CN117947385A - 一种金属双极板涂层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种金属双极板涂层及其制备方法,涂层包括于金属双极板基体表面上逐层沉积的金属层、金属/碳过渡层、第一溅射碳层、第二溅射碳层以及第三溅射碳层,第一溅射碳层的sp3键比例<50%,第二溅射碳层的sp3键比例≥60%,第三溅射碳层的sp3键比例<60%,第三溅射碳层含有0.1%~1%的Si或者Fe元素。还提供了一种金属双极板涂层的制备方法,维持高偏压制备第二溅射碳层和第三溅射碳层,且第三溅射碳层的石墨靶材掺杂了0.1%~1%的Si或者Fe元素。因此,本申请的涂层具有优异的导电性能和耐腐蚀性能。
Description
技术领域
本发明涉及电池用金属双极板表面防护技术领域,具体而言,涉及一种金属双极板涂层及其制备方法。
背景技术
溅射技术,一种高效且经济的涂层沉积方法,以其高沉积速率和低成本优势在众多领域中脱颖而出。特别是在双极板涂层领域,该技术已得到广泛应用,成为当前主流的技术路线之一。溅射碳涂层作为溅射技术的杰出代表,其制备过程涉及精细的参数调控。通过优化这些参数,如溅射功率、气体流量、基底温度等,可以精准地调控涂层的微观结构和性能,进而实现不同的电阻效果和耐腐蚀性能。
溅射碳涂层中不可避免的含有一定比例的sp2和sp3键,其中sp2键具有良好的导电效果但是耐腐蚀较差;而sp3键抗腐蚀效果良好但是电阻较差,所以电阻和抗腐蚀两种性能在溅射碳涂层中处于一个矛盾的关系中。为了满足氢燃料电池电堆的安全性和稳定性,当前应用最多的路线还是以优先保证抗腐蚀性,其次兼顾低电阻特性。如采用高能碳离子溅射沉积sp3比例>50%的碳涂层,或者通过提高碳离子和氩离子离化率来轰击提升致密度。以此制备的涂层在电化学性能上可以满足小于1μA/cm2的电化学腐蚀效果,但是电阻都比较大。
例如在1.4MPa压力下其接触电阻也只能达到5~10mΩ·cm2。而随着对电堆内阻研究的深入,一般认为高的电阻会导致较高的燃料消耗,所以如何在现有基础上进一步降低溅射碳涂层的接触电阻是推进氢燃料电池产业化的一个重要的研究课题。
发明内容
为解决上述技术问题,本申请提供了一种金属双极板涂层及其制备方法。
为实现上述目的,本申请是通过如下技术方案来实现的:
本申请提供了一种金属双极板涂层,包括于金属双极板基体表面上逐层沉积的金属层、金属/碳过渡层、第一溅射碳层、第二溅射碳层以及第三溅射碳层,所述第一溅射碳层的sp3键比例<50%,所述第二溅射碳层的sp3键比例≥60%,所述第三溅射碳层的sp3键比例<60%,所述第三溅射碳层含有0.1%~1%的Si或者Fe元素。
作为本申请进一步的改进,所述金属层的厚度为100nm~500nm,所述金属/碳过渡层的厚度为50nm~500nm,所述第一溅射碳层的厚度为20nm~200nm,所述第二溅射碳层的厚度为100nm~500nm,所述第三溅射碳层的厚度为20nm~200nm。
作为本申请进一步的改进,所述金属层的材质为Cr、Ti、Nb中任意一种。
作为本申请进一步的改进,所述金属双极板的材质为不锈钢或金属Ti。
为实现上述目的,本申请还提供了一种金属双极板涂层的制备方法,包括如下步骤:
S1、将待沉积涂层的金属双极板安装到闭合场非平衡磁控溅射涂层机内,所述涂层机内预设置金属靶材、第一石墨靶材和第二石墨靶材,所述第一石墨靶材的纯度≥99.98%,所述第二石墨靶材含有质量百分含量为0.1%~1%的Si或Fe元素;
S2、利用等离子体清洁金属双极板表面;
S3、开启金属靶材,将施加到所述金属双极板上的偏压调整为第一预设偏压参数,将施加在所述金属靶材上的第一功率调整为预设功率参数,向所述金属双极板表面沉积金属层,直至所述金属层的厚度为100nm~500nm;
S4、再开启第一石墨靶材,将施加到所述第一石墨靶材上的第二功率调整为由1KW逐步增加到所述预设功率参数,将施加到所述金属靶材上的第一功率调整为由所述预设功率参数逐步下降到1KW,沉积金属/碳过渡层,直至所述金属/碳过渡层的厚度为50nm~500nm;
S5、关闭金属靶材,将施加到所述金属双极板上的偏压调整为由10V逐步增加到100V,沉积第一溅射碳层,直至所述第一溅射碳层的厚度为20nm~200nm;
