CN117970755A - 一种彩色碳粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种彩色碳粉及其制备方法，属于彩色碳粉的技术领域。一种彩色碳粉，按重量份数包括以下原料：聚酯树脂100‑110份、改性炭黑7‑9份、马来酸酐改性聚乙烯蜡4‑6份、钛酸酯1.0‑1.5份、电荷调节剂1.0‑1.4份和二氧化硅2.8‑3.5份。本发明通过炭黑进行改性以及马来酸酐改性聚乙烯蜡，提高其在体系中的相容性，并且通过加入钛酸酯协同反应物提高体系交联密度，进而显著提高碳粉的耐偏移温度和稳定性，并且具备优秀的打印效果。
Description
技术领域
本发明属于彩色碳粉的技术领域，涉及一种彩色碳粉及其制备方法。
背景技术
彩色碳粉是以粘结树脂、有机颜料为主体，以蜡、电荷控制剂等添加剂为助剂的微米级高技术复合产品，是彩色激光打印和数码复印所需的关键耗材。彩色碳粉除了应具备黑色碳粉的低温定影性、流动性、显影等基本特性外，还涉及颜料的选择、耐光牢度和粘结性等问题，技术含量更高。随着办公自动化与信息化的飞速发展以及节能环保呼声的日益高涨，亟需具有更高品质的彩色碳粉。
聚乙烯蜡(PE蜡)，又称高分子蜡简称聚乙烯蜡。因其优良的耐寒性、耐热性、耐化学性和耐磨性而得到广泛的应用。正常生产中，这部分蜡作为一种添加剂可直接加到聚烯烃加工中，它可以增加产品的光泽和加工性能。作为润滑剂，其化学性质稳定、电性能良好。聚乙烯蜡是一种非极性聚合物，目前常采用接枝极性官能团从而改变聚乙烯蜡的物理、化学性质。由于引入了极性基团，使得聚乙烯蜡在分散、润滑等性能方面产生了明显的改进，扩大了聚乙烯蜡的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种彩色碳粉及其制备方法，本发明通过炭黑进行改性以及马来酸酐改性聚乙烯蜡，提高其在体系中的相容性，并且通过加入钛酸酯协同反应物提高体系交联密度，进而显著提高碳粉的耐偏移温度和稳定性，并且具备优秀的打印效果。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种彩色碳粉，按重量份数包括以下原料：
聚酯树脂100-110份、改性炭黑7-9份、马来酸酐改性聚乙烯蜡4-6份、钛酸酯1.0-1.5份、电荷调节剂1.0-1.4份和二氧化硅2.8-3.5份。
所述聚酯树脂由聚酯304和聚酯DXL-6按质量比1：1混合而成；
所述二氧化硅由二氧化硅3001和二氧化硅RY51按质量比4：1混合而成；该二氧化硅组合可以改进碳粉的疏水性和流动性。
作为本发明的一种优选技术方案，所述钛酸酯为钛酸四丁酯、三异硬脂酸钛酸异丙酯和四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯中的一种或多种。
在本发明方案中，钛酸酯的加入，在熔融过程中促进反应进行，提高反应组分的交联密度，提高碳粉的稳定性；而在该过程中，反应水往外迁移，本发明通过钛酸酯的水解，在聚酯树脂体系的表面原位生成纳米二氧化钛颗粒，提高了表面粗糙度，进而使其表面呈现出超疏水性，并且二氧化钛的加入能有效提高碳粉的稳定性和防潮性能，二氧化钛的引入可以增加碳粉的表面电荷，进而提高打印效果。
本发明公开了一种彩色碳粉的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
