CN117981759A - 一种含Cyclobutrifluram的杀菌组合物及其应用 - Google Patents
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Landscapes
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Abstract
本发明属于农药杀菌技术领域，公开了一种含Cyclobutrifluram的杀菌组合物及其应用，所述的杀菌组合物包含活性成分A和活性成分B，所述的活性成分A为Cyclobutrifluram，所述的活性成分B选自吡唑醚菌酯或嘧菌酯中的一种或多种。所述的活性成分A与活性成分B的质量比为1:30～35:1。本发明的杀菌组合物在一定质量比例范围内对多种植物病原菌防治具有协同增效作用，能够延缓致病菌抗药性的产生，在生产上具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于农药杀菌剂技术领域，具体涉及一种含Cyclobutrifluram的杀菌组合物及其应用。
背景技术
Cyclobutrifluram是先正达公司开发的新烟酰胺类杀菌杀线虫剂。其防治谱广、安全高效，能有效防治各类线虫和主要真菌病害，直接施用或种子处理可有效控制黄瓜、番茄、玉米与甜菜等作物上的根结、甜菜胞囊与玉米短体等线虫；还可以有效防治植物病害，尤其是对镰刀菌具有优异的防治效果。其CAS登录号：1460292-16-3。化学结构如下：
吡唑醚菌酯属于甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂，通过抑制线粒体呼吸作用，最终导致细胞死亡，具有保护、治疗、叶片渗透传导作用。吡唑醚菌酯除对病原菌有直接作用外，还能诱变许多作物尤其是谷物的生理现象，如提高对氮的吸收，从而促进作物快速生长，提高作物产量，达到作物高产的目的。
嘧菌酯是一类新型甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂，作用机理是抑制菌体细胞内线粒体的呼吸作用，破坏细胞中能量的合成，从而对致病菌体孢子的萌发、菌丝的生长和孢子的形成等生长过程产生抑制作用。具有高效、广谱、低毒等特点，被广泛应用于蔬菜、果树、谷物、和水稻等多种作物病害的防治，能够有效防治多种真菌引起的病害，如叶斑病、炭疽病、白粉病、霜霉病等，对作物具有很高的安全性。
本申请人对Cyclobutrifluram与吡唑醚菌酯或嘧菌酯进行了深入研究，发现Cyclobutrifluram与吡唑醚菌酯或嘧菌酯进行混配，在一定的混配比例范围对花生根腐病、西瓜枯萎病、小麦赤霉病有明显的增效作用，可有效提高防治植物病害。Cyclobutrifluram与吡唑醚菌酯或嘧菌酯混配用于防治真菌引起的病害目前尚无报道。
发明内容
基于上述问题，本发明提供了一种含Cyclobutrifluram的杀菌组合物该杀菌组合物能够有效控制植物病害，对花生根腐病、西瓜枯萎病、小麦赤霉病等病原菌防效具有明显的增效作用，能够延缓致病菌抗药性的产生，有利于农业病害的综合治理。
为了实现上述目的，本发明采用如下的技术方案：一种含Cyclobutrifluram的杀菌组合物，所述的杀菌组合物包含活性成分A和活性成分B，所述的活性成分A为Cyclobutrifluram，所述的活性成分B选自吡唑醚菌酯或嘧菌酯中的一种或多种；
一种含Cyclobutrifluram的杀菌组合物，所述的杀菌组合物包含活性成分A和活性成分B，所述的活性成分A为Cyclobutrifluram，所述的活性成分B为吡唑醚菌酯；
进一步地，所述的Cyclobutrifluram和吡唑醚菌酯的质量比为1:30～35:1；
进一步地，所述的Cyclobutrifluram和吡唑醚菌酯的质量比为1:30～25:1；
进一步地，所述的Cyclobutrifluram和吡唑醚菌酯的质量比为1:20～16:1；
进一步地，所述的Cyclobutrifluram和吡唑醚菌酯的质量比为1:30、1:20、1:15、1:10、1:5、1:1、3:1、8:1、10:1、15:1、16:1、25:1、35:1；
进一步地，所述的Cyclobutrifluram和吡唑醚菌酯的质量比为1:30、1:20、1:15、1:10、1:5、1:1、3:1、8:1、10:1、15:1、16:1、25:1；
一种含Cyclobutrifluram的杀菌组合物，所述的杀菌组合物包含活性成分A和活性成分B，所述的活性成分A为Cyclobutrifluram，所述的活性成分B为嘧菌酯；
进一步地，所述的Cyclobutrifluram和嘧菌酯的质量比为1:20～20:1；