S6、再将施加到所述金属双极板上的偏压调整为第二预设偏压参数,沉积第二溅射碳层,直至所述第二溅射碳层的厚度为100nm~500nm;
S7、关闭第一石墨靶材,开启第二石墨靶材,将施加到所述第二石墨靶材上的第三功率调整为预设功率参数,沉积第三溅射碳层,直至所述第三溅射碳层的厚度为20nm~200nm。
作为本申请进一步的改进,所述第一预设偏压参数范围为30V~60V。
作为本申请进一步的改进,所述第二预设偏压参数范围为200V~500V。
作为本申请进一步的改进,所述预设功率参数为4KW~8KW。
作为本申请进一步的改进,所述金属靶材的材质为Cr、Ti、Nb中任意一种。
本申请的有益效果在于,本申请提供了一种金属双极板涂层,包括依次设置于金属双极板表面的金属层、金属/碳过渡层、第一溅射碳层、第二溅射碳层以及第三溅射碳层,第三溅射碳层含有质量百分含量为0.1%~1%的Si或者Fe元素,第二溅射碳层的sp3键比例≥60%,第三溅射碳层的sp3键比例<60%。
本申请还提供了一种金属双极板涂层的制备方法,第二溅射碳层和第三溅射碳层均是在保持较高偏压的条件下进行的,且第三溅射碳层是通过含有少量比例的Si或Fe元素的石墨靶材作为靶材制备的,掺杂的元素有利于促进溅射碳中的sp3向sp2键转化,提高导电性能,同时,较高偏压仍能维持第三溅射碳层的结构稳定性,有利于确保第三溅射碳层的耐腐蚀性能。
本申请的金属双极板涂层,有更好的接触电阻性能,金属双极板表面的接触电阻可以达到<5mΩ·cm2的低电阻效果,并具有优异耐腐蚀性、低应力以及良好的结合强度,动电位tafel拟合后腐蚀电流密度不大于1μA/cm2。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例,对本申请的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本申请保护的范围。
为使本申请的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合具体实施方式对本申请作进一步详细的说明。
实施例1
将清洗干净后的316不锈钢双极板安装到闭合场非平衡磁控溅射涂层机内,涂层机内预设置有金属靶材、第一石墨靶材、第二石墨靶材,金属靶材为1#纯Ti靶,第一石墨靶材为2#纯度为99.99%的石墨靶,第二石墨靶材为3#Si含量为0.5%的C/Si复合靶。用离子源对不锈钢双极板表面做离子清洗30min。开启1#纯Ti靶,调整施加到1#纯Ti靶的功率至5KW,设置施加到不锈钢双极板表面的偏压为50V,沉积时间为25min,沉积厚度为300nm的Ti金属层;再开启2#石墨靶,调整施加到2#石墨靶的功率由1KW逐步增加至5KW,爬坡时间为20min,同步调整施加到1#纯Ti靶的功率由5KW逐步降低至1KW,沉积厚度为50nm的过渡层。接着关闭Ti靶,只保留2#石墨靶开启,沉积第一溅射碳层,施加到不锈钢双极板表面的偏压由10V逐步增加至100V,爬坡速率0.1V/s,控制sp3键比例<50%,第一溅射碳层的厚度50nm。再将施加到不锈钢双极板表面的偏压提升至300V以沉积第二溅射碳层,沉积时间为25min,第二溅射碳层的厚度50nm,通过高的偏压获得较致密的涂层结构和相对高的sp3键含量,sp3键比例为65%。关闭2#石墨靶,开启3#石墨靶,维持施加到不锈钢双极板表面的偏压为300V,设置施加3#石墨靶的功率为5KW,沉积第三溅射碳层,沉积时间为15min,第三溅射碳层的厚度为30nm,sp3键比例为58%。
涂层结束后对316不锈钢双极板表面的接触电阻和动电位进行表征,接触电阻测量条件:5x5cm镀金电极,加载压力1.0MPa;动电位模拟阴极测量条件:pH=3硫酸+5ppm氢氟酸混合溶液,水浴加热80℃,空气通入速度20ml/min,参比电极为银/氯化银参比电极。
接触电阻测试结果为2.68mΩ·cm2;动电位tafel拟合后腐蚀电流密度为0.668μA/cm2。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处在于,第二石墨靶材为3#Si含量为0.1%的C/Si复合靶。
