CN117976960A - 一种低温固态电解质膜及其制备方法 - Google Patents

一种低温固态电解质膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低温固态电解质膜及其制备方法，一种低温固态电解质膜的制备方法，包括下述制备步骤：1)将配比后的聚偏氟乙烯‑六氟丙烯、无机锂离子导体颗粒和锂盐在溶剂中搅拌，浇筑在聚四氟乙烯衬底上，经真空干燥得到多孔有机无机复合基膜；2)制备前体溶液；3)将由步骤a得到的有机无机复合基膜浸泡在b制备得到的前体溶液中；4)将c中浸泡过的膜置于紫外灯下进行固化，得到高离子电导率的固态电解质。该低温固态电解质膜通过引入无机固态电解质以及共聚物，有效提高了离子电导率和迁移数；由高离子电导率的有机无机复合固态电解质组成的固态电池不仅能在高倍率下稳定循环，在低温下也能兼顾保证良好的循环稳定性。

Description

一种低温固态电解质膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂电池固态电解质材料领域，具体涉及一种低温固态电解质膜及其制备方法。
背景技术
锂金属电池是目前最有应用前景的高比能电化学储能体系之一。然而，在现有液态锂金属电池系统中，仍然存在锂枝晶、漏液等问题，从而制约了其发展。固态电解质不仅能有效解决上述问题又能增加电池的能量密度。因此，开发固态电解质是目前高能量密度电池发展的必然之选。
在固态电解质中，聚合物固态电解质虽然具有柔性、易加工和低成本等优点，但其低的室温离子电导率，限制了其在固态锂金属电池中的应用。尤其是在低温环境下和高电流密度的情况下，电池的能量密度以及循环稳定性大打折扣。
综上所述，现有技术的固态电解质不能满足需求，具备下述缺陷：在低温环境下和高电流密度的情况下，电池的能量密度以及循环稳定性大打折扣。
因此，亟需提供一种低温固态电解质膜，以解决上述问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：
研制开发一种低温固态电解质膜及其制备方法，该低温固态电解质膜通过引入无机固态电解质以及共聚物，有效提高了离子电导率和迁移数；
由高离子电导率的有机无机复合固态电解质组成的固态电池不仅能在高倍率下稳定循环，在低温下也能兼顾保证良好的循环稳定性。
本发明的目的就是为了解决上述现有技术条件存在的问题，提供一种超薄固态电解质及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种低温固态电解质膜，低温固态电解质膜包括下述组分：
有机无机复合基膜、共聚物及锂盐组成。
作为本方案的进一步改进，低温固态电解质膜的厚度为a，满足数量关系：a＝0～30μm。
一种低温固态电解质膜的制备方法，包括下述制备步骤：
1)将配比后的聚偏氟乙烯-六氟丙烯、无机锂离子导体颗粒和锂盐在溶剂中搅拌，浇筑在聚四氟乙烯衬底上，经真空干燥得到多孔有机无机复合基膜。
2)将锂盐、光引发剂，溶解在配比后的单体碳酸乙烯亚乙酯、聚乙二醇二丙烯酸酯的混合溶剂中，得到前体溶液；
3)将由步骤a得到的有机无机复合基膜浸泡在b制备得到的前体溶液中；
4)将c中浸泡过的膜置于紫外灯下进行固化，得到高离子电导率的固态电解质。
作为本方案的进一步改进，步骤1)中无机颗粒在有机无机复合基膜的质量占比为10～50％。
作为本方案的进一步改进，所述无机颗粒为石榴石型无机固态电解质和NASICON型无机固态电解质的任意一种或多种；
所述锂盐为双三氟甲基磺酸亚酰胺锂、双氟磺酰亚胺锂、二氟草酸硼酸锂，溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮中的任意一种或多种。
作为本方案的进一步改进，步骤2)中，
所述聚乙二醇二丙烯酸酯/碳酸乙烯亚乙酯的质量份比例为0～20％；
所述锂盐的浓度是1～2mol/L；
所述光引发剂的用量为聚乙二醇二丙烯酸酯和碳酸乙烯亚乙酯总质量份的0.5～5％。
作为本方案的进一步改进，步骤2)中，
所述的锂盐为双三氟甲基磺酸亚酰胺锂、双氟磺酰亚胺锂、二氟草酸硼酸锂中的任意一种或多种；
所述光引发剂是2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮。
作为本方案的进一步改进，步骤3)中，浸泡时间为0～24小时。
作为本方案的进一步改进，步骤4)中，所述的紫外灯的波长为365nm，固化时间为1～10分钟。
