CN117986761A - 一种粘性复合相变材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种粘性复合相变材料及其制备方法与应用，属于调温热管理技术领域。其制备原料包括质量比为3:1至1:8的聚苯乙烯类物质和脂肪酸甲酯；聚苯乙烯类物质包括聚苯乙烯和聚苯乙烯嵌段聚合物中的至少一种。当使用温度高于脂肪酸甲酯的相变温度时，脂肪酸甲酯中的甲酯基与聚苯乙烯类物质中的苯环相互作用，赋予整个材料较佳的粘性，使用时无需再额外添加其他粘性组分。该粘性复合相变材料可用于调温热管理，例如将其贴合于待调温的器件的表面，当器件表面温度高于复合相变材料的相变温度时，该粘性复合相变材料基于其自身具有的粘性可与器件的表面紧密贴合，有利于减少界面热阻，提高热传导性能。
Description
技术领域
本发明涉及调温热管理技术领域，具体而言，涉及一种粘性复合相变材料及其制备方法与应用。
背景技术
目前，柔性定型复合相变材料因具有良好的柔性，已逐渐应用在热管理热管理方面。但柔性定型复合相变材料与待热管理的器件的接触面在连续使用过程中通过会因膨胀、收缩等热应力的作用，或者受到震动的影响而相互脱离，两者无法紧密贴合，进而导致热量无法及时传递，造成器件损坏。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种粘性复合相变材料及其制备方法与应用以解决或改善上述技术问题。
本申请可这样实现：
第一方面，本申请提供一种粘性复合相变材料，其制备原料包括质量比为3:1至1:8的聚苯乙烯类物质和脂肪酸甲酯；
其中，聚苯乙烯类物质包括聚苯乙烯和聚苯乙烯嵌段聚合物中的至少一种。
在可选的实施方式中，聚苯乙烯嵌段聚合物包括聚苯乙烯嵌段聚合物包括氢化苯乙烯-异戊二烯两嵌段聚合物(SEP)、苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯三嵌段共聚物(SEBS)、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物(SBS)、苯乙烯-[乙烯-(乙烯-丙烯)]-苯乙烯三嵌段共聚物(SEEPS)和苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物(SIS)、星型苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(star-SEBS)中的至少一种；
和/或，脂肪酸甲酯包括月桂酸甲酯、棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、肉豆蔻酸甲酯、二十酸甲酯、二十一酸甲酯、二十二酸甲酯、二十三酸甲酯和油酸甲酯中的至少一种。
在可选的实施方式中，当聚苯乙烯类物质仅为聚苯乙烯两嵌段聚合物时，聚苯乙烯两嵌段聚合物与脂肪酸甲酯的质量比为1:2至1:5；
当聚苯乙烯类物质仅为聚苯乙烯三嵌段聚合物时，聚苯乙烯三嵌段聚合物与脂肪酸甲酯的质量比为1:2至1:8；
当聚苯乙烯类物质仅为聚苯乙烯星型聚合物时，聚苯乙烯三嵌段聚合物与脂肪酸甲酯的质量比为1:2至1:6；
当聚苯乙烯类物质仅为聚苯乙烯时，聚苯乙烯与脂肪酸甲酯的质量比为3:1至1:3。
在可选的实施方式中，制备原料还包括辅料，辅料包括导热助剂；
导热助剂的添加量为聚苯乙烯类物质以及脂肪酸甲酯的总量的1-3％。
在可选的实施方式中，导热助剂包括氧化铝和膨胀石墨中的至少一种。
第二方面，本申请提供一种如前述实施方式任一项的粘性复合相变材料的制备方法，包括以下步骤：将制备原料混合后进行密炼，或将制备原料进行螺杆挤出和水下切粒。
在可选的实施方式中，当采用密炼方式时，密炼温度为170-220℃，密炼时间为30-60min；
当采用螺杆挤出和水下切粒方式时，螺杆的进料段温度为70-120℃，熔融段温度为180-240℃，出料段温度为150-200℃；喂料转速5-15rpm，螺杆转速为80-200rpm；切刀转速为30-50r/min。
第三方面，本申请提供一种如前述实施方式任一项的粘性复合相变材料的应用，粘性复合相变材料用于调温热管理。
在可选的实施方式中，粘性复合相变材料用于贴合于待调温的器件的表面。
在可选的实施方式中，器件包括芯片。
本申请的有益效果包括：
