CN117963933A - 一种微米级球形二氧化硅的制备方法及应用 - Google Patents
一种微米级球形二氧化硅的制备方法及应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117963933A CN117963933A CN202410361702.6A CN202410361702A CN117963933A CN 117963933 A CN117963933 A CN 117963933A CN 202410361702 A CN202410361702 A CN 202410361702A CN 117963933 A CN117963933 A CN 117963933A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- micron
- sized spherical
- spherical silica
- sol
- spray
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 145
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 title claims abstract description 71
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 title claims abstract description 46
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 14
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 60
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 14
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 12
- 239000007921 spray Substances 0.000 claims abstract description 12
- 229910001413 alkali metal ion Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 claims abstract description 3
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 claims description 30
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 18
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 14
- NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 1,2-bis(ethenyl)benzene;1-ethenyl-2-ethylbenzene;styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1.CCC1=CC=CC=C1C=C.C=CC1=CC=CC=C1C=C NWUYHJFMYQTDRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 9
- 239000003729 cation exchange resin Substances 0.000 claims description 9
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 9
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 claims description 8
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 claims description 8
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical group [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 claims description 6
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 6
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910052910 alkali metal silicate Inorganic materials 0.000 claims description 5
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000003377 acid catalyst Substances 0.000 claims description 3
- 239000004111 Potassium silicate Substances 0.000 claims description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 2
- 229910052913 potassium silicate Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 235000019353 potassium silicate Nutrition 0.000 claims description 2
- NNHHDJVEYQHLHG-UHFFFAOYSA-N potassium silicate Chemical compound [K+].[K+].[O-][Si]([O-])=O NNHHDJVEYQHLHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 abstract description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 6
