CN117945457A - 一种MXene/MOF复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及了一种简单低成本的MXene/MOF复合材料制备方法。主要制备方法包括：(1)以Co(NO3)2)·6H2O和2,5‑二羟基对苯二甲酸为原料合成Co‑MOF‑74前驱体；(2)将Co‑MOF‑74前驱体加入CTAB溶液中，通过搅拌、离心获得沉淀，将沉淀加入m‑Ti3C2Tx溶液中，再次通过搅拌、离心获得沉淀，经过干燥得到m‑Ti3C2Tx@Co‑MOF‑74；(3)将将上一步得到的m‑Ti3C2Tx@Co‑MOF‑74在N2气氛下煅烧，获得TiO2/C@Co/C复合材料。本发明产品制备工艺简单，当厚度为1.9mm时在14.32GHz处具有‑39.48dB的最小反射损耗和11.76GHz的有效吸收带宽，通过调整匹配厚度(1.3‑4mm)可以得到最大12.96GHz的有效吸收带宽，具有十分广泛的实际应用价值。
Description
技术领域
本发明提出了一种简单低成本的MXene/MOF复合材料制备方法，属于电磁吸波材料技术领域。
背景技术
近年来，科学技术的长足发展促进了电子器件、网络通信、航空航天等技术的进步。这些技术在给人们生活、生产带来极大方便的同时，不可避免的会产生大量的电磁辐射。与此同时，随着手持和可穿戴电子设备的日益普及很大程度上加剧了电磁辐射的隐蔽性和广泛性。各个频率下无处不在的电磁辐射将直接危害人类的身心健康，长期处于强电磁辐射环境中会引起失眠，食欲不振和内分泌失调等情况。在现代工业领域，随着各种仪器设备智能化无线化发展，设备之间强烈的电磁干扰和电磁辐射也会严重影响电子元器件的正常运行。综上，研究和开发电磁波屏蔽和吸收材料对改善人类生存环境、促进工业发展、提高军事作战能力等具有重要意义。目前能够有效降低电磁波污染的材料主要有两种，电磁屏蔽材料和吸波材料。电磁波屏蔽材料主要起到保护作用，避免外界电磁波对防护层内部的电子设备或人员造成影响。不同于电磁波屏蔽材料会造成电磁波二次污染，电磁波吸收材料主要通过各种损耗机制和干涉相消原理使入射电磁波转化为其他形式的能量而衰减。根据电磁波吸收材料应用的场景需要，目前高性能吸波材料的发展方向是具有薄涂层厚度、低吸收剂密度、宽有效吸收频率带宽和强电磁波吸收能力，即“薄、轻、宽、强”，而未来则应该满足多频谱隐身、耐高温、耐腐蚀、抗核辐射和抗冲击等要求
金属有机框架MOF是以金属离子作为结点，并通过有机配体连接的笼状结构材料，不同金属和有机配体组合可以构成具有不同特性的结构，因此具有丰富的结构多样性。高温煅烧后的MOF中含有磁性金属、导电多孔碳和丰富的孔隙结构，理论上将在交变电磁场中发生各种形式的损耗，继而导致能量转换，其主要通过构造多层结构及极化驰豫现象来实现电磁吸波。
Ti3C2Tx是二维过渡族金属碳化物(MXene)家族中研究最为广泛的一类，其形貌，表面化学组成在制备过程中受多种因素的影响，如原始颗粒大小、刻蚀剂、刻蚀温度、时间和环境等。MXene表面丰富的官能团使其成为与其它材料复合的理想基体，在吸波领域中可以根据需要与其他介电材料或磁性材料拼接，获得原本MXene所不具备的性能。申请人在前期研究中(Ceramics International.2023,5,14587-14595)证明了单/少层Ti3C2Tx与高介电材料复合并通过结构设计获得高性能电磁波吸收材料可能性。但是材料中并不包含磁性物质，因此该复合材料并不具备磁损耗型能，以至于其吸波性能还有待提高。
发明内容
本发明的目的是提出了一种简单低成本的MXene/MOF复合材料制备，得到了吸波性能优异、形貌结构可调控的TiO2/C@Co/C磁碳复合材料，具有十分优良的实用价值。
本发明提出一种MXene/MOF复合材料制备方法，具体包括如下技术步骤：
(1)Co-MOF-74前驱体的合成；称取4.35mmol(1.268g)的Co(NO3)2)·6H2O，使用磁力搅拌仪搅拌10min使其溶解于75ml的混合溶液中，该混合溶液由甲醇，去离子水和DMF各25ml组成。随后称取1.29mmol 2,5-二羟基对苯二甲酸加入上述溶液，再使用超声波振荡10min和磁力搅拌10min使其充分溶解。随后将上述混合溶液转入100ml聚四氟乙烯反应釜中，放入电热鼓风干燥箱在150℃下保温20-24h。保温结束后待其降至室温，分别使用DMF、甲醇和去离子水配合离心机清洗三次。最后将沉淀分离，置于80℃下干燥12 -18h得到Co-MOF-74前驱体备用。
