CN117982364A - 制备较高透明度的油凝胶的组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于制备油凝胶的组合物，包含：1‑20重量％的分子自组装型凝胶剂；和化妆品领域可接受的油脂。本发明还涉及油凝胶的制备方法以及油凝胶在化妆品中的应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种能够制备较高透明度油凝胶的组合物，其制备方法以及应用。
背景技术
油脂是化妆品的基质原料，除了在最为多见的乳剂类产品中与水搭配外，化妆品类型中也不少无水剂型。例如，油剂类产品就是一种常见的化妆品剂型，是以油性原料为主要成分的一类产品，根据外观状态可分为两类：一类是液态，另一类是半固态。如防晒油、卸妆油、发蜡等。而油凝胶则是一种通过凝胶剂的加入使得液态油脂被固化的产品，其兼具固体和液体油脂两方面的性质，一方面并呈现类似于固体流变学特性的基本属性，另一方面又保持液体油脂的芳香气味、脂肪酸含量比例等性质。
根据作用机理，可将凝胶剂分为结晶型和分子自组装型。其中结晶型胶凝剂是通过凝胶剂在液体油脂中通过结晶的方式形成多种结构束缚亲脂性液体，进一步叠加组合构成网络结构，使体系凝胶化，其形成的油凝胶外观浑浊不透明，硬度较低，常见的结晶型凝胶剂有脂肪醇、脂肪酸、蜡类等。分子自组装型胶凝剂则是凝胶因子之间通过非共价键作用(包括：氢键作用、π-π堆积作用、配位作用、亲疏水作用、范德华力等)自组装形成网络结构并将溶剂束缚在其中而形成的凝胶。这些小分子凝胶因子通过加热而溶解在溶剂中形成过饱和溶液，在冷却过程中不形成晶体或沉淀，而是通过非共价键相互作用向一维方向自组装形成纤维状、线型或片状结构，进而形成三维网络状结构并将溶剂束缚在其中，阻止溶剂流动，形成的油凝胶外观透明，硬度较高，常见的分子自组装型凝胶剂有γ-谷维素和β-谷甾醇的组合、神经酰胺类、二丁基乙基己酰基谷氨酰胺和二丁基月桂酰谷氨酰胺的组合等。
食品行业对于油凝胶的研究比较多，化妆品行业相对研究较少。
CN202210415154使用β-谷甾醇、卵磷脂或谷维素组成的复合凝胶剂与玉米油相混合形成的植物油凝胶脂肪替代物用于巧克力的生产中。所用复合凝胶剂的用量较高为12％，且仅考察了植物油脂中的玉米油，并未涉及化妆品中常用的其他油脂。
CN201210377892使用二丁基乙基己酰基谷氨酰胺和二丁基月桂酰谷氨酰胺的组合制备了透明唇膏，但是该组合物需要高温(110℃以上)才能溶解，并且对于溶剂有一定的选择性，需要辛基十二烷醇进行溶解后再与其他油脂复配，限制了实际应用。
因此，研究开发一种可制备较高透明度的油凝胶组合物具有重要的实际意义。
发明内容
一方面，本发明提供了一种用于制备油凝胶的组合物，包含：
1-20重量％的分子自组装型凝胶剂；和
化妆品领域可接受的油脂。
在优选的实施方式中，分子自组装型凝胶剂选自：谷维素和β-谷甾醇的组合，神经酰胺类，二丁基乙基己酰基谷氨酰胺和二丁基月桂酰谷氨酰胺的组合。在更优选的实施方式中，凝胶剂是谷维素和β-谷甾醇的组合，其中谷维素和β-谷甾醇的重量比为3:2。
在优选的实施方式中，油脂为在室温下为液态或半固态的植物油脂、液态酯类、合成油脂、硅油、矿物油或它们的组合。在更优选的实施方式中，油脂选自：向日葵籽油、辛酸/癸酸甘油三酯、植物角鲨烷、澳洲坚果籽油、棕榈酸异丙酯、肉豆蔻酸异丙酯、异壬酸异壬酯、C12-C15烷基苯甲酸酯、碳酸二辛酯、聚二甲基硅氧烷、环戊硅氧烷、季戊四醇四辛酸酯、矿物油或它们的组合。