1)在惰性氛围下，将聚乙烯蜡、抗氧剂和促进剂搅拌混合后加热升温，加入马来酸酐和引发剂后搅拌反应后，冷却，粉碎，得到马来酸酐改性聚乙烯蜡；
2)将炭黑和酸溶液混合并加热搅拌后，加入双氧水加热反应后，加入去离子水稀释，减压抽滤后进行洗涤，得到改性炭黑；
3)将聚酯树脂、改性炭黑、马来酸酐改性聚乙烯蜡、钛酸酯和电荷调节剂混合均匀后，熔融挤出、冷却后，得到预制料；
4)将预制料破碎后过筛，加入二氧化硅高速混合后，制得彩色碳粉。
作为本发明的一种优选技术方案，在步骤1)中，所述聚乙烯蜡、抗氧剂、促进剂、马来酸酐和引发剂和质量比为100-115：0.1-0.3：3-4：3-6：0.3-0.5；所述抗氧剂为抗氧剂1010；所述聚乙烯蜡的相对分子质量为7000；所述引发剂为过氧化二异丙苯和过氧化二苯甲酰中的一种或两种；所述促进剂为苯乙烯、甲基丙烯酸缩水甘油酯和磷酸三丁酯中的一种或多种。
在本发明方案中，由于聚乙烯在接枝过程中，在自由基引发剂的作用下会发生降解，严重影响马来酸酐接枝聚乙烯的接枝率，本发明通过复配苯乙烯、甲基丙烯酸缩水甘油酯和磷酸三丁酯，具体地，甲基丙烯酸缩水甘油酯的引入可有效抑制聚乙烯的降解及自由基封端过程；苯乙烯通过共轭效应提升了马来酸酐与聚乙烯链段的反应活性，从而促进接枝反应的实施；磷酸酯则能抑制甲基丙烯酸缩水甘油酯与马来酸酐的自聚反应，这三者共同作用，有效提升反应接枝率，增强反应活性和选择性，最终实现马来酸酐接枝聚乙烯接枝率的提升。
在本发明方案中，马来酸酐接枝聚乙烯蜡能够很好地改善了聚合物共混物和聚合物复合材料中各组分之间的界面相互作用，以最大限度地提高物理性能和与极性聚合物的兼容性，进一步地，马来酸酐接枝聚乙烯蜡的羧基的引入和改性炭黑的羟基引入，提高其在聚酯树脂体系中的相容性，并且最终形成更为致密的交联结构。
作为本发明的一种优选技术方案，对于苯乙烯引入改性的聚酯树脂，在高温环境还能保持电量稳定性，具体地，苯乙烯的引入可以抑制聚酯中的偶极矩取向，从而提高了聚酯树脂在高温下的带电量稳定性；另外苯乙烯的引入，使得聚酯树脂的热性能得到提升，从而降低碳粉定影温度，同时保持其热稳定性和长期存储性能。即使在长时间不使用的情况下，聚酯树脂也不会吸潮或结块；苯乙烯的引入，解决了聚酯的韧性较大、不利于碳粉原料的混炼及颗粒的破碎、粒径不够均匀、且能耗较大的缺陷。
作为本发明的一种优选技术方案，在步骤1)中，所述惰性氛围为在氮气气氛下；所述搅拌反应的条件为在180-190℃温度、100-130r/min转速下、反应5-6h。
作为本发明的一种优选技术方案，在步骤1)中，所述加热升温的条件为在130-140℃温度下、恒温5-8min后、在40-50kHz频率下、超声10-15min。
作为本发明的一种优选技术方案，在步骤2)中，所述炭黑、酸溶液和双氧水的用量比为2-2.5g：20-28mL：6-9mL；所述酸溶液为12mol/L浓度的盐酸水溶液。
作为本发明的一种优选技术方案，在步骤2)中，所述加热搅拌的条件为在50-70℃温度下，搅拌4-6h；所述加热反应的条件为在30-35℃温度下、反应2-3h。
作为本发明的一种优选技术方案，在步骤3)中，所述熔融挤出的条件为在120-125℃温度、1500-1600r/min转速下进行；所述冷却的条件为冷却至室温。
