CN114431239A - 一种含有申嗪霉素和喹啉铜的杀菌组合物及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含有申嗪霉素和喹啉铜的杀菌组合物，所含有效成分为申嗪霉素和喹啉铜，涉及到了农药复配技术领域。该杀菌组合物中包括常用助剂、申嗪霉素A和喹啉铜B。其中，申嗪霉素A与喹啉铜B的重量比为1：30～30:1，有效成分A与B复配具有明显的增效作用，可以有效的降低各单剂的使用剂量。A与B以一定的比例复配后对扩大杀菌谱和延缓植物抗药性也有较好的作用，还能延长持效期，具有明显的推广价值。该杀菌组合物能有效防治黄瓜霜霉病、辣椒疫病、小麦全蚀病等。
Description
技术领域
本发明属于农药技术领域，涉及一种用于防治农业病害的杀菌组合物，尤其是涉及到一种以申嗪霉素和喹啉铜为主要活性成分复配的杀菌剂及其应用。
背景技术
申嗪霉素，英文名称Shenqinmycin，是中国自主研发的一种新型微生物源农药，申嗪霉素是荧光假单胞菌株M18分泌的一种微生物源抗菌素，其主要的有效成分是吩嗪－1－羧酸。除此之外，同时还具有广谱抑制植物病原菌并促进植物生长作用的双重功能，该抗生素能够对疫病、小麦全蚀病、稻瘟病、纹枯病、根腐病等多种植物病原菌都有很强的抑制作用。
喹啉铜(羟基喹啉铜；8-羟基喹啉铜)，化学名称为双(8-羟基喹啉基)铜，该为有机螯合铜内吸杀菌剂，由8-羟基喹啉与硫酸铜反应生成。喹啉铜具有治疗和保护作用，对作物亲和力较强，且耐雨水冲刷，药效稳定持效期长，喷洒在作物表面可形成一层致密的保护膜，直接杀死膜内病原菌，防止再侵染发病。有机喹啉和铜盐组成喹啉铜其具有双重杀菌活性，既能够有效的抑制早期细胞表达的G-蛋白质合成，也能抑制病菌孢子新陈代谢，控制细胞再次分裂和分化，又兼有多点接触活性，利用螯合铜被萌发的病原菌孢子吸收，直接在病原菌内部杀死包子细胞，从而达到防病治病的作用。对真菌、细菌性病毒都具有优异的防治效果，尤其是用于防治溃疡病、霜霉病、炭疽病和细菌性角斑病等有优异的防治效果。
目前，申嗪霉素和喹啉铜的复配应用未见诸报道。
发明内容
针对上述现有技术，本发明的目的是提供一种含有申嗪霉素和喹啉铜的杀菌组合物，及其在防治害虫中的应用。发明人通过室内筛选和田间试验，筛选出申嗪霉素和喹啉铜复配防治效果最佳的病害，且筛选出在该种病害上的最佳组分配比，具有明显的增效作用。申嗪霉素和喹啉铜复配后，可以扩大杀菌谱，提高药效稳定性以及延长药液的持效期。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种含有申嗪霉素和喹啉铜的杀菌组合物，所含有的活性成分为申嗪霉素和喹啉铜，其中，所述申嗪霉素和喹啉铜的质量比为1:30～30:1。
所述申嗪霉素和喹啉铜的优选重量比为1:20～20:1。
进一步的，本发明所述的含有申嗪霉素和喹啉铜的杀菌组合物中还包含农业上可接受的助剂，所述活性成分的重量百分含量为1-75％。优选的，所述活性成分的重量百分含量为10-60％；更优选为30-50％。
本发明所述的杀菌组合物中允许使用和可以接受的助剂包括：溶剂、乳化剂、润湿剂、分散剂、消泡剂、防冻剂、展着剂、渗透剂、崩解剂、稳定剂、防腐剂等以及其他有助于有效成分药效稳定和发挥的助剂，如抗光解剂等。