与现有技术相比，本发明具备下述有益效果：
高离子电导率的有机无机复合固态电解质具有较薄的厚度(小于30微米)；无机固态电解质颗粒的加入，不仅提供了好的机械性能，并且赋予其高室温离子电导率和锂离子迁移数，甚至在0℃下也有较高的离子电导率；
复合固态电解质在高倍率下稳定循环，甚至在0℃下具有良好的循环性能(1C的倍率下循环了700圈；0℃下，0.2C的倍率循环了100圈；0.2C的倍率下循环了100圈)；
能与高负载的镍钴锰三元正极材料匹配，展现出优良的循环稳定性。
附图说明
图1为本发明实施例1中高离子电导率有机无机复合固态电解质样品1与对比例1复合固态电解质样品2、对比例2复合固态电解质样品3和对比例3复合固态电解质样品4的离子电导率对比；
图2为本发明实施例1得到的高离子电导率无机/聚合物复合固态电解质样品1与对比例1得到的复合固态电解质样品2、对比例2所得的复合固态电解质样品3、对比例3所得的复合固态电解质样品4、对比例4所制备得到的有机固态电解质膜样品5和对比例5所得的复合固态电解质样品6的锂离子迁移数对比；
图3为本发明实施例1得到的高离子电导率有机无机复合固态电解质的电池性能测试(正极：磷酸铁锂正极，倍率：1C)；
图4为本发明实施例1得到的高离子电导率有机无机复合固态电解质的电池性能测试(正极：磷酸铁锂正极，倍率：0.2C,温度：0℃)；
图5为本发明实施例1得到的高离子电导率有机无机复合固态电解质的电池性能测试(正极：镍钴锰三元正极，倍率：0.2C)。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，以下结合实施例对本发明作进一步说明：
实施例1
高离子电导率的有机无机复合固态电解质膜样品1的制备
步骤1将聚偏氟乙烯-六氟丙烯与石榴石型无机固态电解质在N,N-二甲基甲酰胺中搅拌，浇筑在聚四氟乙烯衬底上，80℃下真空干燥，得到有机无机复合基膜。
其具体配比为：石榴石型无极固态电解质是聚偏氟乙烯-六氟丙烯的50％。
步骤2将一定配比的碳酸乙烯亚乙酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、双三氟甲基磺酸亚酰胺锂、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮混合搅拌，得到前体溶液。
其具体配比为：聚乙二醇二丙烯酸酯/碳酸乙烯亚乙酯＝15％,双三氟甲基磺酸亚酰胺锂的浓度是1mol/L,2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮是聚乙二醇二丙烯酸酯和碳酸乙烯亚乙酯溶液质量的0.5％
步骤3将多孔有机无机复合基膜浸泡在前体溶液中6小时；
步骤4将浸泡过的膜置于紫外灯(365nm)下进行5分钟的固化，得到有机无机复合固态电解质样品1。
对比例1复合固态电解质膜样品2的制备
与实施例1的区别在于：步骤2中，前体溶液中无聚乙二醇二丙烯酸酯
步骤1将聚偏氟乙烯-六氟丙烯与石榴石型无机固态电解质颗粒在N,N-二甲基甲酰胺中搅拌，浇筑在聚四氟乙烯衬底上，80℃下真空干燥，得到有机无机复合基膜。
其具体配比为：石榴石型无极固态电解质是聚偏氟乙烯-六氟丙烯的50％。
步骤2将一定配比的碳酸乙烯亚乙酯、双三氟甲基磺酸亚酰胺锂、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮混合搅拌，得到前体溶液。
其具体配比为：双三氟甲基磺酸亚酰胺锂的浓度是1mol/L,2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮是聚乙二醇二丙烯酸酯和碳酸乙烯亚乙酯溶液质量的0.5％
步骤3将有机无机复合基膜浸泡在前体溶液中6小时；
步骤4将浸泡过的膜置于紫外灯(365nm)下进行5分钟的固化，得到复合固态电解质样品2
对比例2有机无机复合固态电解质膜样品3的制备
步骤1将一定配比的聚偏氟乙烯-六氟丙烯与石榴石型无机固态电解质颗粒在N,N-二甲基甲酰胺中搅拌，浇筑在聚四氟乙烯的模具里，80℃下真空干燥，得到有机无机复合基膜。
其具体配比为：石榴石型无机固态电解质是聚偏氟乙烯-六氟丙烯的50％。
步骤2将一定配比的碳酸乙烯亚乙酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、双三氟甲基磺酸亚酰胺锂、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮混合搅拌，得到前体溶液。
