CN1180038C - 一种热固化剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种热固化剂，属于热固化剂领域，尤其是涉及一种包括以氨基树脂为交联剂的缩聚体系和丙烯酸酯自由基聚合体系的固化剂。本发明的目的是提供一种挥发性有机物用量较少、固化过程消耗能量较少，并能保证涂膜性能的热固化剂。本发明的热固化剂是由包括下述重量份数比的物质配制成的：多元醇：100；氨基树脂：10-150；丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯单体：50-300；酸催化剂：0.1-5。本发明固化剂节能、环保，固化速度快，可广泛应用于涂料、粘合剂等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种热固化剂，尤其是涉及一种包括以氨基树脂为交联剂的缩聚体系和丙烯酸酯自由基聚合体系的固化剂。
背景技术
氨基树脂和多元醇组成的热固化剂，广泛用于涂料产品，尤其是汽车涂料和高质量工业涂料，具有较好的热稳定性、耐久性及硬度，但同时它也存在着烘烤温度高(一般需要在135℃以上)、消耗能量大、挥发性有机溶剂用量较多等亟待解决的不足。
发明内容
本发明的目的是提供一种挥发性有机物用量较少、固化过程消耗能量较少，并能保证涂膜性能的热固化剂。
一种热固化剂，它是由包括下述重量份数比的物质配制成的：
多元醇 100
氨基树脂 10-150
丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯单体 50-300
酸催化剂 0.1-5
所述多元醇为含多个端羟基的聚酯树脂、丙烯酸树脂、醇酸树脂、聚醚树脂或聚氨酯树脂。
所述氨基树脂为甲醚化或丁醚化三聚氰胺甲醛树脂。
所述丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯单体为一元、二元或三元丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯。
所述酸催化剂为对甲苯磺酸或在高温下分解产生对甲苯磺酸的化合物；在高温下分解产生对甲苯磺酸的化合物为对甲苯磺酸吡啶盐或反-2-羟基环己基对甲苯磺酸酯。
在三聚氰胺甲醛树脂-多元醇固化体系中，加入含活泼亚甲基-OCH2-的丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯单体时，体系的固化速度会明显加快。或者在多元醇中引入活泼亚甲基-OCH2-，同时加入普通的丙烯酸酯，体系的固化速度也会加快。研究结果证明，活泼亚甲基-OCH2-在三聚氰胺甲醛树脂的催化作用下，与空气中的氧气发生氧化反应，生成过氧化氢物；过氧化氢物在强酸催化下迅速分解，产生自由基，引发丙烯酸酯发生自由基聚合反应。自由基聚合反应和氨基树脂、多元醇缩聚反应具有协同作用，从而加快了体系固化速度。
三聚氰胺甲醛树脂与多元醇的缩聚反应为典型的吸热反应。相反，丙烯酸酯自由基聚合可以放出大量的热。自由基聚合放出的热量可以传递给缩聚体系。这样可以大大节省混杂聚合体系反应所需的能量，使体系可以在较低的温度下或较短的时间内固化，从而达到节能的目的。
在本发明的体系中由于同时进行三聚氰胺甲醛树脂-多元醇的缩聚反应和丙烯酸酯自由基聚合反应，生成的两种聚合物网络相互贯穿，在原位形成了具有互穿网络(IPN)结构的高分子合金。从而大大增强了固化体系成膜后的机械性能和耐溶剂性能。
丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯单体粘度较低，具有很强的稀释作用，能有效地对固化体系的粘度进行调节，而且在固化过程中丙烯酸酯单体发生自由基聚合反应而固化，是非挥发性的活性稀释剂。因此在氨基树脂固化体系中加入丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯单体后，能减少有机挥发溶剂的使用量，减轻对环境的污染。