作为本发明的一种优选技术方案，在步骤4)中，所述破碎为采用气流粉碎机进行粉碎；所述过筛的条件为过筛后的颗粒粒径为8-9μm；所述高速混合的条件为在1200-1300r/min转速下、混合15-20min；此设计中，过筛后的颗粒粒径8-9微米的碳粉印刷效果最好，兼容性带电性也是最佳的。
作为本发明的一种优选技术方案，二氧化硅3001购于杭州应星新材料有限公司；二氧化硅RY51购于德国德固赛；电荷调节剂N32购于湖北鼎龙化学股份有限公司；聚酯304购于武汉雨田高分子材料有限公司；聚酯DXL-6购于邯郸市顶真新材料科技有限公司。
本发明的有益效果：
本发明通过炭黑进行改性以及马来酸酐改性聚乙烯蜡，提高其在体系中的相容性，并且通过加入钛酸酯协同反应物提高体系交联密度，进而显著提高碳粉的耐偏移温度和稳定性，并且具备优秀的打印效果。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为实现预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合实施例，对依据本发明的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如下。
实施例1
一种彩色碳粉按重量份数包括以下原料：
聚酯树脂100份、改性炭黑7份、马来酸酐改性聚乙烯蜡4份、钛酸酯1.0份、电荷调节剂1.0份和二氧化硅2.8份。
所述聚酯树脂由聚酯304和聚酯DXL-6按质量比1：1混合而成；
所述二氧化硅由二氧化硅3001和二氧化硅RY51按质量比4：1混合而成；
所述钛酸酯为钛酸四丁酯；
所述彩色碳粉的制备方法包括以下步骤：
1)在惰性氛围下，将聚乙烯蜡、抗氧剂和促进剂搅拌混合后加热升温，加入马来酸酐和引发剂后搅拌反应后，冷却，粉碎，得到马来酸酐改性聚乙烯蜡；其中，所述聚乙烯蜡、抗氧剂、促进剂、马来酸酐和引发剂和质量比为100：0.1：3：3：0.3；所述惰性氛围为在氮气气氛下；所述加热升温的条件为在130℃温度下、恒温5min后、在40kHz频率下、超声10min；所述搅拌反应的条件为在180℃温度、100r/min转速下、反应5h；所述抗氧剂为抗氧剂1010；所述聚乙烯蜡的相对分子质量为7000；所述引发剂为过氧化二异丙苯；所述促进剂为苯乙烯、甲基丙烯酸缩水甘油酯和磷酸三丁酯按质量比1.0：1.2：0.5混合而成；
2)将炭黑和酸溶液混合并加热搅拌后，加入双氧水加热反应后，加入去离子水稀释，减压抽滤后进行洗涤，得到改性炭黑；其中，所述炭黑、酸溶液和双氧水的用量比为2g：20mL：6mL；所述酸溶液为12mol/L浓度的盐酸水溶液；所述加热搅拌的条件为在50℃温度下，搅拌4h；所述加热反应的条件为在30℃温度下、反应2h。
3)将聚酯树脂、改性炭黑、马来酸酐改性聚乙烯蜡、钛酸酯和电荷调节剂混合均匀后，熔融挤出、冷却后，得到预制料；其中，所述熔融挤出的条件为在120℃温度、1500r/min转速下进行；所述冷却的条件为冷却至室温；
4)将预制料破碎后过筛，加入二氧化硅高速混合后，制得彩色碳粉；其中，所述破碎为采用气流粉碎机进行粉碎；所述过筛的条件为过筛后的颗粒粒径为8μm；所述高速混合的条件为在1200r/min转速下、混合15min。
实施例2
一种彩色碳粉按重量份数包括以下原料：
聚酯树脂102份、改性炭黑7.4份、马来酸酐改性聚乙烯蜡4.4份、钛酸酯1.1份、电荷调节剂1.1份和二氧化硅2.9份。