进一步地，所述的Cyclobutrifluram和嘧菌酯的质量比为1:20～10:1；
进一步地，所述的Cyclobutrifluram和嘧菌酯的质量比为1:10～1:5；
进一步地，所述的Cyclobutrifluram和嘧菌酯的质量比为1:20、1:10、1:8、1:5、1:3、1:1、10:1、20:1；
进一步地，所述的Cyclobutrifluram和嘧菌酯的质量比为1:10、1:8、1:5、1:3、1:1、10:1；
进一步地，以所述杀菌组合物的总重量为100wt％计，所述的活性成分A和活性成分B在杀菌组合物中的含量之和为1～90wt％；
优选的，所述的活性成分A和活性成分B在杀菌组合物中的含量之和为5～80wt％；
进一步地，所述的杀菌组合物除了包含活性成分外还包含农业上允许的辅助成分，所述的辅助成分选自润湿剂、分散剂、乳化剂、增稠剂、崩解剂、防冻剂、消泡剂、溶剂、防腐剂、稳定剂、增效剂、粘结剂或载体中的一种或多种；
进一步地，所述的润湿剂选自烷基苯磺酸盐、烷基萘磺酸盐、木质素磺酸盐、十二烷基硫酸钠、琥珀酸二辛脂磺酸钠、α-烯烃磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基酚乙氧基化物、脂肪醇乙氧基化物、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、蚕沙、皂角粉、无患子粉、SOPA、净洗剂、乳化剂2000系列和湿润渗透剂F中的一种或多种；和/或
进一步地，所述的分散剂选自木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、萘磺酸盐、三苯乙烯基苯酚乙氧基化物磷酸酯、脂肪醇乙氧基化物、烷基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚甲醚缩合物硫酸盐、脂肪胺聚氧乙烯醚、甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚、聚羧酸盐类、聚丙烯酸类、磷酸盐类、EO-PO嵌段共聚物和EO-PO接枝共聚物中的一种或多种；和/或
进一步地，所述的乳化剂选自十二烷基苯磺酸钙、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、脂肪醇环氧乙烷-环氧丙烷共聚物、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚和烷基酚醚磷酸酯中的一种或多种；和/或
进一步地，所述的增稠剂选自黄原胶、有机膨润土、阿拉伯树胶、海藻酸钠、硅酸镁铝、羧甲基纤维素和白炭黑中的一种或多种；和/或
进一步地，所述的崩解剂选自硫酸钠、硫酸铵、氯化铝、氯化钠、氯化铵、膨润土、葡萄糖、蔗糖、淀粉、纤维素、尿素、碳酸钠、碳酸氢钠、柠檬酸和酒石酸中的一种或多种；和/或
进一步地，所述的防冻剂选自醇类、醇醚类、氯代烃类和无机盐类中的一种或多种；和/或
进一步地，所述的消泡剂选自C10-C20饱和脂肪酸类化合物、硅油、硅酮类化合物、C8-C10脂肪醇中的一种或多种；和/或
进一步地，所述的溶剂选自苯、甲苯、二甲苯、均四甲苯、甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、环己酮、碳酸亚烃酯、柴油、溶剂油、植物油、植物油衍生物和水中的一种或多种；和/或
进一步地，所述的防腐剂选自丙酸、丙酸钠盐、山梨酸、山梨酸钠盐、山梨酸钾盐、苯甲酸、苯甲酸钠盐、对羟基苯甲酸钠盐、对羟基苯甲酸甲酯、卡松和1,2-苯并异噻唑啉3-酮中的一种或多种；和/或
进一步地，所述的稳定剂选自磷酸氢二钠、草酸、丁二酸、己二酸、硼砂、2,6-二叔丁基对甲酚、油酸三乙醇胺、环氧化植物油、高岭土、膨润土、凹凸棒土、白炭黑、滑石粉、蒙脱石和淀粉中的一种或多种；和/或
进一步地，所述的增效剂选自增效磷、增效醚；和/或
进一步地，所述的载体选自铵盐、磨碎的天然矿物、磨碎的人造矿物、硅酸盐、树脂、蜡、固体肥料、水、有机溶剂、矿物油、植物油和植物油衍生物中的一种或多种。
本发明通过对农药组合物中的有效成分及助剂含量的优化，使其毒性和残留达到较好的平衡，能够增强药效、减少用药量、降低成本。
进一步地，所述杀菌组合物的剂型选自固体制剂和/或液体制剂；
所述的固体制剂包括粉剂、颗粒剂、球剂、片剂、条剂、可湿性粉剂、油分散粉剂、乳粉剂、水分散粒剂、乳粒剂、水分散片剂、可溶粉剂、可溶片剂或可溶粒剂；
所述的液体制剂包括可溶液剂、可溶胶剂、油剂、展膜油剂、乳油、乳胶、可分散液剂、膏剂、水乳剂、油乳剂、微乳剂、脂剂、悬浮剂、微囊悬浮剂、油悬浮剂、可分散油悬浮剂、悬乳剂、微囊悬浮-悬浮剂、微囊悬浮-水乳剂或微囊悬浮-悬乳剂；
