CN117960080A - 一种间位芳纶连续聚合装置及聚合方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种间位芳纶连续聚合装置及聚合方法，属于间位芳纶聚合技术领域，聚合装置包括：顺次连接的预聚单元、终聚单元；预聚单元设有第一单体进料端口和多个第二单体进料端口；终聚单元设有多个第二单体进料端口，预聚单元的出料端与终聚单元的非第二单体进料端口外另一进料端连通；连续聚合装置还包括分子量检测及调控单元，能够对预聚单元、终聚单元中物料温度和产物的粘度实时检测，并基于物料温度和预聚单元中产物的粘度调节第二单体进料速率。本发明能够稳定且连续化生产粘度稳定，粘度范围集中的高质量间位芳纶的纺丝原液，克服了现有技术因为单一进料口调控具有较大滞后性且无法实现对连续生产过程中的精确调控的缺陷。

Description

一种间位芳纶连续聚合装置及聚合方法

技术领域

本发明涉及间位芳纶聚合技术领域，尤其涉及一种间位芳纶连续聚合装置及聚合方法。

背景技术

间位芳纶有着耐热性好，强度高，电绝缘性好，耐辐射和耐化学腐蚀等优异的性能。它在250℃的温度下，材料性能可较长时间保持稳定。在航空航天，特种工程，环境保护等领域是重要的应用材料。目前国内工业生产间位芳纶的方法还是以湿法纺丝为主，随着近年来技术的革新与发展，国内也开始进行间位芳纶的干法及干湿法纺丝的生产与开发，对于几种纺丝工艺，对间位芳纶纺丝原液的粘度，分子量，固含量的要求差别较大，尤其是对于干湿法纺丝，纺丝原液的固含量和分子量的控制显得尤为重要，大大影响着成品间位芳纶的品质。

目前，现有技术以间歇低温溶液聚合的方法为主，生产中虽然便于对生产各阶段产品状态进行控制和溶剂回收，但生产效率低、批次稳定性差，难以满足干法与干湿法这种对于粘度和分子量品质要求较高的纺丝方法要求；虽然现有技术出现了部分芳纶纤维连续聚合方法，但普遍存在局部过热、分子量波动大和分散区间大、物料分离困难等问题。

发明内容

鉴于上述的分析，本发明旨在提供一种间位芳纶连续聚合装置及聚合方法，用以解决现有技术中芳纶纤维聚合时存在的局部过热、分子量波动大和分散区间大、物料分离困难等问题中的至少一个。

本发明的目的主要是通过以下技术方案实现的：

一种间位芳纶连续聚合装置，包括顺次连接的预聚单元、终聚单元；

所述预聚单元设有第一单体进料端口和多个第二单体进料端口；

所述终聚单元设有多个第二单体进料端口，所述预聚单元的出料端与终聚单元的非第二单体进料端口外另一进料端连通；

所述连续聚合装置还包括分子量检测及调控单元，所述分子量检测及调控单元能够对预聚单元、终聚单元中物料温度和预聚单元、终聚单元产物的粘度实时检测，并基于预聚单元中物料温度和预聚单元中产物的粘度调节预聚单元的第二单体进料速率；

和，基于终聚单元中物料温度和终聚单元中产物的粘度调节终聚单元的第二单体进料速率。

优选地，所述预聚单元包括顺次串联的管式反应区和螺杆反应区。

优选地，所述管式反应区为多个串联的微型管式反应器。

优选地，所述微型管式反应器设有2-3个，每个微型管式反应器进料端设有2号加料设备。

优选地，所述终聚单元包括多个串联的双螺杆反应器。

优选地，所述分子量检测及调控单元包括缓冲罐、多角度激光散射分子量检测仪、温度传感器、主控微机；

待检测物料在缓冲罐内由多角度激光散射分子量检测仪检测分子量信息；

所述温度传感器设有多个，用于检测预聚单元及终聚单元中的物料温度；

主控微机与多角度激光散射分子量检测仪、温度传感器电连接，用于显示和分析物料温度检测信息与分子量检测信息。

一种间位芳纶连续聚合方法，使用上述装置，包括：

S1：制备第一单体的有机溶液，按照设定速率向微型管式反应器进料；

S2：向预聚单元多个微型管式反应器同时进行第二单体的进料，并监测预聚阶段微型管式反应器温度及预聚阶段产物粘度，并根据微型管式反应器温度及预聚阶段产物粘度监测数据调节该阶段第二单体的进料速率；

S3：向终聚单元多个双螺杆反应器同时进行第二单体的进料，终聚阶段双螺杆反应器温度及终聚阶段产物粘度，并根据双螺杆反应器温度及终聚阶段产物粘度监测数据调节该阶段第二单体的进料速率。

优选地，S2中预聚阶段的间苯二甲酰氯的预设值进料速率占理论间苯二甲酰氯总进料速率的85±3%。

优选地，当预聚阶段设有三个串联的1号微型管式反应器、2号微型管式反应器和3号微型管式反应器时，预聚阶段1号微型管式反应器和2号微型管式反应器间苯二甲酰氯预设值进料速率占理论间苯二甲酰氯总进料速率的30%±5%，3号微型管式反应器间苯二甲酰氯预设值进料速率占理论间苯二甲酰氯总进料速率的25%±5%。

优选地，S2中预聚阶段微型管式反应器温度监测和微型管式反应器的间苯二甲酰氯进料速率调节，包括：

对于1号微型管式反应器，2号微型管式反应器，3号微型管式反应器，当各反应器的温度监测在-10-10℃时，进料速率不做调整；

当温度在10-20℃时（不含10℃），减少间苯二甲酰氯进料流量至预定值的90-95%；

当温度在30-50℃时，减少进料流量至预定值的70-80%；

当温度＞50℃时，停止间苯二甲酰氯进料。

优选地，S2中预聚阶段产物粘度监测和微型管式反应器的间苯二甲酰氯进料速率调节，包括：

当1号检测单元监测的分子量换算的粘度值小于300 cp时，3号微型管式反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的110%；

当监测的粘度值为300-1000 cp时，3号微型管式反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的105%；

当粘度值为1000-3000 cp（不含1000cp）时，保持间苯二甲酰氯进料速率不变；

当粘度值为3000-5000 cp（不含3000cp）时3号微型管式反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的95%；

当粘度值＞5000 cp时3号微型管式反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的90%。

优选地，S3中终聚阶段的间苯二甲酰氯的预设值进料速率占总加入二甲酰氯的15±3%。

优选地，当终聚阶段设有两个串联的1号双螺杆反应器、2号双螺杆反应器时，1号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯预设值进料速率占理论间苯二甲酰氯总进料速率的8%±4%，2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯预设值进料速率占理论间苯二甲酰氯总进料速率的7%±4%。

优选地，S3中，终聚阶段双螺杆反应器温度监测和双螺杆反应器的间苯二甲酰氯进料速率调节，包括：

对于1，2号双螺杆反应器，当各反应器温度监测器温度在20-30℃时，间苯二甲酰氯进料速率不做调整；

当温度监测值在30-40℃时（不含30℃），间苯二甲酰氯的进料速率降低为预设值进料速率的95%；

当温度监测值在40-60℃时（不含40℃），间苯二甲酰氯的进料速率降低为预设值进料速率的90%。

优选地，S3中，终聚阶段产物粘度监测和双螺杆反应器的间苯二甲酰氯进料速率调节，包括：

当2号检测单元监测的分子量换算的粘度值小于3000cp时，2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的175%；

当监测的粘度值为3000-5000 cp时，2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的155%；

当监测的粘度值为5000-8000 cp时（不含5000cp），2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的145%；

当监测的粘度值为8000-10000 cp时（不含8000cp），2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的130%；

当监测的粘度值为1w-2w cp时（不含1w cp），2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的115%；

