CN117947375B - 镍基合金表面渗硼用渗硼剂及渗硼方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了镍基合金表面渗硼用渗硼剂，按质量份计由以下原料组分构成：供硼剂10~40份、活化剂10~40份、填充剂30~70份。本发明还公开了镍基合金表面渗硼方法，将供硼剂、活化剂、填充剂按上述质量份数真空封装于密闭罐体中，室温下球磨混粉，混粉完毕后，得到渗硼剂；对镍基合金表面进行清洁；将清洁后的镍基合金和渗硼剂装入石墨模具内，并将镍基合金埋入渗硼剂中，后将石墨模具密封并放入电阻炉中加热渗硼；最后进行固溶时效热处理，得到表面渗硼的镍基合金。使用本发明渗硼剂和渗硼方法对镍基合金表面进行渗硼后，可提高镍基合金表面的硬度和耐磨性。
Description
技术领域
本发明属于金属表面处理技术领域，涉及一种镍基合金表面渗硼用渗硼剂，本发明还涉及使用上述渗硼剂进行镍基合金表面渗硼的渗硼方法。
背景技术
对金属基体表面进行化学热处理可以有效提高金属的耐磨性、耐蚀性和抗疲劳强度，常用的表面化学热处理方法有：渗碳、渗氮、碳氮共渗等。渗硼也是一种对金属材料进行表面强化的重要方法，可提高金属材料的耐磨、耐蚀、红硬性及抗氧化性能。渗硼根据渗硼剂的不同可分为固体渗硼、气体渗硼、膏剂渗硼、电解盐浴渗硼和非电解盐浴渗硼五种。气体渗硼采用乙硼烷和三氯化硼，乙硼烷易爆炸且不稳定，三氯化硼有毒，因此，现在生产上采用最多的是固体渗硼、膏剂渗硼和盐浴渗硼。目前常用的固体渗硼中，B4C提供B原子，KBF4作为催渗硼剂，SiC作为填充剂，具体的渗硼工艺为将工件埋入上述粉末中，在850~1000℃保温1~10h。
镍基高温合金具有高强度、高弹性、抗疲劳、耐腐蚀等特性，同时具有良好的成形、焊接和切削等加工性能。在石油、化工、火电、高端装备、航空发电机、核能中具有广泛的应用。但是镍基高温合金的硬度一般只有HRC30~40左右，耐磨性能较差，在一定程度上限制了其在工业上的应用范围。
将渗硼工艺用于镍基高温合金，可以有效提高其耐磨性，但目前固体渗硼法用于镍基高温合金后，得到的渗层致密度低，孔洞缺陷多，渗层的硬度、耐磨性、抗疲劳性难以满足使用需求。
公开号为CN114836711B的中国专利公开了一种金属表面硬化方法，该方法以硼砂和硼酸为供硼剂，添加稀土化合物以及由氯化铵和氟化钠组成的催渗剂，先经过一段升温至600~620℃，保温1~2h后再二段升温至950~960℃，保温3~5h，炉冷至室温后，再经淬火及回火处理即可。通过该方法处理后的金属表面硬度增加，耐磨性提高，同时通过对比可知，稀土化合物、催渗剂的加入对于增加渗硼层深度、提升硬度、耐磨性起到了积极作用。但是，在实际使用过程中，发现该方法使用的活化剂在渗硼过程中会对金属表面产生如氧化、腐蚀等不良影响，降低了渗硼层与金属基体的结合强度和耐蚀性，同时氧化镧和氯化镧等活化剂在高温下易发生团聚，导致渗硼剂的分散性变差，影响渗硼效果，而氯化铵在渗硼过程中会释放有毒氯化氢气体，对人员和环境造成危害。除此之外，该活化剂还存在生产周期长以及成本较高等问题。针对以上问题，本发明对活化剂的选择进行了进一步优化。
发明内容
本发明的目的是提供一种镍基合金表面渗硼用渗硼剂；本发明的另一目的是提供一种使用上述渗硼剂进行镍基合金表面渗硼的渗硼方法，使用该渗硼剂和方法对镍基合金表面进行渗硼后，可提高镍基合金表面的硬度和耐磨性。
本发明所采用的技术方案是，镍基合金表面渗硼用渗硼剂，按质量份计由以下原料组分构成：供硼剂10~40份、活化剂10~40份、填充剂30~70份。