进一步地，所述的粉剂为适用喷粉或撒布含有效成分的自由流动粉状制剂；
进一步地，所述的颗粒剂为具有一定粒径范围可自由流动含有效成分的粒状制剂；
进一步地，所述的球剂为含有效成分的球状制剂(一般直径大于6mm)；
进一步地，所述的片剂为具有一定形状和大小含有效成分的片状制剂(通常具有两平面或凸面，两面间距小于直径)；
进一步地，所述的条剂为含有效成分的条状或棒状制剂(一般长为几厘米，宽度/直径几毫米，即长度大于直径/宽度)；
进一步地，所述的可湿性粉剂为有效成分在水中分散成悬浮液的粉状制剂；
进一步地，所述的油分散粉剂为有效成分在有机溶剂中分散成悬浮液的粉状制剂；
进一步地，所述的乳粉剂为有效成分被有机溶剂溶解、包裹在可溶或不溶的惰性成分中，在水中分散形成水包油乳液的粉状制剂；
进一步地，所述的水分散粒剂为在水中崩解、有效成分分散成悬浮液的粒状制剂；
进一步地，所述的乳粒剂为有效成分被有机溶剂溶解、包裹在可溶或不溶的惰性成分中，在水中分散形成水包油乳液的粒状制剂；
进一步地，所述的水分散片剂为在水中崩解、有效成分分散成悬浮液的片状制剂；
进一步地，所述的可溶粉剂为有效成分在水中形成真溶液的粉状制剂，可含有不溶于水的惰性成分；
进一步地，所述的可溶粒剂为有效成分在水中形成真溶液的粒状制剂，可含不溶于水的惰性成分；
进一步地，所述的可溶片剂为有效成分在水中形成真溶液的片状制剂，可含不溶于水的惰性成分；
进一步地，所述的可溶液剂为用水稀释成透明或半透明含有效成分的液体制剂，可含有不溶于水的惰性成分；
进一步地，所述的可溶胶剂为用水稀释成真溶液含有效成分的胶状制剂；
进一步地，所述的油剂为用有机溶剂稀释(或不稀释)成均相、含有效成分的液体制剂；
进一步地，所述的展膜油剂为在水面自动扩散成油膜含有效成分的油剂；
进一步地，所述的乳油为用水稀释分散成乳状液含有效成分的均相液体制剂；
进一步地，所述的乳胶为用水稀释分散成乳状液含有效成分的乳胶制剂；
进一步地，所述的可分散液剂为用水稀释分散成悬浮含有效成分的均相液体制剂；
进一步地，所述的膏剂为含有效成分可成膜的水基膏状制剂，一般直接使用；
进一步地，所述的水乳剂为有效成分(或其有机溶液)在水中形成乳状液体制剂；
进一步地，所述的油乳剂为有效成分(或其水溶液)在油中形成乳状液体制剂；
进一步地，所述的微乳剂为有效成分在水中成透明或半透明的微乳状液体制剂，直接或用水稀释后使用；
进一步地，所述的脂剂为含有效成分的油或脂肪基黏稠制剂，一般直接使用；
进一步地，所述的悬浮剂为有效成分以固体微粒分散在水中成稳定的悬浮液体制剂，一般用水稀释使用；
进一步地，所述的微囊悬浮剂为含有效成分的微囊分散在液体中形成稳定的悬浮液体制剂；
进一步地，所述的油悬浮剂为有效成分以固体微粒分散在液体中成稳定的悬浮液体制剂，一般用有机溶剂稀释使用；
进一步地，所述的可分散油悬浮剂为有效成分以固体微粒分散在非水介质中成稳定的悬浮液体制剂，一般用水稀释使用；
进一步地，所述的悬乳剂为有效成分以固体微粒和水不溶的微小液滴形态稳定分散在连续的水相中成非均相液体制剂；
进一步地，所述的微囊悬浮-悬浮剂为有效成分以微囊及固体微粒分散在水中成稳定的悬浮液体制剂；
进一步地，所述的微囊悬浮-水乳剂为有效成分以微囊、微小液滴形态稳定分散在连续的水相中成非均相液体制剂；
进一步地，所述的微囊悬浮-悬乳剂为有效成分以微囊、固体颗粒和微小液滴形态稳定分散在连续的水相中成非均相液体制剂；
进一步地，所述的杀菌组合物可以制备成农药上可以接受的制剂剂型，所述的制剂剂型为微乳剂、水乳剂、悬浮剂、可分散油悬浮剂、可溶液剂、乳油、悬乳剂、微囊悬浮剂、水分散粒剂、可湿性粉剂、颗粒剂、种子处理悬浮剂、种子处理干粉剂；
进一步地，所述的制剂剂型为悬浮剂、水乳剂、水分散粒剂、可湿性粉剂、颗粒剂、种子处理悬浮剂。
本发明还公开了如上所述的一种含Cyclobutrifluram的杀菌组合物在防治植物病害方面的应用。
进一步地，所述植物病害为真菌或细菌引起的植物病害；
进一步地，所述植物病害为真菌引起的植物病害；
进一步地，所述植物病害为致病菌属于半知菌镰孢属；
进一步地，所述植物病害为花生根腐病(Fusarium solan)、西瓜枯萎病(Fusariumoxysporum f.sp.niveum)、小麦赤霉病(Fusarium graminearum)。
本发明的有益效果在于以下几点：
1)本发明的农药组合物通过作用机制不同的活性成分进行合理复配，对延缓病原菌抗性发展具有明显的作用；
2)安全高效，对作物、非靶标生物、有益生物和天敌安全，具有增产保收的作用。
具体实施方式