所述聚酯树脂由聚酯304和聚酯DXL-6按质量比1：1混合而成；
所述二氧化硅由二氧化硅3001和二氧化硅RY51按质量比4：1混合而成；
所述钛酸酯为钛酸四丁酯；
所述彩色碳粉的制备方法包括以下步骤：
1)在惰性氛围下，将聚乙烯蜡、抗氧剂和促进剂搅拌混合后加热升温，加入马来酸酐和引发剂后搅拌反应后，冷却，粉碎，得到马来酸酐改性聚乙烯蜡；其中，所述聚乙烯蜡、抗氧剂、促进剂、马来酸酐和引发剂和质量比为103：0.14：3.2：3.6：0.34；所述惰性氛围为在氮气气氛下；所述加热升温的条件为在132℃温度下、恒温5.6min后、在42kHz频率下、超声11min；所述搅拌反应的条件为在182℃温度、106r/min转速下、反应5.2h；所述抗氧剂为抗氧剂1010；所述聚乙烯蜡的相对分子质量为7000；所述引发剂为过氧化二异丙苯；所述促进剂为苯乙烯、甲基丙烯酸缩水甘油酯和磷酸三丁酯按质量比1.04：1.3：0.56混合而成；
2)将炭黑和酸溶液混合并加热搅拌后，加入双氧水加热反应后，加入去离子水稀释，减压抽滤后进行洗涤，得到改性炭黑；其中，所述炭黑、酸溶液和双氧水的用量比为2.1g：22mL：6.6mL；所述酸溶液为12mol/L浓度的盐酸水溶液；所述加热搅拌的条件为在54℃温度下，搅拌4.4h；所述加热反应的条件为在31℃温度下、反应2.2h。
3)将聚酯树脂、改性炭黑、马来酸酐改性聚乙烯蜡、钛酸酯和电荷调节剂混合均匀后，熔融挤出、冷却后，得到预制料；其中，所述熔融挤出的条件为在121℃温度、1520r/min转速下进行；所述冷却的条件为冷却至室温；
4)将预制料破碎后过筛，加入二氧化硅高速混合后，制得彩色碳粉；其中，所述破碎为采用气流粉碎机进行粉碎；所述过筛的条件为过筛后的颗粒粒径为8μm；所述高速混合的条件为在1220r/min转速下、混合16min。
实施例3
一种彩色碳粉按重量份数包括以下原料：
聚酯树脂104份、改性炭黑7.8份、马来酸酐改性聚乙烯蜡4.8份、钛酸酯1.2份、电荷调节剂1.16份和二氧化硅3.1份。
所述聚酯树脂由聚酯304和聚酯DXL-6按质量比1：1混合而成；
所述二氧化硅由二氧化硅3001和二氧化硅RY51按质量比4：1混合而成；
所述钛酸酯为钛酸四丁酯；
所述彩色碳粉的制备方法包括以下步骤：
1)在惰性氛围下，将聚乙烯蜡、抗氧剂和促进剂搅拌混合后加热升温，加入马来酸酐和引发剂后搅拌反应后，冷却，粉碎，得到马来酸酐改性聚乙烯蜡；其中，所述聚乙烯蜡、抗氧剂、促进剂、马来酸酐和引发剂和质量比为106：0.18：3.4：4.2：0.38；所述惰性氛围为在氮气气氛下；所述加热升温的条件为在134℃温度下、恒温6.2min后、在44kHz频率下、超声12min；所述搅拌反应的条件为在184℃温度、112r/min转速下、反应5.4h；所述抗氧剂为抗氧剂1010；所述聚乙烯蜡的相对分子质量为7000；所述引发剂为过氧化二异丙苯；所述促进剂为苯乙烯、甲基丙烯酸缩水甘油酯和磷酸三丁酯按质量比1.08：1.36：0.62混合而成；
2)将炭黑和酸溶液混合并加热搅拌后，加入双氧水加热反应后，加入去离子水稀释，减压抽滤后进行洗涤，得到改性炭黑；其中，所述炭黑、酸溶液和双氧水的用量比为2.2g：23mL：7.2mL；所述酸溶液为12mol/L浓度的盐酸水溶液；所述加热搅拌的条件为在58℃温度下，搅拌4.8h；所述加热反应的条件为在32℃温度下、反应2.4h。