本申请提供的粘性复合相变材料主要由聚苯乙烯类物质和脂肪酸甲酯为制备原料，当使用温度高于脂肪酸甲酯的相变温度时，脂肪酸甲酯中的甲酯基与聚苯乙烯类物质中的苯环相互作用，使整个材料具有粘性。该粘性复合相变材料可用于调温热管理，例如将其贴合于待调温的器件的表面，当器件表面温度高于复合相变材料的相变温度时，该粘性复合相变材料可与器件的表面紧密贴合，有利于减少界面热阻，提高热传导性能。且上述粘性复合相变材料通过聚苯乙烯类物质和脂肪酸甲酯的相互作用即可产生粘性，无需再额外添加其他粘性组分，组分简单安全，易于加工，有利于市场化推广。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为试验例中实施例1提供的粘性复合相变材料在加热至相变温度以上后，通过外力分开纸张时相应的状态图；
图2为试验例中实施例2提供的粘性复合相变材料在加热至相变温度以上后，通过外力分开纸张时相应的状态图；
图3为试验例中对比例1提供的复合相变材料在加热至相变温度以上后，通过外力分开纸张时相应的状态图；
图4为试验例中对比例2提供的复合相变材料在加热至相变温度以上后，通过外力分开纸张时相应的状态图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本申请提供的粘性复合相变材料及其制备方法与应用进行具体说明。
为解决柔性定型复合相变材料与待热管理的器件的接触面在连续使用过程中容易出现分离以及无法紧密贴合的问题，可通入向柔性定型复合相变材料中添加增粘材料以提高材料的粘性，进而提高其与接触面之间的结合能力。但是由于柔性定型复合相变材料的组分比较复杂，添加新的增粘材料不但需要考虑和解决新增的增粘材料与柔性定型复合相变材料体系中各组分的相容性，而且还需考虑新增的增粘材料是否可能与柔性定型复合相变材料体系中的部分组分相互作用，反而导致最终所得的材料失去粘性。
本申请创造性地提出一种了粘性复合相变材料，为该粘性复合相变材料提供粘性的制备原料仅由聚苯乙烯类物质和脂肪酸甲酯组成。其中，脂肪酸甲酯作为相变材料，聚苯乙烯类物质作为支撑材料。当使用温度高于脂肪酸甲酯的相变温度时，脂肪酸甲酯中的甲酯基与聚苯乙烯类物质中的苯环相互作用，使整个材料具有较佳的粘性。
通过实际应用证明，将其贴合于待调温的器件(如5G电子、高速飞行器、电池等热管理器)的表面，当器件表面温度高于复合相变材料的相变温度时，该粘性复合相变材料可与器件的表面紧密贴合，有利于减少界面热阻，提高热传导性能，无需再通过额外加入新增的增粘材料来提高材料与接触面之间的粘性。
作为参考地，上述粘性复合相变材料的制备原料包括质量比为3:1至1:8的聚苯乙烯类物质和脂肪酸甲酯，例如聚苯乙烯类物质和脂肪酸甲酯的质量比可以为3:1、2:1、1:1、1:2、1:3、1:4、1:5、1:6、1:7或1:8等。
其中，聚苯乙烯类物质包括聚苯乙烯和聚苯乙烯嵌段聚合物中的至少一种。作为参考地，聚苯乙烯嵌段聚合物示例性但非限定性地可包括氢化苯乙烯-异戊二烯两嵌段聚合物(SEP)、苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯三嵌段共聚物(SEBS)、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物(SBS)、苯乙烯-[乙烯-(乙烯-丙烯)]-苯乙烯三嵌段共聚物(SEEPS)和苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物(SIS)、星型苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(star-SEBS)中的至少一种。
脂肪酸甲酯示例性但非限定性地可包括月桂酸甲酯、棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、肉豆蔻酸甲酯、二十酸甲酯、二十一酸甲酯、二十二酸甲酯、二十三酸甲酯和油酸甲酯中的至少一种。
需强调的是，并非将聚苯乙烯类物质与常用的相变材料配合均能制备出具有较佳粘性的复合材料，例如将聚苯乙烯类物质与十八醇、十八烷或硬脂酸乙酯等复配得到的材料不具有粘性。同理地，也并非将脂肪酸甲酯与常用的支撑材料配合均能制备出具有较佳粘性的复合材料，例如将脂肪酸甲酯与聚乙烯醇、聚氯乙烯或聚甲基丙烯酸乙酯等复配得到的材料不具有粘性。
本申请中，聚苯乙烯嵌段聚合物中的嵌段数量可以为两嵌段、三嵌段或更多嵌段。当聚苯乙烯类物质仅为聚苯乙烯两嵌段聚合物(如氢化苯乙烯-异戊二烯两嵌段共聚物)时，聚苯乙烯两嵌段聚合物与脂肪酸甲酯的质量比为1:2至1:5，如1:2、1:3、1:4或1:5。当聚苯乙烯类物质仅为聚苯乙烯三嵌段聚合物时，聚苯乙烯三嵌段聚合物与脂肪酸甲酯的质量比为1:2至1:8，如1:2、1:3、1:4、1:5、1:6、1:7或1:8。当聚苯乙烯嵌段聚合物为星型多臂聚合物时，聚苯乙烯星型聚合物与脂肪酸甲酯的质量比为1:2至1:6，如1:2、1:3、1:4、1:5或1:6。