为了使得本发明的目的、优点及技术方案更加清楚明白，本发明采用如下制剂制备例及具体实施例对本发明的技术方案进行解释说明，但是，本发明的保护范围不应被这里所阐述的具体实施方式所限制。
制剂制备例：
制备例1：
22％Cyclobutrifluram·吡唑醚菌酯悬浮剂(2:20)
配方组成：Cyclobutrifluram 2％、吡唑醚菌酯20％、琥珀酸二辛脂磺酸钠3％、木质素磺酸钠1.2％、蓖麻油聚氧乙烯醚1.2％、EO-PO嵌段共聚物2％、烷基酚聚氧乙烯醚甲醚缩合物硫酸钠3％、聚羧酸钠1.5％、有机硅消泡剂1％、黄原胶0.2％、硅酸镁铝1％、乙二醇5％、苯甲酸钠1％、去离子水补足余量；
制备方法：按配方比例，将活性成分、表面活性剂和其他功能性助剂依次置于反应釜中，加水混合均匀，经高速剪切，湿法砂磨，最后匀质过滤即得悬浮剂产品。
制备例2：
27％Cyclobutrifluram·吡唑醚菌酯悬浮剂(24:3)
配方组成：Cyclobutrifluram 24％、吡唑醚菌酯3％、木质素磺酸钠4.5％、蓖麻油聚氧乙烯醚1.2％、EO-PO嵌段共聚物2％、烷基酚聚氧乙烯醚甲醚缩合物硫酸钠3％、聚羧酸钠1.5％、有机硅消泡剂1％、黄原胶0.2％、硅酸镁铝1％、乙二醇5％、苯甲酸钠1％、去离子水补足余量；
制备方法：同制备例1。
制备例3：
18％Cyclobutrifluram·嘧菌酯悬浮剂(2:16)
配方组成：Cyclobutrifluram 2％、嘧菌酯16％、十二烷基硫酸钠4％、木质素磺酸钠1.2％、蓖麻油聚氧乙烯醚1.2％、磷酸酯钾盐1.5％、烷基酚聚氧乙烯醚甲醚缩合物硫酸钠3％、聚羧酸钠1.5％、有机硅消泡剂1％、黄原胶0.2％、硅酸镁铝1％、乙二醇5％、苯甲酸钠1％、去离子水补足余量；
制备方法：同制备例1。
制备例4：
28％Cyclobutrifluram·嘧菌酯悬浮剂(4:24)
配方组成：Cyclobutrifluram 4％、嘧菌酯24％、聚羧酸盐4％、木质素磺酸钠4.5％、EO-PO嵌段共聚物2％、烷基酚聚氧乙烯醚甲醚缩合物硫酸钠3％、聚羧酸钠1.5％、有机硅消泡剂1％、黄原胶0.2％、硅酸镁铝1％、丙二醇2％、甘油4％、羧甲基纤维素0.8％，去离子水补足余量；
制备方法：同制备例1。
制备例5：
50％Cyclobutrifluram·吡唑醚菌酯水分散粒剂(20:30)
配方组成：Cyclobutriflura 20％、吡唑醚菌酯30％、十二烷基硫酸钠8％、萘磺酸盐甲醛缩合物8％、聚羧酸钠2％、白炭黑1％、高岭土补足余量；
制备方法：按实施例配方比例，将活性成分加入载体中，并在其中加入表面活性剂和其他功能性助剂，混合，经气流粉碎后加10～25％的水，然后经捏合、造粒、干燥、筛分制得水分散粒剂产品。
制备例6：
45％Cyclobutrifluram·嘧菌酯水分散粒剂(10:35)
配方组成：Cyclobutriflura 10％、嘧菌酯35％、十二烷基硫酸钠7.5％、木质素磺酸钠4％、萘磺酸盐甲醛缩合物4.3％、聚羧酸钠2％、拉开粉BX 4％、高岭土补足余量；
制备方法：同制备例5。
制备例7：
10％Cyclobutrifluram·吡唑醚菌酯水乳剂(4:6)
配方组成：Cyclobutrifluram 4％、吡唑醚菌酯唑6％、甘油脂肪酸酯聚氧乙烯醚3％、聚氧乙烯失水山梨醇单油酸酯3％、环己酮12％、黄原胶0.2％、乙二醇5％、尿素1.5％、山梨酸钠0.2％、有机硅消泡剂0.4％、去离子水补足余量；
制备方法：按实施例配方比例，将活性成分溶解到溶剂中加入乳化剂，使溶解成均匀油相，将去离子水、防冻剂等混合在一起，成均一水相；在高速剪切下，将水相加入油相，形成分散良好的水乳剂产品。
制备例8：
50％Cyclobutrifluram·嘧菌酯可湿性粉剂(10:40)
配方组成：Cyclobutrifluram 10％、嘧菌酯40％、十二烷基硫酸钠2.5％、木质素磺酸钠盐10％、萘磺酸盐1％、高岭土补足余量；
制备方法：先预粉碎混合均匀，再经气流粉碎机粉碎至细度满足至少98wt％通过45μm试验筛的要求，制得本发明所述的可湿性粉剂产品。
制备例9：
30％Cyclobutrifluram·嘧菌酯种子处理悬浮剂(5:25)
配方组成：Cyclobutrifluram 5％、嘧菌酯25％、木质素磺酸钠2.5％、异构十三醇聚氧乙烯醚2％、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚2％、聚丙烯酸乳液1％、黄原胶0.2％、玫红颜料5％、乙二醇5％、硅酸镁铝0.8％、有机硅消泡剂0.4％、苯甲酸钠1.2％、去离子水补足余量；
制备方法：按照配比将活性成分、助剂、水经过高切剪切混合搅拌均匀，再经过磨砂机进行砂磨2.5h，使得平均粒径达到1～5微米，即可得到种子处理悬浮剂。