3)将聚酯树脂、改性炭黑、马来酸酐改性聚乙烯蜡、钛酸酯和电荷调节剂混合均匀后，熔融挤出、冷却后，得到预制料；其中，所述熔融挤出的条件为在122℃温度、1540r/min转速下进行；所述冷却的条件为冷却至室温；
4)将预制料破碎后过筛，加入二氧化硅高速混合后，制得彩色碳粉；其中，所述破碎为采用气流粉碎机进行粉碎；所述过筛的条件为过筛后的颗粒粒径为8μm；所述高速混合的条件为在1240r/min转速下、混合17min。
实施例4
一种彩色碳粉按重量份数包括以下原料：
聚酯树脂106份、改性炭黑8.2份、马来酸酐改性聚乙烯蜡5.2份、钛酸酯1.3份、电荷调节剂1.24份和二氧化硅3.2份。
所述聚酯树脂由聚酯304和聚酯DXL-6按质量比1：1混合而成；
所述二氧化硅由二氧化硅3001和二氧化硅RY51按质量比4：1混合而成；
所述钛酸酯为钛酸四丁酯；
所述彩色碳粉的制备方法包括以下步骤：
1)在惰性氛围下，将聚乙烯蜡、抗氧剂和促进剂搅拌混合后加热升温，加入马来酸酐和引发剂后搅拌反应后，冷却，粉碎，得到马来酸酐改性聚乙烯蜡；其中，所述聚乙烯蜡、抗氧剂、促进剂、马来酸酐和引发剂和质量比为109：0.22：3.6：4.8：0.42；所述惰性氛围为在氮气气氛下；所述加热升温的条件为在136℃温度下、恒温6.8min后、在46kHz频率下、超声13min；所述搅拌反应的条件为在186℃温度、118r/min转速下、反应5.6h；所述抗氧剂为抗氧剂1010；所述聚乙烯蜡的相对分子质量为7000；所述引发剂为过氧化二异丙苯；所述促进剂为苯乙烯、甲基丙烯酸缩水甘油酯和磷酸三丁酯按质量比1.12：1.44：0.68混合而成；
2)将炭黑和酸溶液混合并加热搅拌后，加入双氧水加热反应后，加入去离子水稀释，减压抽滤后进行洗涤，得到改性炭黑；其中，所述炭黑、酸溶液和双氧水的用量比为2.3g：25mL：7.8mL；所述酸溶液为12mol/L浓度的盐酸水溶液；所述加热搅拌的条件为在62℃温度下，搅拌5.2h；所述加热反应的条件为在33℃温度下、反应2.6h。
3)将聚酯树脂、改性炭黑、马来酸酐改性聚乙烯蜡、钛酸酯和电荷调节剂混合均匀后，熔融挤出、冷却后，得到预制料；其中，所述熔融挤出的条件为在123℃温度、1560r/min转速下进行；所述冷却的条件为冷却至室温；
4)将预制料破碎后过筛，加入二氧化硅高速混合后，制得彩色碳粉；其中，所述破碎为采用气流粉碎机进行粉碎；所述过筛的条件为过筛后的颗粒粒径为8μm；所述高速混合的条件为在1260r/min转速下、混合18min。
实施例5
一种彩色碳粉按重量份数包括以下原料：
聚酯树脂108份、改性炭黑8.6份、马来酸酐改性聚乙烯蜡5.6份、钛酸酯1.4份、电荷调节剂1.3份和二氧化硅3.4份。
所述聚酯树脂由聚酯304和聚酯DXL-6按质量比1：1混合而成；
所述二氧化硅由二氧化硅3001和二氧化硅RY51按质量比4：1混合而成；
所述钛酸酯为钛酸四丁酯；
所述彩色碳粉的制备方法包括以下步骤：