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 41
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 13
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 12
- 229910001415 sodium ion Inorganic materials 0.000 description 12
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 10
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 7
- FKNQFGJONOIPTF-UHFFFAOYSA-N Sodium cation Chemical compound [Na+] FKNQFGJONOIPTF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 5
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 5
- 239000000499 gel Substances 0.000 description 5
- 238000004321 preservation Methods 0.000 description 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 3
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 3
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 3
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 3
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 2
- 239000000084 colloidal system Substances 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 239000000546 pharmaceutical excipient Substances 0.000 description 2
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 2
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 2
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 1
- 238000006555 catalytic reaction Methods 0.000 description 1
- 238000013270 controlled release Methods 0.000 description 1
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 1
- 235000013373 food additive Nutrition 0.000 description 1
- 239000002778 food additive Substances 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000004005 microsphere Substances 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- 235000015097 nutrients Nutrition 0.000 description 1
- 229940124531 pharmaceutical excipient Drugs 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000005063 solubilization Methods 0.000 description 1
- 230000007928 solubilization Effects 0.000 description 1
- 230000002459 sustained effect Effects 0.000 description 1
- 238000013268 sustained release Methods 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/14—Colloidal silica, e.g. dispersions, gels, sols
- C01B33/146—After-treatment of sols
- C01B33/148—Concentration; Drying; Dehydration; Stabilisation; Purification
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/14—Colloidal silica, e.g. dispersions, gels, sols
- C01B33/141—Preparation of hydrosols or aqueous dispersions
- C01B33/142—Preparation of hydrosols or aqueous dispersions by acidic treatment of silicates
- C01B33/143—Preparation of hydrosols or aqueous dispersions by acidic treatment of silicates of aqueous solutions of silicates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
- C01P2004/32—Spheres