若聚苯乙烯两嵌段聚合物与脂肪酸甲酯的质量比超过1:2至1:5，或聚苯乙烯三嵌段聚合物与脂肪酸甲酯的质量比超过1:2至1:8，星型聚苯乙烯聚合物与脂肪酸甲酯的质量比超过1:2-1:6的范围后，均不能有效地得到粘性较佳的复合相变材料。
当聚苯乙烯类物质仅为聚苯乙烯时，聚苯乙烯与脂肪酸甲酯的质量比为3:1至1:3，如3:1、2:1、1:1、1:2或1:3等。若聚苯乙烯与脂肪酸甲酯的质量比超过3:1至1:3的范围后均不能有效地得到粘性较佳的复合相变材料。
当聚苯乙烯类物质为聚苯乙烯以及聚苯乙烯嵌段聚合物的混合物时，其中聚苯乙烯和聚苯乙烯嵌段聚合物的总量与脂肪酸甲酯的用量关系需满足质量比为3:1至1:8的范围。
进一步地，粘性复合相变材料的制备原料还可包括辅料，辅料可包括导热助剂，如可包括氧化铝和膨胀石墨中的至少一种。此外，辅料也可包括除粘性以外的其它性能的相关助剂，在此不做过多限定。
作为参考地，辅料的添加量可以为聚苯乙烯类物质以及脂肪酸甲酯的总量的1-3％，如1％、1.5％、2％、2.5％或3％等。
承上，本申请提供的粘性复合相变材料直接由聚苯乙烯类物质和脂肪酸甲酯相互作用产生粘性，组分简单安全，相容性好，粘性持久性长。
相应地，本申请还提供了一种上述粘性复合相变材料的制备方法，例如可包括以下步骤：将制备原料混合后进行密炼，或将制备原料进行螺杆挤出和水下切粒。
当采用密炼方式时，密炼温度可以为170-220℃，如170℃、180℃、190℃、200℃、210℃或220等，也可以为170-220℃范围内的其它任意值。密炼时间可以为30-60min，如30min、40min、50min或60min等，也可以为30-60min范围内的其它任意值。
若密炼温度低于170℃，容易导致料不匀，影响产品性能；若密炼温度高于220℃，容易导致物料老化，失去粘性。若密炼时间短于30min，容易导致混料不匀，影响产品性能；若密炼时间长于60min，容易导致物料老化，失去粘性。
当采用螺杆挤出和水下切粒方式时，使用单螺杆造粒机，螺杆的进料段温度为70-120℃(如70℃、80℃、90℃、100℃、110℃或120℃等)，熔融段温度为180-240℃(如180℃、190℃、200℃、210℃、220℃、230℃或240℃等)，出料段温度为150-200℃(如150℃、160℃、170℃、180℃、190℃或200℃等)；螺杆转速为80-200rpm(如80rpm、100rpm、120rpm、150rpm、180rpm或200rpm等)，切刀转速为30-50rpm(如30rpm、40rpm或50rpm等)。
若进料段温度过低，容易导致后期熔融段混料时间短，物料不均匀；若进料段温度高，容易导致物料粘连架桥，不易下料。若熔融段温度过低，容易导致混料不匀，螺杆压力高；若熔融段温度过高，容易导致物料碳化，或者熔体滴落，无法成条切粒。若出料端温度过低，容易导致熔体凝固，堵塞模具；若出料端温度过高，容易导致颗粒粘连，粒径不均匀。螺杆转速、切刀转速需要紧密配合，螺杆转速高于切刀转速时，容易造成切粒的粒径偏小，不利于后期生产，螺杆转速低于切刀转速，容易导致物料溢出溢料口。
此外，本申请还提供了一种上述粘性复合相变材料的应用，例如将其用于调温热管理。
在应用时，可将粘性复合相变材料贴合于待调温的器件的表面。其中，器件示例性但非限定性地可以包括芯片或热管理器等。
当器件表面温度高于复合相变材料的相变温度时，该粘性复合相变材料基于其自身具有的粘性可与器件的表面紧密贴合，有利于减少界面热阻，提高热传导性能，无需再通过额外加入新增的增粘材料来提高材料与接触面之间的粘性。而且，该申请提供的粘性复合相变材料非常容易清理。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种粘性复合相变材料，其制备原料为聚苯乙烯70份、硬脂酸甲酯28份以及氧化铝2份。
该粘性复合相变材料的制备包括：将上述制备原料在高混机中混合(100rpm，20min)，得到混合物料。将混合物料输入单螺杆挤出机中，螺杆的进料段温度为120℃，熔融段温度为230℃，出料段温度为200℃，螺杆转速为150rpm，喂料转速为10rpm；挤出后进行水下切粒，切刀转速为45rpm，得到粘性复合相变材料。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于：制备原料为聚苯乙烯25份、硬脂酸甲酯73份以及氧化铝2份。