1)在惰性氛围下，将聚乙烯蜡、抗氧剂和促进剂搅拌混合后加热升温，加入马来酸酐和引发剂后搅拌反应后，冷却，粉碎，得到马来酸酐改性聚乙烯蜡；其中，所述聚乙烯蜡、抗氧剂、促进剂、马来酸酐和引发剂和质量比为112：0.26：3.8：5.4：0.46；所述惰性氛围为在氮气气氛下；所述加热升温的条件为在138℃温度下、恒温7.4min后、在48kHz频率下、超声14min；所述搅拌反应的条件为在188℃温度、124r/min转速下、反应5.8h；所述抗氧剂为抗氧剂1010；所述聚乙烯蜡的相对分子质量为7000；所述引发剂为过氧化二异丙苯；所述促进剂为苯乙烯、甲基丙烯酸缩水甘油酯和磷酸三丁酯按质量比1.16：1.5：0.74混合而成；
2)将炭黑和酸溶液混合并加热搅拌后，加入双氧水加热反应后，加入去离子水稀释，减压抽滤后进行洗涤，得到改性炭黑；其中，所述炭黑、酸溶液和双氧水的用量比为2.4g：26mL：8.4mL；所述酸溶液为12mol/L浓度的盐酸水溶液；所述加热搅拌的条件为在66℃温度下，搅拌5.6h；所述加热反应的条件为在34℃温度下、反应2.8h。
3)将聚酯树脂、改性炭黑、马来酸酐改性聚乙烯蜡、钛酸酯和电荷调节剂混合均匀后，熔融挤出、冷却后，得到预制料；其中，所述熔融挤出的条件为在124℃温度、1580r/min转速下进行；所述冷却的条件为冷却至室温；
4)将预制料破碎后过筛，加入二氧化硅高速混合后，制得彩色碳粉；其中，所述破碎为采用气流粉碎机进行粉碎；所述过筛的条件为过筛后的颗粒粒径为9μm；所述高速混合的条件为在1280r/min转速下、混合19min。
实施例6
一种彩色碳粉按重量份数包括以下原料：
聚酯树脂110份、改性炭黑9份、马来酸酐改性聚乙烯蜡6份、钛酸酯1.5份、电荷调节剂1.4份和二氧化硅3.5份。
所述聚酯树脂由聚酯304和聚酯DXL-6按质量比1：1混合而成；
所述二氧化硅由二氧化硅3001和二氧化硅RY51按质量比4：1混合而成；
所述钛酸酯为四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯；
所述彩色碳粉的制备方法包括以下步骤：
1)在惰性氛围下，将聚乙烯蜡、抗氧剂和促进剂搅拌混合后加热升温，加入马来酸酐和引发剂后搅拌反应后，冷却，粉碎，得到马来酸酐改性聚乙烯蜡；其中，所述聚乙烯蜡、抗氧剂、促进剂、马来酸酐和引发剂和质量比为115：0.3：4：6：0.5；所述惰性氛围为在氮气气氛下；所述加热升温的条件为在140℃温度下、恒温8min后、在50kHz频率下、超声15min；所述搅拌反应的条件为在190℃温度、130r/min转速下、反应6h；所述抗氧剂为抗氧剂1010；所述聚乙烯蜡的相对分子质量为7000；所述引发剂为过氧化二异丙苯；所述促进剂为苯乙烯、甲基丙烯酸缩水甘油酯和磷酸三丁酯按质量比1.2：1.6：0.8混合而成；
2)将炭黑和酸溶液混合并加热搅拌后，加入双氧水加热反应后，加入去离子水稀释，减压抽滤后进行洗涤，得到改性炭黑；其中，所述炭黑、酸溶液和双氧水的用量比为2.5g：28mL：9mL；所述酸溶液为12mol/L浓度的盐酸水溶液；所述加热搅拌的条件为在70℃温度下，搅拌6h；所述加热反应的条件为在35℃温度下、反应3h。
3)将聚酯树脂、改性炭黑、马来酸酐改性聚乙烯蜡、钛酸酯和电荷调节剂混合均匀后，熔融挤出、冷却后，得到预制料；其中，所述熔融挤出的条件为在125℃温度、1600r/min转速下进行；所述冷却的条件为冷却至室温；
4)将预制料破碎后过筛，加入二氧化硅高速混合后，制得彩色碳粉；其中，所述破碎为采用气流粉碎机进行粉碎；所述过筛的条件为过筛后的颗粒粒径为9μm；所述高速混合的条件为在1300r/min转速下、混合20min。