其具体配比为：聚乙二醇二丙烯酸酯/碳酸乙烯亚乙酯＝10％【实施例1中的比例为15％】,双三氟甲基磺酸亚酰胺锂的浓度是1mol/L,2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮是聚乙二醇二丙烯酸酯和碳酸乙烯亚乙酯溶液质量的0.5％。
步骤3将有机无机复合基膜浸泡在前体溶液中6小时；
步骤4将浸泡过的膜置于紫外灯(365nm)下进行5分钟的固化，得到复合固态电解质样品3。
对比例3有机无机复合固态电解质膜样品4的制备
步骤1将一定配比的聚偏氟乙烯-六氟丙烯与石榴石型无机固态电解质在N,N-二甲基甲酰胺中搅拌，浇筑在聚四氟乙烯的衬底上，80℃下真空干燥，得到有机无机复合基膜。
其具体配比为：石榴石型无机固态电解质颗粒是聚偏氟乙烯-六氟丙烯的50％。
步骤2将一定配比的碳酸乙烯亚乙酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、双三氟甲基磺酸亚酰胺锂、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮混合搅拌，得到前体溶液。
其具体配比为：聚乙二醇二丙烯酸酯/碳酸乙烯亚乙酯＝20％【实施例1中的比例为15％】,双三氟甲基磺酸亚酰胺锂的浓度是1mol/L,2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮是聚乙二醇二丙烯酸酯和碳酸乙烯亚乙酯溶液质量的0.5％
步骤3将多孔有机无机复合基膜浸泡在前体溶液中6小时；
步骤4将浸泡过的膜置于紫外灯(365nm)下进行5分钟的固化，得到复合固态电解质膜样品4。
对比例4有机固态电解质膜样品5的制备
与实施例1中的区别仅仅在于：步骤1中无石榴型无机固态电解质
步骤1将聚偏氟乙烯-六氟丙烯在N,N-二甲基甲酰胺中搅拌，浇筑在聚四氟乙烯的衬底上，80℃下真空干燥，得到有机固态基膜。
步骤2将一定配比的碳酸乙烯亚乙酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、双三氟甲基磺酸亚酰胺锂、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮混合搅拌，得到前体溶液。
其具体配比为：聚乙二醇二丙烯酸酯/碳酸乙烯亚乙酯＝15％,双三氟甲基磺酸亚酰胺锂的浓度是1mol/L,2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮是聚乙二醇二丙烯酸酯和碳酸乙烯亚乙酯溶液质量的0.5％
步骤3将有机固态基膜浸泡在前体溶液中6小时；
步骤4将浸泡过的膜置于紫外灯(365nm)下进行5分钟的固化，得到有机固态电解质膜样品5。
对比例5复合固态电解质膜样品6的制备
与实施例1中的区别仅仅在于：步骤1中的无机颗粒为NASICON型无机固态电解质
步骤1将一定配比的聚偏氟乙烯-六氟丙烯与NASICON型无机固态电解质颗粒在N,N-二甲基甲酰胺中搅拌，浇筑在聚四氟乙烯衬底上，80℃下真空干燥，得到有机无机复合基膜。其具体配比为：NASICON型无机固态电解质是聚偏氟乙烯-六氟丙烯的50％。
步骤2将一定配比的碳酸乙烯亚乙酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、双三氟甲基磺酸亚酰胺锂、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮混合搅拌，得到前体溶液。其具体配比为：聚乙二醇二丙烯酸酯/碳酸乙烯亚乙酯＝15％,双三氟甲基磺酸亚酰胺锂的浓度是1mol/L,2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮是聚乙二醇二丙烯酸酯和碳酸乙烯亚乙酯溶液质量的0.5％
步骤3将有机无机复合基膜浸泡在前体溶液中6小时；
步骤4将浸泡过的膜置于紫外灯(365nm)下进行5分钟的固化，得到复合固态电解质样品6。
实施例1得到的高离子电导率有机无机复合固态电解质以及对比例1～5中制得的复合基固态电解质性能测试：
(1)离子电导率测试
图1为本发明实施例1得到的有机无机复合固态电解质膜样品1与对比例1得到的复合固态电解质膜样品2、对比例2所得的复合固态电解质膜样品3和对比例3所得的复合固态电解质样品4离子电导率对比。结果如图1所示，可观察到实施例1得到的复合固态电解质膜样品1具有更高的离子电导率；
