CN117988126A - 一种透水汽有机硅合成革及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及机硅合成革技术领域，公开了一种透水汽有机硅合成革及其制备方法。包括以下步骤：(1)在离型纸上涂覆厚度为10～50μm的面胶，于110～140℃中加热固化1～3min；(2)在固化后的面胶表面涂覆厚度为80～200μm的底胶，于110～140℃中加热固化1～3min；(3)在固化后的底胶表面再次涂覆厚度为50～100μm的底胶，贴合基布，于110～140℃中加热固化3～8min，剥去离型纸，制得透水汽有机硅合成革。本发明提高了硅橡胶对水的亲和性，并提高了交联密度，起到良好的补强效果。同时本发明将聚醚链段引入硅橡胶中，能够有效提高硅橡胶对水的亲和性，提高有机硅合成革的水汽透过性能。
Description
技术领域
本发明涉及机硅合成革技术领域，具体涉及一种透水汽有机硅合成革及其制备方法。
背景技术
我国合成革年产量超过50亿平米，广泛应用于汽车、航空、医疗、服装、箱包、家具、装饰等诸多领域，与人们日常生活、工作、出行等各方面息息相关。但是传统的合成革(聚氯乙烯合成革和聚氨酯合成革)存在环保性能、耐候性能不佳、不防污等问题，不能满足人们对高性能合成革的需求。
有机硅合成革是近年来合成革研究的热门方向，具有无溶剂环保、耐候、防污、亲肤、耐高低温、阻燃、耐化学腐蚀等特点，能够克服传统合成革大多数的缺点。但是透水汽性能方面，有机硅合成革与传统合成革均有待提高。
专利CN 102041688A公开了一种防水透气有机硅合成革及其制造方法，通过在涂层材料中添加大量氯化钠，完成制革后再用大量水溶解氯化钠形成孔洞，实现透水汽，过程产生大量废水，并且会影响合成革的外观、强度等性能；专利CN 105544234A通过使用开孔发泡的有机硅涂层，提升有机硅合成革的透水汽性能，但是此种方法会影响合成革的外观、耐磨等性能。
上述研究均未能在不影响硅橡胶合成革固有性能的基础上，制备得到透水汽有机硅合成革。因此，有必要开发一种透水汽有机硅合成革及其制备方法，使有机硅合成革具备良好的耐磨性能和层间粘接性能，同时还具备优异的透水汽效果。
发明内容
本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种透水汽有机硅合成革及其制备方法，使有机硅合成革具备良好的耐磨性能和层间粘接性能，同时还具备优异的透水汽效果。
本发明的第一方面提供一种透水汽有机硅合成革的制备方法。
具体的，包括以下步骤：
(1)在离型纸上涂覆厚度为10～50μm的面胶，于110～140℃中加热固化1～3min；
(2)在固化后的面胶表面涂覆厚度为80～200μm的底胶，于110～140℃中加热固化1～3min；
(3)在固化后的底胶表面再次涂覆厚度为50～100μm的底胶，贴合基布，于110～140℃中加热固化3～8min，剥去离型纸，制得透水汽有机硅合成革。
优选的，所述面胶的制备方法包括以下步骤：按重量份数计，将80～120份端乙烯基硅油、5～20份白炭黑、30～70份聚倍半硅氧烷混合后真空搅拌0.5～2h，再加入5～20份聚醚嵌段硅油、10～30份聚醚改性含氢硅油、5～20份交联剂、0.1～5份抑制剂，真空搅拌0.1～1h，最后加入催化剂0.2～5份，搅拌，脱去气泡，过滤杂质后制得面胶。
进一步优选的，所述混合的设备为行星搅拌机或高速分散机。
优选的，所述底胶的制备方法包括以下步骤：按重量份数计，将80～120份端乙烯基硅油、10～35份白炭黑、5～40份聚倍半硅氧烷混合后真空搅拌0.5～2h，再加入5～25份聚醚嵌段硅油、10～25聚醚改性含氢硅油、5～20份交联剂、0.1～5份抑制剂，真空搅拌0.1～1h，最后加入催化剂0.2～5份，搅拌，脱去气泡，过滤杂质后制得底胶。