本发明的杀菌组合物可制备成农业上可接受的适宜制剂；优选剂型为可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、微乳剂或水乳剂。
本发明所述的申嗪霉素和喹啉铜的杀菌组合物常用于防治作物病害的用途。针对作物包括小麦、水稻、蔬菜等作物。主要针对的病害优选为黄瓜霜霉病、辣椒疫病、小麦全蚀病等。本发明所述的申嗪霉素和喹啉铜的杀菌组合物可按照用户的施药方式进行施用，如滴灌、灌根、喷雾等，其施用量需结合气候条件、作物生长情况以及病害的发生情况在安全施用范围内可进行适量调节。
本发明含有申嗪霉素和喹啉铜的杀菌组合物，与现有的单一制剂相比，该杀菌组合物在最佳配比下，具有明显的增效作用，且在保证最优的防效下能够减少药剂的使用量，降低用药成本，减少对环境的危害，并有利于延缓病菌抗药性的产生，值的在农业生产上推广应用。
也即，本发明具有如下优点：
1.本发明组合物中两种活性成分复配在一定的配比范围内针对上述病害均表现出良好的增效作用，二者混配后的杀菌效果较其单剂有明显的提高，治疗加保护，不仅降低了农药的使用剂量以及成本，而且降低了农残，减轻了对环境的伤害。
2.目前没有与二者复配相关的报道，且两种活性成分与其他杀菌剂无交互抗性，且对黄瓜霜霉病、辣椒疫病和小麦全蚀病具有较好的防治效果。
3.将不同作用机制的两种杀菌剂进行合理的复配，能够有效的增强防治效果，延缓抗药性的产生，同时达到一药多防的防治效果，大大的增大了药剂的利用率，节约了用药成本和人工成本，对环境友好，符合农药制剂绿色·环保·可持续性发展的理念。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明的技术方案和技术效果做进一步的说明。本发明所述的百分比均为重量百分比，且本发明的实施方式不局限于实施例表述的范围。
针对不同的作物，其所适用的农药剂型之间会有所差异，因此，该杀菌组合物在剂型技术方面可制成相适应的最佳农药剂型，其简单组成及实施例如下所示：
一、不同剂型的实施例
制剂实施例一：15％申嗪霉素·喹啉铜悬浮剂
申嗪霉素1％，喹啉铜14％，阴离子羧酸盐类4％，萘磺酸盐2.5％，，黄原胶0.2％，硅酸铝镁1％，乙二醇3％，无机硅消泡剂0.5％，水余量补足至100％，将其他助剂混合，经高速剪切混合均匀，在砂磨机中添加适量锆珠进行砂磨2小时，使粒直径均在5微米以下，制得15％申嗪霉素和喹啉铜悬浮剂。
制剂实施例二：24％申嗪霉素·喹啉铜悬浮剂
申嗪霉素2％，喹啉铜22％，硫酸盐类6.5％，黄原胶0.15％，膨润土2％，硅酸铝镁2％，乙二醇4％，无机硅消泡剂0.5％，水补足至100％，将其他助剂混合，经高速剪切混合均匀，在砂磨机中添加适量锆珠进行砂磨2小时，使粒直径均在5微米以下，制得24％申嗪霉素和喹啉铜悬浮剂。
制剂实施例三：12％申嗪霉素·喹啉铜水分散粒剂
申嗪霉素1％，喹啉铜11％，T36 10％，烷基萘磺酸钠盐3％，硫酸铵2％，木质素磺酸盐类3％，凹凸棒土8％，白炭黑补足至100％。先将申嗪霉素、喹啉铜和分散剂、润湿剂、崩解剂以及填料混合均匀，后用超微气流粉碎机粉碎，将其粉碎到10微米以下的颗粒，然后经过捏合，加入到流化床造粒干燥机中进行造粒、干燥、筛分后经取样分析，制得12％申嗪霉素·喹啉铜水分散粒剂。