另一方面，本发明提供了一种制备油凝胶的方法，包括以下步骤：
(a)提供如权利要求1-5中任一项所述的组合物，
(b)搅拌条件下加热至85-110℃，得到油溶液，
(c)冷却后得到油凝胶。
在优选的实施方式中，所述步骤(b)的加热温度为85-90℃。在其他实施方式中，所述步骤(b)的加热温度为100-105℃。
又一方面，本发明还涉及本发明的组合物在制备油凝胶形式的化妆品的应用。在优选的实施方式中，所述化妆品选自：唇膏、防晒棒。
具体实施方式
本发明选用了目前常用的谷维素和β-谷甾醇组合、糊精棕榈酸酯、甘油硬脂酸酯、白蜂蜡作为研究对象，将其与不同油脂复配形成了不同的油凝胶，并通过硬度测试、滴点测定对比了不同油凝胶的性质。研究发现，采用谷维素和β-谷甾醇组合作为凝胶剂得到的油凝胶在透明度、硬度和稳定性方面均表现优异。
为了提供更简明的描述，本文给出的一些数量表述没有用术语“约”修饰。应当理解，无论是否明确地使用了术语“约”，本文所给出的每个量都意在指代实际的给定值，并且还意在指代由本领域的普通技术人员可合理推测出的这些给定值的近似值，包括这些给定值的由实验和/或测量条件所引起的近似值。
油脂
油脂是化妆品的基质原料，化妆品类型中存在不少无水剂型。例如，油剂类产品就是一种常见的化妆品剂型，是以油性原料为主要成分的一类产品。本发明的组合物可以包含化妆品领域可接受的各种油脂。
本发明的油脂可以是室温下(25-30℃)为液态或半固态的植物油脂、液态酯类、合成油脂、硅油、矿物油或它们的组合。可用于本发明组合物的油脂的合适例子包括：植物油脂、液态酯类(脂肪酸的甘油酯、甘油三酯)、合成油脂、硅油、矿物油等。具体的非限制性例子包括但不限于：向日葵籽油、辛酸/癸酸甘油三酯、植物角鲨烷、澳洲坚果籽油、棕榈酸异丙酯、肉豆蔻酸异丙酯、异壬酸异壬酯、C12-C15烷基苯甲酸酯、碳酸二辛酯、聚二甲基硅氧烷、环戊硅氧烷、季戊四醇四辛酸酯、矿物油或它们的组合。
在一些实施方式中，本发明组合物中的油脂选自：向日葵籽油、辛酸/癸酸甘油三酯、植物角鲨烷、聚二甲基硅氧烷、矿物油或它们的任意组合。
在一些实施方式中，本发明组合物包含约50重量％以上的油脂。在优选的实施方式中，本发明组合物包含约60重量％以上的油脂。在优选的实施方式中，本发明组合物包含约70重量％以上的油脂。在优选的实施方式中，本发明组合物包含约80重量％以上的油脂。在优选的实施方式中，本发明组合物包含约90重量％以上的油脂。
油凝胶
油凝胶是一种通过凝胶剂的加入使得液态油脂被固化的产品，其兼具固体和液体油脂两方面的性质。一方面呈现类似于固体流变学特性的基本属性，另一方面又保持液体油脂的芳香气味、脂肪酸含量比例等性质。
可以采用凝胶剂形成油凝胶。根据作用机理，凝胶剂分为结晶型和分子自组装型。分子自组装型凝胶剂通过加热而溶解在溶剂中形成过饱和溶液，在冷却过程中不形成晶体或沉淀，而是通过非共价键相互作用向一维方向自组装形成纤维状、线型或片状结构，进而形成三维网络状结构并将溶剂束缚在其中，阻止溶剂流动，形成的油凝胶外观透明，硬度较高。
常见的分子自组装型凝胶剂有γ-谷维素和β-谷甾醇的组合、神经酰胺类、二丁基乙基己酰基谷氨酰胺和二丁基月桂酰谷氨酰胺的组合等。
在优选的实施方式中，采用谷维素和β-谷甾醇组合作为凝胶剂，其中谷维素和β-谷甾醇重量比为3:2。
在一些实施方式中，本发明的组合物包含1-20重量％的凝胶剂。在优选的实施方式中，本发明的组合物包含5-20重量％的凝胶剂。在优选的实施方式中，本发明的组合物包含5-10重量％的凝胶剂。
本发明的组合物能够制备透明度较高的油凝胶。