制备例10：
40％Cyclobutrifluram.嘧菌酯颗粒剂(5:35)
配方组成：Cyclobutrifluram 5％、嘧菌酯35％、甲醇5％、聚乙烯醇2％、烷基酚磺酸钠10％、铁红5％、膨润土6％、淀粉10％、河沙补足余量；
制备方法：将活性成分溶解在溶剂中后以砂粒为载体进行吸附浸渍处理，再加入包衣剂、稳定剂、着色剂的水溶液进行包衣处理，后经过干燥得到颗粒剂。
室内毒力
混配增效判定方法：
孙云沛法：根据共毒系数(CTC)来评价药剂混用的增效作用，复配的共毒系数CTC≥120表现为增效作用；CTC≤80表现为拮抗作用；80＜CTC＜120表现为相加作用。
混剂的共毒系数(CTC值)按下式计算：
式中：
ATI——混剂实测毒力指数；
S——标准杀菌剂的EC50，单位为毫克每升(mg/L)；
M——混剂的EC50，单位为毫克每升(mg/L)。
TTI＝TIA*PA+TIB*PB
式中：
TTI——混剂理论毒力指数；
TIA——A药剂毒力指数；
PA——A药剂在混剂中的百分含量，单位为百分率(％)；
TIB——B药剂毒力指数；
PB——B药剂在混剂中的百分含量，单位为百分率(％)。
式中：
CTC——共毒系数；
ATI——混剂实测毒力指数；
TTI——混剂理论毒力指数。
实施例1
Cyclobutrifluram与吡唑醚菌酯混配对花生根腐病菌的联合作用
试验依据：参考中华人民共和国农业行业标准农药室内生物测定试验准则杀菌剂第2部分：抑制病原真菌菌丝生长试验平皿法NT/T 1156.2-2006。
供试药剂：96％Cyclobutrifluram原药、97％吡唑醚菌酯原药，由集团研发中心提供。
供试病原菌：花生根腐病菌(Fusarium solan)；
药剂配制：将供试原药先用丙酮溶解，再用0.1％的吐温80水溶液稀释。分别配制单剂母液，并根据混配目的、药剂活性设置5个系列质量浓度，有机溶剂最终含量不超过2％。
用微波炉将PDA培养基融化后，冷却至50℃左右，按照从低浓度到高浓度原则，取1mL配制好的待测药液和9mL PDA培养基加入到直径为9cm的培养皿中，混匀，制成相应浓度的含药平板。
将培养好的病原菌，在无菌条件下用直径为6mm的打孔器将活化好的病原真菌打成菌饼，待含药培养基凝固后，将菌饼放到培养基的中心位置，最后用封口膜密封培养皿，然后置于27℃的培养箱中培养，同时设立不含药剂的空白溶液作为空白对照，每个处理重复四次。
培养4d后，用卡尺测量菌落直径，单位为毫米(mm)。每个菌落用十字交叉法垂直测量直径各一次，取其平均值。
按以下公式计算菌丝生长抑制率，单位为百分率(％)，计算结果保留小数点后两位。
D＝D1-D2
D——菌落增长直径；
D1——菌落直径；
D2——菌饼直径。
I＝(D0-Dt)/D0*100
式中：
I——菌丝生长抑制率；
D0——空白对照菌落增长直径；
Dt——药剂处理菌落增长直径。
统计分析：采用DPS数据处理软件计算试验结果，分别求出试验药剂单剂和不同配比混剂的毒力回归方程、R、EC50和EC90以及95％置信限，并求两种药剂不同配比的共毒系数(CTC)。
试验结果：
表1Cyclobutrifluram与吡唑醚菌酯混配对花生根腐病菌的室内活性试验
由室内活性试验可知(见表1)，Cyclobutrifluram、吡唑醚菌酯混配对花生根腐病菌EC50分别为0.084mg/L、8.048mg/L，花生根腐病菌对Cyclobutrifluram较为敏感；Cyclobutrifluram与吡唑醚菌酯以1:30～25:1配比混合后共毒系数均大于120，对防治花生根腐病菌表现为增效作用。
实施例2：
Cyclobutrifluram与吡唑醚菌酯混配对西瓜枯萎病菌的联合作用
试验依据：参考中华人民共和国农业行业标准农药室内生物测定试验准则杀菌剂第2部分：抑制病原真菌菌丝生长试验平皿法NT/T 1156.2-2006。
供试药剂：96％Cyclobutrifluram原药、97％吡唑醚菌酯原药，由集团研发中心提供。
供试病原菌：西瓜枯萎病菌(Fusarium oxysporum f.sp.niveum)；
药剂配制：将供试原药先用丙酮溶解，再用0.1％的吐温80水溶液稀释。分别配制单剂母液，并根据混配目的、药剂活性设置5个系列质量浓度，有机溶剂最终含量不超过2％。
用微波炉将PDA培养基融化后，冷却至50℃左右，按照从低浓度到高浓度原则，取1mL配制好的待测药液和9mL PDA培养基加入到直径为9cm的培养皿中，混匀，制成相应浓度的含药平板。
将培养好的病原菌，在无菌条件下用直径为6mm的打孔器将活化好的病原真菌打成菌饼，待含药培养基凝固后，将菌饼放到培养基的中心位置，最后用封口膜密封培养皿，然后置于27℃的培养箱中培养，同时设立不含药剂的空白溶液作为空白对照，每个处理重复四次。