制剂实施例四：8％申嗪霉素·喹啉铜水乳剂
申嗪霉素2％，喹啉铜6％，农乳200#15％，OP-10 4％，乙二醇3％，黄原胶0.5％，苯甲酸0.8％，环己酮补足100g。按照配方比例将足量的申嗪霉素和喹啉铜溶解在添加乳化剂的溶剂中形成油相，后将增稠剂、防冻剂、消泡剂并补足水制备成均一的水相，然后经过高速剪切并过滤，制成8％申嗪霉素·喹啉铜水乳剂。
制剂实施例五：15％申嗪霉素·喹啉铜可湿性粉剂
申嗪霉素2％，喹啉铜13％，烷基萘磺酸盐8％，木质素磺酸盐类5％，玉米淀粉3％，高岭土5％，硅藻土补足至100％，按上述配方混合，先在搅拌釜中均匀搅拌，后经流化床气流粉碎机粉碎，要求粒度分布均匀，即可制成15％申嗪霉素·喹啉铜可湿性粉剂。
制剂实施例六：10％申嗪霉素·喹啉铜微乳剂
申嗪霉素2％，喹啉铜8％，环己酮20％，二甲苯15％，乙二醇4％，环氧氯丙烷2％，水补足至100％。将以上原料按常规配制水乳剂的方法投入混合釜中高速混合均匀，制备成10％申嗪霉素·喹啉铜微乳剂。
二、室内生测活性测定
实施例1申嗪霉素和喹啉铜对黄瓜霜霉病的室内毒力测定与田间药效测试
1.室内毒力测定
为了了解申嗪霉素与喹啉铜组合混配对黄瓜霜霉病的毒力效果，本发明对于其配比进行了筛选。
供试菌种:黄瓜霜霉病病菌
试验方法：参照《NYT1156.2-2006农药室内生物测定试验准则杀菌剂第2部分：抑制病原真菌菌丝生长试验平皿法》进行。
以黄瓜霜霉病病原古巴假霜霉菌(Pseudoperonospora cubensis)为供试病原菌。从田间采集发病叶片，实验室分离纯化，接种在PDA培养基上培养，培养至菌落直径达6cm左右备用。取申嗪霉素和喹啉铜，配制成不同配比不同浓度的药液，将不同浓度的药液滴加到分别高温灭菌过装有100ml的PDA培养基三角瓶中(培养基温度为25℃)，并充分摇匀，后等量倒入4个培养皿中，最终制成不同配比浓度梯度的带药平板。并设不含有药剂的处理作为空白对照。将在培养基上培养好的病原菌，在无菌的条件下用灭菌打孔器自菌落边缘同一圆周上打菌饼，将打好的菌饼用接种器接种于含药平板中央，菌丝朝下，盖上皿盖，于25℃培养箱中黑暗培养3天。后根据空白对照皿中菌丝生长情况，用卡尺测量菌落直径。每个菌落采用十字交叉法垂直测量，取其平均值，按照下述公式计算抑制率，并借助DPS数据统计软件推算各个药剂处理至毒力回归方程、相关系数、EC 50以及复配共毒系数。在室内采用菌丝生长速率法，测定不同药剂对菌株的EC 50，采用共毒系数计算方法，计算出混剂的共毒系数(CTC)，确定混剂的增效性，具体计算方法如下：
以混剂中某-单剂为标准药剂(通常选择EC 50较低者)，进行计算：
单剂毒力指数＝标准药剂EC 50/某单剂EC 50×100
实测毒力指数(ATI)＝标准单剂的EC 50值/混剂的EC 50值×100
理论毒力指数(TTI)＝A单剂的毒力指数×A单剂在混剂中所占比例+B单剂的毒力指数×B单剂在混剂所占比例
共毒系数(CTC)＝实测毒力指数/理论毒力指数×100
共毒系数分级：CTC大于120时混剂具有协同增效性，CTC小于80时为拮抗，CTC在80～120之间为相加作用。
表1申嗪霉素和喹啉铜不同配比下对黄瓜霜霉病的室内毒力测定