在本文中，“透明度高”定义为内部纯净无杂质，目视检查可清晰看到后面物体。“透明度较高”定义为内部略微浑浊无杂质，目视检查可看到后面物体。
油凝胶的制备方法
本发明还提供了油凝胶的制备方法，包括以下步骤：
(a)将凝胶剂和油脂混合，
(b)搅拌条件下加热至85-110℃，得到油溶液，
(c)冷却后得到油凝胶。
在优选的实施方式中，上述步骤(b)中加热至85-90℃。在优选的实施方式中，上述步骤(b)加热至100-105℃。
油凝胶的应用
本发明的组合物可以作为功效添加剂应用于化妆品中，形成油凝胶形式。
如本文所用，“化妆品”是指能保留、恢复、给予、刺激或增强体美外观或似乎能增进美貌或年轻的美化物质或制品，尤其是涉及组织或皮肤的外观时。
在一些实施方式中，化妆品包括但不限于：唇膏、防晒棒等。
在一些实施方式中，本发明的组合物在化妆品中的总含量为约1-99重量％，优选的重量百分比为约10-90重量％，更优选的重量百分比为约20-90重量％，最优选的重量百分比为约50-90重量％。
实施例
下面结合具体实施例，以进一步阐述本发明。有必要在此指出的是，实施例只用于对本发明进行进一步的说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据上述本发明的内容做出一些非本质的改进和调整。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。除非另有说明，所有的百分比和份数按重量计。
1.实验材料
1.1油凝胶制备
糊精棕榈酸酯，科丝发国际贸易(上海)有限公司提供(商品名Rheopearl HC)；
谷维素，Tsuno Rice Fine Chemicals Co.,Ltd.提供(商品名γ-ORYZANOL)；
β-谷甾醇，西安南斯生物科技有限公司提供(商品名β-谷甾醇)；
甘油硬脂酸酯，浙江物美生物技术有限公司提供(商品名单硬脂酸甘油酯)；
白蜂蜡，Strahl&Pitsch LLC提供(商品名WHITE BEESWAX PASTILLES N.F.SP-422G)；
向日葵籽油，嘉吉粮油(南通)有限公司提供(商品名HOSUD3)；
辛酸/癸酸甘油三酯，巴斯夫(中国)有限公司提供(商品名318RC)；
植物角鲨烷，NIPPON SURFACTANT INDUSTRIES Co.,Ltd.提供(商品名NIKKOLSUGAR SQUALANE)。
实施例1：油凝胶组合物制备
称取复合凝胶剂(谷维素和β-谷甾醇质量比为3：2)4质量份、向日葵籽油96质量份于烧杯中，在加热台上85-90℃溶解并保持400rpm搅拌。完全溶解后，400rpm搅拌5-6分钟后停止搅拌，并放入4℃冰箱中，放置96小时后取出恢复到室温，备用。
| 向日葵油 | 向日葵籽油 | 96 |
| 凝胶剂 | 谷维素+β-谷甾醇(质量比3：2) | 4 |
该组合物未能完全形成透明的油凝胶，仍有部分液体油脂存在，说明凝胶剂的用量不够。
实施例2：油凝胶组合物制备
称取复合凝胶剂(谷维素和β-谷甾醇质量比为3：2)6质量份、向日葵籽油94质量份于烧杯中，在加热台上85-90℃溶解并保持400rpm搅拌。完全溶解后，400rpm搅拌5-6分钟后停止搅拌，并放入4℃冰箱中，放置96小时后取出恢复到室温，备用。
| 向日葵油 | 向日葵籽油 | 94 |
| 凝胶剂 | 谷维素+β-谷甾醇(质量比3：2) | 6 |
该组合物可形成透明的油凝胶。
实施例3：油凝胶组合物制备