(2)m-Ti3C2Tx@Co-MOF-74的制备；称取200mg Co-MOF-74前驱体加入到50ml 1ml/LCTAB溶液中，上述体系磁力搅拌30min后使用离心机在10000rpm转速下将沉淀分离。随后将沉淀加入50ml 2mg/ml的m-Ti3C2Tx溶液中，继续磁力搅拌30min后在3500rpm转速下离心分离出沉淀，置于60℃下干燥12-18h得到m-Ti3C2Tx@Co-MOF-74。
(3)TiO2/C@Co/C的制备；将上一步得到的m-Ti3C2Tx@Co-MOF-74在N2气氛下，以3-5℃/min的升温速率分别加热到600℃、700℃和800℃煅烧，随后随炉冷却至室温。直接由Co-MOF-74在700℃(5℃/min升温速率)煅烧得到复合材料命名为Co/C，Co-MOF-74与m-Ti3C2Tx质量比为2:1时，在升温速率为5℃/min的条件下按照煅烧温度不同分别命名为S600、S700和S800。
本发明具有如下有益效果：
本发明提出的“MXene/MOF”的多模板负载方式，是针对电磁吸波特性优化后的解决方案，有利于磁碳复合材料对于电磁波的阻抗匹配和多重反射，最终具有优异的吸波型电磁屏蔽性能。该方法简单易行，制备的产品性能稳定，最终获得的TiO2/C@Co/C具有优异的吸波型电磁屏蔽性能，在X～Ku波段的平均电磁波能量吸收系数大于0.97，该发明为制备轻质高效吸波材料提供了一种简单低成本的工艺方法。
附图说明
图1：实施示例1中MXene/MOF复合材料的制备流程图；
图2：实施示例1中的MXene/MOF复合材料的SEM图；
图3：实施示例1中的MXene/MOF复合材料的吸波性能图。
具体实施方式
现结合实施例对本发明作进一步描述：
实施示例1：
按照流程图图1所示，具体制备方法流程为：
(1)称取4.35mmol(1.268g)的Co(NO3)2)·6H2O，使用磁力搅拌仪搅拌10min使其溶解于75ml的混合溶液中，该混合溶液由甲醇，去离子水和DMF各25ml组成。随后称取1.29mmol 2,5-二羟基对苯二甲酸加入上述溶液，再使用超声波振荡10min和磁力搅拌10min使其充分溶解。随后将上述混合溶液转入100ml聚四氟乙烯反应釜中，放入电热鼓风干燥箱在150℃下保温20h。保温结束后待其降至室温，分别使用DMF、甲醇和去离子水配合离心机清洗三次。最后将沉淀分离，置于80℃下干燥12得到Co-MOF-74前驱体备用。
(2)称取200mg Co-MOF-74前驱体加入到50ml 1ml/L CTAB溶液中，上述体系磁力搅拌30min后使用离心机在10000rpm转速下将沉淀分离。随后将沉淀加入50ml 2mg/ml的m-Ti3C2Tx溶液中，继续磁力搅拌30min后在3500rpm转速下离心分离出沉淀，置于60℃下干燥12h得到m-Ti3C2Tx@Co-MOF-74。
(3)将上一步得到的m-Ti3C2Tx@Co-MOF-74在N2气氛下，以5℃/min的升温速率分别加热到600℃煅烧，随后随炉冷却至室温。实施示例2：
(1)称取4.35mmol(1.268g)的Co(NO3)2)·6H2O，使用磁力搅拌仪搅拌10min使其溶解于75ml的混合溶液中，该混合溶液由甲醇，去离子水和DMF各25ml组成。随后称取1.29mmol 2,5-二羟基对苯二甲酸加入上述溶液，再使用超声波振荡10min和磁力搅拌10min使其充分溶解。随后将上述混合溶液转入100ml聚四氟乙烯反应釜中，放入电热鼓风干燥箱在150℃下保温20h。保温结束后待其降至室温，分别使用DMF、甲醇和去离子水配合离心机清洗三次。最后将沉淀分离，置于80℃下干燥12得到Co-MOF-74前驱体备用。
(2)称取200mg Co-MOF-74前驱体加入到50ml 1ml/L CTAB溶液中，上述体系磁力搅拌30min后使用离心机在10000rpm转速下将沉淀分离。随后将沉淀加入50ml 2mg/ml的m-Ti3C2Tx溶液中，继续磁力搅拌30min后在3500rpm转速下离心分离出沉淀，置于60℃下干燥12h得到m-Ti3C2Tx@Co-MOF-74。