本发明的特点还在于：
供硼剂为硼砂、硼酸和硼铁的混合物，其中硼砂、硼酸和硼铁的质量比为11~15：1~2：1~2。
活化剂为氟硼酸钾、碳酸铵、尿素、氟化钠和镧铝酸盐的混合物，其中氟硼酸钾、碳酸铵、尿素、氟化钠和镧铝酸盐的质量比为4~8：5~9：3~5：3~5：1~2。
填充剂为碳化硅、石墨、氧化铝中的一种。
本发明所采用的另一种技术方案是，镍基合金表面渗硼方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、按以下质量份数称取原料：供硼剂10~40份、活化剂10~40份、填充剂30~70份；称好后将上述原料真空封装于密闭罐体中，室温下球磨混粉，混粉完毕后，得到渗硼剂；
步骤2、对镍基合金表面进行清洁；
步骤3、将步骤2清洁后的镍基合金和步骤1制备好的渗硼剂装入石墨模具内，并将镍基合金埋入渗硼剂中，后将石墨模具密封并放入电阻炉中加热渗硼；
步骤4、对步骤3得到的镍基合金进行固溶时效热处理，得到表面渗硼的镍基合金。
本发明另一技术方案的特点还在于：
步骤1中，供硼剂为硼砂、硼酸和硼铁的混合物，其中硼砂、硼酸和硼铁的质量比为11~15：1~2：1~2。
步骤1中，活化剂为氟硼酸钾、碳酸铵、尿素、氟化钠和镧铝酸盐的混合物，其中氟硼酸钾、碳酸铵、尿素、氟化钠和镧铝酸盐的质量比为4~8：5~9：3~5：3~5：1~2；填充剂为碳化硅、石墨、氧化铝中的一种。
步骤3中具体的渗硼工艺为：先升温至700℃~750℃，保温1h~3h后，再升温至950℃~1050℃，保温3h~5h，炉冷至室温。
步骤4中，固溶温度为950℃~1000℃。
步骤4中，时效处理温度为700℃~750℃。
本发明的有益效果是：
本发明渗硼方法以硼砂、硼酸和硼铁为供硼剂，硼势高，渗硼能力强且渗硼速度快；添加活化剂，能提高渗硼剂的活性和扩散速度，提高渗硼层的厚度和表面硬度，并且本发明方法以氟硼酸钾、碳酸铵、尿素、氟化钠和镧铝酸盐为活化剂，充分发挥了供硼剂的优势，显著提高了渗硼能力和渗硼速度。氟硼酸钾是优良的活化剂，可以使硼势连续，渗层致密，再使用碳酸铵、尿素、氟化钠和镧铝酸盐之后，渗硼能力有了很大提高。此外，本发明使用的活化剂不会释放有毒气体，且不会对合金表面产生氧化、腐蚀等不良影响，并且通过对比可知，本发明的活化剂对于提高渗硼层深度，提升硬度、耐磨性有显著作用。
附图说明
图1是本发明渗硼方法的流程图；
图2是使用本发明渗硼方法制备得到的表面渗硼的镍基合金的结构示意图；
图3是本发明实施例2所制备的镍基合金表面的硬度测试结果图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明镍基合金表面渗硼用渗硼剂，按质量份计由以下原料组分构成：供硼剂10~40份、活化剂10~40份、填充剂30~70份。其中供硼剂为硼砂、硼酸和硼铁的混合物，并且硼砂、硼酸和硼铁的质量比为11~15：1~2：1~2；活化剂为氟硼酸钾、碳酸铵、尿素、氟化钠和镧铝酸盐的混合物，并且氟硼酸钾、碳酸铵、尿素、氟化钠和镧铝酸盐的质量比为4~8：5~9：3~5：3~5：1~2；填充剂为碳化硅、石墨、氧化铝中的一种。
活化剂中镧铝酸盐的制备方法如下：
将硝酸铝、氢氧化钾、水混合均匀后，加入硝酸镧，反应后，将所得沉淀物滤出，烘干后经850~1000℃煅烧8~10h即可。
本发明镍基合金表面渗硼方法，流程如图1所示，具体按照以下步骤实施：
步骤1、将供硼剂、活化剂、填充剂按上述质量份数真空封装于密闭罐体中，室温下置于球磨机上进行球磨混粉，混粉完毕后，得到渗硼剂；