氨基树脂与多元醇的缩聚反应要求使用强酸催化剂，常用的酸催化剂为有机强酸，如对甲苯磺酸。但是在体系中直接加入强酸，会降低体系的储存稳定性。为了解决这一问题，本发明采用潜酸催化剂，也就是在室温条件下不具有酸性，无催化作用；而在高温时可快速分解产酸，起催化作用的化合物，如对甲苯磺酸吡啶盐、反-2-羟基环己基对甲苯磺酸酯，这两种潜酸催化剂在高温下迅速分解产生对甲苯磺酸。使用潜酸催化剂代替强酸可以进一步提高体系的室温储存稳定性，而在高温固化时体系仍然具有很高的活性。
为了使本发明的固化剂效果更好，固化剂的配方中还可以加有重量份数比为1-50的助剂。
所述助剂为高活性吸氧物质、颜料、流平剂或溶剂。
所述高活性吸氧物质的分子结构可以为R1-OCH2CH＝CH2，其中R1为氢原子、1-6个碳原子的烷基、烷氧基、环烷基、烯烃基、羧基、羟基、氨基、酯基、酰胺基或上述基团的复合结构。也可以为R1-OCH2(C6H4)-R2，其中R1为氢原子、1-6个碳原子的烷基、烷氧基、环烷基、烯烃基、羧基、羟基、氨基、酯基、酰胺基或上述基团的复合结构；R2为氢原子、1-6个碳原子的烷基、烷氧基、环烷基、烯烃基、羧基、羟基、氨基、酯基、酰胺基或上述基团的复合结构。还可以是在烯丙基醚或苄基醚中引入羟基：
或
其中R为1-6个碳原子的烷基、烷氧基、环烷基、烯烃基、羧基、羟基、氨基、酯基、酰胺基或上述基团的复合结构；其中优选的是一缩乙二醇一烯丙基醚和一缩乙二醇一苄基醚。
所述流平剂为有机硅树脂。
为了使丙烯酸酯单体发生自由基聚合反应固化，加快固化速度，要求丙烯酸酯单体或多元醇中必须含有活泼亚甲基-OCH2-，丙烯酸酯单体例如二缩三乙二醇二丙烯酸酯、三缩四乙二醇二甲基丙烯酸酯，多元醇例如聚醚树脂或含聚醚结构的聚酯树脂。这样多元醇和丙烯酸酯的选择就受到了很大的限制，难以满足实际应用中的各种要求。为解决这一问题，目前通常采用添加自由基引发剂如偶氮二异丁腈、过氧化二苯甲酰的办法。但是，由于偶氮二异丁腈、过氧化二苯甲酰等自由基引发剂的分解活化能相对较低，因此会大大影响混杂聚合体系的室温储存稳定性。本发明巧妙地应用上述的高活性吸氧物质，解决了这一矛盾。烯丙基醚R1-OCH2CH＝CH2和苄基醚R1-OCH2(C6H4)-R2中的活泼亚甲基的活性比普通活泼亚甲基-OCH2CH2-的活性更高，更容易被氧化生成相应的过氧化氢物，引发丙烯酸酯发生自由基聚合反应的速度更快，而且，相对于偶氮二异丁腈、过氧化二苯甲酰来说，它们的室温稳定性更好。在高活性吸氧物烯丙基醚或苄基醚中引入羟基，可以提高混杂体系中两相之间的相容性，加热固化时，其中的羟基可以和三聚氰胺甲醛树脂发生醚交换反应。这样高活性吸氧物质就可以作为丙烯酸酯自由基聚合体系和三聚氰胺甲醛树脂、多元醇缩聚体系两个不同的聚合物网络之间的桥梁，增强相容性，提高固化膜的性能。使用了高活性吸氧物质后，固化剂的配方可以选用各种常见的丙烯酸酯单体，如丙烯酸异辛酯、己二醇二丙烯酸酯、甲基丙烯酸羟乙酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯等。
本发明由于采用了上述设计，具有如下特点：
1、固化剂中不需要加入自由基引发剂，其中的丙烯酸酯也能发生自由基聚合反应。
2、固化过程中同时进行氨基树脂和多元醇的缩聚反应和丙烯酸酯的自由基聚合反应，在原位形成了具有互穿网络聚合物结构的高分子合金，从而具有优异的机械性能和耐溶剂性能；
3、丙烯酸酯单体的加入可以减少可挥发性有机溶剂的使用，利于环境保护；
4、丙烯酸酯自由基聚合反应放出的热量可以传递给缩聚反应，满足缩聚反应吸热的要求，降低了固化温度，节省了能量；
5、由于不含自由基引发剂，因此固化剂具有非常好的室温存贮稳定性，使用潜酸催化剂作为酸的来源，可以进一步提高体系的室温存贮稳定性。
本发明固化剂节能、环保，固化速度快，可广泛应用于涂料、粘合剂等领域。
具体实施方式
实施例1：
按聚己内酯三元醇(平均分子量为300)∶六甲氧基甲基三聚氰胺∶二缩三乙二醇二丙烯酸酯∶对甲苯磺酸为100∶150∶200∶4的比例配置胶液，混合均匀。将胶液涂布于经打磨处理过的马口铁上，膜厚约为20um。130℃烘烤30分钟，固化完全。漆膜圆柱弯曲实验结果为φ2(mm)轴上弯曲时未破裂；漆膜冲击器实验结果为0.50kg.m时未破裂，耐丙酮棉球擦拭次数为250次。若配方中未加入丙烯酸酯单体，相应的实验结果为φ8(mm)轴上破裂，0.15kg.m时破裂，耐擦拭次数为80次。
实施例2：