(2)锂离子迁移数测试
将本发明实施例1得到的高离子电导率有机无机复合固态电解质样品1与对比例1得到的复合固态电解质样品2、对比例2所得的复合固态电解质膜样品3、对比例3所得的复合固态电解质膜样品4、对比例4所制备得到的有机固态电解质膜样品5和对比例5所得的复合固态电解质样品6进行锂离子迁移数测试。结果如图2所示，可观察到实施例1得到的复合固态电解质样品1具有更高的锂离子迁移数(0.52)；
2、本发明实施例1得到有机无机复合固态电解质的电池性能测试
将本发明实施例1得到的高离子电导率有机无机复合固态电解质与磷酸铁锂正极以及锂金属负极匹配组装纽扣电池进行电池性能测试，结果如图3所示，实施例1中制备的复合固态电解质膜在1C的倍率下循环了700圈。如图4所示，实施例1中制备的高离子电导率无机/聚合物复合固态电解质在0℃下，以0.2C的倍率循环了100圈。将本发明实施例1得到的高离子电导率无机/聚合物复合固态电解质与镍钴锰三元正极(6mg/cm2)以及锂金属负极匹配组装纽扣电池进行电池性能测试，结果如图5所示，在0.2C的倍率下循环了100圈。
通过上述对比可知，本申请通过将无机颗粒的加入，更进一步的为定向选择将聚偏氟乙烯-六氟丙烯与石榴石型无机固态电解质进行复合使用，最终制得了的固态电解质，不仅具备高离子电导率，还具备好的机械性能，并且赋予其高室温离子电导率和锂离子迁移数，甚至在0℃下也有较高的离子电导率；复合固态电解质在高倍率下稳定循环，甚至在0℃下具有良好的循环性能(1C的倍率下循环了700圈；0℃下，0.2C的倍率循环了100圈；0.2C的倍率下循环了100圈)；能与高负载的镍钴锰三元正极材料匹配，展现出优良的循环稳定性。
以上所述仅为本发明的优选实施方式，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明所作的等效变换，均在本发明的专利保护范围内。

Claims (9)

1.一种低温固态电解质膜，其特征在于，低温固态电解质膜包括下述组分：有机无机复合基膜、共聚物及锂盐组成。
2.根据权利要求1所述的超薄固态电解质，其特征在于，低温固态电解质膜的厚度为a，满足数量关系：a＝0～30μm。
3.一种权利要求1或2任意一项所述的低温固态电解质膜的制备方法，其特征在于，包括下述制备步骤：
1)将配比后的聚偏氟乙烯-六氟丙烯、无机锂离子导体颗粒和锂盐在溶剂中搅拌，浇筑在聚四氟乙烯衬底上，经真空干燥得到多孔有机无机复合基膜。
2)将锂盐、光引发剂，溶解在配比后的单体碳酸乙烯亚乙酯、聚乙二醇二丙烯酸酯的混合溶剂中，得到前体溶液；
3)将由步骤1)得到的有机无机复合基膜浸泡在b制备得到的前体溶液中；
4)将3)中浸泡过的膜置于紫外灯下进行固化，得到高离子电导率的固态电解质。
4.根据权利要求3所述的低温固态电解质膜的制备方法，其特征在于，步骤a中无机颗粒在有机无机复合基膜的质量占比为10～50％。
5.根据权利要求3所述的低温固态电解质膜的制备方法，其特征在于，
所述无机颗粒为石榴石型无机固态电解质和NASICON型无机固态电解质的任意一种或多种；
所述锂盐为双三氟甲基磺酸亚酰胺锂、双氟磺酰亚胺锂、二氟草酸硼酸锂，溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮中的任意一种或多种。
6.根据权利要求3所述的低温固态电解质膜的制备方法，其特征在于，
步骤2)中，
所述聚乙二醇二丙烯酸酯/碳酸乙烯亚乙酯的质量份比例为0～20％；
所述锂盐的浓度是1～2mol/L；
所述光引发剂的用量为聚乙二醇二丙烯酸酯和碳酸乙烯亚乙酯总质量份的0.5～5％。
7.根据权利要求3所述的低温固态电解质膜的制备方法，其特征在于，
步骤2)中，
所述的锂盐为双三氟甲基磺酸亚酰胺锂、双氟磺酰亚胺锂、二氟草酸硼酸锂中的任意一种或多种；
所述光引发剂是2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮。
8.根据权利要求3所述的低温固态电解质膜的制备方法，其特征在于，
步骤3)中，浸泡时间为0～24小时。
9.根据权利要求3所述的低温固态电解质膜的制备方法，其特征在于，
步骤4)中，所述的紫外灯的波长为365nm，固化时间为1～10分钟。
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