优选的，所述端乙烯基硅油的乙烯基含量为0.06～0.2wt％；粘度为5000～100000mPa·s。
优选的，所述聚倍半硅氧烷的结构式如式Ⅰ所示：
其中，m为2～30的整数；R为 所述R的占比为20～60％。
相较于传统的补强填料，聚倍半硅氧烷增稠作用小，便于硅胶在制革过程中的施工。R基选用以上两种结构主要有两方面的优势：(1)甲基丙烯酸酯基上的乙烯基可以参与交联反应，提高体系交联密度，提供补强作用；(2)酯基和环氧基的引入有助于提升透水汽性能。
优选的，所述聚醚嵌段硅油的结构式如式Ⅱ所示：
其中，a为0～30的整数；b为1～10的整数；c为1～50的整数。
聚醚嵌段硅油的加入，将亲水性的聚醚链段引入硅橡胶主链中，能够提高硅橡胶对水的亲和性，提升有机硅合成革的透水汽性能。
优选的，所述聚醚改性含氢硅油的结构式如式Ⅲ所示：
其中，d为0～30的整数；e为5～30的整数；f为5～30的整数；n为2～10的整数。
聚醚改性含氢硅油作为部分的交联剂，也可以将亲水性的聚醚链段引入硅橡胶中，能够提高硅橡胶对水的亲和性，提升有机硅合成革的透水汽性能。
优选的，所述交联剂为含氢硅油，含氢硅油的粘度为30～200mPa·s，氢含量为0.36％～1.2％。
优选的，所述抑制剂为多乙烯硅氧烷、炔醇类化合物、马来酸酯类化合物中至少一种。
优选的，所述白炭黑为气相法白炭黑或沉淀法白炭黑。
优选的，所述催化剂为铂-乙烯基络合物或铂-炔烃基络合物。
本发明的第二方面提供一种透水汽有机硅合成革。
具体的，所述透水汽有机硅合成革通过第一方面所述的制备方法制得。
相对于现有技术，本发明的有益效果如下：
本发明使用聚倍半硅氧烷补强硅橡胶，对硅橡胶增稠作用较小，聚倍半硅氧烷侧基引入环氧丙氧基和甲基丙烯酰氧基，既能提高了硅橡胶对水的亲和性，又能通过甲基丙烯酰氧基参与交联反应，提高交联密度，起到良好的补强效果。同时本发明通过使用聚醚嵌段硅油和聚醚改性含氢硅油，将聚醚链段引入硅橡胶中，能够有效提高硅橡胶对水的亲和性，提高有机硅合成革的水汽透过性能。
具体实施方式
为了让本领域技术人员更加清楚明白本发明所述技术方案，现列举以下实施例进行说明。需要指出的是，以下实施例对本发明要求的保护范围不构成限制作用。
以下实施例中所用的原料、试剂或装置如无特殊说明，均可从常规商业途径得到，或者可以通过现有已知方法得到。
实施例1
一种透水汽有机硅合成革及其制备方法。
包括如下步骤：
(1)面胶的制备：按质量份计，将100份端乙烯基硅油(20000mPa·s)、10份白炭黑(瓦克T-30)、50份聚倍半硅氧烷(m＝15，环氧丙氧丙基占比为45％)加入行星搅拌机或高速分散机中，真空搅拌1小时，再加入10份聚醚嵌段硅油(a＝10，b＝5，c＝20)、20份聚醚改性含氢硅油(d＝10，e＝15，f＝15，n＝10)、10份交联剂(粘度150mPa·s，氢含量0.75％)、0.3份炔基环己醇，真空搅拌0.5小时，最后加入铂-乙烯基络合物3份，搅拌，脱去气泡，过滤杂质后得到面胶；
(2)底胶的制备：按质量份计，将100份端乙烯基硅油(20000mPa·s)、25份白炭黑(瓦克T-30)、15份聚倍半硅氧烷(m＝15，环氧丙氧丙基占比为45％)加入行星搅拌机或高速分散机中，真空搅拌1小时，再加入10份聚醚嵌段硅油(a＝10，b＝5，c＝20)，20份聚醚改性含氢硅油(d＝10，e＝15，f＝15，n＝10)、10份交联剂(粘度150mPa·s，氢含量0.5％)、0.3份炔基环己醇，真空搅拌0.5小时，最后加入铂-乙烯基络合物3份，搅拌，脱去气泡，过滤杂质后得到底胶；