培养8d后，用卡尺测量菌落直径，单位为毫米(mm)。每个菌落用十字交叉法垂直测量直径各一次，取其平均值。
按以下公式计算菌丝生长抑制率，单位为百分率(％)，计算结果保留小数点后两位。
D＝D1-D2
D——菌落增长直径；
D1——菌落直径；
D2——菌饼直径。
I＝(D0-Dt)/D0*100
式中：
I——菌丝生长抑制率；
D0——空白对照菌落增长直径；
Dt——药剂处理菌落增长直径。
统计分析：采用DPS数据处理软件计算试验结果，分别求出试验药剂单剂和不同配比混剂的毒力回归方程、R、EC50和EC90以及95％置信限，并求两种药剂不同配比的共毒系数(CTC)。
试验结果：
表2Cyclobutrifluram与吡唑醚菌酯混配对西瓜枯萎病菌的室内活性试验
由室内活性试验可知(见表2)，Cyclobutrifluram、吡唑醚菌酯混配对西瓜枯萎病菌EC50分别为0.021mg/L、2.556mg/L，西瓜枯萎病菌对Cyclobutrifluram较为敏感；Cyclobutrifluram与吡唑醚菌酯以1:30～15:1配比混合后共毒系数均大于120，对防治西瓜枯萎病表现为增效作用。
实施例3：
Cyclobutrifluram与吡唑醚菌酯、嘧菌酯混配对小麦赤霉病菌的联合作用
试验依据：参考中华人民共和国农业行业标准农药室内生物测定试验准则杀菌剂第2部分：抑制病原真菌菌丝生长试验平皿法NT/T 1156.2-2006。
供试药剂：96％Cyclobutrifluram原药、97％吡唑醚菌酯原药、97％嘧菌酯原药，由集团研发中心提供。
供试病原菌：小麦赤霉病菌(Fusarium graminearum)；
药剂配制：将供试原药先用丙酮溶解，再用0.1％的吐温80水溶液稀释。分别配制单剂母液，并根据混配目的、药剂活性设置5个系列质量浓度，有机溶剂最终含量不超过2％。
用微波炉将PDA培养基融化后，冷却至50℃左右，按照从低浓度到高浓度原则，取1mL配制好的待测药液和9mL PDA培养基加入到直径为9cm的培养皿中，混匀，制成相应浓度的含药平板。
将培养好的病原菌，在无菌条件下用直径为6mm的打孔器将活化好的病原真菌打成菌饼，待含药培养基凝固后，将菌饼放到培养基的中心位置，最后用封口膜密封培养皿，然后置于27℃的培养箱中培养，同时设立不含药剂的空白溶液作为空白对照，每个处理重复四次。
培养8d后，用卡尺测量菌落直径，单位为毫米(mm)。每个菌落用十字交叉法垂直测量直径各一次，取其平均值。
按以下公式计算菌丝生长抑制率，单位为百分率(％)，计算结果保留小数点后两位。
D＝D1-D2
D——菌落增长直径；
D1——菌落直径；
D2——菌饼直径。
I＝(D0-Dt)/D0*100
式中：
I——菌丝生长抑制率；
D0——空白对照菌落增长直径；
Dt——药剂处理菌落增长直径。
统计分析：采用DPS数据处理软件计算试验结果，分别求出试验药剂单剂和不同配比混剂的毒力回归方程、R、EC50和EC90以及95％置信限，并求两种药剂不同配比的共毒系数(CTC)。
试验结果：
表3Cyclobutrifluram与吡唑醚菌酯混配对小麦赤霉病菌的室内活性试验
由室内活性试验可知(见表3)，Cyclobutrifluram、吡唑醚菌酯混配对小麦赤霉病菌EC50分别为2.126mg/L、0.685mg/L，小麦赤霉病菌对吡唑醚菌酯较为敏感；Cyclobutrifluram与吡唑醚菌酯以1:15～16:1配比混合后共毒系数均大于120，对防治小麦赤霉病表现为增效作用。
表4Cyclobutrifluram与嘧菌酯混配对小麦赤霉病菌的室内活性试验
由室内活性试验可知(见表4)，Cyclobutrifluram与嘧菌酯混配对小麦赤霉病菌EC50分别为2.126mg/L、15.265mg/L，小麦赤霉病菌对嘧菌酯较为敏感；Cyclobutrifluram与嘧菌酯以1:20～20:1配比混合后共毒系数均大于120，对防治小麦赤霉病表现为增效作用。
田间药效
实施例4：
cyclobutrifluram与吡唑醚菌酯混配防治小麦赤霉病田间药效
试验供试品种：小麦，品种为鲁原502，处于扬花初期，生长良好；
防治对象：小麦赤霉病；
试验地点：山东省青岛市莱西市，施药时间是2022年5月上旬。
试验方法：采用随机区组排列，小区面积30m2，4次重复。
施药方法及次数：小麦扬花初期，采用茎叶喷雾处理，喷液量450升/公顷；本试验于小麦扬花初期(5月8日)第一次施药，5月15日第二次施药。
调查方法：试验于小麦乳熟期至收获前10天(5月25日)调查防治效果。
调查方法：参照《农药田间药效试验准则第15部分：杀菌剂防治小麦赤霉病(NY/T1464.15-2007)》。每小区对角线五点取样，每点调查200穗，以枯穗面积占整个穗面积的百分率来分级，记录各级病穗数和总穗数。
分级方法：
0级：全穗无病；
1级：枯穗面积占整个穗面积的1/4以下；
3级：枯穗面积占整个穗面积的1/4～1/2；
5级：枯穗面积占整个穗面积的1/2～3/4；
7级：枯穗面积占整个穗面积的3/4以上。
药效按下式计算：
X＝Σ(Ni×i)/(N×7)×100
式中：
X—病情指数；
Ni—各级病穗数；
i—相对级数值；
N—调查总穗数。
防治效果按如下公式计算：
P＝(X1-X2)/X1×100
式中：
P—防治效果，单位为百分数(％)；
X1—空白对照区病情指数；
X2—药剂处理区病情指数。
结果与分析：
表5cyclobutrifluram与吡唑醚菌酯、嘧菌酯混配防治小麦赤霉病田间药效
注：上表中的防治效果％为各重复的平均值；小写字母代表5％水平差异显著，大写字母代表1％水平差异显著。
田间药效显示(见表5)：在相同环境条件下，不同的处理防治小麦赤霉病于小麦乳熟期至收获前10天调查整体防效在72.79％～90.20％。
各混配制剂22％Cyclobutrifluram·吡唑醚菌酯悬浮剂(2:20)、27％Cyclobutrifluram·吡唑醚菌酯悬浮剂(24:3)、50％Cyclobutrifluram·吡唑醚菌酯水分散粒剂(20:30)、10％Cyclobutrifluram·吡唑醚菌酯水乳剂(4:6)防效分别为85.33％、90.20％、86.95％、86.09％；18％Cyclobutrifluram·嘧菌酯悬浮剂(2:16)、28％Cyclobutrifluram·嘧菌酯悬浮剂(4:24)、45％Cyclobutrifluram·嘧菌酯水分散粒剂(10:35)、50％Cyclobutrifluram·嘧菌酯可湿性粉剂(10:40)对小麦赤霉病的防效分别为85.99％、88.07％、86.45％、82.13％。混配制剂显著优于对照单剂450克/升cyclobutrifluram悬浮剂、25％吡唑醚菌酯悬浮剂、250克/升嘧菌酯悬浮剂对小麦赤霉病的防效。
实施例5：
Cyclobutrifluram与嘧菌酯混配防治花生根腐病田间药效
试验供试品种：花生(白沙)；
防治对象：花生根腐病；
试验地点：山东省青岛市莱西市，施药时间是2022年6月上旬。
试验方法：采用随机区组排列，小区面积30m2，4次重复。
施药方法及用水量：施药方法为种子包衣，花生种植播种前种子包衣，晾干后播种，用水量每100kg种子加2.5升水，每亩播种量15kg。
调查方法：在花生播种后齐苗时调查出苗率；播种后60天调查根腐病发生情况。共调查2次。
出苗率调查：每小区调查1000粒花生种子出苗数，计算花生出苗率。
病情指数调查每小区随机5点取样，每点调查100株，每小区调查500株，记录花生各级病株数，计算病情指数和防治效果。
病害分级标准：
0级：植株茎基部和主根均无病斑；
1级：茎基部和主根上有少量病斑；
3级：茎基部和主根上病斑较多，病斑面积占茎和根总面积的25％～50％；
5级：茎基部和主根上病斑多且较大，病斑面积占茎和根总面积的50％～75％；
7级：茎基部或主根上病斑连片，形成绕茎现象，但根系并未死亡；
9级：根系坏死，植株地上部萎蔫或死亡。
药效按下式计算：
出苗率(％)＝出苗数/播种数×100
病情指数＝Σ(各级病株数×相对级数值)/(调查总株数×9)×100
防效(％)＝(空白对照区病情指数-处理区病情指数)/空白对照区病情指数×100
结果与分析：
表6Cyclobutrifluram与嘧菌酯混配对花生出苗率测定
注：上表中的防效％为各重复的平均值；小写字母代表5％水平差异显著，
表7 Cyclobutrifluram与嘧菌酯混配防治花生根腐病田间药效
注：上表中的防效％为各重复的平均值；小写字母代表5％水平差异显著，大写字母代表1％水平差异显著。
由表6田间试验出苗率结果可知，供试药剂30％Cyclobutrifluram·嘧菌酯种子处理悬浮剂(5:25)拌种花生施用有效成分20、30、40克/100千克种子3个处理齐苗后平均出苗率与清水对照不存在显著差异。
由表7的田间试验结果可知，供试药剂验出苗率结果可知，供试药剂30％Cyclobutrifluram·嘧菌酯种子处理悬浮剂(5:25)对花生根腐病具有较好的防治效果，播种后60天，施用有效成分40克/100千克种子对花生根腐病的平均防治效果为90.46％，表现出优异的防治效果，显著高于对照单剂。
实施例6：
cyclobutrifluram与嘧菌酯混配防治西瓜枯萎病田间药效
试验供试品种：西瓜，品种为丰乐小天使；