当监测的粘度值为2w-4w cp时（不含2w cp），2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的112%；

当监测的粘度值为4w-5w cp时（不含4w cp），2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的108%；

当监测的粘度值为5w-6w cp时（不含15w cp），2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的106%；

当监测的粘度值为6w-7w cp时（不含6w cp），2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的102%；

当监测的粘度值为7w-8w cp时（不含7w cp），2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的101%；

当监测的粘度值为8w-12w cp时（不含8w cp），2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量不做调整；

当监测的粘度值为12w-13w cp时（不含12w cp），2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的99%；

当监测的粘度值为13-15w cp时（不含13w cp），2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的95%；

当监测的粘度值为15w-20w cp时（不含15w cp），2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的90%；

当监测的粘度值大于20w cp时，2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的85%。

与现有技术相比，本发明至少可实现如下有益效果之一：

（1）本发明提供的连续化聚合装置及聚合方法能够稳定且连续化生产粘度稳定，粘度范围集中的高质量间位芳纶的纺丝原液/终聚产物，纺丝原液/终聚产物粘度为10000±2000CP，优选98600-101800cp，避免了现有技术间苯二甲酰氯单一进料口带来的反应器积热，散热困难和难以进行连续的稳定聚合的缺陷。

（2）本发明通过温度及分子量粘度双重调控的方式，可以获取粘度稳定，且粘度分布集中的纺丝原液；即使某一参数调节出现改变或变化，双重调节的方式能够保证生产出的终聚产物的平均粘度和粘度分布稳定在一个可以相对稳定的范围；克服了现有技术因为单一进料口调控具有较大滞后性且无法实现对连续生产过程中的精确调控的缺陷。

（3）本发明通过多级过滤系统实现了氯化铵等中和产物连续分离，实现了对滤渣高效过滤和溶剂回收，降低了滤渣处理和溶剂使用成本。

本发明中，上述各技术方案之间还可以相互组合，以实现更多的优选组合方案。本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分优点可从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。

附图说明

附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本发明的限制，在整个附图中，相同的参考符号表示相同的部件；

图1为本发明连续聚合方法工艺流程图；

图2为本发明连续聚合装置。

附图标记

第一单体进料单元1、DMAC储料罐101、第一单体储料罐102、第一单体溶液配料罐103、第一单体溶液储液罐104、DMAC计量装置105、温度检测装置106、可控速的单螺杆系统107；

预聚单元2、1号微型管式反应器201、2号微型管式反应器202、3号微型管式反应器203、1号加料设备201a、2号加料设备202a、3号加料设备203a；

第一间苯二甲酰氯储液罐2011a、第一进料控制阀2012a、第二间苯二甲酰氯储液罐2021a、第二进料控制阀2022a、第三间苯二甲酰氯储液罐2031a、第三进料控制阀2032a；

1号微型单螺杆反应器211、2号微型单螺杆反应器212、3号微型单螺杆反应器213、4号微型单螺杆反应器214；

中和反应器3；

多级过滤系统4、自清洁刷式过滤器401、1号压滤器402a、2号压滤器402b；

终聚单元5、1号双螺杆反应器501、第一熔体间苯二甲酰氯进料设备501a、第一熔体间苯二甲酰氯储液罐5011a、第一计量进料设备5012a、2号双螺杆反应器502、第二熔体间苯二甲酰氯进料设备502a、第二熔体间苯二甲酰氯储液罐5021a、第二计量进料设备5022a；

二次中和反应器6；

分子量检测及调控单元7、聚单元调控支路701、第一缓冲罐7011、第一多角度激光散射分子量检测仪7012、1号主控微机7013、终聚单元调控支路702、第二缓冲罐7021、第二多角度激光散射分子量检测仪7022、2号主控微机7023。

具体实施方式

本发明公开了一种间位芳纶连续聚合装置，包括顺次连接的预聚单元2、终聚单元5；

预聚单元2设有第一单体进料端口和多个第二单体进料端口；

终聚单元5设有多个第二单体进料端口，预聚单元2的出料端与终聚单元5的非第二单体进料端口外另一进料端连通；

连续聚合装置还包括分子量检测及调控单元7，分子量检测及调控单元7能够对预聚单元2、终聚单元5中物料温度和预聚单元2、终聚单元5产物的粘度实时检测，并基于预聚单元2中物料温度和预聚单元2中产物的粘度调节预聚单元2的第二单体进料速率，和，基于终聚单元5中物料温度和终聚单元5中产物的粘度调节终聚单元5的第二单体进料速率。

具体地，第一单体可以是间苯二胺，第二单体可以是间苯二甲酰氯。

与现有技术相比，本发明提供的连续化聚合装置及聚合方法能够稳定且连续化生产粘度稳定，粘度范围集中的高质量间位芳纶的纺丝原液/终聚产物，避免了现有技术间苯二甲酰氯单一进料口带来的反应器积热，散热困难和难以进行连续的稳定聚合的缺陷。

除此之外，本发明通过温度及分子量粘度双重调控的方式，可以获取粘度稳定，且粘度分布集中的纺丝原液；即使某一参数调节出现改变或变化，双重调节的方式能够保证生产出的终聚产物的平均粘度和粘度分布稳定在一个可用相对稳定的范围；克服了现有技术因为单一进料口调控具有较大滞后性且无法实现对连续生产过程中的精确调控的缺陷。

具体地，预聚单元2的入口端设有第一单体进料单元1。

具体地，第一单体进料单元1包括DMAC储料罐101、第一单体储料罐102、第一单体溶液配料罐103、第一单体溶液储液罐104、DMAC计量装置105、温度检测装置106、可控速的单螺杆系统107；

第一单体储料罐102通过可控速的单螺杆系统107与第一单体溶液配料罐103的一个进料端连通，DMAC储料罐101通过DMAC计量装置105与第一单体溶液配料罐103的另一进料端连通，第一单体溶液配料罐103的出料端与第一单体溶液储液罐104的进料端连通，第一单体溶液储液罐104的出料端与预聚单元2的入口端连通。

实施时，DMAC储料罐101中的DMAC溶剂通过DMAC计量装置105进入间苯二胺配料罐，第一单体储料罐102中间苯二胺通过可控速的单螺杆系统107进入配料罐，通过调控DMAC计量装置105和可控速的单螺杆系统107的速率可以获得目标浓度的间苯二胺溶液，随后，目标浓度的间苯二胺溶液通过DMAC计量装置105进入第一单体溶液储液罐104。

优选地，第一单体溶液配料罐103中设有搅拌系统，使得溶液中间苯二胺充分溶解。

优选地，第一单体溶液储液罐104内包含温度监测设备和冷却系统，使得目标浓度的间苯二胺溶液的温度在可控范围，防止溶解产生热量导致间苯二胺溶液温度过高导致后续反应速度过快。

具体地，预聚单元2包括顺次串联的管式反应区和螺杆反应区。

具体地，管式反应区可以是多个串联的微型管式反应器。

优选地，微型管式反应器设有2-3个，每个微型管式反应器进料端设有第二单体加料设备。

具体地，第二单体加料设备设有间苯二甲酰氯储液罐和进料控制阀，进料控制阀可以控制每个微型管式反应器进料端的进料量。

作为举例，如图2所示，管式反应区设有3个分别为顺次串联的1号微型管式反应器201、2号微型管式反应器202、3号微型管式反应器203；1号微型管式反应器201的进料端连接有1号加料设备201a、2号微型管式反应器202的进料端连接有2号加料设备202a、3号微型管式反应器203的进料端连接有3号加料设备203a。

1号加料设备201a设有顺次连接的第一间苯二甲酰氯储液罐2011a和第一进料控制阀2012a；2号加料设备202a设有顺次连接的第二间苯二甲酰氯储液罐2021a和第二进料控制阀2022a；3号加料设备203a设有顺次连接的第三间苯二甲酰氯储液罐2031a和第三进料控制阀2032a。