(3)在离型纸上涂覆面胶，面胶的厚度为20μm，然后在130℃下烘烤2min(第一层)；
(4)在面胶表面涂覆底胶，底胶的厚度为140μm，然后在130℃下烘烤2min(第二层)；
(5)固化后的底胶表面再涂覆一层底胶，厚度为70μm(第三层)，然后将基布与底胶贴合，在130℃下烘烤4min，剥去离型纸，制得透水汽有机硅合成革。
实施例2
一种透水汽有机硅合成革及其制备方法。
包括如下步骤：
(1)面胶的制备：按质量份计，将100份端乙烯基硅油(20000mPa·s)、20份白炭黑(瓦克H2000)、50份聚倍半硅氧烷(m＝15，环氧丙氧丙基占比为20％)加入行星搅拌机或高速分散机中，真空搅拌1小时，再加入10份聚醚嵌段硅油(a＝10，b＝5，c＝20)、20份聚醚改性含氢硅油(d＝10，e＝15，f＝15，n＝5)、10份交联剂(粘度150mPa·s，氢含量0.9％)、0.1份炔基环己醇，真空搅拌0.5小时，最后加入铂-乙烯基络合物0.2份，搅拌，脱去气泡，过滤杂质后得到面胶；
(2)底胶的制备：按质量份计，将100份端乙烯基硅油(5000mPa·s)、35份白炭黑(瓦克H2000)、5份聚倍半硅氧烷(m＝2，环氧丙氧丙基占比为45％)加入行星搅拌机或高速分散机中，真空搅拌1小时，再加入10份聚醚嵌段硅油(a＝10，b＝5，c＝20)，20份聚醚改性含氢硅油(d＝10，e＝15，f＝15，n＝10)、5份交联剂(粘度100mPa·s，氢含量0.36％)、0.1份炔基环己醇，真空搅拌0.5小时，最后加入铂-乙烯基络合物0.2份，搅拌，脱去气泡，过滤杂质后得到底胶；
(3)在离型纸上涂覆面胶，面胶的厚度为50μm，然后在140℃下烘烤3min(第一层)；
(4)在面胶表面涂覆底胶，底胶的厚度为80μm，然后在140℃下烘烤3min(第二层)；
(5)固化后的底胶表面再涂覆一层底胶，厚度为100μm(第三层)，然后将基布与底胶贴合，在140℃下烘烤8min，剥去离型纸，制得透水汽有机硅合成革。
实施例3
一种透水汽有机硅合成革及其制备方法。
包括如下步骤：
(1)面胶的制备：按质量份计，将100份端乙烯基硅油(100000mPa·s)、5份白炭黑(瓦克T40)、70份聚倍半硅氧烷(m＝30，环氧丙氧丙基占比为60％)加入行星搅拌机或高速分散机中，真空搅拌1小时，再加入5份聚醚嵌段硅油(a＝0，b＝10，c＝50)、30份聚醚改性含氢硅油(d＝30，e＝30，f＝30，n＝10)、15份交联剂(粘度50mPa·s，氢含量0.75％)、1份炔基环己醇，真空搅拌0.5小时，最后加入铂-乙烯基络合物3份，搅拌，脱去气泡，过滤杂质后得到面胶；
(2)底胶的制备：按质量份计，将100份端乙烯基硅油(20000mPa·s)、10份白炭黑(瓦克T-40)、40份聚倍半硅氧烷(m＝25，环氧丙氧丙基占比为60％)加入行星搅拌机或高速分散机中，真空搅拌1小时，再加入10份聚醚嵌段硅油(a＝10，b＝5，c＝20)，20份聚醚改性含氢硅油(d＝10，e＝15，f＝15，n＝10)、20份交联剂(粘度30mPa·s，氢含量0.75％)、1份炔基环己醇，真空搅拌0.5小时，最后加入铂-乙烯基络合物3份，搅拌，脱去气泡，过滤杂质后得到底胶；
(3)在离型纸上涂覆面胶，面胶的厚度为10μm，然后在130℃下烘烤2min(第一层)；
(4)在面胶表面涂覆底胶，底胶的厚度为200μm，然后在130℃下烘烤2min(第二层)；