对比例1
与实施例4相比，不同之处在于，对比例1不加入苯乙烯，其余组分、制备步骤和参数均一致。
对比例2
与实施例4相比，不同之处在于，对比例2不加入甲基丙烯酸缩水甘油酯，其余组分、制备步骤和参数均一致。
对比例3
与实施例4相比，不同之处在于，对比例3不加入磷酸三丁酯，其余组分、制备步骤和参数均一致。
对比例4
与实施例4相比，不同之处在于，对比例4不使用马来酸酐，其余组分、制备步骤和参数均一致。
对比例5
与实施例4相比，不同之处在于，对比例5步骤1)的加热升温的条件为在136℃温度下、恒温19.8min，即不进行超声工序，其余组分、制备步骤和参数均一致。
对比例6
与实施例4相比，不同之处在于，对比例6使用炭黑代替改性炭黑，其余组分、制备步骤和参数均一致。
对比例7
与实施例4相比，不同之处在于，对比例7不使用钛酸酯，其余组分、制备步骤和参数均一致。
对比例8
与实施例4相比，不同之处在于，对比例8使用二氧化钛代替钛酸酯，其余组分、制备步骤和参数均一致。
性能测试：
耐热偏移性评估：按步骤逐步提高定影辊的温度进行打印，观察定影辊或打印材料表面是否出现染色剂污染或图像偏移现象。若发生污染，则表明存在热偏移。记录发生偏移时的辊温。热偏移温度超过240℃为优秀，210℃至240℃为良好，低于210℃则为较差。
图像稳定性评估：打印完成后，利用分光密度仪检测打印图像的相对浓度(以白色背景区域图像浓度为0.00作为空白对照)。
耐久性评估：将碳粉置于高温高湿环境(35℃/相对湿度80％)中12小时，随后进行5％覆盖率E字版样张打印，连续打印2500张。观察定影部分是否有碳粉粘辊现象。
稳定性评估：将10g碳粉放入开口圆柱形容器中，置于50℃，相对湿度60％的环境中存放72小时。随后轻轻转移碳粉，观察其是否发生凝聚。若无凝聚现象为优秀，凝聚少于10％为良好，凝聚大于10％则为较差。
其测试结果如表1所示。
表1
| 耐热偏移温度(℃) | 图像稳定性 | 耐久性 | 稳定性 | |
| 实施例1 | 245 | 1.46 | 不粘辊 | 优 |
| 实施例2 | 247 | 1.47 | 不粘辊 | 优 |
| 实施例3 | 248 | 1.49 | 不粘辊 | 优 |
| 实施例4 | 251 | 1.52 | 不粘辊 | 优 |
| 实施例5 | 246 | 1.47 | 不粘辊 | 优 |
| 实施例6 | 248 | 1.50 | 不粘辊 | 优 |
| 对比例1 | 204 | 1.25 | 轻微粘辊 | 良 |
| 对比例2 | 212 | 1.29 | 轻微粘辊 | 良 |
| 对比例3 | 215 | 1.31 | 轻微粘辊 | 良 |
| 对比例4 | 182 | 1.11 | 轻微粘辊 | 差 |
| 对比例5 | 221 | 1.34 | 轻微粘辊 | 良 |
| 对比例6 | 208 | 1.27 | 轻微粘辊 | 良 |
| 对比例7 | 217 | 1.32 | 轻微粘辊 | 良 |
| 对比例8 | 225 | 1.36 | 轻微粘辊 | 良 |