表1中采用申嗪霉素(A)和喹啉铜(B)以不同配比对黄瓜霜霉病的室内生测试验，由表1可知，本发明的组合物共毒系数均大于120，即本发明组合物具有较好的协同增效性，其效果均好于单剂品种。
2.田间药效测定
试验处理:本试验根据各个成分的不同分别设两个药剂用量，药剂用量是有效成分申嗪霉素(A)和喹啉铜(B)的质量和。对照药剂分别是1％申嗪霉素悬浮剂和33.5％喹啉铜悬浮剂及空白清水试验。
试验方法：每个小区面积为66.7m2，每个重复3次；
施药前调查及防治后的调查药效方法为：随机取样法，在试验处理区内随机取样5点，常规喷雾。施药器械卫卫士WS-16型手动喷雾器，圆锥雾喷头喷雾，工作压力0.2-0.4MPa，流量0.65-0.88L/min。
每小区隔株调查10株，每株调查上部10叶。分级标准:
0级：未发病；
1级：病斑面积占整片叶面积的5％以下；
3级：病斑面积占整片叶面积的6％～25％；
5级：病斑面积占整片叶面积的26％～50％；
7级：病斑面积占整片叶面积的51％～75％；
9级：病斑面积占整片叶面积的76％以上。
药效计算方法：
表2不同农药剂型对黄瓜霜霉病的田间药效试验
通过观察表2田间药效结果表明，本发明的申嗪霉素和喹啉铜的杀菌组合物具有明显的协同增效作用，组合物的防治效果明显优于单剂品种的防治效果。因此，在农业应用中具有较好的应用价值，可进行研发。
实施例2申嗪霉素和喹啉铜对辣椒疫病的室内毒力测定与田间药效测试
1.室内毒力测定
为了了解申嗪霉素与喹啉铜组合混配对辣椒疫病的毒力效果，本发明对于其配比进行了筛选。
供试菌种：辣椒疫病病菌
供试培养基：V8蔬菜汁100ml、琼脂20g、蒸馏水900ml、自然pH配置培养基步骤为：将V8蔬菜汁与蒸馏水按1:9混合，分装至锥形瓶每50ml混合液加入1g琼脂，加塞，包扎，灭菌冷却后准存备用。
试验方法：试验采用生长速率法，取申嗪霉素和喹啉铜原药，用灭菌水将药剂按不同配比稀释成不同的浓度梯度。然后从V8培养基上培养4d的辣椒疫霉菌落边缘用打孔器打取直径为5mm的菌饼分别接种到含不同浓度杀菌剂的V8培养基平板上，25℃下恒温培养，以不含药剂平板为空白对照，待空白对照菌落长至培养皿底70％～80％大小后测定各处理的菌落直径，计算供试杀菌剂对辣椒疫霉的抑制中浓度(EC50)，并借助DPS数据统计软件推算各个药剂处理至毒力回归方程、相关系数、EC 50以及复配共毒系数。采用共毒系数计算方法，计算出混剂的共毒系数(CTC)，确定混剂的增效性，具体计算方法如下：
以混剂中某-单剂为标准药剂(通常选择EC 50较低者)，进行计算：
单剂毒力指数＝标准药剂EC 50/某单剂EC 50×100
实测毒力指数(ATI)＝标准单剂的EC 50值/混剂的EC 50值×100
理论毒力指数(TTI)＝A单剂的毒力指数×A单剂在混剂中所占比例+B单剂的毒力指数×B单剂在混剂所占比例
共毒系数(CTC)＝实测毒力指数/理论毒力指数×100
共毒系数分级：CTC大于120时混剂具有协同增效性，CTC小于80时为拮抗，CTC在80～120之间为相加作用。
表3申嗪霉素和喹啉铜不同配比下对辣椒疫病的室内毒力测定
表3中采用申嗪霉素(A)和喹啉铜(B)以不同配比对辣椒疫病的室内生测试验，由表3可以得出，本发明的申嗪霉素和喹啉铜的组合物共毒系数均大于120，即本发明组合物具有较好的协同增效作用，其效果均优于单剂品种。