(5)固化后的底胶表面再涂覆一层底胶，厚度为50μm(第三层)，然后将基布与底胶贴合，在130℃下烘烤4min，剥去离型纸，制得透水汽有机硅合成革。
实施例4
一种透水汽有机硅合成革及其制备方法。
包括如下步骤：
(1)面胶的制备：按质量份计，将100份端乙烯基硅油(60000mPa·s)、10份白炭黑(瓦克H2000)、60份聚倍半硅氧烷(m＝10，环氧丙氧丙基占比为50％)加入行星搅拌机或高速分散机中，真空搅拌1小时，再加入20份聚醚嵌段硅油(a＝30，b＝10，c＝1)、10份聚醚改性含氢硅油(d＝0，e＝10，f＝10，n＝10)、10份交联剂(粘度150mPa·s，氢含量0.75％)、5份炔基环己醇，真空搅拌0.5小时，最后加入铂-乙烯基络合物5份，搅拌，脱去气泡，过滤杂质后得到面胶；
(2)底胶的制备：按质量份计，将100份端乙烯基硅油(20000mPa·s)、25份白炭黑(赢创D10)、25份聚倍半硅氧烷(m＝30，环氧丙氧丙基占比为55％)加入行星搅拌机或高速分散机中，真空搅拌1小时，再加入5份聚醚嵌段硅油(a＝0，b＝1，c＝50)，25份聚醚改性含氢硅油(d＝30，e＝30，f＝30，n＝10)、5份交联剂(粘度150mPa·s，氢含量0.9％)、5份炔基环己醇，真空搅拌0.5小时，最后加入铂-乙烯基络合物5份，搅拌，脱去气泡，过滤杂质后得到底胶；
(3)在离型纸上涂覆面胶，面胶的厚度为20μm，然后在110℃下烘烤2min(第一层)；
(4)在面胶表面涂覆底胶，底胶的厚度为150μm，然后在110℃下烘烤2min(第二层)；
(5)固化后的底胶表面再涂覆一层底胶，厚度为60μm(第三层)，然后将基布与底胶贴合，在110℃下烘烤6min，剥去离型纸，制得透水汽有机硅合成革。
实施例5
一种透水汽有机硅合成革及其制备方法。
包括如下步骤：
(1)面胶的制备：按质量份计，将100份端乙烯基硅油(40000mPa·s)、15份白炭黑(瓦克H2000)、40份聚倍半硅氧烷(m＝10，环氧丙氧丙基占比为50％)加入行星搅拌机或高速分散机中，真空搅拌1小时，再加入20份聚醚嵌段硅油(a＝30，b＝10，c＝1)、20份聚醚改性含氢硅油(d＝0，e＝10，f＝10，n＝10)、10份交联剂(粘度30mPa·s，氢含量1.2％)、2份炔基环己醇，真空搅拌0.5小时，最后加入铂-乙烯基络合物4份，搅拌，脱去气泡，过滤杂质后得到面胶；
(2)底胶的制备：按质量份计，将100份端乙烯基硅油(20000mPa·s)、25份白炭黑(赢创R8200)、25份聚倍半硅氧烷(m＝30，环氧丙氧丙基占比为55％)加入行星搅拌机或高速分散机中，真空搅拌1小时，再加入25份聚醚嵌段硅油(a＝5，b＝6，c＝20)，10份聚醚改性含氢硅油(d＝0，e＝5，f＝5，n＝2)、20份交联剂(粘度150mPa·s，氢含量0.75％)、2份炔基环己醇，真空搅拌0.5小时，最后加入铂-乙烯基络合物4份，搅拌，脱去气泡，过滤杂质后得到底胶；
(3)在离型纸上涂覆面胶，面胶的厚度为30μm，然后在130℃下烘烤1min(第一层)；
(4)在面胶表面涂覆底胶，底胶的厚度为150μm，然后在130℃下烘烤1min(第二层)；
(5)固化后的底胶表面再涂覆一层底胶，厚度为70μm(第三层)，然后将基布与底胶贴合，在130℃下烘烤3min，剥去离型纸，制得透水汽有机硅合成革。
实施例6
一种透水汽有机硅合成革及其制备方法。
包括如下步骤：