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/51—Particles with a specific particle size distribution
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
本发明涉及二氧化硅制备技术领域，具体涉及一种微米级球形二氧化硅的制备方法及应用，包括步骤一：进行离子交换，除去碱金属离子，得到硅酸溶液；步骤二：硅酸溶液进行溶胶化反应，形成硅溶胶；步骤三：将硅溶胶喷雾干燥，形成微米级球形二氧化硅。本发明通过调控硅酸溶液和硅溶胶的制备工艺参数，并对硅溶胶进行喷雾干燥，简化了微米级球形二氧化硅的处理过程，节约了能源和水资源。
Description
技术领域
本发明涉及二氧化硅制备技术领域，具体涉及一种微米级球形二氧化硅的制备方法及应用。
背景技术
球形二氧化硅具有流动性好、应力集中小、比表面积大、摩擦系数小等特点，被广泛用作食品添加剂、化妆品和药用辅料。球形二氧化硅作为药用辅料，不仅可以为药物赋形、充当载体、提高药物稳定性，还可以起到增溶、助溶、缓控释等重要作用，对提高药品质量、安全性和有效性具有重要意义。
球形二氧化硅的生产工艺主要包括干法生产工艺和湿法生产工艺。干法生产工艺首先通过硅石浆和碱液反应，生成氢氧化硅胶体，然后对氢氧化硅胶体依次进行成型、高温干燥和煅烧处理，制得球形二氧化硅，采用这种方法虽然能够获得高质量的球形二氧化硅，但是处理过程中会产生大量的尘埃和气体，对环境污染较大，另外，原材料经过热处理后还存在营养成分和特性丧失的可能。湿法生产工艺通常首先以硅酸盐为原料制备原硅酸，再将原硅酸在酸碱催化下进行脱水缩聚形成高分子的聚硅酸，聚硅酸依次经过干燥、煅烧处理，制得球形二氧化硅。湿法生产工艺具有处理过程中产生污染较少、产品质量高等优点，但是为使产品的纯度达到药用标准，在球形二氧化硅的生产过程中还需要对产品进行洗涤、过滤和二次干燥处理，处理过程繁琐且需要消耗大量的能源和水资源。
发明内容
针对采用湿法生产工艺制备球形二氧化硅存在的处理过程繁琐、能源和水资源消耗大的技术问题，本发明提供一种微米级球形二氧化硅的制备方法及应用，通过调控硅酸溶液和硅溶胶的制备工艺参数，并对硅溶胶进行喷雾干燥，简化了微米级球形二氧化硅的处理过程，节约了能源和水资源。
本发明提供一种微米级球形二氧化硅的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：浓度为10wt%-18wt%的碱金属硅酸盐溶液通过阳离子交换树脂进行离子交换，除去碱金属离子，得到硅酸溶液；
步骤二：硅酸溶液在酸性催化剂或碱性催化剂作用下进行溶胶化反应，形成固含量为8wt%-18wt%的硅溶胶，硅溶胶的pH值为4-9，溶胶化反应的温度为70-80℃，溶胶化反应的时间为1-3h；
步骤三：将硅溶胶喷雾干燥，形成微米级球形二氧化硅，其中，喷雾干燥的喷嘴压力为0.15Mpa，喷雾干燥的进风温度为320-350℃，喷雾干燥的出风温度为95-110℃。
步骤一中，硅酸溶液的碱金属离子含量可根据产品要求进行调控，本发明将硅酸溶液的碱金属离子含量控制在小于500ppm。
进一步的，步骤一中，碱硅酸盐溶液为硅酸钠溶液或硅酸钾溶液。
进一步的，步骤二中，酸性催化剂为硫酸、盐酸、乙酸、柠檬酸中的一种或多种。
进一步的，步骤二中，碱性催化剂为氨水。
进一步的，步骤二中，对硅溶胶进行减压加热浓缩，可得到一系列不同浓度的稳定硅溶胶。
进一步的，步骤三中，喷雾干燥使用气流式喷雾干燥器，气流式喷雾干燥器的喷嘴直径为2mm。硅溶胶在喷雾干燥器中进行脱水凝胶、干燥，形成微米级球形二氧化硅。
进一步的，微米级球形二氧化硅的中值粒径为1-50μm。
进一步的，酸性催化剂和碱性催化剂的浓度为5wt%。
本发明的有益效果在于：
本发明提供的一种微米级球形二氧化硅的制备方法及应用，首先利用阳离子交换树脂除去碱金属硅酸盐溶液中的碱金属离子，得到硅酸溶液；然后将硅酸溶液于相对温和的条件下进行溶胶化反应，制得不易固化、稳定性良好的硅溶胶；再通过喷雾干燥制备了微米级球形二氧化硅。本发明提供的制备方法通过调控微米级球形二氧化硅制备过程中的工艺参数，制备出不同中值粒径的二氧化硅微球，同时将碱金属离子含量控制在较低水平，节省了洗涤、过滤及过滤后干燥等步骤，显著节约了能源和水资源。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是实施例1制备的微米级球形二氧化硅的扫描电镜图。
图2是实施例1制备的微米级球形二氧化硅的粒径分布图。
图3是实施例2制备的微米级球形二氧化硅的扫描电镜图。
图4是实施例2制备的微米级球形二氧化硅的粒径分布图。
图5是实施例3制备的微米级球形二氧化硅的扫描电镜图。
图6是实施例3制备的微米级球形二氧化硅的粒径分布图。
图7是实施例4制备的微米级球形二氧化硅的扫描电镜图。
图8是实施例4制备的微米级球形二氧化硅的粒径分布图。
图9是对比例1制备的二氧化硅的扫描电镜图。
图10是对比例1制备的二氧化硅的粒径分布图。
图11是对比例2制备的二氧化硅的扫描电镜图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
步骤一：将100g浓度为15wt%的硅酸钠水溶液通过732型阳离子交换树脂进行离子交换，除去钠离子，得到固含量为8.6wt%的中性硅酸溶液，硅酸溶液中钠离子的含量为335ppm。
步骤二：向中性硅酸溶液中滴加浓度为5wt%的氨水溶液，将硅酸溶液pH调至9，并在70℃条件下保温反应2小时，形成碱性硅溶胶，冷却至室温，备用。
步骤三：使用气流式喷雾干燥器将碱性硅溶胶喷雾干燥，形成微米级球形二氧化硅，其中，喷嘴直径为2mm，喷雾干燥的喷嘴压力为0.15Mpa，喷雾干燥的进风温度为350℃，喷雾干燥的出风温度为110℃。所得微米级球形二氧化硅的扫描电镜图如图1所示，样品为球形形貌。所得微米级球形二氧化硅的粒径分布图如图2所示，球形二氧化硅的中值粒径为4.27μm，分散性良好。
实施例2
步骤一：将100g浓度为15wt%的硅酸钠水溶液通过732型阳离子交换树脂进行离子交换，除去钠离子，得到固含量为8.6wt%的中性硅酸溶液，硅酸溶液中钠离子的含量为316ppm。
步骤二：向中性硅酸溶液中滴加浓度为5wt%的氨水溶液，将硅酸溶液pH调至9，并在70℃条件下保温反应3小时，形成碱性硅溶胶，将碱性硅溶胶在70℃下减压浓缩至固含量为10wt%，冷却至室温，备用。