防治对象：西瓜枯萎病；
试验地点：山东省青岛市莱西市，施药时间是2022年6月中旬。
试验方法：采用随机区组排列，小区面积30m2，4次重复。
施药方法及次数：病害发生初期，施药方法为撒施；本试验于西瓜枯萎病发生初期(6月10日)第一次施药，6月24日第二次施药。
调查方法：参照《农药田间药效试验准则第113部分：杀菌剂防治瓜类枯萎病(GB/T17980.113-2004)》。调查小区中所有植株是否有枯萎的典型症状，记录枯萎病发病株数及调查总株数。在下次施药前及末次施药后7d调查防治效果。
药效按下式计算：
病株率＝病株数/调查总株数×100
防治效果＝(空白对照区病株率-处理区病株率)/空白对照区病株率×100
结果与分析：
表8Cyclobutrifluram与嘧菌酯混配防治西瓜枯萎病田间药效
Cyclobutrifluram与嘧菌酯混配防治西瓜枯萎病田间药效显示(见表8)：第二次施药前7天，40％Cyclobutrifluram.嘧菌酯颗粒剂(5:35)用药量100g/hm2、150g/hm2、200g/hm2对西瓜枯萎病的防效分别为80.85％、85.11％、87.23％，防治效果显著高于20％cyclobutrifluram颗粒剂、1％嘧菌酯颗粒剂。
末次施药后7天，各处理田间效果整体防效在77.46％～90.14％，施用40％Cyclobutrifluram.嘧菌酯颗粒剂(5:35)100g/hm2、150g/hm2、200g/hm2三个不同剂量处理后对西瓜枯萎病的防治分别为83.10％、87.32％、90.14％。
因此，用cyclobutrifluram与吡唑醚菌酯、嘧菌酯以特定比例进行复配，能缓解花生根腐病、西瓜枯萎病、小麦赤霉病抗性逐年上升的趋势，提高对病害的防治效果和延长药剂的使用年限。
尽管本申请借助于实例详细描述了特定实施方式，但是本申请的公开内容可采用各种修改和替换形式。但是应该理解的是，本申请的公开内容不限于所公开的特定形式。相反，本申请的公开内容覆盖本申请公开内容范围内的所有修改、等价物和替换形式，本申请的范围由所附权利要求及其法律等效物限定。
Claims (10)
1.一种含Cyclobutrifluram的杀菌组合物，其特征在于，所述的杀菌组合物包含活性成分A和活性成分B，所述的活性成分A为Cyclobutrifluram，所述的活性成分B选自吡唑醚菌酯或嘧菌酯中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的杀菌组合物，其特征在于，所述的活性成分A和活性成分B的质量比为1:30～35:1。
3.根据权利要求1所述的杀菌组合物，其特征在于，所述的Cyclobutrifluram和吡唑醚菌酯的质量比为1:30～25:1；所述的Cyclobutrifluram和嘧菌酯的质量比为1:20～20:1；
优选的，所述的Cyclobutrifluram和吡唑醚菌酯的质量比为1:20～16:1；所述的Cyclobutrifluram和嘧菌酯的质量比为1:20～10:1。
4.根据权利要求1所述的杀菌组合物，其特征在于，以所述杀菌组合物的总重量为100wt％计，所述的活性成分A和活性成分B在杀菌组合物中的含量之和为1～90wt％；
优选的，所述的活性成分A和活性成分B在杀菌组合物中的含量之和为5～80wt％。
5.根据权利要求1所述的杀菌组合物，其特征在于，所述的杀菌组合物除了包含活性成分外还包含农业上允许的辅助成分，所述的辅助成分选自润湿剂、分散剂、乳化剂、增稠剂、崩解剂、防冻剂、消泡剂、溶剂、防腐剂、稳定剂、增效剂、粘结剂或载体中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的杀菌组合物，其特征在于，所述杀菌组合物的剂型选自固体制剂和/或液体制剂。
7.根据权利要求6所述的杀菌组合物，其特征在于，所述的杀菌组合物可以制备成农药上可以接受的制剂剂型，所述的制剂剂型为微乳剂、水乳剂、悬浮剂、可分散油悬浮剂、可溶液剂、乳油、悬乳剂、微囊悬浮剂、水分散粒剂、可湿性粉剂、颗粒剂、种子处理悬浮剂、种子处理干粉剂。
8.根据权利要求7所述的杀菌组合物，其特征在于，所述的制剂剂型为悬浮剂、水乳剂、水分散粒剂、可湿性粉剂、颗粒剂、种子处理悬浮剂。
9.如权利要求1-8中任一项所述的杀菌组合物在防治植物病害方面的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述植物病害为真菌或细菌引起的植物病害；
优选的，所述植物病害为花生根腐病、西瓜枯萎病、小麦赤霉病。
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