2.田间药效测定
供试品种：辣椒品种为螺丝椒1号。试验于2020年3月6日育苗，4月28日定植。
试验设计：本试验根据各个成分的不同分别设两个药剂用量，药剂用量是有效成分申嗪霉素(A)和喹啉铜(B)的质量和。每处理重复4次，共计32个小区，每个小区面积为2m×15m＝30m2，每小区间留4株辣椒作为保护，各小区随机排列分布。
对照药剂：是1％申嗪霉素悬浮剂和33.5％喹啉铜悬浮剂及空白清水试验。
喷药方式：施药器械卫卫士WS-16型手动喷雾器，圆锥雾喷头喷雾，工作压力0.2-0.4MPa，流量0.65-0.88L/min。
调查方法及分级标准：
每小区随机调查5个点，每点查5株；按症状类型分级，分级标准如下：
0级：健康无症；
1级：地上部仅叶、果有病斑；
3级：地上茎、枝有病斑；
5级：茎基部有病斑；
7级：地上茎、枝与茎基部均有病斑，并且部分枝条枯死；
9级：全株枯死。
药效计算方法：
表4不同农药剂型对辣椒疫病的田间药效试验
田间药效结果表明，由表4可以看出，本发明组合物具有明显的协同增效作用，组合物的防治效果优良，且防治效果均好于单剂品种，在农业应用中具有应用价值。
实施例3申嗪霉素和喹啉铜对小麦全蚀病的室内毒力测定与田间药效测试
1.室内毒力测定
为了了解申嗪霉素与喹啉铜组合混配对小麦全蚀病的毒力效果，本发明对于其配比进行了筛选。
供试菌种：小麦全蚀病菌(禾顶囊壳菌)
试验方法：参照《NYT1156.2-2006农药室内生物测定试验准则杀菌剂第2部分：抑制病原真菌菌丝生长试验平皿法》进行。
以禾顶囊壳菌(Gaeu-mannomyces graminsis var.tritici)为供试病原菌。从田间采集发病叶片，实验室分离纯化，接种在PDA培养基上培养，培养至菌落直径达6cm左右备用。取申嗪霉素和喹啉铜，配制成不同配比不同浓度的药液，将不同浓度的药液滴加到分别高温灭菌过装有100ml的PDA培养基三角瓶中(培养基温度为25℃)，并充分摇匀，后等量倒入4个培养皿中，最终制成不同配比浓度梯度的带药平板。并设不含有药剂的处理作为空白对照。将在培养基上培养好的病原菌，在无菌的条件下用灭菌打孔器自菌落边缘同一圆周上打菌饼，将打好的菌饼用接种器接种于含药平板中央，菌丝朝下，盖上皿盖，于25℃培养箱中黑暗培养3天。后根据空白对照皿中菌丝生长情况，用卡尺测量菌落直径。每个菌落采用十字交叉法垂直测量，取其平均值，按照下述公式计算抑制率，并借助DPS数据统计软件推算各个药剂处理至毒力回归方程、相关系数、EC 50以及复配共毒系数。在室内采用菌丝生长速率法，测定不同药剂对菌株的EC 50，采用共毒系数计算方法，计算出混剂的共毒系数(CTC)，确定混剂的增效性，具体计算方法如下：
以混剂中某-单剂为标准药剂(通常选择EC 50较低者)，进行计算：
单剂毒力指数＝标准药剂EC 50/某单剂EC 50×100
实测毒力指数(ATI)＝标准单剂的EC 50值/混剂的EC 50值×100
理论毒力指数(TTI)＝A单剂的毒力指数×A单剂在混剂中所占比例+B单剂的毒力指数×B单剂在混剂所占比例
共毒系数(CTC)＝实测毒力指数/理论毒力指数×100