实施时，以1号加料设备201a、1号微型管式反应器201为例，通过第一进料控制阀2012a控制第一间苯二甲酰氯储液罐2011a向1号微型管式反应器201的进料速率。

优选地，所述微型管式反应器内部为回型结构，确保空间利用和散热充分。

可以理解的是，微型管式反应器设有多个主要是考虑到安装时的模块化设计安装和调整方便，主要取决与对反应的可控程度和经济效益来决定的，进料口越多，可调节性越高，一般控制在3-6个进料口左右。但整体反应受流程和时间等影响，进料口一般不超过10个。

微型管式反应器内部设有用于物料混合和反应的静态混合器。

具体地，静态混合器的内径在0.5-10mm之间（根据进料流量需求而定），长径比控制在50-500之间，换热量控制在实际反应发热量的1.2-1.6倍。

材质：材质为耐酸的钢材或合金，如316l，哈氏合金等。

散热方式：利用液冷的方式进行散热，如水冷、油冷等。

可以理解的是，微型管式反应器中物料的反应程度主要与静态混合器长径比，物料流速与停留时间，静态混合器设计有关，长径比越大，流速越慢，停留时间越长，静态混合器混合效果越好，反应越完全。

但管式反应器主要是用于完成前端的初步反应和较短分子链的形成，不需要特别高的反应程度，甚至需要控温来控制反应程度（酰氯与二胺反应十分剧烈），这一阶段主要是为了获得更均匀的初步反应物料。预聚反应粘度控制在500-3000cp内即可，对于合成高分子量的芳纶原液，预聚反应物粘度优选在1000-2000cp内最佳。

具体地，静态混合器优选为SH型，SV型或SX型静态混合器，混合不均匀系数≤0.5-1.5%，孔隙率在0.8-0.91之间。

具体地，螺杆反应区可以是多个并联的微型单螺杆反应器。

优选地，微型单螺杆反应器设有4个。

具体地，微型单螺杆反应器中单螺杆反应器直径为5-8mm，长径比在15-25之间，螺杆转速在150-600r/min。螺纹的具体结构参数需与直径和长径比匹配，达到应有的混合效果即可。

作为举例，如图2所示，微型单螺杆反应器设有4个分别为顺次并联的1号微型单螺杆反应器211、2号微型单螺杆反应器212、3号微型单螺杆反应器213、4号微型单螺杆反应器214；各微型单螺杆反应器进料端与3号微型管式反应器203出料端连通，各微型单螺杆反应器出料端连通。

需要说明的是，前端的管式反应器因为没有主动的混合设备，只有静态反应器被动混合，微型单螺杆反应器有助于达到物料的进一步均匀混合的效果，这是因为：微型单螺杆反应器有更高剪切速率，可以让预聚反应进行更加彻底。

连续聚合装置还包括设置于预聚单元出料端的中和反应器3。

具体地，中和反应器3可以是带有氨气进气口的微型管式反应器，微型管式反应器内部设有气液静态混合器。

实施时，中和反应器3进料端与微型单螺杆反应器的出料端连通，在微型管式反应器内氨气与微型单螺杆反应器的反应产物中氯化氢等聚合副产物反应。

优选地，连续聚合装置还包括设置于中和反应器3出料端与终聚单元5进料端之间的多级过滤系统4。

具体地，多级过滤系统4的进料端和反应器3出料端连通，完成中和反应的物料可以在多级过滤系统4中实现氯化铵等中和产物与物料溶液的分离。

具体地，多级过滤系统4设有自清洁过滤器和压力过滤器。

需要说明的是，自清洁过滤器和压力过滤器作用为：自清洁过滤器保证了物料的连续输送和连续化生产；压力过滤器通过对滤渣的二次过滤，提高了溶剂的回流率，也方便了滤渣的后续回收处理。

具体地，自清洁过滤器可以是自清洁刷式过滤器；压力过滤器可以是板框式压滤器。

作为举例，如图2所示，以单个自清洁刷式过滤器和2个板框式压滤器的组合为例对此连续化过程进行详细描述：

中和后预聚物料通过进料泵进入自清洁刷式过滤器401，滤液经过滤筒进入下一步流程，滤渣则留在滤筒表面被旋转刷下至滤渣排出口，此时滤渣为可流动的泥浆状，滤渣排出口连接两台板框式压滤器，分别标记为1号压滤器402a和2号压滤器402b：

首先将1号压滤器402a的进料口打开，2号压滤器402b的进料口关闭；通过进料泵，泥浆状的滤渣被送入1号压滤器402a的腔室内；

当1号压滤器402a的腔室内物料存满后关闭1号压滤器402a的进料口，打开2号压滤器402b的进料口，2号压滤器402b开始进料，此时1号压滤器402a开始压缩过滤，滤液回流进主管道；

压缩过程完成后，滤板可以通过人工或机械完成替换和清洗，此时2号压滤器402a进料完成准备开始过滤，关闭2号压滤器402b的进料口重新打开1号压滤器402a的进料口开始进料，如此往复完成连续化过滤；

每次过滤完成打开滤板后，压滤器内滤饼通过自重脱落，并通过下部的输送机进行输送。

具体地，终聚单元5包括螺杆反应器。

优选地，所述的终聚单元5包含2个以上串联构成的螺杆反应器；

螺杆反应器的进料口出设有熔体间苯二甲酰氯进料设备。

优选地，所述的螺杆反应器为双螺杆反应器。

具体地，所述的熔体间苯二甲酰氯进料设备由带温控的熔体间苯二甲酰氯储料罐和计量进料设备组成。

作为举例，如图2所示，微型管式反应器设有2个顺次串联的1号双螺杆反应器501、2号双螺杆反应器502；1号双螺杆反应器501的进料端连接有第一熔体间苯二甲酰氯进料设备501a、2号微型管式反应器502的进料端连接有第二熔体间苯二甲酰氯进料设备502a。

第一熔体间苯二甲酰氯进料设备501a设有顺次连接的第一熔体间苯二甲酰氯储液罐5011a和第一计量进料设备5012a；第二熔体间苯二甲酰氯进料设备502a设有顺次连接的第二熔体间苯二甲酰氯储液罐5021a和第二计量进料设备5022a。

实施时，以第一熔体间苯二甲酰氯进料设备501a、1号双螺杆反应器501为例，通过第一计量进料设备5012a控制第一熔体间苯二甲酰氯储液罐5011a向1号双螺杆反应器501的进料速率。

具体地，所述双螺杆反应器螺杆直径在5mm-60mm之间，长径比35-65，螺杆转速在50-400r/min。

可以理解是，双螺杆反应器作用为提供较强的剪切力，让终聚时反应物料充分接触，达到较好的反应程度。

优选地，连续聚合装置还包括设置于终聚单元5出料端的二次中和反应器6。

具体地，二次中和反应器6可以是带有液体进液口的微型管式反应器，微型管式反应器内部设有气液静态混合器。

实施时，二次中和反应器6进料端与双螺杆反应器502的出料端连通，在微型管式反应器内有机胺缚酸剂与微型单螺杆反应器的反应产物中氯化氢等聚合副产物反应。

具体地，分子量检测及调控单元7包含缓冲罐、多角度激光散射分子量检测仪、温度传感器、主控微机；

待检测物料在缓冲罐内由多角度激光散射分子量检测仪检测分子量信息；

温度传感器设有多个，用于检测微型管式反应器、微型单螺杆反应器、双螺杆反应器中的物料温度；

主控微机与多角度激光散射分子量检测仪、温度传感器电连接，用于显示和分析物料温度检测信息与分子量检测信息。

作为举例，如图2所示：分子量检测及调控单元7包含预聚单元调控支路701和终聚单元调控支路702。

预聚单元调控支路701包括第一缓冲罐7011，第一多角度激光散射分子量检测仪7012和1号主控微机7013。

实施时，以间苯二甲酰氯和间苯二胺反应为例，第一缓冲罐7011进料端与微型单螺杆反应器出料端连通，预聚结束的物料首先进入第一缓冲罐7011，在第一缓冲罐7011连有一条并联的支路，在支路上安装第一多角度激光散射分子量检测仪7012；