从表1测试结果可知，实施例1-6与对比例1-8相比，本发明中实施例1-6制得的碳粉能够显著提高了耐偏移温度和稳定性，并且对图像稳定性的改善效果显著。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简介修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种彩色碳粉，其特征在于，按重量份数包括以下原料：
聚酯树脂100-110份、改性炭黑7-9份、马来酸酐改性聚乙烯蜡4-6份、钛酸酯1.0-1.5份、电荷调节剂1.0-1.4份和二氧化硅2.8-3.5份。
2.根据权利要求1所述的一种彩色碳粉，其特征在于：所述钛酸酯为钛酸四丁酯、三异硬脂酸钛酸异丙酯和四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯中的一种或多种。
3.一种如权利要求1～2任一项所述的彩色碳粉的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
1)在惰性氛围下，将聚乙烯蜡、抗氧剂和促进剂搅拌混合后加热升温，加入马来酸酐和引发剂后搅拌反应后，冷却，粉碎，得到马来酸酐改性聚乙烯蜡；
2)将炭黑和酸溶液混合并加热搅拌后，加入双氧水加热反应后，加入去离子水稀释，减压抽滤后进行洗涤，得到改性炭黑；
3)将聚酯树脂、改性炭黑、马来酸酐改性聚乙烯蜡、钛酸酯和电荷调节剂混合均匀后，熔融挤出、冷却后，得到预制料；
4)将预制料破碎后过筛，加入二氧化硅高速混合后，制得彩色碳粉。
4.根据权利要求3所述的一种彩色碳粉的制备方法，其特征在于：在步骤1)中，所述聚乙烯蜡、抗氧剂、促进剂、马来酸酐和引发剂和质量比为100-115：0.1-0.3：3-4：3-6：0.3-0.5；所述抗氧剂为抗氧剂1010；所述聚乙烯蜡的相对分子质量为7000；所述引发剂为过氧化二异丙苯和过氧化二苯甲酰中的一种或两种；所述促进剂为苯乙烯、甲基丙烯酸缩水甘油酯和磷酸三丁酯中的一种或多种。
5.根据权利要求3所述的一种彩色碳粉的制备方法，其特征在于：在步骤1)中，所述惰性氛围为在氮气气氛下；所述搅拌反应的条件为在180-190℃温度、100-130r/min转速下、反应5-6h。
6.根据权利要求3所述的一种彩色碳粉的制备方法，其特征在于：在步骤1)中，所述加热升温的条件为在130-140℃温度下、恒温5-8min后、在40-50kHz频率下、超声10-15min。
7.根据权利要求3所述的一种彩色碳粉的制备方法，其特征在于：在步骤2)中，所述炭黑、酸溶液和双氧水的用量比为2-2.5g：20-28mL：6-9mL；所述酸溶液为12mol/L浓度的盐酸水溶液。
8.根据权利要求3所述的一种彩色碳粉的制备方法，其特征在于：在步骤2)中，所述加热搅拌的条件为在50-70℃温度下，搅拌4-6h；所述加热反应的条件为在30-35℃温度下、反应2-3h。
9.根据权利要求3所述的一种彩色碳粉的制备方法，其特征在于：在步骤3)中，所述熔融挤出的条件为在120-125℃温度、1500-1600r/min转速下进行；所述冷却的条件为冷却至室温。
10.根据权利要求3所述的一种彩色碳粉的制备方法，其特征在于：在步骤4)中，所述破碎为采用气流粉碎机进行粉碎；所述过筛的条件为过筛后的颗粒粒径为8-9μm；所述高速混合的条件为在1200-1300r/min转速下、混合15-20min。
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