共毒系数分级：CTC大于120时混剂具有协同增效性，CTC小于80时为拮抗，CTC在80～120之间为相加作用。
表5申嗪霉素和喹啉铜不同配比下对小麦全蚀病的室内毒力测定
表5中采用申嗪霉素(A)和喹啉铜(B)以不同配比对小麦全蚀病的室内生测试验，由表5可以得出，本发明的申嗪霉素和喹啉铜的组合物共毒系数均大于120，即本发明组合物具有较好的协同增效作用，其效果均优于单剂品种。
2.田间药效测定
供试品种：太空6号
试验处理:本试验根据各个成分的不同分别设两个药剂用量，药剂用量是有效成分申嗪霉素(A)和喹啉铜(B)的质量和。对照药剂分别是1％申嗪霉素悬浮剂和33.5％喹啉铜悬浮剂及空白清水试验。
试验方法：每个小区面积为66.7m2，每个重复3次；
施药前调查及防治后的调查药效方法为：随机取样法，在试验处理区内随机取样5点，常规喷雾。施药器械卫卫士WS-16型手动喷雾器，圆锥雾喷头喷雾，工作压力0.2-0.4MPa，流量0.65-0.88L/min。
调查方法及分级标准：
每小区随机调查5个点，每点查5株；按症状类型分级，分级标准如下：
0级：健康无症；
1级：小麦变黑根面积占根部总面积的5％以下；
3级：小麦变黑根面积占根部总面积的6％～10％；
5级：小麦变黑根面积占根部总面积的11％～25％；
7级：小麦变黑根面积占根部总面积的26％～50％；
9级：小麦变黑根面积占根部总面积的51％以上。
药效计算方法：
表6不同农药剂型对小麦全蚀病的田间药效试验
田间药效结果表明，由6可以得出，本发明组合物具有明显的协同增效作用，组合物的防治效果优良，防治效果均好于单剂品种，在农业应用中具有应用价值。
根据以上申嗪霉素和喹啉铜杀菌组合物针对黄瓜霜霉病、辣椒疫病和小麦全蚀病等病害的室内毒力测定和田间药效试验均可以得出组合物的防治效果明显的优于单剂品种，且使用安全高效，持效期长，值的在农业技术上推广应用。
以上依据本发明的理想实施例为案例，通过针对上述案例的说明，相关人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须根据权利要求范围来确定技术性范围，选择更加适合的剂型，研发出最佳的配方。
Claims (6)
1.一种含有申嗪霉素和喹啉铜的杀菌组合物，其特征在于，该杀菌组合物的活性成分由申嗪霉素和喹啉铜组成，并且所述有效成分申嗪霉素和喹啉铜的质量配比为1:30～30:1。
2.根据权利要求1所述的杀菌组合物，其特征在于，还包含农业上可接受的助剂，其中，所述活性成分申嗪霉素和喹啉铜在制剂中的总重量占整个制剂质量的1％-75％。
3.根据权利要求2所述的杀菌组合物，其特征在于，该杀菌组合物中所包含的助剂包括分散剂、乳化剂、崩解剂、稳定剂、防冻剂、消泡剂、成膜剂、润湿剂、增效剂、渗透剂、填料或溶剂。
4.根据权利要求4所述的杀菌组合物，其特征在于：所述杀菌组合物辅以农药制剂加工辅助成分加工成适合农业上使用的任意一种剂型。
5.根据权利要求5所述的杀菌组合物，其特征在于：所述剂型为可湿性粉剂、水分散粒剂、悬浮剂、微乳剂或水乳剂。
6.根据权利要求1-5任一项所述的杀菌组合物用于防治黄瓜霜霉病、辣椒疫病和小麦全蚀病的用途。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20220506 |