按聚己内酯三元醇(平均分子量为300)∶六甲氧基甲基三聚氰胺∶丙烯酸异辛酯∶一缩乙二醇一烯丙基醚∶对甲苯磺酸为100∶150∶200∶42∶4的比例配置胶液，混合均匀。将胶液涂布于经打磨处理过的马口铁上，膜厚约为20um。130℃烘烤30分钟，固化完全。漆膜圆柱弯曲实验结果为φ2(mm)轴上弯曲时未破裂；漆膜冲击器实验结果为0.50kgm时未破裂，耐丙酮棉球擦拭次数为200次。若配方中未加入丙烯酸酯单体，相应的实验结果为φ8(mm)轴上破裂，0.15kg.m时破裂，耐擦拭次数为80次。
实施例3：
按聚酯树脂(含端羟基)∶六甲氧基甲基三聚氰胺∶二缩三乙二醇二丙烯酸酯∶一缩乙二醇一烯丙基醚∶反-2-羟基环己基对甲苯磺酸酯为100∶50∶65∶15∶4的比例配置胶液，混合均匀。将胶液涂布于经打磨处理过的马口铁上，膜厚约为20um。130℃烘烤30分钟，固化完全。漆膜圆柱弯曲实验结果为φ2(mm)轴上弯曲时未破裂；漆膜冲击器实验结果为0.50kg.m时未破裂；耐丙酮棉球擦拭次数大于400次。
实施例4：
按聚己内酯三元醇(平均分子量为300)∶六甲氧基甲基三聚氰胺∶二缩三乙二醇二丙烯酸酯∶有机硅树脂∶反-2-羟基环己基对甲苯磺酸酯为100∶50∶65∶20∶4的比例配置胶液，混合均匀。将胶液涂布于经打磨处理过的马口铁上，膜厚约为20um。130℃烘烤30分钟，固化完全。漆膜圆柱弯曲实验结果为φ2(mm)轴上弯曲时未破裂；漆膜冲击器实验结果为0.50kg.m时未破裂；耐丙酮棉球擦拭次数大于300次。
Claims (13)
1、一种热固化剂，它是由包括下述重量份数比的物质配制成的：
多元醇 100
氨基树脂 10-150
丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯单体 50-300
酸催化剂 0.1-5
2、根据权利要求1所述的一种热固化剂，其特征在于：所述多元醇为含多个端羟基的聚酯树脂、丙烯酸树脂、醇酸树脂、聚醚树脂或聚氨酯树脂。
3、根据权利要求1所述的一种热固化剂，其特征在于：所述氨基树脂为甲醚化或丁醚化三聚氰胺甲醛树脂。
4、根据权利要求1所述的一种热固化剂，其特征在于：所述丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯单体为一元、二元或三元丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯。
5、根据权利要求1所述的一种热固化剂，其特征在于：所述酸催化剂为对甲苯磺酸或在高温下分解产生对甲苯磺酸的化合物。
6、根据权利要求5所述的一种热固化剂，其特征在于：所述在高温下分解产生对甲苯磺酸的化合物为对甲苯磺酸吡啶盐或反-2-羟基环己基对甲苯磺酸酯。
7、根据权利要求1或2或3或4或5或6所述的一种热固化剂，其特征在于它还含有重量份数比为1-50的助剂。
8、根据权利要求7所述的一种热固化剂，其特征在于：所述助剂为高活性吸氧物质、颜料、流平剂或溶剂。
9、根据权利要求8所述的一种热固化剂，其特征在于：所述高活性吸氧物质的分子结构为R1-OCH2CH＝CH2，其中R1为氢原子、1-6个碳原子的烷基、烷氧基、环烷基、烯烃基、羧基、羟基、氨基、酯基、酰胺基或上述基团的复合结构。
10、根据权利要求8所述的一种热固化剂，其特征在于：所述高活性吸氧物质的分子结构为R1-OCH2(C6H4)-R2，其中R1为氢原子、1-6个碳原子的烷基、烷氧基、环烷基、烯烃基、羧基、羟基、氨基、酯基、酰胺基或上述基团的复合结构；R2为氢原子、1-6个碳原子的烷基、烷氧基、环烷基、烯烃基、羧基、羟基、氨基、酯基、酰胺基或上述基团的复合结构。
11、根据权利要求8所述的一种热固化剂，其特征在于：所述高活性吸氧物质为
其中R为1-6个碳原子的烷基、烷氧基、环烷基、烯烃基、羧基、羟基、氨基、酯基、酰胺基或上述基团的复合结构。
12、根据权利要求11所述的一种热固化剂，其特征在于：所述高活性吸氧物质是一缩乙二醇一烯丙基醚或一缩乙二醇一苄基醚。
13、根据权利要求8所述的一种热固化剂，其特征在于：所述流平剂为有机硅树脂。
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