步骤2、对镍基合金表面进行清洁；
步骤3、将步骤2清洁后的镍基合金和步骤1制备好的渗硼剂装入石墨模具内，并将镍基合金埋入渗硼剂中，后将石墨模具密封并放入电阻炉中加热渗硼，先升温至700~750℃，保温1~3h后，再升温至950~1050℃，保温3~5h，炉冷至室温；
步骤4、对步骤3得到的镍基合金进行固溶时效热处理，固溶温度为950~1000℃，时效处理温度为700~750℃，热处理后得到表面渗硼的镍基合金，其结构如图2所示，其中空白部位为镍基合金，颗粒状物质为合金表面得到的渗硼层，随着深度的增加，渗硼层的颗粒尺寸增大，表面渗硼层具有较高的致密性，能有效的提高合金的硬度和耐磨性。
实施例1
将硼砂4400g、硼酸400g、硼铁400g、氟硼酸钾2000g、碳酸铵2200g、尿素1400g、氟化钠1400g、镧铝酸盐400g、碳化硅6000g真空封装于密闭罐体中，室温下，置于球磨机上进行球磨混粉，球料比45：1，球磨8h混粉完毕后，得到渗硼剂；对镍基合金Inconel 718表面进行清洗除锈除油，然后水洗干燥；将镍基合金和渗硼剂装入石墨模具内，将镍基合金埋入渗硼剂中，将石墨模具密封并放入电阻炉中加热渗硼，先以10℃/min的速度升温至730℃，保温2h后再以5℃/min的速度升温至1000℃，保温4h，炉冷至室温后进行渗后热处理，固溶温度980℃，保温3h后空冷至室温，时效温度为720℃，保温7h后空冷至室温，即得到表面渗硼的镍基合金。
实施例2
将硼砂4400g、硼酸400g、硼铁400g、氟硼酸钾2000g、碳酸铵2200g、尿素1400g、氟化钠1400g、镧铝酸盐500g、碳化硅6000g真空封装于密闭罐体中，室温下，置于球磨机上进行球磨混粉，球料比45：1，球磨8h混粉完毕后，得到渗硼剂；对镍基合金Inconel 718表面进行清洗除锈除油，然后水洗干燥；将镍基合金和渗硼剂装入石墨模具内，将镍基合金埋入渗硼剂中，将石墨模具密封并放入电阻炉中加热渗硼，先以10℃/min的速度升温至750℃，保温1h后再以5℃/min的速度升温至1050℃，保温3h，炉冷至室温后进行渗后热处理，固溶温度970℃，保温3h后空冷至室温，时效温度为700℃，保温8h后，空冷至室温，即得到表面渗硼的镍基合金。
实施例3
将硼砂4400g、硼酸400g、硼铁400g、氟硼酸钾2000g、碳酸铵2400g、尿素1400g、氟化钠1400g、镧铝酸盐400g、碳化硅6000g真空封装于密闭罐体中，室温下，置于球磨机上进行球磨混粉，球料比45：1，球磨8h混粉完毕后，得到渗硼剂；对镍基合金Inconel 718表面进行清洗除锈除油，然后水洗干燥；将镍基合金和渗硼剂装入石墨模具内，将镍基合金埋入渗硼剂中，将石墨模具密封并放入电阻炉中加热渗硼，先以10℃/min的速度升温至700℃，保温3h后再以5℃/min的速度升温至1000℃，保温4h，炉冷至室温后进行渗后热处理，固溶温度950℃，保温4h后空冷至室温，时效温度为720℃，保温7h后，空冷至室温，得到表面渗硼的镍基合金。
实施例4
将硼砂4400g、硼酸400g、硼铁400g、氟硼酸钾2000g、碳酸铵2200g、尿素1600g、氟化钠1400g、镧铝酸盐400g、碳化硅6000g真空封装于密闭罐体中，室温下，置于球磨机上进行球磨混粉，球料比45：1，球磨8h混粉完毕后，得到渗硼剂；对镍基合金Inconel 718表面进行清洗除锈除油，然后水洗干燥；将镍基合金和渗硼剂装入石墨模具内，将镍基合金埋入渗硼剂中，将石墨模具密封并放入电阻炉中加热渗硼，先以10℃/min的速度升温至750℃，保温1h后再以5℃/min的速度升温至950℃，保温5h，炉冷至室温后进行渗后热处理，固溶温度1000℃，保温2h后空冷至室温，时效温度为750℃，保温6h后，空冷至室温，得到表面渗硼的镍基合金。