称取复合凝胶剂(谷维素和β-谷甾醇质量比为3：2)10质量份、向日葵籽油90质量份于烧杯中，在加热台上85-90℃溶解并保持400rpm搅拌。完全溶解后，400rpm搅拌5-6分钟后停止搅拌，并放入4℃冰箱中，放置96小时后取出恢复到室温，备用。
| 向日葵油 | 向日葵籽油 | 90 |
| 凝胶剂 | 谷维素+β-谷甾醇(质量比3：2) | 10 |
该组合物形成的油凝胶透明度与实施例2相比有所下降，略有浑浊。
实施例4：油凝胶组合物制备
称取复合凝胶剂(谷维素和β-谷甾醇质量比为3：2)6质量份、辛酸/癸酸甘油三酯94质量份于烧杯中，在加热台上85-90℃溶解并保持400rpm搅拌。完全溶解后，400rpm搅拌5-6分钟后停止搅拌，并放入4℃冰箱中，放置96小时后取出恢复到室温，备用。
| 辛酸/癸酸甘油三酯 | 辛酸/癸酸甘油三酯 | 94 |
| 凝胶剂 | 谷维素+β-谷甾醇(质量比3：2) | 6 |
该组合物未能完全形成透明的油凝胶，仍有部分液体油脂存在，说明凝胶剂的用量不够，经过一周的放置，液体油脂消失，形成完全的油凝胶。
实施例5：油凝胶组合物制备
称取复合凝胶剂(谷维素和β-谷甾醇质量比为3：2)10质量份、辛酸/癸酸甘油三酯90质量份于烧杯中，在加热台上85-90℃溶解并保持400rpm搅拌。完全溶解后，400rpm搅拌5-6分钟后停止搅拌，并放入4℃冰箱中，放置96小时后取出恢复到室温，备用。
| 辛酸/癸酸甘油三酯 | 辛酸/癸酸甘油三酯 | 90 |
| 凝胶剂 | 谷维素+β-谷甾醇(质量比3：2) | 10 |
该组合物形成的油凝胶略有浑浊，为半透明状态。
实施例6：油凝胶组合物制备
称取复合凝胶剂(谷维素和β-谷甾醇质量比为3：2)15质量份、辛酸/癸酸甘油三酯85质量份于烧杯中，在加热台上85-90℃溶解并保持400rpm搅拌。完全溶解后，400rpm搅拌5-6分钟后停止搅拌，并放入4℃冰箱中，放置96小时后取出恢复到室温，备用。
| 辛酸/癸酸甘油三酯 | 辛酸/癸酸甘油三酯 | 85 |
| 凝胶剂 | 谷维素+β-谷甾醇(质量比3：2) | 15 |
该组合物形成的油凝胶略有浑浊，为半透明状态。
实施例7：油凝胶组合物制备
称取复合凝胶剂(谷维素和β-谷甾醇质量比为3：2)3质量份、植物角鲨烷97质量份于烧杯中，在加热台上100-105℃溶解并保持400rpm搅拌。完全溶解后，400rpm搅拌5-6分钟后停止搅拌，并放入4℃冰箱中，放置96小时后取出恢复到室温，备用。
| 植物角鲨烷 | 植物角鲨烷 | 97 |
| 凝胶剂 | 谷维素+β-谷甾醇(质量比3：2) | 3 |
该组合物形成透明的油凝胶。
实施例8：油凝胶组合物制备
称取复合凝胶剂(谷维素和β-谷甾醇质量比为3：2)6质量份、植物角鲨烷94质量份于烧杯中，在加热台上100-105℃溶解并保持400rpm搅拌。完全溶解后，400rpm搅拌5-6分钟后停止搅拌，并放入4℃冰箱中，放置96小时后取出恢复到室温，备用。
| 植物角鲨烷 | 植物角鲨烷 | 94 |
| 凝胶剂 | 谷维素+β-谷甾醇(质量比3：2) | 6 |
该组合物形成透明的油凝胶。
实施例9：油凝胶组合物制备
称取复合凝胶剂(谷维素和β-谷甾醇质量比为3：2)10质量份、植物角鲨烷90质量份于烧杯中，在加热台上100-105℃溶解并保持400rpm搅拌。完全溶解后，400rpm搅拌5-6分钟后停止搅拌，并放入4℃冰箱中，放置96小时后取出恢复到室温，备用。
| 植物角鲨烷 | 植物角鲨烷 | 90 |
| 凝胶剂 | 谷维素+β-谷甾醇(质量比3：2) | 10 |