(1)面胶的制备：按质量份计，将100份端乙烯基硅油(80000mPa·s)、10份白炭黑(瓦克H2000)、60份聚倍半硅氧烷(m＝10，环氧丙氧丙基占比为50％)加入行星搅拌机或高速分散机中，真空搅拌1小时，再加入20份聚醚嵌段硅油(a＝30，b＝10，c＝1)、20份聚醚改性含氢硅油(d＝0，e＝10，f＝10，n＝10)、20份交联剂(粘度200mPa·s，氢含量0.36％)、1份炔基环己醇，真空搅拌0.5小时，最后加入铂-乙烯基络合物2份，搅拌，脱去气泡，过滤杂质后得到面胶；
(2)底胶的制备：按质量份计，将100份端乙烯基硅油(20000mPa·s)、25份白炭黑(赢创R8200)、25份聚倍半硅氧烷(m＝30，环氧丙氧丙基占比为55％)加入行星搅拌机或高速分散机中，真空搅拌1小时，再加入10份聚醚嵌段硅油(a＝30，b＝10，c＝50)，20份聚醚改性含氢硅油(d＝5，e＝20，f＝10，n＝2)、10份交联剂(粘度150mPa·s，氢含量0.75％)、2份炔基环己醇，真空搅拌0.5小时，最后加入铂-乙烯基络合物4份，搅拌，脱去气泡，过滤杂质后得到底胶；
(3)在离型纸上涂覆面胶，面胶的厚度为40μm，然后在130℃下烘烤2min(第一层)；
(4)在面胶表面涂覆底胶，底胶的厚度为110μm，然后在130℃下烘烤2min(第二层)；
(5)固化后的底胶表面再涂覆一层底胶，厚度为90μm(第三层)，然后将基布与底胶贴合，在130℃下烘烤4min，剥去离型纸，制得透水汽有机硅合成革。
对比例1
一种透水汽有机硅合成革及其制备方法。
对比例1与实施例1的区别在于：不添加聚倍半硅氧烷。
对比例2
一种透水汽有机硅合成革及其制备方法。
对比例2与实施例1的区别在于：将聚倍半硅氧烷的环氧丙氧丙基替换成甲基，将聚倍半硅氧烷的甲基丙烯酰氧丙基替换成乙烯基。
对比例3
一种透水汽有机硅合成革及其制备方法。
对比例3与实施例1的区别在于：不加聚醚嵌段硅油。
对比例4
一种透水汽有机硅合成革及其制备方法。
对比例4与实施例1的区别在于：将聚醚改性含氢硅油替换成相同氢含量的含氢硅油。
对比例5
一种透水汽有机硅合成革及其制备方法。
对比例5与实施例1的区别在于：不加聚醚嵌段硅油，同时将聚醚改性含氢硅油替换成相同氢含量的含氢硅油。
对比例6
一种透水汽有机硅合成革及其制备方法。
对比例6与实施例1的区别在于：将聚倍半硅氧烷的环氧丙氧丙基替换成甲基，将聚倍半硅氧烷的甲基丙烯酰氧丙基替换成乙烯基,不加聚醚嵌段硅油，同时将聚醚改性含氢硅油替换成相同氢含量的含氢硅油。
检测结果：
参照QB/T 1811、GB/T 19089标准对制备的有机硅合成革进行性能测试，结果如表1所示。
表1实施例1～6和对比例1～6性能测试
从上表1可以看出，实施例1～6制备得到的透水汽有机硅合成革，透水汽性均达到120g/(m2·h)以上，马丁代尔耐磨10万次(12kPa)无破损。
对比例1未添加聚倍半硅氧烷，对比例1制备得有机硅合成革耐磨性能较差，马丁代尔1万次就已经破损；对比例2使用普通的甲基乙烯基聚倍半硅氧烷作为补强填料，没有引入一些亲水性得官能团，其只增加了有机硅合成革的强度，但影响了透水汽性能；对比例3未使用聚醚嵌段硅油，影响了硅橡胶对水的亲和性，有机硅合成革透水汽性能不佳；对比例4将聚醚改性含氢硅油替换成相同氢含量的含氢硅油，影响了硅橡胶对水的亲和性，有机硅合成革透水汽性能不佳；对比例5不加聚醚嵌段硅油，同时将聚醚改性含氢硅油替换成相同氢含量的含氢硅油未添加增粘剂，硅橡胶对水的亲和性下降明显，有机硅合成革透水汽性能不佳；对比例6将聚倍半硅氧烷的环氧丙氧丙基替换成甲基，将聚倍半硅氧烷的甲基丙烯酰氧丙基替换成乙烯基,不加聚醚嵌段硅油，同时将聚醚改性含氢硅油替换成相同氢含量的含氢硅油，相当于不对硅橡胶的透水汽性能优化，制备的有机硅合成革透水汽性能较差。而采用实施例1-6的方案，均能制备得到性能较好的有机硅合成革。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验所作的任何修改、等同替换、改进等得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。