实施例5
将硼砂4400g、硼酸400g、硼铁400g、氟硼酸钾2000g、碳酸铵2200g、尿素1400g、氟化钠1600g、镧铝酸盐400g、碳化硅6000g真空封装于密闭罐体中，室温下，置于球磨机上进行球磨混粉，球料比45：1，球磨8h混粉完毕后，得到渗硼剂；对镍基合金Inconel 718表面进行清洗除锈除油，然后水洗干燥；将镍基合金和渗硼剂装入石墨模具内，将镍基合金埋入渗硼剂中，将石墨模具密封并放入电阻炉中加热渗硼，先以10℃/min的速度升温至730℃，保温2h后再以5℃/min的速度升温至950℃，保温4h，炉冷至室温后进行渗后热处理，固溶温度950℃，保温3h后空冷至室温，时效温度为750℃，保温7h后，空冷至室温，得到表面渗硼的镍基合金。
实施例6
将硼砂1500g、硼酸100g、硼铁100g、氟硼酸钾800g、碳酸铵500g、尿素500g、氟化钠500g、镧铝酸盐200g、石墨6000g真空封装于密闭罐体中，室温下，置于球磨机上进行球磨混粉，球料比45：1，球磨8h混粉完毕后，得到渗硼剂；对镍基合金Inconel 718表面进行清洗除锈除油，然后水洗干燥；将镍基合金和渗硼剂装入石墨模具内，将镍基合金埋入渗硼剂中，将石墨模具密封并放入电阻炉中加热渗硼，先以10℃/min的速度升温至730℃，保温2h后再以5℃/min的速度升温至1000℃，保温4h，炉冷至室温后进行渗后热处理，固溶温度980℃，保温3h后空冷至室温，时效温度为720℃，保温7h后空冷至室温，即得到表面渗硼的镍基合金。
实施例7
将硼砂1100g、硼酸200g、硼铁200g、氟硼酸钾400g、碳酸铵900g、尿素300g、氟化钠300g、镧铝酸盐100g、氧化铝9000g真空封装于密闭罐体中，室温下，置于球磨机上进行球磨混粉，球料比45：1，球磨8h混粉完毕后，得到渗硼剂；对镍基合金Inconel 718表面进行清洗除锈除油，然后水洗干燥；将镍基合金和渗硼剂装入石墨模具内，将镍基合金埋入渗硼剂中，将石墨模具密封并放入电阻炉中加热渗硼，先以10℃/min的速度升温至750℃，保温1h后再以5℃/min的速度升温至1050℃，保温4h，炉冷至室温后进行渗后热处理，固溶温度1000℃，保温3h后空冷至室温，时效温度为700℃，保温7h后空冷至室温，即得到表面渗硼的镍基合金。
实施例8
将硼砂6000g、硼酸800g、硼铁400g、氟硼酸钾400g、碳酸铵500g、尿素500g、氟化钠500g、镧铝酸盐200g、石墨6000g真空封装于密闭罐体中，室温下，置于球磨机上进行球磨混粉，球料比45：1，球磨8h混粉完毕后，得到渗硼剂；对镍基合金Inconel 718表面进行清洗除锈除油，然后水洗干燥；将镍基合金和渗硼剂装入石墨模具内，将镍基合金埋入渗硼剂中，将石墨模具密封并放入电阻炉中加热渗硼，先以10℃/min的速度升温至700℃，保温3h后再以5℃/min的速度升温至1000℃，保温5h，炉冷至室温后进行渗后热处理，固溶温度1000℃，保温2h后空冷至室温，时效温度为720℃，保温7h后空冷至室温，即得到表面渗硼的镍基合金。
实施例9