该粘性复合相变材料的制备包括：将上述制备原料在高混机中混合(100rpm，20min)，得到混合物料。将混合物料输入单螺杆挤出机中，螺杆的进料段温度为100℃，熔融段温度为200℃，出料段温度为160℃，螺杆转速为100rpm，喂料转速为10rpm；挤出后进行水下切粒，切刀转速为32rpm，得到粘性复合相变材料。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于：制备原料为聚苯乙烯48份、硬脂酸甲酯50份以及氧化铝2份。
该粘性复合相变材料的制备包括：将上述制备原料在高混机中混合(100rpm，20min)，得到混合物料。将混合物料输入单螺杆挤出机中，螺杆的进料段温度为90℃，熔融段温度为210℃，出料段温度为180℃，螺杆转速为100rpm，喂料转速为10rpm；挤出后进行水下切粒，切刀转速为32rpm，得到粘性复合相变材料。
实施例4
本实施例提供一种粘性复合相变材料，其制备原料包括：苯乙烯-[乙烯-(乙烯-丙烯)]-苯乙烯三嵌段共聚物(SEEPS)2份、聚苯乙烯30份、硬脂酸甲酯66份以及膨胀石墨2份。
该粘性复合相变材料的制备包括：将上述制备原料在高混机中混合(100rpm，20min)，得到混合物料。将混合物料输入单螺杆挤出机中，螺杆的进料段温度为80℃，熔融段温度为200℃，出料段温度为160℃，螺杆转速为200rpm，喂料转速为10rpm；挤出后进行水下切粒，切刀转速为50rpm，得到粘性复合相变材料。
实施例5
本实施例与实施例4的区别在于：制备原料包括苯乙烯-[乙烯-(乙烯-丙烯)]-苯乙烯三嵌段共聚物(SEEPS)10份、聚苯乙烯10份、硬脂酸甲酯79份以及膨胀石墨1份。
该粘性复合相变材料的制备包括：将上述制备原料在高混机中混合(100rpm，20min)，得到混合物料。将混合物料输入单螺杆挤出机中，螺杆的进料段温度为100℃，熔融段温度为230℃，出料段温度为190℃，螺杆转速为200rpm，喂料转速为10rpm；挤出后进行水下切粒，切刀转速为50rpm，得到粘性复合相变材料。
实施例6
本实施例与实施例4的区别在于：制备原料包括苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物(SIS)7份、聚苯乙烯52份、棕榈酸甲酯40份以及氧化铝2份。
该粘性复合相变材料的制备包括：将上述制备原料在高混机中混合(100rpm，20min)，得到混合物料。将混合物料输入单螺杆挤出机中，螺杆的进料段温度为120℃，熔融段温度为240℃，出料段温度为200℃，螺杆转速为200rpm，喂料转速为10rpm；挤出后进行水下切粒，切刀转速为50rpm，得到粘性复合相变材料。
实施例7
本实施例与实施例4的区别在于：制备原料包括聚苯乙烯18份、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物(SIS)3份、苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯三嵌段共聚物(SEBS)7份、肉豆蔻酸甲酯70份以及氧化铝2份。
该粘性复合相变材料的制备包括：将上述制备原料在高混机中混合(100rpm，20min)，得到混合物料。将混合物料输入单螺杆挤出机中，螺杆的进料段温度为90℃，熔融段温度为230℃，出料段温度为200℃，螺杆转速为200rpm，喂料转速为10rpm；挤出后进行水下切粒，切刀转速为50rpm，得到粘性复合相变材料。
实施例8
本实施例与实施例7的区别在于：制备原料包括苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物(SIS)2份、苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯三嵌段共聚物(SEBS)10份、硬脂酸甲酯56份、棕榈酸甲酯30份以及氧化铝2份。
该粘性复合相变材料的制备包括：将上述制备原料在高混机中混合(100rpm，20min)，得到混合物料。将混合物料输入单螺杆挤出机中，螺杆的进料段温度为80℃，熔融段温度为220℃，出料段温度为180℃，螺杆转速为200rpm，喂料转速为10rpm；挤出后进行水下切粒，切刀转速为50rpm，得到粘性复合相变材料。
实施例9
实施例与实施例7的区别在于：制备原料包括苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物(SBS)23份、棕榈酸甲酯75份以及氧化铝2份。
该粘性复合相变材料的制备包括：将上述制备原料在高混机中混合(100rpm，20min)，得到混合物料。将混合物料输入单螺杆挤出机中，螺杆的进料段温度为90℃，熔融段温度为240℃，出料段温度为200℃，螺杆转速为200rpm，喂料转速为10rpm；挤出后进行水下切粒，切刀转速为50rpm，得到粘性复合相变材料。