步骤三：使用气流式喷雾干燥器将碱性硅溶胶喷雾干燥，形成微米级球形二氧化硅，其中，喷嘴直径为2mm，喷雾干燥的喷嘴压力为0.15Mpa，喷雾干燥的进风温度为320℃，喷雾干燥的出风温度为95℃。所得微米级球形二氧化硅的扫描电镜图如图3所示，样品为球形形貌。所得微米级球形二氧化硅的粒径分布图如图4所示，球形二氧化硅的中值粒径为5.63μm，分散性良好。
实施例3
步骤一：将100g浓度为15wt%的硅酸钠水溶液通过732型阳离子交换树脂进行离子交换，除去钠离子，得到固含量为8.6wt%的中性硅酸溶液，硅酸溶液中钠离子的含量为348ppm。
步骤二：向中性硅酸溶液中滴加浓度为5wt%的氨水溶液，将硅酸溶液pH调至9，并在80℃条件下保温反应2小时，形成碱性硅溶胶，将碱性硅溶胶在80℃下减压浓缩至固含量为18wt%，冷却至室温，备用。
步骤三：使用气流式喷雾干燥器将碱性硅溶胶喷雾干燥，形成微米级球形二氧化硅，其中，喷嘴直径为2mm，喷雾干燥的喷嘴压力为0.15Mpa，喷雾干燥的进风温度为320℃，喷雾干燥的出风温度为95℃。所得微米级球形二氧化硅的扫描电镜图如图5所示，样品为球形形貌。所得微米级球形二氧化硅的粒径分布图如图6所示，球形二氧化硅的中值粒径为7.24μm，分散性良好。
实施例4
步骤一：将100g浓度为15wt%的硅酸钠水溶液通过732型阳离子交换树脂进行离子交换，除去钠离子，得到固含量为8.6wt%的中性硅酸溶液，硅酸溶液中钠离子的含量为372ppm。
步骤二：向中性硅酸溶液中滴加浓度为5wt%的盐酸溶液，将硅酸溶液pH调至4，并在70℃条件下保温反应2小时，形成酸性硅溶胶，将酸性硅溶胶在70℃下减压浓缩至固含量为15wt%，冷却至室温，备用。
步骤三：使用气流式喷雾干燥器将酸性硅溶胶喷雾干燥，形成微米级球形二氧化硅，其中，喷嘴直径为2mm，喷雾干燥的喷嘴压力为0.15Mpa，喷雾干燥的进风温度为350℃，喷雾干燥的出风温度为110℃。所得微米级球形二氧化硅的扫描电镜图如图7所示，样品为球形形貌。所得微米级球形二氧化硅的粒径分布图如图8所示，球形二氧化硅的中值粒径为6.19μm，分散性良好。
对比例1
步骤一：将100g浓度为15wt%的硅酸钠水溶液通过732型阳离子交换树脂进行离子交换，除去钠离子，得到固含量为8.6wt%的中性硅酸溶液，硅酸溶液中钠离子的含量为320ppm。
步骤二：向中性硅酸溶液中滴加浓度为5wt%的氨水溶液，将硅酸溶液pH调至9，并在70℃条件下保温反应2小时，形成碱性硅溶胶，将碱性硅溶胶稀释至固含量为5wt%，冷却至室温，备用。
步骤三：使用气流式喷雾干燥器将碱性硅溶胶喷雾干燥，形成微米级二氧化硅，其中，喷嘴直径为2mm，喷雾干燥的喷嘴压力为0.15Mpa，喷雾干燥的进风温度为350℃，喷雾干燥的出风温度为110℃。所得微米级二氧化硅的扫描电镜图如图9所示，样品多数为表面带孔的不规则球形结构，这是由于低固含量的碱性硅溶胶水分含量高，在喷雾干燥的过程中，液滴在干燥室内快速形成凝胶壳体，此时液滴内部水分来不及完全蒸发，当壳内气压超过壳体局部压强时，局部部位出现通气孔，形成破损球壳结构。所得微米级二氧化硅的粒径分布图如图10所示，球形二氧化硅的中值粒径为4.18μm。
对比例2
步骤一：将100g浓度为15wt%的硅酸钠水溶液通过732型阳离子交换树脂进行离子交换，除去钠离子，得到固含量为8.6wt%的中性硅酸溶液，硅酸溶液中钠离子的含量为336ppm。
步骤二：将中性硅酸溶液在80℃下减压浓缩至固含量为15wt%，冷却至室温，备用，浓缩后的中性硅酸溶液在冷却至室温后变为硅凝胶。
步骤三：使用气流式喷雾干燥器将硅凝胶喷雾干燥，形成二氧化硅，其中，喷嘴直径为2mm，喷雾干燥的喷嘴压力为0.15Mpa，喷雾干燥的进风温度为350℃，喷雾干燥的出风温度为110℃。所得二氧化硅的扫描电镜图如图11所示，二氧化硅样品呈现非球形、无规则形貌。
尽管通过参考附图并结合优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种微米级球形二氧化硅的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：浓度为10wt%-18wt%的碱金属硅酸盐溶液通过阳离子交换树脂进行离子交换，除去碱金属离子，得到硅酸溶液；
步骤二：硅酸溶液在酸性催化剂或碱性催化剂作用下进行溶胶化反应，形成固含量为8wt%-18wt%的硅溶胶，硅溶胶的pH值为4-9，溶胶化反应的温度为70-80℃，溶胶化反应的时间为1-3h；
步骤三：将硅溶胶喷雾干燥，形成微米级球形二氧化硅，其中，喷雾干燥的喷嘴压力为0.15Mpa，喷雾干燥的进风温度为320-350℃，喷雾干燥的出风温度为95-110℃。
2.如权利要求1所述的一种微米级球形二氧化硅的制备方法，其特征在于，步骤一中，碱金属硅酸盐溶液为硅酸钠溶液或硅酸钾溶液。
3.如权利要求1所述的一种微米级球形二氧化硅的制备方法，其特征在于，步骤二中，酸性催化剂为硫酸、盐酸、乙酸、柠檬酸中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的一种微米级球形二氧化硅的制备方法，其特征在于，步骤二中，碱性催化剂为氨水。
5.如权利要求1所述的一种微米级球形二氧化硅的制备方法，其特征在于，步骤二中，对硅溶胶进行减压加热浓缩。
6.如权利要求1所述的一种微米级球形二氧化硅的制备方法，其特征在于，步骤三中，喷雾干燥使用气流式喷雾干燥器，气流式喷雾干燥器的喷嘴直径为2mm。
7.如权利要求1所述的一种微米级球形二氧化硅的制备方法，其特征在于，微米级球形二氧化硅的中值粒径为1-50μm。
8.如权利要求1所述的一种微米级球形二氧化硅的制备方法，其特征在于，酸性催化剂和碱性催化剂的浓度为5wt%。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202410361702.6A CN117963933A (zh) | 2024-03-28 | 2024-03-28 | 一种微米级球形二氧化硅的制备方法及应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202410361702.6A CN117963933A (zh) | 2024-03-28 | 2024-03-28 | 一种微米级球形二氧化硅的制备方法及应用 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN117963933A true CN117963933A (zh) | 2024-05-03 |