将硼砂1500g、硼酸100g、硼铁200g、氟硼酸钾2400g、碳酸铵2700g、尿素900g、氟化钠900g、镧铝酸盐300g、氧化铝6000g真空封装于密闭罐体中，室温下，置于球磨机上进行球磨混粉，球料比45：1，球磨8h混粉完毕后，得到渗硼剂；对镍基合金Inconel 718表面进行清洗除锈除油，然后水洗干燥；将镍基合金和渗硼剂装入石墨模具内，将镍基合金埋入渗硼剂中，将石墨模具密封并放入电阻炉中加热渗硼，先以10℃/min的速度升温至750℃，保温3h后再以5℃/min的速度升温至1050℃，保温4h，炉冷至室温后进行渗后热处理，固溶温度1000℃，保温3h后空冷至室温，时效温度为750℃，保温7h后空冷至室温，即得到表面渗硼的镍基合金。
对比例1
与实施例1基本相同，区别在于，不加入氟硼酸钾。
对比例2
与实施例1基本相同，区别在于，不加入碳酸铵。
对比例3
与实施例1基本相同，区别在于，不加入尿素。
对比例4
与实施例1基本相同，区别在于，不加入氟化钠。
对比例5
与实施例1基本相同，区别在于，不加入镧铝酸盐。
性能测试：
将本发明实施例1~9及对比例1~5制备的镍基合金进行性能测试，根据JB/T7709-2007测量试样渗硼层的深度，用HV-1000SA型显微硬度计测定渗硼层的显微硬度，在ht-1000型磨损试验机上进行耐磨性试验，硬度62HRC，测试结果如下表1所示：
表1 性能测试结果
图3为实施例2所制备材料的显微硬度测试结果，其平均渗硼深度在80μm左右，平均硬度在920HV左右，最高可达970HV，远大于镍合金基体硬度。
由表1和图3可知，本发明方法处理后的镍基合金表面硬度增加，耐磨性提高，而且通过对比可知，活化剂的加入对于增加渗硼深度，提升渗硼层硬度、提高耐磨性均有显著作用。
Claims (3)
1.镍基合金表面渗硼方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、按以下质量份数称取原料：供硼剂10~40份、活化剂10~40份、填充剂30~70份；称好后将上述原料真空封装于密闭罐体中，室温下球磨混粉，混粉完毕后，得到渗硼剂；
步骤2、对镍基合金表面进行清洁；
步骤3、将步骤2清洁后的镍基合金和步骤1制备好的渗硼剂装入石墨模具内，并将镍基合金埋入渗硼剂中，后将石墨模具密封并放入电阻炉中加热渗硼；
步骤4、对步骤3得到的镍基合金进行固溶时效热处理，得到表面渗硼的镍基合金；
所述活化剂为氟硼酸钾、碳酸铵、尿素、氟化钠和镧铝酸盐的混合物，其中氟硼酸钾、碳酸铵、尿素、氟化钠和镧铝酸盐的质量比为4~8：5~9：3~5：3~5：1~2；所述填充剂为碳化硅、石墨、氧化铝中的一种；
所述供硼剂为硼砂、硼酸和硼铁的混合物，其中硼砂、硼酸和硼铁的质量比为11~15：1~2：1~2；
步骤3中具体的渗硼工艺为：先升温至700℃~750℃，保温1h~3h后，再升温至950℃~1050℃，保温3h~5h，炉冷至室温；
活化剂中镧铝酸盐的制备方法如下：将硝酸铝、氢氧化钾、水混合均匀后，加入硝酸镧，反应后，将所得沉淀物滤出，烘干后经850~1000℃煅烧8~10h即可。
2.根据权利要求1所述的镍基合金表面渗硼方法，其特征在于，步骤4中，固溶温度为950℃~1000℃。
3.根据权利要求1所述的镍基合金表面渗硼方法，其特征在于，步骤4中，时效处理温度为700℃~750℃。
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| 胡传炘.表面处理技术手册 修订版.北京工业大学出版社,2009,第542页. * |
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