实施例10
实施例与实施例4的区别在于：制备原料包括苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯三嵌段共聚物(SEBS)12份、聚苯乙烯5份、二十酸甲酯81份以及氧化铝2份。
该粘性复合相变材料的制备包括：将上述制备原料在高混机中混合(100rpm，20min)，得到混合物料。将混合物料输入单螺杆挤出机中，螺杆的进料段温度为110℃，熔融段温度为220℃，出料段温度为200℃，螺杆转速为200rpm，喂料转速为10rpm；挤出后进行水下切粒，切刀转速为50rpm，得到粘性复合相变材料。
实施例11
实施例与实施例4的区别在于：制备原料包括聚苯乙烯(PS)30份、星型苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(star-SEBS)8份，硬脂酸甲酯48份、棕榈酸甲酯12份以及氧化铝2份。
该粘性复合相变材料的制备包括：将上述制备原料在高混机中混合(100rpm，20min)，得到混合物料。将混合物料输入单螺杆挤出机中，螺杆的进料段温度为90℃，熔融段温度为220℃，出料段温度为200℃，螺杆转速为200rpm，喂料转速为10rpm；挤出后进行水下切粒，切刀转速为50rpm，得到粘性复合相变材料。
实施例12
实施例与实施例4的区别在于：制备原料包括星型苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(star-SEBS)30份，棕榈酸甲酯68份以及氧化铝2份。
该粘性复合相变材料的制备包括：将上述制备原料在高混机中混合(100rpm，20min)，得到混合物料。将混合物料输入单螺杆挤出机中，螺杆的进料段温度为90℃，熔融段温度为230℃，出料段温度为190℃，螺杆转速为200rpm，喂料转速为10rpm；挤出后进行水下切粒，切刀转速为50rpm，得到粘性复合相变材料。
实施例13
实施例与实施例4的区别在于：制备原料包括星型苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(star-SEBS)15份、月桂酸甲酯73份、肉豆蔻酸甲酯10份以及氧化铝2份。
该粘性复合相变材料的制备包括：将上述制备原料在高混机中混合(100rpm，20min)，得到混合物料。将混合物料输入单螺杆挤出机中，螺杆的进料段温度为80℃，熔融段温度为210℃，出料段温度为160℃，螺杆转速为200rpm，喂料转速为10rpm；挤出后进行水下切粒，切刀转速为50rpm，得到粘性复合相变材料。
实施例14
实施例与实施例4的区别在于：制备原料包括星型苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(star-SEBS)5份、苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)15份、月桂酸甲酯78份以及氧化铝2份。
该粘性复合相变材料的制备包括：将上述制备原料在高混机中混合(100rpm，20min)，得到混合物料。将混合物料输入单螺杆挤出机中，螺杆的进料段温度为80℃，熔融段温度为180℃，出料段温度为160℃，螺杆转速为200rpm，喂料转速为10rpm；挤出后进行水下切粒，切刀转速为50rpm，得到粘性复合相变材料。
实施例15
实施例与实施例4的区别在于：制备原料包括星型苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(star-SEBS)5份、苯乙烯-乙烯-丁烯嵌段共聚物(SEP)15份、月桂酸甲酯78份以及氧化铝2份。
该粘性复合相变材料的制备包括：将上述制备原料在高混机中混合(100rpm，20min)，得到混合物料。将混合物料输入单螺杆挤出机中，螺杆的进料段温度为80℃，熔融段温度为180℃，出料段温度为160℃，螺杆转速为200rpm，喂料转速为10rpm；挤出后进行水下切粒，切刀转速为50rpm，得到粘性复合相变材料。
实施例16
实施例与实施例4的区别在于：制备原料包括苯乙烯-乙烯-丁烯嵌段共聚物(SEP)30份、硬脂酸甲酯58份、二十酸甲酯10份以及氧化铝2份。
该粘性复合相变材料的制备包括：将上述制备原料在高混机中混合(100rpm，20min)，得到混合物料。将混合物料输入单螺杆挤出机中，螺杆的进料段温度为80℃，熔融段温度为220℃，出料段温度为190℃，螺杆转速为200rpm，喂料转速为10rpm；挤出后进行水下切粒，切刀转速为50rpm，得到粘性复合相变材料。
实施例17
实施例与实施例4的区别在于：制备原料包括苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)10份、苯乙烯-乙烯-丁烯嵌段共聚物(SEP)5份、月桂酸甲酯82份以及氧化铝3份。
该粘性复合相变材料的制备包括：将上述制备原料在高混机中混合(100rpm，20min)，得到混合物料。将混合物料输入单螺杆挤出机中，螺杆的进料段温度为80℃，熔融段温度为180℃，出料段温度为160℃，螺杆转速为200rpm，喂料转速为10rpm；挤出后进行水下切粒，切刀转速为50rpm，得到粘性复合相变材料。
实施例18
实施例与实施例4的区别在于：苯乙烯-乙烯-丁烯嵌段共聚物(SEP)16份、月桂酸甲酯82份以及氧化铝2份。
该粘性复合相变材料的制备包括：将上述制备原料在高混机中混合(100rpm，20min)，得到混合物料。将混合物料输入单螺杆挤出机中，螺杆的进料段温度为70℃，熔融段温度为180℃，出料段温度为150℃，螺杆转速为200rpm，喂料转速为10rpm；挤出后进行水下切粒，切刀转速为50rpm，得到粘性复合相变材料。
实施例19
实施例与实施例4的区别在于：制备原料包括聚苯乙烯(PS)25份、苯乙烯-乙烯-丁烯嵌段共聚物(SEP)7份、月桂酸甲酯65份以及氧化铝3份。
该粘性复合相变材料的制备包括：将上述制备原料在高混机中混合(100rpm，20min)，得到混合物料。将混合物料输入单螺杆挤出机中，螺杆的进料段温度为100℃，熔融段温度为230℃，出料段温度为190℃，螺杆转速为200rpm，喂料转速为10rpm；挤出后进行水下切粒，切刀转速为50rpm，得到粘性复合相变材料。
实施例20
实施例与实施例4的区别在于：制备原料包括聚苯乙烯(PS)15份、苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)5份、苯乙烯-乙烯-丁烯嵌段共聚物(SEP)5份、月桂酸甲酯73份以及氧化铝2份。
该粘性复合相变材料的制备包括：将上述制备原料在高混机中混合(100rpm，20min)，得到混合物料。将混合物料输入单螺杆挤出机中，螺杆的进料段温度为80℃，熔融段温度为100℃，出料段温度为170℃，螺杆转速为200rpm，喂料转速为10rpm；挤出后进行水下切粒，切刀转速为50rpm，得到粘性复合相变材料。
实施例21
实施例与实施例4的区别在于：制备原料包括苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯三嵌段共聚物(SEBS)12份，苯乙烯-乙烯-丁烯嵌段共聚物(SEP)3份、星型苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(star-SEBS)3份、月桂酸甲酯80份以及氧化铝2份。
该粘性复合相变材料的制备包括：将上述制备原料在高混机中混合(100rpm，20min)，得到混合物料。将混合物料输入单螺杆挤出机中，螺杆的进料段温度为80℃，熔融段温度为180℃，出料段温度为160℃，螺杆转速为200rpm，喂料转速为10rpm；挤出后进行水下切粒，切刀转速为50rpm，得到粘性复合相变材料。
实施例22
实施例与实施例4的区别在于：制备原料包括聚苯乙烯10份、苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)6份、苯乙烯-乙烯-丁烯嵌段共聚物(SEP)6份、星型苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(star-SEBS)6份、月桂酸甲酯70份以及氧化铝2份。
该粘性复合相变材料的制备包括：将上述制备原料在高混机中混合(100rpm，20min)，得到混合物料。将混合物料输入单螺杆挤出机中，螺杆的进料段温度为100℃，熔融段温度为230℃，出料段温度为200℃，螺杆转速为200rpm，喂料转速为10rpm；挤出后进行水下切粒，切刀转速为50rpm，得到粘性复合相变材料。
实施例23
实施例与实施例1的区别在于：采用密炼机制备粘性复合相变材料，将原料在高混机中混合(100rpm，20min)，得到混合物料。将混合物料置于在密炼机中，转子转速为20rpm，加热至210℃，密炼45min，出料，得到粘性复合相变材料。
实施例24
实施例与实施例22的区别在于：采用密炼机制备粘性复合相变材料，将原料在高混机中混合(100rpm，20min)，得到混合物料。将混合物料置于在密炼机中，转子转速为25rpm，加热至220℃，密炼1h，出料，得到粘性复合相变材料。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于：