第一多角度激光散射分子量检测仪7012与1号主控微机7013相连接，1号主控微机7013还与各微型管式反应器的进料控制阀相连接。通过第一多角度激光散射分子量检测仪7012所检测到的粘度数据以及各微型管式反应器中温度传感器数据，1号主控微机7013将按照设置的方案实时调控预聚单元的间苯二甲酰氯进料速率，达到对预聚产物分子量实现低延迟的监测与控制。

终聚单元调控支路702包括第二缓冲罐7021，第二多角度激光散射分子量检测仪7022和2号主控微机7023。

实施时，以间苯二甲酰氯和间苯二胺反应为例，第二缓冲罐7021的进料端与微型单螺杆反应器出料端连通，预聚结束的物料首先进入第二缓冲罐7021，在第二缓冲罐7021连有一条并联的支路，在支路上安装第二多角度激光散射分子量检测仪7022；

第二多角度激光散射分子量检测仪7022与2号主控微机7023相连接，2号主控微机7023还与各微型管式反应器的计量进料设备相连接。通过第二多角度激光散射分子量检测仪7022所检测到的粘度数据以及各双螺杆反应器中温度传感器数据，2号主控微机7023将按照设置的方案实时调控终聚单元的间苯二甲酰氯进料速率，达到对终聚产物分子量实现低延迟的监测与控制。

具体地，上述多角度激光散射分子量检测仪的激光波长为658nm砷化镓线性偏振激光，激光功率为0-100mW。所述的缓冲罐配有温控系统，温度被控制在20-25℃，分子量测量范围500～109 Dalton，分子尺寸测量范围在10～1000nm，散射体积为20nL，分子量检测仪将以30-120s为间隔连续测试缓冲罐中物料的分子量，得到分子量分布，5-15min的平均分子量等数据并可换算为粘度等数据，在缓冲罐出口处配有计量器来控制出料速度。

另一方面，本发明公开一种间位芳纶连续聚合方法，使用上述装置，包括：

S1：制备第一单体的有机溶液，按照设定速率向微型管式反应器进料；

S2：向预聚单元多个微型管式反应器同时进行第二单体的进料，并监测预聚阶段微型管式反应器温度及预聚阶段产物粘度，并根据微型管式反应器温度及预聚阶段产物粘度监测数据调节该阶段第二单体的进料速率；

S3：向终聚单元多个双螺杆反应器同时进行第二单体的进料，监测终聚阶段双螺杆反应器温度及终聚阶段产物粘度，并根据双螺杆反应器温度及终聚阶段产物粘度监测数据调节该阶段第二单体的进料速率。

具体地，S1中第一单体可以是间苯二胺。

具体地，S1中第一单体的出料流量为160g/min。

需要说明的是，以间苯二胺为第一单体，间苯二甲酰氯为第二单体为例，根据二者反应摩尔比可知，S1中第一单体进料速率和后续各阶段第二单体进料速率总和应大致满足1：1才能保证反应稳定，即理论间苯二甲酰氯总进料速率应该与间苯二胺进料速率大致相等；

同时，各阶段第二单体进料速率可以根据各反应器温度和聚合产物粘度变化实现微调，有可能导致间苯二甲酰氯总进料速率与间苯二胺进料速率不同，但各阶段第二单体进料速率总和与第一单体进料速率应大致满足1：1。

具体地，S2中预聚阶段的间苯二甲酰氯的预设值进料速率占理论间苯二甲酰氯总进料速率的85±3%。

优选地，当预聚阶段设有三个串联的1号微型管式反应器、2号微型管式反应器和3号微型管式反应器时，预聚阶段1号微型管式反应器和2号微型管式反应器间苯二甲酰氯预设值进料速率占理论间苯二甲酰氯总进料速率的30%±5%，3号微型管式反应器间苯二甲酰氯预设值进料速率占理论间苯二甲酰氯总进料速率的25%±5%。

具体地，S2中预聚阶段微型管式反应器温度监测和微型管式反应器的间苯二甲酰氯进料速率调节，包括：

预聚阶段-温度监测：对于1号微型管式反应器，2号微型管式反应器，3号微型管式反应器，当各反应器的温度监测在-10-10℃时，进料速率不做调整；

当温度在10-20℃时，减少间苯二甲酰氯进料流量至预定值的90-95%；

当温度在30-50℃时，减少进料流量至预定值的70-80%；当温度＞50℃时，停止间苯二甲酰氯进料。

具体地，S2中，预聚阶段产物粘度监测和微型管式反应器的间苯二甲酰氯进料速率调节，包括：

预聚阶段-粘度监测：粘度监测的调整主要针对3号微型管式反应器，当1号检测单元监测的分子量换算的粘度值小于300 cp时，3号微型管式反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的110%；

当监测的粘度值为300-1000 cp时，3号微型管式反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的105%；

当粘度值为1000-3000 cp时（不含1000 cp），保持间苯二甲酰氯进料速率不变；

当粘度值为3000-5000 cp时（不含3000 cp）3号微型管式反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的95%；

当粘度值＞5000 cp时3号微型管式反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的90%。

优选地，预聚阶段物料动力粘度控制在1000±200CP。

具体地，S3中终聚阶段的间苯二甲酰氯的预设值进料速率占总加入二甲酰氯的15±3%。

优选地，当终聚阶段设有两个串联的1号双螺杆反应器、2号双螺杆反应器时，1号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯预设值进料速率占理论间苯二甲酰氯总进料速率的8%±4%，2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯预设值进料速率占理论间苯二甲酰氯总进料速率的7%±4%。

具体地，S3中，终聚阶段双螺杆反应器温度监测和双螺杆反应器的间苯二甲酰氯进料速率调节，包括：

对于1，2号双螺杆反应器，当各反应器温度监测器温度在20-30℃时，间苯二甲酰氯进料速率不做调整；

当温度监测值在30-40℃时（不含30℃），间苯二甲酰氯的进料速率降低为预设值进料速率的95%；

当温度监测值在40-60℃时（不含40℃），间苯二甲酰氯的进料速率降低为预设值进料速率的90%。

具体地，S3中，终聚阶段产物粘度监测和双螺杆反应器的间苯二甲酰氯进料速率调节，包括：

终聚阶段-粘度监测：粘度监测的调整主要针对2号双螺杆反应器，当2号检测单元监测的分子量换算的粘度值小于3000cp时，2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的175%；

当监测的粘度值为3000-5000 cp时，2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的155%；

当监测的粘度值为5000-8000 cp时（不含5000 cp），2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的145%；

当监测的粘度值为8000-10000 cp时（不含8000 cp），2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的130%；

当监测的粘度值为1w-2w cp时（不含1w cp），2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的115%；

当监测的粘度值为2w-4w cp时（不含2w cp），2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的112%；

当监测的粘度值为4w-5w cp时（不含4w cp），2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的108%；

当监测的粘度值为5w-6w cp时（不含5w cp），2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的106%；

当监测的粘度值为6w-7w cp时（不含6w cp），2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的102%；

当监测的粘度值为7w-8w cp时（不含7w cp），2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的101%；

当监测的粘度值为8w-12w cp时（不含8w cp），2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量不做调整；

当监测的粘度值为12w-13w cp时（不含12w cp），2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的99%；

当监测的粘度值为13-15w cp时（不含13w cp），2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的95%；