涂层结束后对316不锈钢双极板表面的接触电阻和动电位进行表征,接触电阻测试结果为4.15mΩ·cm2;动电位tafel拟合后腐蚀电流密度为0.429μA/cm2。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处在于,第二石墨靶材为3#Si含量为1%的C/Si复合靶。
涂层结束后对316不锈钢双极板表面的接触电阻和动电位进行表征,接触电阻测试结果为2.03mΩ·cm2;动电位tafel拟合后腐蚀电流密度为0.750μA/cm2。
实施例4
本实施例与实施例1的不同之处在于,第二石墨靶材为3#Fe含量为0.1%的C/Fe复合靶。
涂层结束后对316不锈钢双极板表面的接触电阻和动电位进行表征,接触电阻测试结果为3.11mΩ·cm2;动电位tafel拟合后腐蚀电流密度为0.452μA/cm2。
实施例5
本实施例与实施例1的不同之处在于,第二石墨靶材为3#Fe含量为1%的C/Fe复合靶。
涂层结束后对316不锈钢双极板表面的接触电阻和动电位进行表征,接触电阻测试结果为2.17mΩ·cm2;动电位tafel拟合后腐蚀电流密度为0.636μA/cm2。
实施例6
本实施例与实施例1的不同之处在于,沉积第二溅射碳层时,将施加到不锈钢双极板表面的偏压提升至200V。
涂层结束后对316不锈钢双极板表面的接触电阻和动电位进行表征,接触电阻测试结果为2.34mΩ·cm2;动电位tafel拟合后腐蚀电流密度为0.730μA/cm2。
实施例7
本实施例与实施例1的不同之处在于,沉积第二溅射碳层时,将施加到不锈钢双极板表面的偏压提升至500V。
涂层结束后对316不锈钢双极板表面的接触电阻和动电位进行表征,接触电阻测试结果为3.56mΩ·cm2;动电位tafel拟合后腐蚀电流密度为0.464μA/cm2。
实施例8
本实施例与实施例1的不同之处在于,金属靶材为1#纯Nb靶。
涂层结束后对316不锈钢双极板表面的接触电阻和动电位进行表征,接触电阻测试结果为2.54mΩ·cm2;动电位tafel拟合后腐蚀电流密度为0.637μA/cm2。
实施例9
本实施例与实施例1的不同之处在于,金属靶材为1#纯Cr靶。
涂层结束后对316不锈钢双极板表面的接触电阻和动电位进行表征,接触电阻测试结果为3.03mΩ·cm2;动电位tafel拟合后腐蚀电流密度为0.755μA/cm2。
实施例10
本实施例与实施例1的不同之处在于,金属双极板为纯金属Ti双极板。
涂层结束后对纯金属Ti双极板表面的接触电阻和动电位进行表征,接触电阻测试结果为2.24mΩ·cm2;动电位tafel拟合后腐蚀电流密度为0.832μA/cm2。
对比例1
本对比例与实施例1的不同之处在于,未安装第二石墨靶材,未沉积第三溅射碳层。
涂层结束后对316不锈钢双极板表面的接触电阻和动电位进行表征,接触电阻测试结果为8.63 mΩ·cm2;动电位tafel拟合后腐蚀电流密度为0.265μA/cm2。
对比例2
本对比例与实施例1的不同之处在于,第二石墨靶材为3#Si含量为2%的C/Si复合靶。
涂层结束后对316不锈钢双极板表面的接触电阻和动电位进行表征,接触电阻测试结果为2.10mΩ·cm2;动电位tafel拟合后腐蚀电流密度为1.953μA/cm2。
对比例3
本对比例与实施例1的不同之处在于,第二石墨靶材为3#Si含量为0.05%的C/Si复合靶。
涂层结束后对316不锈钢双极板表面的接触电阻和动电位进行表征,接触电阻测试结果为7.23mΩ·cm2;动电位tafel拟合后腐蚀电流密度为0.446μA/cm2。
对比例4
本实施例与实施例1的不同之处在于,沉积第二溅射碳层时,将施加到不锈钢双极板表面的偏压提升至700V。
涂层结束后对316不锈钢双极板表面的接触电阻和动电位进行表征,接触电阻测试结果为2.04mΩ·cm2;动电位tafel拟合后腐蚀电流密度为3.942μA/cm2。
对比例5
本实施例与实施例1的不同之处在于,沉积第二溅射碳层时,将施加到不锈钢双极板表面的偏压提升至100V。
涂层结束后对316不锈钢双极板表面的接触电阻和动电位进行表征,接触电阻测试结果为2.16mΩ·cm2;动电位tafel拟合后腐蚀电流密度为2.558μA/cm2。