该组合物形成半透明的油凝胶。
对比例1：油凝胶组合物制备
称取糊精棕榈酸酯10质量份、向日葵籽油90质量份于烧杯中，在加热台上80-85℃溶解并保持400rpm搅拌。完全溶解后，400rpm搅拌5-6分钟后停止搅拌，冷却到室温，备用。
| 向日葵油 | 向日葵籽油 | 90 |
| 凝胶剂 | 糊精棕榈酸酯 | 10 |
该组合物形成不透明的油凝胶。
对比例2：油凝胶组合物制备
称取甘油硬脂酸酯15质量份、向日葵籽油85质量份于烧杯中，在加热台上80-85℃溶解并保持400rpm搅拌。完全溶解后，400rpm搅拌5-6分钟后停止搅拌，冷却到室温，备用。
| 向日葵油 | 向日葵籽油 | 85 |
| 凝胶剂 | 甘油硬脂酸酯 | 15 |
该组合物形成不透明的油凝胶。
对比例3：油凝胶组合物制备
称取白蜂蜡10质量份、向日葵籽油90质量份于烧杯中，在加热台上80-85℃溶解并保持400rpm搅拌。完全溶解后，400rpm搅拌5-6分钟后停止搅拌，冷却到室温，备用。
| 向日葵油 | 向日葵籽油 | 90 |
| 凝胶剂 | 白蜂蜡 | 10 |
该组合物形成不透明的油凝胶。
对比例4：油凝胶组合物制备
称取白蜂蜡10质量份、辛酸/癸酸甘油三酯90质量份于烧杯中，在加热台上80-85℃溶解并保持400rpm搅拌。完全溶解后，400rpm搅拌5-6分钟后停止搅拌，冷却到室温，备用。
| 辛酸/癸酸甘油三酯 | 辛酸/癸酸甘油三酯 | 90 |
| 凝胶剂 | 白蜂蜡 | 10 |
该组合物形成不透明的油凝胶。
对比例5：油凝胶组合物制备
称取白蜂蜡10质量份、植物角鲨烷90质量份于烧杯中，在加热台上80-85℃溶解并保持400rpm搅拌。完全溶解后，400rpm搅拌5-6分钟后停止搅拌，冷却到室温，备用。
| 植物角鲨烷 | 植物角鲨烷 | 90 |
| 凝胶剂 | 白蜂蜡 | 10 |
该组合物形成不透明的油凝胶。
测试例1：硬度测试
使用Stable Micro Systems的TA-XT plus物性分析仪进行硬度测试，测试参数为：测试前速度：1mm/s；测试速度：2mm/s；测试后速度：1mm/s；测试深度：10mm；触发力：1.0g；探头类型：P/30C。
表1显示了各实施例和对比例的硬度结果。
表1
根据外观和硬度测试的结果，发现一旦形成了完全的油凝胶，实施例的透明度要好于对比例，而且硬度也远远高于对比例。这是因为实施例所用的复合凝胶剂谷维素+β-谷甾醇(质量比3：2)是分子自组装型的凝胶剂，γ-谷维素与β-谷甾醇凝胶油是通过螺旋带机制形成的，小管壁沿着中心轴旋转自组装形成螺旋带，螺旋带小管随后聚集形成一个牢固的有机凝胶网络，可以得到到透明的凝胶油。3：2的质量比对应的摩尔比是1：1正是最优的比例。而对比例所用的凝胶剂都是属于结晶型凝胶剂，这类凝胶剂形成的颗粒较大，硬度较低，透明度较差。硬度并非越高越好，过高的硬度会引起使用感的不适，过于坚韧，料体难以被涂抹到皮肤表面，不够滋润。对于本申请而言，最合适的硬度为900-1200g。
测试例2：滴点测试
使用METTLER FP90和METTLER FP83HT进行滴点测试，方法是加热样品使熔化，将滴点脂杯的细口一端平放在光滑的金属表面上，然后向脂杯中倒满熔化的试样，待脂杯中的样品凝固时，将多余的试样从脂杯刮掉，将脂杯放入滴点测试装置上，按仪器使用说明书进行滴点的测定。表2显示了各实施例和对比例的滴点结果。
表2