当监测的粘度值为15w-20w cp时（不含15w cp），2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的90%；

当监测的粘度值大于20w cp时，2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的85%。

优选地，终聚阶段物料动力粘度控制在10000±2000CP，优选98600-101800cp。

优选地，S2与S3之间还设有对预聚阶段产物中和步骤，包括：

将中和气体混入中和反应器脱除氯化氢等副产物。

具体地，中和气体与物料进料速率比值为1：18；中和反应器停留时间为10-15min。

优选地，预聚阶段产物中和后还包括对中和产物的脱除步骤，包括：

以自清洁过滤器对物料中氯化铵以滤渣方式连续脱除；

以压力过滤器通过对滤渣的二次过滤，提高了溶剂的回流率，也方便了滤渣的后续回收处理。

以单个自清洁刷式过滤器和2个板框式压滤器的组合为例对此连续化过程进行详细描述：

中和后预聚物料通过进料泵进入自清洁刷式过滤器，滤液经过滤筒进入下一步流程，滤渣则留在滤筒表面被旋转刷下至滤渣排出口，此时滤渣为可流动的泥浆状，滤渣排出口连接两台板框式压滤器，分别标记为1号压滤器402a和2号压滤器402b：

首先将1号压滤器402a的进料口打开，2号压滤器402b的进料口关闭；通过进料泵，泥浆状的滤渣被送入1号压滤器402a的腔室内；

当1号压滤器402a的腔室内物料存满后关闭1号压滤器402a的进料口，打开2号压滤器402b的进料口，2号压滤器402b开始进料，此时1号压滤器402a开始压缩过滤，滤液回流进主管道；

压缩过程完成后，滤板可以通过人工或机械完成替换和清洗，此时2号压滤器402a进料完成准备开始过滤，关闭2号压滤器402b的进料口重新打开1号压滤器402a的进料口开始进料，如此往复完成连续化过滤；

每次过滤完成打开滤板后，压滤器内滤饼通过自重脱落，并通过下部的输送机进行输送。

优选地，终聚阶段产物中和后还包括对物料的二次中和步骤，包括：

将终聚产物在二次中和反应器与有机胺反应，形成易与溶液分离的有机胺盐。

优选地，二次中和阶段使用的中和剂优选为乙二胺，在中和过程中会形成溶于溶剂的可溶盐，不影响纺丝原液的品质。

优选地，二次中和反应器的螺杆转速设定为80rpm；乙二胺的加料流量与物料比值为1-2。

为了更好地说明本发明，进一步设置以下实施例和对比例。

实施例1

本实施例公开一种间位芳纶连续聚合装置，包括：依次连接预聚单元2，中和反应器3，多级过滤系统4，终聚单元5、二次中和反应器6；

连续聚合装置还包括分子量检测及调控单元7，对预聚单元2、终聚单元3的温度和粘度实时检测。

预聚单元2由3个的带有第二单体加料设备的微型管式反应器和4个并联的微型单螺杆反应器串联而成。

设有3个分别为顺次串联的1号微型管式反应器201、2号微型管式反应器202、3号微型管式反应器203；1号微型管式反应器201的进料端连接有1号加料设备201a、2号微型管式反应器202的进料端连接有2号加料设备202a、3号微型管式反应器203的进料端连接有3号加料设备203a。

1号加料设备201a设有顺次连接的第一间苯二甲酰氯储液罐2011a和第一进料控制阀2012a；2号加料设备202a设有顺次连接的第二间苯二甲酰氯储液罐2021a和第二进料控制阀2022a；3号加料设备203a设有顺次连接的第三间苯二甲酰氯储液罐2031a和第三进料控制阀2032a。

微型管式反应器的内径在5mm，长径比控制在100，换热量控制在实际反应发热量的1.5倍。

微型管式反应器，分成3段和设置3个进料口。

微型单螺杆反应器中单螺杆反应器直径为5mm，长径比为15。

终聚单元5由2个双螺杆反应器串联构成，如图2所示，微型管式反应器设有2个顺次串联的1号双螺杆反应器501、2号双螺杆反应器502；1号双螺杆反应器501的进料端连接有第一熔体间苯二甲酰氯进料设备501a、2号微型管式反应器502的进料端连接有第二熔体间苯二甲酰氯进料设备502a。

第一熔体间苯二甲酰氯进料设备501a设有顺次连接的第一熔体间苯二甲酰氯储液罐5011a和第一计量进料设备5012a；第二熔体间苯二甲酰氯进料设备502a设有顺次连接的第二熔体间苯二甲酰氯储液罐5021a和第二计量进料设备5022a。

双螺杆直径为20mm，长径比45。

多级过滤系统设有单个自清洁刷式过滤器和2个板框式压滤器，实现连续过滤脱除中和产物。

分子量检测及调控单元7包含缓冲罐、多角度激光散射分子量检测仪、温度传感器、主控微机；

待检测物料在缓冲罐内由多角度激光散射分子量检测仪检测分子量信息；

温度传感器设有多个，用于检测微型管式反应器、微型单螺杆反应器、双螺杆反应器中的物料温度；

物料温度检测信息与分子量检测信息汇合于主控微机，便于显示和分析。

作为举例，如图2所示：分子量检测及调控单元7包含预聚单元调控支路701和终聚单元调控支路702。

预聚单元调控支路701包括第一缓冲罐7011，第一多角度激光散射分子量检测仪7012和1号主控微机7013。

第一多角度激光散射分子量检测仪7012与1号主控微机7013相连接，1号主控微机7013还与各微型管式反应器的进料控制阀相连接。通过第一多角度激光散射分子量检测仪7012所检测到的粘度数据以及各微型管式反应器中温度传感器数据，1号主控微机7013将按照设置的方案实时调控预聚单元的间苯二甲酰氯进料速率，达到对预聚产物分子量实现低延迟的监测与控制。

终聚单元调控支路702包括第二缓冲罐7021，第二多角度激光散射分子量检测仪7022和2号主控微机7023。

第二多角度激光散射分子量检测仪7022与2号主控微机7023相连接，2号主控微机7023还与各微型管式反应器的计量进料设备相连接。通过第二多角度激光散射分子量检测仪7022所检测到的粘度数据以及各双螺杆反应器中温度传感器数据，2号主控微机7023将按照设置的方案实时调控终聚单元的间苯二甲酰氯进料速率，达到对终聚产物分子量实现低延迟的监测与控制。

实施例2

本实施例公开一种间位芳纶连续聚合装置，包括：依次连接预聚单元2，中和反应器3，多级过滤系统4，终聚单元5、二次中和反应器6；

连续聚合装置还包括分子量检测及调控单元7，对预聚单元2、终聚单元3的温度和粘度实时检测，和实施例1区别在于：

微型管式反应器内部静态混合器的内径在5mm，长径比控制在200，换热量控制在实际反应发热量的1.5倍。

微型单螺杆反应器中单螺杆反应器直径为8mm，长径比为25。

双螺杆直径为60mm，长径比65。

实施例3

本实施例公开一种间位芳纶连续聚合方法，使用实施例1所述聚合装置，包括：

1）配料阶段：控制DMAC储料罐的进料流量为144g/min，间苯二胺的进料流量为16g/min。配料罐中的搅拌速率为300rpm，最终配得间苯二胺溶液中间苯二胺的质量分数为10%。配料完成后间苯二胺溶液进入储料罐进行存储及冷却，控制储料罐中的苯二胺溶液的温度为5℃。

2）预聚阶段：控制第一单体储料罐的出料流量为160g/min，三台熔体间苯二甲酰氯的进料流量均为10g/min。首台微型管式反应器的温度设定为0℃，第二台和第三台微型管式的温度设定为5℃，并联的微型螺杆反应器的温度设定为10℃。微型单螺杆反应器的螺杆转速设定为80rpm。物料在预聚阶段停留时间控制在35min。反应完成后，物料进入缓冲罐，缓冲罐温度设定为25℃，在缓冲罐中由多角度激光散射分子量检测设备测算并换算出此刻物料的粘度，该阶段物料动力粘度控制在1800±200CP，由一号主控微机根据实际粘度大小，自动调控三台熔体间苯二甲酰氯进料设备的流量，若粘度过小则加大流量，粘度过高则减小流量。

3）中和阶段：预聚完成的物料进入中和单元时的速率为180g/min。中和反应器为置有气液静态混合器的微型管式反应器。中和阶段的优选中和剂为氨气，氨气的流量控制为2.56g/min。物料在中和阶段的停留时间在10min，反应完全后进入过滤单元。

4）过滤阶段：物料首先通过自清洁过滤器，溶剂进入滤网后进入下一阶段。未完全除尽溶剂的滤渣经由自清洁系统进入并联的压力过滤器部分。压力过滤装置的设定压力2MPa，过滤结束后，残存在滤渣中的溶剂重新回流至主路，滤渣排除进行下一部回收处理。所述滤渣主要是氯化铵。

5）终聚阶段：终聚阶段的两台熔体间苯二甲酰氯的加料流量设定为2g/min，螺杆转速设定为120rpm。物料在终聚阶段的停留时间应控制在15min左右，终聚阶段的反应温度、设定为25℃。反应完成后，物料进入缓冲罐，缓冲罐温度设定为25℃，在缓冲罐中由多角度激光散射分子量检测设备测算并换算出此刻物料的粘度，该阶段物料动力粘度控制在10000±1000CP，由二号主控微机根据实际粘度大小，自动调控终聚阶段两台熔体间苯二甲酰氯进料设备的流量，若粘度过小则加大流量，粘度过高则减小流量。

6）二次中和阶段：二次中和阶段使用的中和剂优选为乙二胺，在中和过程中会形成溶于溶剂的可溶盐，不影响纺丝原液的品质；二次中和反应器的螺杆转速设定为80rpm；乙二胺的加料流量控制为1.5g/min。中和完成后最终产物经排料口排出。

其中，预聚阶段的间苯二甲酰氯的预设值进料速率占理论间苯二甲酰氯总进料速率的85%，终聚阶段的间苯二甲酰氯的预设值进料速率占总加入二甲酰氯的15%。其中预聚阶段1号和2号微型管式反应器间苯二甲酰氯预设值进料速率占理论间苯二甲酰氯总进料速率的30%，3号微型管式反应器间苯二甲酰氯预设值进料速率占理论间苯二甲酰氯总进料速率的25%。

终聚阶段1号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯预设值进料速率占理论间苯二甲酰氯总进料速率的8%，2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯预设值进料速率占理论间苯二甲酰氯总进料速率的7%。

并采用以下方法控制预聚产物和终聚产物粘度：

预聚阶段-温度监测：对于1，2，3号微型管式反应器，当各反应器的温度监测在-10-10℃时，进料速率不做调整；当温度在10-20℃时（不含10℃），减少间苯二甲酰氯进料流量至预定值的90%；当温度在30-50℃时，减少进料流量至预定值的70%；当温度大于50℃时，停止间苯二甲酰氯进料。

预聚阶段-粘度监测：粘度监测的调整主要针对3号微型管式反应器，当1号检测单元监测的分子量换算的粘度值小于300 cp时，3号微型管式反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的110%；当监测的粘度值为300-1000 cp时（不含300 cp），3号微型管式反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的105%；当粘度值为1000-3000 cp时（不含1000 cp），保持间苯二甲酰氯进料速率不变；当粘度值为3000-5000 cp时（不含3000cp）3号微型管式反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的95%；当粘度值＞5000 cp时3号微型管式反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的90%。

终聚阶段-温度监测：对于1，2号双螺杆反应器，当各反应器温度监测器温度在20-30℃时，间苯二甲酰氯进料速率不做调整；当温度监测值在30-40℃时，间苯二甲酰氯的进料速率降低为预设值进料速率的95%；当温度监测值在40-60℃时，间苯二甲酰氯的进料速率降低为预设值进料速率的90%；

终聚阶段-粘度监测：粘度监测的调整主要针对2号双螺杆反应器，当2号检测单元监测的分子量换算的粘度值小于3000cp时，2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的175%；当监测的粘度值为3000-5000 cp时，2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的155%；当监测的粘度值为5000-8000 cp时（不含5000cp），2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的145%；当监测的粘度值为8000-10000 cp时（不含8000 cp），2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的130%；当监测的粘度值为1w-2w cp时（不含1w cp），2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的115%；当监测的粘度值为2w-4w cp时（不含2w cp），2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的112%；当监测的粘度值为4w-5w cp时（不含4w cp），2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的108%；当监测的粘度值为5w-6w cp时（不含5w cp），2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的106%；当监测的粘度值为6w-7w cp时（不含6w cp），2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的102%；当监测的粘度值为7w-8w cp时（不含7w cp），2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的101%；当监测的粘度值为8w-12w cp时（不含8w cp），2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量不做调整；当监测的粘度值为12w-13w cp时（不含12w cp），2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的99%；当监测的粘度值为13-15w cp时（不含13w cp），2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的95%；当监测的粘度值为15w-20w cp时（不含15w cp），2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的90%；当监测的粘度值大于20w cp时，2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的85%。

实施例4

本实施例公开一种间位芳纶连续聚合方法，使用实施例2所述聚合装置，和实施例3区别在于：

预聚阶段的间苯二甲酰氯的预设值进料速率占理论间苯二甲酰氯总进料速率的88%，终聚阶段的间苯二甲酰氯的预设值进料速率占总加入二甲酰氯的12%。其中预聚阶段1号和2号微型管式反应器间苯二甲酰氯预设值进料速率占理论间苯二甲酰氯总进料速率的33%，3号微型管式反应器间苯二甲酰氯预设值进料速率占理论间苯二甲酰氯总进料速率的22%。

终聚阶段1号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯预设值进料速率占理论间苯二甲酰氯总进料速率的9%，2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯预设值进料速率占理论间苯二甲酰氯总进料速率的3%。

并采用以下方法控制预聚产物和终聚产物粘度：

预聚阶段-温度监测：对于1，2，3号微型管式反应器，当各反应器的温度监测在-10-10℃时，进料速率不做调整；当温度在10-20℃时（不含10℃），减少间苯二甲酰氯进料流量至预定值的93%；当温度在30-50℃时，减少进料流量至预定值的78%；当温度＞50℃时，停止间苯二甲酰氯进料。

预聚阶段-粘度监测：粘度监测的调整主要针对3号微型管式反应器，当1号检测单元监测的分子量换算的粘度值小于300 cp时，3号微型管式反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的110%；当监测的粘度值为300-1000 cp时，3号微型管式反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的105%；当粘度值为1000-3000 cp时（不含1000cp），保持间苯二甲酰氯进料速率不变；当粘度值为3000-5000 cp时（不含3000 cp）3号微型管式反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的95%；当粘度值＞5000 cp时3号微型管式反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的90%。

终聚阶段-温度监测：对于1，2号双螺杆反应器，当各反应器温度监测器温度在20-30℃时，间苯二甲酰氯进料速率不做调整；当温度监测值在30-40℃时（不含30℃），间苯二甲酰氯的进料速率降低为预设值进料速率的95%；当温度监测值在40-60℃时（不含40℃），间苯二甲酰氯的进料速率降低为预设值进料速率的90%；

终聚阶段-粘度监测：粘度监测的调整主要针对2号双螺杆反应器，当2号检测单元监测的分子量换算的粘度值小于3000cp时，2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的175%；当监测的粘度值为3000-5000 cp时，2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的155%；当监测的粘度值为5000-8000 cp时（不含5000cp），2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的145%；当监测的粘度值为8000-10000 cp时（不含8000 cp），2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的130%；当监测的粘度值为1w-2w cp时（不含1w cp），2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的115%；当监测的粘度值为2w-4w cp时（不含2w cp），2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的112%；当监测的粘度值为4w-5w cp时（不含4w cp），2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的108%；当监测的粘度值为5w-6w cp时（不含5w cp），2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的106%；当监测的粘度值为6w-7w cp时（不含6w cp），2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的102%；当监测的粘度值为7w-8w cp时（不含7w cp），2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的101%；当监测的粘度值为8w-12w cp时（不含8w cp），2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量不做调整；当监测的粘度值为12w-13w cp时（不含12w cp），2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的99%；当监测的粘度值为13-15w cp时（不含13w cp），2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的95%；当监测的粘度值为15w-20w cp时（不含15w cp），2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的90%；当监测的粘度值大于20w cp时，2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的85%。

实施例5

本实施例公开一种间位芳纶连续聚合方法，预聚阶段的间苯二甲酰氯的预设值进料速率占理论间苯二甲酰氯总进料速率的90%，其中预聚阶段1号和2号微型管式反应器间苯二甲酰氯预设值进料速率占理论间苯二甲酰氯总进料速率的30%，3号微型管式反应器间苯二甲酰氯预设值进料速率占理论间苯二甲酰氯总进料速率的30%，1号和2号双螺杆反应器间苯二甲酰氯预设值进料速率占理论间苯二甲酰氯总进料速率的5%，其余同实施例3。

实施例6

本实施例公开一种间位芳纶连续聚合方法，预聚阶段的间苯二甲酰氯的预设值进料速率占理论间苯二甲酰氯总进料速率的70%，其中预聚阶段1号和2号微型管式反应器间苯二甲酰氯预设值进料速率占理论间苯二甲酰氯总进料速率的25%，3号微型管式反应器间苯二甲酰氯预设值进料速率占理论间苯二甲酰氯总进料速率的20%，1号和2号双螺杆反应器间苯二甲酰氯预设值进料速率占理论间苯二甲酰氯总进料速率的17%和13%，其余同实施例3。

实施例7

本实施例公开一种间位芳纶连续聚合方法，预聚阶段的间苯二甲酰氯的预设值进料速率占理论间苯二甲酰氯总进料速率的85%，其中预聚阶段1号占理论间苯二甲酰氯总进料速率的40%，2号微型管式反应器间苯二甲酰氯占理论间苯二甲酰氯总进料速率的25%，3号微型管式反应器间苯二甲酰氯预设值进料速率占理论间苯二甲酰氯总进料速率的20%，其余同实施例3。

实施例8

本实施例公开一种间位芳纶连续聚合方法，预聚阶段的间苯二甲酰氯的预设值进料速率占理论间苯二甲酰氯总进料速率的85%，其中预聚阶段1号占理论间苯二甲酰氯总进料速率的40%，2号微型管式反应器间苯二甲酰氯占理论间苯二甲酰氯总进料速率的25%，3号微型管式反应器间苯二甲酰氯预设值进料速率占理论间苯二甲酰氯总进料速率的20%，终聚阶段1号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯预设值进料速率占理论间苯二甲酰氯总进料速率的15%，2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯预设值进料速率占理论间苯二甲酰氯总进料速率的0%，其余同实施例3。

实施例9

本实施例公开一种间位芳纶连续聚合方法，对于1，2，3号微型管式反应器，当各反应器的温度监测在-10-10℃时，进料速率不做调整；当温度在10-20℃时（不含10℃），进料速率不做调整；当温度在30-50℃时，减少进料流量至预定值的70%；当温度＞50℃时，停止间苯二甲酰氯进料，其余同实施例3。

实施例10

本实施例公开一种间位芳纶连续聚合方法，对于1，2，3号微型管式反应器，当各反应器的温度监测在-10-10℃时，进料速率不做调整；当温度在10-20℃时（不含10℃），进料速率不做调整；当温度在30-50℃时，减少进料流量至预定值的60%；当温度＞50℃时，停止间苯二甲酰氯进料，其余同实施例3。

实施例11

本实施例公开一种间位芳纶连续聚合方法，粘度监测的调整主要针对3号微型管式反应器，当1号检测单元监测的分子量换算的粘度值为3000-5000 cp时3号微型管式反应器的保持间苯二甲酰氯进料速率不变；当粘度值＞5000 cp时3号微型管式反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的80%，其余同实施例3。

实施例12

本实施例公开一种间位芳纶连续聚合方法，对于1，2号双螺杆反应器，当各反应器温度监测器温度在20-30℃时，间苯二甲酰氯进料速率不做调整；当温度监测值在30-40℃时（不含30℃），间苯二甲酰氯进料速率不做调整；当温度监测值在40-60℃时（不含40℃），间苯二甲酰氯的进料速率降低为预设值进料速率的80%；其余同实施例3。

实施例13

本实施例公开一种间位芳纶连续聚合方法，粘度监测的调整主要针对2号双螺杆反应器，当监测的粘度值为8w-12w cp时，2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量不做调整；当监测的粘度值为12w-13w cp时（不含12w cp），2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量不做调整；当监测的粘度值为13-15w cp时（不含13w cp），2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值的90%；当监测的粘度值大于15wcp时，2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值的85%，其余同实施例3。

实施例14

本实施例公开一种间位芳纶连续聚合方法，粘度监测的调整主要针对2号双螺杆反应器，当2号检测单元监测的分子量换算的粘度值小于3000cp时，2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值的165%，其余同实施例3。

对比例1

本实施例公开一种间位芳纶连续聚合方法，相对实施例3未对预聚阶段产物粘度进行监测，也未采用预聚阶段产物粘度监测数据对微型管式反应器间苯二甲酰氯进料速率调节，其余同实施例3。

对比例2

本实施例公开一种间位芳纶连续聚合方法，相对实施例3未对各微型管式反应器的物料温度进行监测，也未采用各微型管式反应器的温度监测数据对微型管式反应器的间苯二甲酰氯进料速率调节，其余同实施例3。

对比例3

本实施例公开一种间位芳纶连续聚合方法，相对实施例3只在预聚阶段只在1号管式反应器设置单一进料口，终聚阶段液只在1号双螺杆反应器设置单一进料口。预聚阶段加入的间苯二甲酰氯的预设值占总加入量的85%，终聚阶段加入的间苯二甲酰氯的预设值占总加入量的15%。并采用以下方法控制预聚产物和终聚产物粘度：

预聚阶段-温度监测，相对实施例3进料口减少，温度监测和进料控制做相应调整：对于1号微型管式反应器，当各反应器的温度监测在-10-10℃时，进料速率不做调整；当温度在10-20℃时（不含10℃），减少间苯二甲酰氯进料流量至预定值的93%；当温度在30-50℃时，减少进料流量至预定值的78%；当温度＞50℃时，停止间苯二甲酰氯进料。

预聚阶段-粘度监测、终聚阶段-温度监测与终聚阶段-粘度监测同实施例3。

其中，对实施例3-14及对比例1-3的间位芳纶纺丝原液的连续聚合过程监测，测试各反应器温度、预聚阶段产物24h粘度变化及终聚阶段产物24h粘度变化，实验结果如表1a和表1b所示：

表1a 部分实施例工艺条件和测试结果

表1b 部分实施例工艺条件和测试结果

试验结论：本发明提供的连续化聚合装置及聚合方法能够稳定且连续化生产粘度稳定，粘度范围集中的高质量间位芳纶的纺丝原液/终聚产物，纺丝原液/终聚产物粘度为10000±2000CP，优选98600-101800cp。

对比实施例3和对比例3可知，多级加入间苯二甲酰氯的方式避免了传统连续化生产过程中积热集中的问题，各反应器的温度变化、预聚产物粘度及终聚产物粘度波动都被控制在较小范围内，其中终聚产物粘度优选在99500-103800cp。

由实施例3-14及对比例1、2可知，同时通过温度及分子量粘度双重调控的方式，可以获取粘度稳定，且粘度分布集中的纺丝原液；即使某一参数调节或设置出现改变或变化，双重调节的方式也能保证生产出的终聚产物的平均粘度和粘度分布稳定在一个可用相对稳定的范围，终聚产物平均粘度分布在68700-112500cp，优选98600-101800cp。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (15)

1.一种间位芳纶连续聚合装置，其特征在于，包括顺次连接的预聚单元、终聚单元；

所述预聚单元设有第一单体进料端口和多个第二单体进料端口；所述第一单体为间苯二胺，所述第二单体为间苯二甲酰氯；

所述终聚单元设有多个第二单体进料端口，所述预聚单元的出料端与终聚单元的非第二单体进料端口外另一进料端连通；

所述连续聚合装置还包括分子量检测及调控单元，所述分子量检测及调控单元能够对预聚单元、终聚单元中物料温度和预聚单元、终聚单元产物的粘度实时检测，并基于预聚单元中物料温度和预聚单元中产物的粘度调节预聚单元的第二单体进料速率；

和，基于终聚单元中物料温度和终聚单元中产物的粘度调节终聚单元的第二单体进料速率。

2.根据权利要求1所述的间位芳纶连续聚合装置，其特征在于，所述预聚单元包括顺次串联的管式反应区和螺杆反应区。

3.根据权利要求2所述的间位芳纶连续聚合装置，其特征在于，所述管式反应区为多个串联的微型管式反应器。

4.根据权利要求3所述的间位芳纶连续聚合装置，其特征在于，所述微型管式反应器设有2-3个，每个微型管式反应器进料端设有2号加料设备。

5.根据权利要求2-4任一项所述的间位芳纶连续聚合装置，其特征在于，所述终聚单元包括多个串联的双螺杆反应器。

6.根据权利要求5所述的间位芳纶连续聚合装置，其特征在于，所述分子量检测及调控单元包括缓冲罐、多角度激光散射分子量检测仪、温度传感器、主控微机；

待检测物料在缓冲罐内由多角度激光散射分子量检测仪检测分子量信息；

所述温度传感器设有多个，用于检测预聚单元及终聚单元中的物料温度；

主控微机与多角度激光散射分子量检测仪、温度传感器电连接，用于显示和分析物料温度检测信息与分子量检测信息。

7.一种间位芳纶连续聚合方法，其特征在于，使用权利要求6所述装置，包括：

S1：制备第一单体的有机溶液，按照设定速率向微型管式反应器进料；

S2：向预聚单元多个微型管式反应器同时进行第二单体的进料，并监测预聚阶段微型管式反应器温度及预聚阶段产物粘度，并根据微型管式反应器温度及预聚阶段产物粘度监测数据调节该阶段第二单体的进料速率；

S3：向终聚单元多个双螺杆反应器同时进行第二单体的进料，终聚阶段双螺杆反应器温度及终聚阶段产物粘度，并根据双螺杆反应器温度及终聚阶段产物粘度监测数据调节该阶段第一单体的进料速率。

8.根据权利要求7所述的间位芳纶连续聚合方法，其特征在于，S2中预聚阶段的间苯二甲酰氯的预设值进料速率占理论间苯二甲酰氯总进料速率的85±3%。

9.根据权利要求8所述的间位芳纶连续聚合方法，其特征在于，当预聚阶段设有三个串联的1号微型管式反应器、2号微型管式反应器和3号微型管式反应器时，预聚阶段1号微型管式反应器和2号微型管式反应器间苯二甲酰氯预设值进料速率占理论间苯二甲酰氯总进料速率的30%±5%，3号微型管式反应器间苯二甲酰氯预设值进料速率占理论间苯二甲酰氯总进料速率的25%±5%。

10.根据权利要求9所述的间位芳纶连续聚合方法，其特征在于，S2中预聚阶段微型管式反应器温度监测和微型管式反应器的间苯二甲酰氯进料速率调节，包括：

对于1号微型管式反应器，2号微型管式反应器，3号微型管式反应器，当各反应器的温度监测在-10-10℃时，进料速率不做调整；

当温度在10-20℃时，不包含10℃，减少间苯二甲酰氯进料流量至预定值的90-95%；

当温度在30-50℃时，减少进料流量至预定值的70-80%；当温度＞50℃时，停止间苯二甲酰氯进料。

11.根据权利要求9所述的间位芳纶连续聚合方法，其特征在于，S2中预聚阶段产物粘度监测和微型管式反应器的间苯二甲酰氯进料速率调节，包括：

当1号检测单元监测的分子量换算的粘度值小于300 cp时，3号微型管式反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的110%；

当监测的粘度值为300-1000 cp时，3号微型管式反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的105%；

当粘度值为1000-3000 cp时，不包含1000 cp，保持间苯二甲酰氯进料速率不变；

当粘度值为3000-5000 cp时，不包含3000 cp，3号微型管式反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的95%；

当粘度值＞5000 cp时3号微型管式反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的90%。

12.根据权利要求7所述的间位芳纶连续聚合方法，其特征在于，S3中终聚阶段的间苯二甲酰氯的预设值进料速率占总加入二甲酰氯的15±3%。

13.根据权利要求12所述的间位芳纶连续聚合方法，其特征在于，当终聚阶段设有两个串联的1号双螺杆反应器、2号双螺杆反应器时，1号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯预设值进料速率占理论间苯二甲酰氯总进料速率的8%±4%，2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯预设值进料速率占理论间苯二甲酰氯总进料速率的7%±4%。

14.根据权利要求13所述的间位芳纶连续聚合方法，其特征在于，S3中，终聚阶段双螺杆反应器温度监测和双螺杆反应器的间苯二甲酰氯进料速率调节，包括：

对于1，2号双螺杆反应器，当各反应器温度监测器温度在20-30℃时，间苯二甲酰氯进料速率不做调整；

当温度监测值在30-40℃时，不包含30℃，间苯二甲酰氯的进料速率降低为预设值进料速率的95%；

当温度监测值在40-60℃时，不包含40℃，间苯二甲酰氯的进料速率降低为预设值进料速率的90%。

15.根据权利要求13所述的间位芳纶连续聚合方法，其特征在于，S3中，终聚阶段产物粘度监测和双螺杆反应器的间苯二甲酰氯进料速率调节，包括：

当2号检测单元监测的分子量换算的粘度值小于3000cp时，2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的175%；

当监测的粘度值为3000-5000 cp时，2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的155%；

当监测的粘度值为5000-8000 cp时，不包含5000 c，2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的145%；

当监测的粘度值为8000-10000 cp时，不包含8000 cp，2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的130%；

当监测的粘度值为1w-2w cp时，不包含1w cp，2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的115%；

当监测的粘度值为2w-4w cp时，不包含2w cp，2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的112%；

当监测的粘度值为4w-5w cp时，不包含4w cp，2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的108%；

当监测的粘度值为5w-6w cp时，不包含5w cp，2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的106%；

当监测的粘度值为6w-7w cp时，不包含6w cp，2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的102%；

当监测的粘度值为7w-8w cp时，不包含7w cp，2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的101%；

当监测的粘度值为8w-12w cp时，不包含8w cp，2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量不做调整；

当监测的粘度值为12w-13w cp时，不包含12w cp，2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的99%；

当监测的粘度值为13-15w cp时，不包含13w cp，2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的95%；

当监测的粘度值为15w-20w cp时，不包含15w cp，2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的90%；

当监测的粘度值大于20w cp时，2号双螺杆反应器的间苯二甲酰氯流量调整为预设值进料速率的85%。