综上所述,本申请在磁控溅射技术的基础上,利用Si、Fe元素对溅射碳涂层中sp3向sp2转化的促进作用,同时通过调整偏压、靶材组分等方式,在保证涂层耐腐蚀性能的前提下,显著降低了表面接触电阻,可以达到1.0Mpa压力下接近2 mΩ·cm2的效果。本申请方案中所涉及的技术路线也为行业相关技术人员提供了一种可参考的思路。由于磁控溅射技术本身具有大规模产业化应用的能力,而本方案仅需在此基础上改变涂层参数和靶材组分即可达到良好的技术效果,因此具有高效率、可批量化生产、低成本的市场前景,有利于其在氢燃料电池双极板涂层领域推广应用。
虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施方式中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
上文所列出的一系列的详细说明仅仅是针对本申请的可行性实施方式的具体说明,它们并非用以限制本申请的保护范围,凡未脱离本申请技艺精神所作的等效实施方式或变更均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种金属双极板涂层,其特征在于,包括于金属双极板基体表面上逐层沉积的金属层、金属/碳过渡层、第一溅射碳层、第二溅射碳层以及第三溅射碳层,所述第一溅射碳层的sp3键比例<50%,所述第二溅射碳层的sp3键比例≥60%,所述第三溅射碳层的sp3键比例<60%,所述第三溅射碳层含有0.1%~1%的Si或者Fe元素。
2.根据权利要求1所述的金属双极板涂层,其特征在于,所述金属层的厚度为100nm~500nm,所述金属/碳过渡层的厚度为50nm~500nm,所述第一溅射碳层的厚度为20nm~200nm,所述第二溅射碳层的厚度为100nm~500nm,所述第三溅射碳层的厚度为20nm~200nm。
3.根据权利要求1所述的金属双极板涂层,其特征在于,所述金属层的材质为Cr、Ti、Nb中任意一种。
4.根据权利要求1所述的金属双极板涂层,其特征在于,所述金属双极板的材质为不锈钢或金属Ti。
5.一种金属双极板涂层的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将待沉积涂层的金属双极板安装到闭合场非平衡磁控溅射涂层机内,所述涂层机内预设置金属靶材、第一石墨靶材和第二石墨靶材,所述第一石墨靶材的纯度≥99.98%,所述第二石墨靶材含有质量百分含量为0.1%~1%的Si或Fe元素;
S2、利用等离子体清洁金属双极板表面;
S3、开启金属靶材,将施加到所述金属双极板上的偏压调整为第一预设偏压参数,将施加在所述金属靶材上的第一功率调整为预设功率参数,向所述金属双极板表面沉积金属层,直至所述金属层的厚度为100nm~500nm;
S4、再开启第一石墨靶材,将施加到所述第一石墨靶材上的第二功率调整为由1KW逐步增加到所述预设功率参数,将施加到所述金属靶材上的第一功率调整为由所述预设功率参数逐步下降到1KW,沉积金属/碳过渡层,直至所述金属/碳过渡层的厚度为50nm~500nm;
S5、关闭金属靶材,将施加到所述金属双极板上的偏压调整为由10V逐步增加到100V,沉积第一溅射碳层,直至所述第一溅射碳层的厚度为20nm~200nm;
S6、再将施加到所述金属双极板上的偏压调整为第二预设偏压参数,沉积第二溅射碳层,直至所述第二溅射碳层的厚度为100nm~500nm;
S7、关闭第一石墨靶材,开启第二石墨靶材,将施加到所述第二石墨靶材上的第三功率调整为预设功率参数,沉积第三溅射碳层,直至所述第三溅射碳层的厚度为20nm~200nm。
6.根据权利要求5所述的金属双极板涂层的制备方法,其特征在于,所述第一预设偏压参数范围为30V~60V。
7.根据权利要求5所述的金属双极板涂层的制备方法,其特征在于,所述第二预设偏压参数范围为200V~500V。
8.根据权利要求5所述的金属双极板涂层的制备方法,其特征在于,所述预设功率参数为4KW~8KW。
9.根据权利要求5所述的金属双极板涂层的制备方法,其特征在于,所述金属靶材的材质为Cr、Ti、Nb中任意一种。
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