Claims (10)
1.一种透水汽有机硅合成革的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在离型纸上涂覆厚度为10～50μm的面胶，于110～140℃中加热固化1～3min；
(2)在固化后的面胶表面涂覆厚度为80～200μm的底胶，于110～140℃中加热固化1～3min；
(3)在固化后的底胶表面再次涂覆厚度为50～100μm的底胶，贴合基布，于110～140℃中加热固化3～8min，剥去离型纸，制得透水汽有机硅合成革。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述面胶的制备方法包括以下步骤：按重量份数计，将80～120份端乙烯基硅油、5～20份白炭黑、30～70份聚倍半硅氧烷混合后真空搅拌0.5～2h，再加入5～20份聚醚嵌段硅油、10～30份聚醚改性含氢硅油、5～20份交联剂、0.1～5份抑制剂，真空搅拌0.1～1h，最后加入催化剂0.2～5份，搅拌，脱去气泡，过滤杂质后制得面胶。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述底胶的制备方法包括以下步骤：按重量份数计，将80～120份端乙烯基硅油、10～35份白炭黑、5～40份聚倍半硅氧烷混合后真空搅拌0.5～2h，再加入5～25份聚醚嵌段硅油、10～25聚醚改性含氢硅油、5～20份交联剂、0.1～5份抑制剂，真空搅拌0.1～1h，最后加入催化剂0.2～5份，搅拌，脱去气泡，过滤杂质后制得底胶。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述端乙烯基硅油的乙烯基含量为0.06～0.2wt％；粘度为5000～100000mPa·s。
5.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述聚倍半硅氧烷的结构式如式Ⅰ所示：
其中，m为2～30的整数；R为 所述R的占比为20～60％。
6.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述聚醚嵌段硅油的结构式如式Ⅱ所示：
其中，a为0～30的整数；b为1～10的整数；c为1～50的整数。
7.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述聚醚改性含氢硅油的结构式如式Ⅲ所示：
其中，d为0～30的整数；e为5～30的整数；f为5～30的整数；n为2～10的整数。
8.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述交联剂为含氢硅油，含氢硅油的粘度为30～200mPa·s，氢含量为0.36％～1.2％。
9.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述抑制剂为多乙烯硅氧烷、炔醇类化合物、马来酸酯类化合物中至少一种。
10.一种透水汽有机硅合成革，其特征在于，所述透水汽有机硅合成革通过权利要求1至9中任一项所述的制备方法制得。
Priority Applications (1)
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