对比例1由于有流动性无法测试滴点，实施例中选取了3，5，9进行了测试滴点，根据结果可以看到，作为分子自组装型凝胶剂的谷维素+β-谷甾醇(质量比3：2)制备的油凝胶的滴点与油脂种类有很大的关系，而结晶型凝胶剂制备的油凝胶的滴点则与凝胶剂本身的性质有关。由于滴点的定义是指油脂在规定条件下达到一定流动性时的最低温度，因此滴点更高的样品对于温度变化更稳定。在本文中，滴点意指由凝胶态变为液态时的温度，是高温性能的指标。
结合实施例和对比例的外观状态，制备条件和测试结果，发现辛酸/癸酸甘油三酯与谷维素和β-谷甾醇的搭配(实施例5)最为合适用于化妆品领域。其滴点在50℃之上能够应对大部分地区的高温，并且硬度也适中，这三种物质的组合物可以制备透明度较高的在化妆品领域有应用价值的油凝胶。
应用例
应用场景：唇膏、防晒棒
应用例1：唇膏的制备
工艺：A相加热到85-90℃，搅拌到完全溶解，将物料填充到模具内，冷却到5℃脱模，即得唇膏。
应用例2：防晒棒
工艺：A相加热到85-90℃，搅拌到完全溶解，将物料填充到模具内，冷却到5℃脱模，即得防晒棒。
Claims (10)
1.一种用于制备油凝胶的组合物，包含：
1-20重量％的分子自组装型凝胶剂；和
化妆品领域可接受的油脂。
2.如权利要求1所述的组合物，其中，分子自组装型凝胶剂选自：谷维素和β-谷甾醇的组合，神经酰胺类，二丁基乙基己酰基谷氨酰胺和二丁基月桂酰谷氨酰胺的组合。
3.如权利要求2所述的组合物，其中，所述凝胶剂是谷维素和β-谷甾醇的组合，其中谷维素和β-谷甾醇的重量比为3:2。
4.如权利要求1所述的组合物，其中，所述油脂为在室温下为液态或半固态的植物油脂、液态酯类、合成油脂、硅油、矿物油或它们的组合。
5.如权利要求4所述的组合物，其中，所述油脂选自：向日葵籽油、辛酸/癸酸甘油三酯、植物角鲨烷、澳洲坚果籽油、棕榈酸异丙酯、肉豆蔻酸异丙酯、异壬酸异壬酯、C12-C15烷基苯甲酸酯、碳酸二辛酯、聚二甲基硅氧烷、环戊硅氧烷、季戊四醇四辛酸酯、矿物油或它们的组合。
6.一种制备油凝胶的方法，包括以下步骤：
(a)提供如权利要求1-5中任一项所述的组合物，
(b)搅拌条件下加热至85-110℃，得到油溶液，
(c)冷却后得到油凝胶。
7.如权利要求6所述的方法，其中，所述步骤(b)的加热温度为85-90℃。
8.如权利要求6所述的方法，其中，所述步骤(b)的加热温度为100-105℃。
9.如权利要求1-5中任一项所述的组合物在制备油凝胶形式的化妆品的应用。
10.如权利要求9所述的应用，其中，所述化妆品选自：唇膏、防晒棒。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| CN202211334508.6A CN117982364A (zh) | 2022-10-28 | 2022-10-28 | 制备较高透明度的油凝胶的组合物 |
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| CN202211334508.6A Pending CN117982364A (zh) | 2022-10-28 | 2022-10-28 | 制备较高透明度的油凝胶的组合物 |
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2022
- 2022-10-28 CN CN202211334508.6A patent/CN117982364A/zh active Pending
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