Family
ID=90853738
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202410361702.6A Pending CN117963933A (zh) | 2024-03-28 | 2024-03-28 | 一种微米级球形二氧化硅的制备方法及应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117963933A (zh) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101077946A (zh) * | 2006-05-28 | 2007-11-28 | 浙江宏达化学制品有限公司 | 一种二氧化硅磨料的制备方法 |
| CN103803566A (zh) * | 2014-03-10 | 2014-05-21 | 福建正盛无机材料股份有限公司 | 透明橡胶补强剂沉淀二氧化硅的制备方法 |
| JP2015214433A (ja) * | 2014-05-08 | 2015-12-03 | 日揮触媒化成株式会社 | 疎水性シリカ粉末、それを含むゴム成型用組成物およびその製造方法 |
| CN108117083A (zh) * | 2016-11-26 | 2018-06-05 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种连续可控制备纳米二氧化硅球形颗粒的方法 |
| CN115636937A (zh) * | 2022-09-15 | 2023-01-24 | 齐鲁师范学院 | 一种疏水型、粒径可控有机硅树脂微球及其制备方法 |
-
2024
- 2024-03-28 CN CN202410361702.6A patent/CN117963933A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101077946A (zh) * | 2006-05-28 | 2007-11-28 | 浙江宏达化学制品有限公司 | 一种二氧化硅磨料的制备方法 |
| CN103803566A (zh) * | 2014-03-10 | 2014-05-21 | 福建正盛无机材料股份有限公司 | 透明橡胶补强剂沉淀二氧化硅的制备方法 |
| JP2015214433A (ja) * | 2014-05-08 | 2015-12-03 | 日揮触媒化成株式会社 | 疎水性シリカ粉末、それを含むゴム成型用組成物およびその製造方法 |
| CN108117083A (zh) * | 2016-11-26 | 2018-06-05 | 中国科学院大连化学物理研究所 | 一种连续可控制备纳米二氧化硅球形颗粒的方法 |
| CN115636937A (zh) * | 2022-09-15 | 2023-01-24 | 齐鲁师范学院 | 一种疏水型、粒径可控有机硅树脂微球及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 李惠成等: "《化工原理实验与仿真》", 30 June 2022, 兰州大学出版社, pages: 187 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN110127709A (zh) | 一种梯度pH沉淀法制备高分散二氧化硅的方法 | |
| EP1020402B1 (en) | Method for producing spherical silica particles | |
| CN114956101B (zh) | 一种高分散微米尺寸二氧化硅微球及其制备方法 | |
| WO2014110891A1 (zh) | 一种二氧化硅气凝胶的制备方法 | |
| CN109480097B (zh) | 一种酸化剂载体用二氧化硅微球的制备方法 | |
| CN106185965A (zh) | 以二氧化硅为模板制备空心硅酸镍微球的方法 | |
| CN111484024B (zh) | 一种低吸油值、高比表面积的二氧化硅的制备方法 | |
| CN106115720A (zh) | 一种利用稻壳灰制备纳米二氧化硅的方法 | |
| CN105819484A (zh) | 一种纳米CaCO3/SiO2复合粒子的制备方法和分散方法 | |
| CN117963933A (zh) | 一种微米级球形二氧化硅的制备方法及应用 | |
| US2457970A (en) | Process for producing microspherical silica gels | |
| CN101920969A (zh) | 高比表面积双孔硅基整体材料及其合成方法 | |
| CN110548510A (zh) | 一种流化床酯加氢Cu/SiO2微球催化剂及其制备方法、应用 | |
| CN106622107A (zh) | 一种TiO2/SiO2复合气凝胶的制备方法 | |
| CN112121871B (zh) | 一种提高成型钛硅分子筛催化剂机械强度的处理方法 | |
| CN110002498A (zh) | 一种多孔纳米v2o5的制备方法 | |
| CN101823720A (zh) | 一种纳米氧化硅粉体的制备方法 | |
| CN114956167A (zh) | 一种具有超高比表面积的纳米二氧化钛及其制备方法 | |
| CN110642257A (zh) | 一种利用硅微粉制备二氧化硅气凝胶的方法 | |
| CN116354353B (zh) | 一种高固含纳米二氧化硅溶胶的制备方法 | |
| CN110194458B (zh) | 一种硅溶胶及制备方法 | |
| CN107777692B (zh) | 一种脱硝催化剂用高纯硅溶胶的制备方法 | |
| CN114073945B (zh) | 一种复合氧化铝催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN114733504B (zh) | 一种吸附-光催化协同作用的自洁凝胶的制备方法及应用 | |
| JPH0764542B2 (ja) | 液体クロマトグラフイ−用シリカゲルの製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |