
本实施例的连调连效功能剂的制备方法为:
S01:将氧化铝粉体先于220℃下煅烧1.5h,然后以3.5℃/min的速率冷却至55℃,保温,然后将保温的氧化铝置于4重量倍的壳聚糖溶液中混匀充分,得到氧化铝液;
S02:将海藻酸钠、质量分数6%的高锰酸钾溶液先按照重量比2:5搅拌均匀,然后水洗、干燥,得到氧化的海藻酸钠剂;
S03:将5.5重量份氧化的海藻酸钠剂、8重量份质量分数10%的十二烷基苯磺酸钠溶液共混充分,随后再加入4重量份纳米凹凸棒土、3.5重量份硝酸钇溶液继续混合充分,得到掺杂纳米凹凸棒土的海藻酸钠改性剂;
S04:将氧化铝液、掺杂纳米凹凸棒土的海藻酸钠改性剂按照重量比7:4搅拌改性处理,再于球磨机中球磨充分,球磨转速为1000r/min,球磨2h,球磨结束,水洗、干燥,得到连调连效功能剂。
本实施例的壳聚糖溶液的质量分数为5%;所述硝酸钇溶液的质量分数为3.5%。
本实施例的搅拌改性处理的搅拌转速为80r/min,搅拌时间为40min。
本实施例的基于纳米SiO2改性的协效剂的具体制备方法为:
S11:将纳米SiO2先以2℃/min的速率升温至80℃,保温,然后再置于质子辐照箱内辐照7.5min,辐照结束,得到纳米SiO2剂;
S12:将协效改性液、纳米SiO2剂按照重量比1:2共混球磨处理,球磨转速为1250r/min,球磨1.5h,球磨结束,水洗、干燥,得到基于纳米SiO2改性的协效剂。
本实施例的质子辐照箱的辐照功率为300W。
本实施例的协效改性液的制备方法为:
将氮化硼纳米片先于氮化硼纳米片总量3.5重量倍的柠檬酸钠溶液中混匀充分,得到氮化硼纳米片剂;
将3重量份硅烷偶联剂KH560、4重量份氮化硼纳米片剂加入到5.5重量份乙醇溶剂中,先以50℃温度搅拌22min,搅拌转速为300r/min,随后再加入1.5重量份氯化镧溶液、0.30重量份尿素,保持转速、温度,继续搅拌50min,搅拌结束,得到协效改性液。
本实施例的柠檬酸钠溶液的质量分数为12%;氯化镧溶液的质量分数为3.5%;氮化硼纳米片的片径为205nm。
本实施例的一种锂电池的纳米绝缘水性涂料的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:称取原料:
步骤二:将粘结剂加入到水中先搅拌均匀,然后再加入阻燃剂、基于纳米SiO2改性的协效剂,先以400r/min的转速搅拌30min;
步骤三:然后再加入增稠剂、连调连效功能剂,继续以800r/min的转速搅拌1.5h,搅拌结束,得到纳米绝缘水性涂料。
对比例1
与实施例3不同是未添加连调连效功能剂。
对比例2
与实施例3不同是连调连效功能剂制备中未采用掺杂纳米凹凸棒土的海藻酸钠改性剂处理。
对比例3
与实施例3不同掺杂纳米凹凸棒土的海藻酸钠改性剂的制备中未加入氧化的海藻酸钠剂。
对比例4
与实施例3不同是掺杂纳米凹凸棒土的海藻酸钠改性剂的制备中未加入纳米凹凸棒土。
对比例5
与实施例3不同是掺杂纳米凹凸棒土的海藻酸钠改性剂的制备中未加入硝酸钇溶液。
对比例6
与实施例3不同是氧化铝液的制备方法不同,将氧化铝采用4倍的去离子水混匀充分得到氧化铝液。
对比例7
与实施例3不同是未添加基于纳米SiO2改性的协效剂。
对比例8
与实施例3不同是基于纳米SiO2改性的协效剂制备中未采用S11步骤处理。
对比例9
与实施例3不同是基于纳米SiO2改性的协效剂制备中未采用协效改性液处理。
实施例1-3及对比例1-9常规性能测试,以及置于2%的氯化钠盐雾条件下放置24,测试产品的耐盐腐稳定性,测试结果如下
从实施例1-3及对比例1-9中得出,本发明的100V下的绝缘电阻在耐盐腐条件下高达6.4GΩ、极限氧指数高达46%、粘接强度高达2.85MPa,产品的绝缘、阻燃和粘接强度性能可实现协调改进,以及产品的耐盐腐稳定性效果显著;
从对比例1-6、7及实施例3中看出,本发明未添加连调连效功能剂、未添加基于纳米SiO2改性的协效剂中的一种,产品的绝缘、阻燃和粘接强度性能常规条件下、盐腐条件下均发生明显变差趋势,采用连调连效功能剂、基于纳米SiO2改性的协效剂二者协配,共同增效,产品的性能效果最为显著;
连调连效功能剂制备中未采用掺杂纳米凹凸棒土的海藻酸钠改性剂处理、掺杂纳米凹凸棒土的海藻酸钠改性剂的制备中未加入氧化的海藻酸钠剂、掺杂纳米凹凸棒土的海藻酸钠改性剂的制备中未加入纳米凹凸棒土、掺杂纳米凹凸棒土的海藻酸钠改性剂的制备中未加入硝酸钇溶液、氧化铝液的制备方法不同,将氧化铝采用4倍的去离子水混匀充分得到氧化铝液,产品的性能均有变差趋势;
同时本发明的发明人发现在掺杂纳米凹凸棒土的海藻酸钠改性剂制备中未加入纳米凹凸棒土,产品在耐盐腐条件下变差趋势比其他条件变化幅度稍大,纳米凹凸棒土的加入对产品的性能稳定性有一定的改进作用,同时不同的方法得到的连调连效功能剂,产品的性能均有变差趋势,只有采用本发明的方法得到的连调连效功能剂,产品的性能效果最为显著;
从对比例8-9及实施例3中看出,基于纳米SiO2改性的协效剂制备中未采用S11步骤处理、未采用协效改性液处理,产品的性能均有变差趋势,同时未采用协效改性液处理,产品的变化趋势较大。
基于上述测试,本发明对协效改性液作出进一步的探究处理。
协效改性液的制备方法为:
将氮化硼纳米片先于氮化硼纳米片总量3.5倍的柠檬酸钠溶液中混匀充分,得到氮化硼纳米片剂;
将3份硅烷偶联剂KH560、4份氮化硼纳米片剂加入到5.5份乙醇溶剂中,先以50℃温度搅拌22min,搅拌转速为300r/min,随后再加入1.5份氯化镧溶液、0.30份尿素,保持转速、温度,继续搅拌50min,搅拌结束,得到协效改性液。
实验例1
与实施例3唯有不同是协效改性液的制备中未加入硅烷偶联剂KH560。
实验例2
与实施例3唯有不同是协效改性液的制备中未加入氯化镧溶液。
实验例3
与实施例3唯有不同是协效改性液的制备中未加入尿素。
实验例4
与实施例3唯有不同是协效改性液的制备中未加入氮化硼纳米片剂。
实验例5
与实施例3唯有不同是氮化硼纳米片剂采用氮化硼纳米片代替。
从实验例1-5可看出,协效改性液的制备中未加入氮化硼纳米片剂,产品的性能变化趋势在协效改性液的制备中影响较大,其次是未加入氯化镧溶液,同时产品中未加入硅烷偶联剂KH560、尿素和氮化硼纳米片剂采用氮化硼纳米片代替,产品的性能均有不同程度的变化趋势,氮化硼纳米片剂在协效改性液中起到主导作用,而氯化镧溶液、硅烷偶联剂KH560和尿素的加入,可以协调协效氮化硼纳米片剂,共同增强产品性能效果,同时氮化硼纳米片剂采用氮化硼纳米片,产品的性能也出现变差趋势,只有采用本发明的原料配比性能效果最好,采用其他原料代替,产品的性能均不如本发明的效果明显。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种锂电池的纳米绝缘水性涂料,其特征在于,所述纳米绝缘水性涂料包括以下重量份原料:粘结剂8~12份、45~50份水、阻燃剂3~5份、2~4份增稠剂;
其中所述纳米绝缘水性涂料还包括5~8份连调连效功能剂、3~4份基于纳米SiO2改性的协效剂。
2.根据权利要求1所述的一种锂电池的纳米绝缘水性涂料,其特征在于,所述粘结剂为羧甲基纤维素、丙烯酸酯中的一种或两种;所述阻燃剂为三氧化二锑、氢氧化镁中的一种或两种;所述增稠剂为纳米硅酸铝。
3.根据权利要求1所述的一种锂电池的纳米绝缘水性涂料,其特征在于,所述连调连效功能剂的制备方法为:
S01:将氧化铝粉体先于210~230℃下煅烧1~2h,然后以2~5℃/min的速率冷却至55℃,保温,然后将保温的氧化铝置于3~5重量倍的壳聚糖溶液中混匀充分,得到氧化铝液;
S02:将海藻酸钠、质量分数6%的高锰酸钾溶液先按照重量比2:5搅拌均匀,然后水洗、干燥,得到氧化的海藻酸钠剂;
S03:将4~7重量份氧化的海藻酸钠剂、6~10重量份质量分数10%的十二烷基苯磺酸钠溶液共混充分,随后再加入3~5重量份纳米凹凸棒土、2~5重量份硝酸钇溶液继续混合充分,得到掺杂纳米凹凸棒土的海藻酸钠改性剂;
S04:将氧化铝液、掺杂纳米凹凸棒土的海藻酸钠改性剂按照重量比7:(3~5)搅拌改性处理,再于球磨机中球磨充分,球磨转速为1000r/min,球磨2h,球磨结束,水洗、干燥,得到连调连效功能剂。
4.根据权利要求3所述的一种锂电池的纳米绝缘水性涂料,其特征在于,所述壳聚糖溶液的质量分数为4~6%;所述硝酸钇溶液的质量分数为2~5%。
5.根据权利要求4所述的一种锂电池的纳米绝缘水性涂料,其特征在于,所述搅拌改性处理的搅拌转速为750~850r/min,搅拌时间为35~45min。
6.根据权利要求4所述的一种锂电池的纳米绝缘水性涂料,其特征在于,所述基于纳米SiO2改性的协效剂的具体制备方法为:
S11:将纳米SiO2先以1~3℃/min的速率升温至75~85℃,保温,然后再置于质子辐照箱内辐照5~10min,辐照结束,得到纳米SiO2剂;
S12:将协效改性液、纳米SiO2剂按照重量比2:(3~5)共混球磨处理,球磨转速为1000~1500r/min,球磨1~2h,球磨结束,水洗、干燥,得到基于纳米SiO2改性的协效剂。
7.根据权利要求6所述的一种锂电池的纳米绝缘水性涂料,其特征在于,所述质子辐照箱的辐照功率为300W。
8.根据权利要求6所述的一种锂电池的纳米绝缘水性涂料,其特征在于,所述协效改性液的制备方法为:
将氮化硼纳米片先于氮化硼纳米片总量2~5重量倍的柠檬酸钠溶液中混匀充分,得到氮化硼纳米片剂;
将2~4重量份硅烷偶联剂KH560、3~5份重量氮化硼纳米片剂加入到4~7重量份乙醇溶剂中,先以50℃温度搅拌20~25min,搅拌转速为300r/min,随后再加入1~2重量份氯化镧溶液、0.25~0.45重量份尿素,保持转速、温度,继续搅拌45~55min,搅拌结束,得到协效改性液。
9.根据权利要求8所述的一种锂电池的纳米绝缘水性涂料,其特征在于,所述柠檬酸钠溶液的质量分数为10~15%;氯化镧溶液的质量分数为2~5%;氮化硼纳米片的片径为200~210nm。
10.一种如权利要求1~9任一项所述锂电池的纳米绝缘水性涂料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:称取原料:
步骤二:将粘结剂加入到水中先搅拌均匀,然后再加入阻燃剂、基于纳米SiO2改性的协效剂,先以350~450r/min的转速搅拌25~35min;
步骤三:然后再加入增稠剂、连调连效功能剂,继续以750~850r/min的转速搅拌1~2h,搅拌结束,得到纳米绝缘水性涂料。
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