粘性复合相变材料的制备原料为聚苯乙烯70份、十八醇28份以及氧化铝2份。
也即，以十八醇等量替换硬脂酸甲酯。
对比例2
本对比例与实施例4的区别在于：
粘性复合相变材料的制备原料为苯乙烯-[乙烯-(乙烯-丙烯)]-苯乙烯三嵌段共聚物(SEEPS)2份、聚苯乙烯30份、十八烷66份以及膨胀石墨2份。
也即，以十八烷等量替换硬脂酸甲酯。
对比例3
本对比例与实施例1的区别在于：以硬脂酸乙酯等量替换硬脂酸甲酯。
对比例4
本对比例与实施例4的区别在于：以硬脂酸异丙酯等量替换硬脂酸甲酯。
对比例5
本对比例与实施例1的区别在于：以聚乙烯等量替换聚苯乙烯。
对比例6
本对比例与实施例4的区别在于：以聚甲基丙烯酸甲酯等量替换聚苯乙烯。
对比例7
本对比例与实施例1的区别在于：聚苯乙烯与硬脂酸甲酯的质量比为30:1。
对比例8
本对比例与实施例1的区别在于：聚苯乙烯与硬脂酸甲酯的质量比为1:7。
对比例9
本对比例与实施例9的区别在于：苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物(SIS)与肉豆蔻酸甲酯的质量比为1:1。
对比例10
本对比例与实施例9的区别在于：苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物(SIS)与肉豆蔻酸甲酯的质量比为1:9。
对比例11
本对比例与实施例24的区别在于：密炼温度为150℃。
对比例12
本对比例与实施例24的区别在于：密炼温度为240℃。
对比例13
本对比例与实施例4的区别在于：熔融段温度为170℃。
对比例14
本对比例与实施例4的区别在于：熔融段温度为250℃。
试验例
①、焓值检测：按《GB/T 19466.3-2004/ISO 11357-3》，使用差示扫描量热仪DSC，在氮气保护下，以升降温速率10℃/min进行测定。
②、粘性检测：
A、将各实施例以及对比例制备得到的材料分别取2g置于两张白纸之间，加热至相变温度以上20℃，分开两张纸，观察有无拉丝现象。
B、剪切强度：参照《GB/T7124-2008/ISO 4587:2003》，使用拉力试验机，试样的粘接面长度为12.5mm±0.25mm，胶层厚度为0.2mm。将试样加热至相变温度以上10℃，以切力变化速率定在每分钟8.5MPa进行测试。
上述结果如表1所示。
表1粘性结果
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此外，以实施例1、实施例2、对比例1和对比例2为例，在加热至相变温度以上时，相应的拉丝情况还可依次参照图1至图4。
由图1和图2可以看出，实施例1和实施例2提供的粘性复合相变材料能够具有良好的粘性，在外力分开纸张时出现明显的拉丝现象；而对比例1和对比例2提供的复合相变材料无粘性，在外力分开纸张时未出现粘连和拉丝现象。
综上所述，本申请提出的粘性复合相变材料在使用温度高于脂肪酸甲酯的相变温度时，脂肪酸甲酯中的甲酯基与聚苯乙烯类物质中的苯环相互作用，使整个材料具有较佳的粘性。将其用于待热管理的器件表面且器件表面温度高于复合相变材料的相变温度时，该粘性复合相变材料可与器件的表面紧密贴合，有利于减少界面热阻，提高热传导性能，无需再通过额外加入新增的增粘材料来提高材料与接触面之间的粘性。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种粘性复合相变材料，其特征在于，所述粘性复合相变材料的制备原料包括质量比为3:1至1:8的聚苯乙烯类物质和脂肪酸甲酯；
其中，所述聚苯乙烯类物质包括聚苯乙烯和聚苯乙烯嵌段聚合物中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的粘性复合相变材料，其特征在于，所述聚苯乙烯嵌段聚合物包括苯乙烯-异戊二烯二嵌段共聚物、苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯三嵌段共聚物、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯三嵌段共聚物、苯乙烯-[乙烯-(乙烯-丙烯)]-苯乙烯三嵌段共聚物、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯三嵌段共聚物和星型苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯共聚物中的至少一种；
和/或，所述脂肪酸甲酯包括月桂酸甲酯、棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、肉豆蔻酸甲酯、二十酸甲酯、二十一酸甲酯、二十二酸甲酯、二十三酸甲酯和油酸甲酯中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的粘性复合相变材料，其特征在于，当所述聚苯乙烯类物质仅为聚苯乙烯两嵌段聚合物时，所述聚苯乙烯两嵌段聚合物与所述脂肪酸甲酯的质量比为1:2至1:5；
当所述聚苯乙烯类物质仅为聚苯乙烯三嵌段聚合物时，所述聚苯乙烯三嵌段聚合物与所述脂肪酸甲酯的质量比为1:2至1:8；
当所述聚苯乙烯类物质仅为聚苯乙烯星型聚合物时，所述聚苯乙烯三嵌段聚合物与所述脂肪酸甲酯的质量比为1:2至1:6；
当所述聚苯乙烯类物质仅为聚苯乙烯时，所述聚苯乙烯与所述脂肪酸甲酯的质量比为3:1至1:3。
4.根据权利要求1-3任一项所述的粘性复合相变材料，其特征在于，所述制备原料还包括辅料，所述辅料包括导热助剂；
所述导热助剂的添加量为所述聚苯乙烯类物质以及所述脂肪酸甲酯的总量的1-3％。
5.根据权利要求4所述的粘性复合相变材料，其特征在于，所述导热助剂包括氧化铝和膨胀石墨中的至少一种。
6.一种如权利要求1-5任一项所述的粘性复合相变材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将所述制备原料混合后进行密炼；或将所述制备原料进行螺杆挤出和水下切粒。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，当采用密炼方式时，密炼温度为170-220℃，密炼时间为30-60min；
当采用螺杆挤出和水下切粒方式时，使用单螺杆造粒机，螺杆的进料段温度为70-120℃，熔融段温度为180-240℃，出料段温度为150-200℃；喂料转速5-15rpm，螺杆转速为80-200rpm；切刀转速为30-50r/min。
8.一种如权利要求1-5任一项所述的粘性复合相变材料的应用，其特征在于，所述粘性复合相变材料用于调温热管理。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述粘性复合相变材料用于贴合于待调温的器件的表面。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述器件包括芯片。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202410183062.4A CN117986761A (zh) | 2024-02-19 | 2024-02-19 | 一种粘性复合相变材料及其制备方法与应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202410183062.4A CN117986761A (zh) | 2024-02-19 | 2024-02-19 | 一种粘性复合相变材料及其制备方法与应用 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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| CN117986761A true CN117986761A (zh) | 2024-05-07 |
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ID=90888550
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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| CN202410183062.4A Pending CN117986761A (zh) | 2024-02-19 | 2024-02-19 | 一种粘性复合相变材料及其制备方法与应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
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-
2024
- 2024-02-19 CN CN202410183062.4A patent/CN117986761A/zh active Pending
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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