(3)将上一步得到的m-Ti3C2Tx@Co-MOF-74在N2气氛下，以5℃/min的升温速率分别加热到700℃煅烧，随后随炉冷却至室温。实施示例3：
(1)称取4.35mmol(1.268g)的Co(NO3)2)·6H2O，使用磁力搅拌仪搅拌10min使其溶解于75ml的混合溶液中，该混合溶液由甲醇，去离子水和DMF各25ml组成。随后称取1.29mmol 2,5-二羟基对苯二甲酸加入上述溶液，再使用超声波振荡10min和磁力搅拌10min使其充分溶解。随后将上述混合溶液转入100ml聚四氟乙烯反应釜中，放入电热鼓风干燥箱在150℃下保温20h。保温结束后待其降至室温，分别使用DMF、甲醇和去离子水配合离心机清洗三次。最后将沉淀分离，置于80℃下干燥12得到Co-MOF-74前驱体备用。
(2)称取200mg Co-MOF-74前驱体加入到50ml 1ml/L CTAB溶液中，上述体系磁力搅拌30min后使用离心机在10000rpm转速下将沉淀分离。随后将沉淀加入50ml 2mg/ml的m-Ti3C2Tx溶液中，继续磁力搅拌30min后在3500rpm转速下离心分离出沉淀，置于60℃下干燥12h得到m-Ti3C2Tx@Co-MOF-74。
(3)将上一步得到的m-Ti3C2Tx@Co-MOF-74在N2气氛下，以5℃/min的升温速率分别加热到800℃煅烧，随后随炉冷却至室温。实施示例4：
(1)称取4.35mmol(1.268g)的Co(NO3)2)·6H2O，使用磁力搅拌仪搅拌10min使其溶解于75ml的混合溶液中，该混合溶液由甲醇，去离子水和DMF各25ml组成。随后称取1.29mmol 2,5-二羟基对苯二甲酸加入上述溶液，再使用超声波振荡10min和磁力搅拌10min使其充分溶解。随后将上述混合溶液转入100ml聚四氟乙烯反应釜中，放入电热鼓风干燥箱在150℃下保温20h。保温结束后待其降至室温，分别使用DMF、甲醇和去离子水配合离心机清洗三次。最后将沉淀分离，置于80℃下干燥12得到Co-MOF-74前驱体备用。
(2)称取200mg Co-MOF-74前驱体加入到50ml 1ml/L CTAB溶液中，上述体系磁力搅拌30min后使用离心机在10000rpm转速下将沉淀分离。随后将沉淀加入50ml 2mg/ml的m-Ti3C2Tx溶液中，继续磁力搅拌30min后在3500rpm转速下离心分离出沉淀，置于60℃下干燥12h得到m-Ti3C2Tx@Co-MOF-74。
(3)将上一步得到的m-Ti3C2Tx@Co-MOF-74在N2气氛下，以3℃/min的升温速率分别加热到600℃煅烧，随后随炉冷却至室温。实施示例5：
(1)称取4.35mmol(1.268g)的Co(NO3)2)·6H2O，使用磁力搅拌仪搅拌10min使其溶解于75ml的混合溶液中，该混合溶液由甲醇，去离子水和DMF各25ml组成。随后称取1.29mmol 2,5-二羟基对苯二甲酸加入上述溶液，再使用超声波振荡10min和磁力搅拌10min使其充分溶解。随后将上述混合溶液转入100ml聚四氟乙烯反应釜中，放入电热鼓风干燥箱在150℃下保温20h。保温结束后待其降至室温，分别使用DMF、甲醇和去离子水配合离心机清洗三次。最后将沉淀分离，置于80℃下干燥12得到Co-MOF-74前驱体备用。
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(3)将上一步得到的m-Ti3C2Tx@Co-MOF-74在N2气氛下，以3℃/min的升温速率分别加热到700℃煅烧，随后随炉冷却至室温。实施示例6：
(1)称取4.35mmol(1.268g)的Co(NO3)2)·6H2O，使用磁力搅拌仪搅拌10min使其溶解于75ml的混合溶液中，该混合溶液由甲醇，去离子水和DMF各25ml组成。随后称取1.29mmol 2,5-二羟基对苯二甲酸加入上述溶液，再使用超声波振荡10min和磁力搅拌10min使其充分溶解。随后将上述混合溶液转入100ml聚四氟乙烯反应釜中，放入电热鼓风干燥箱在150℃下保温20h。保温结束后待其降至室温，分别使用DMF、甲醇和去离子水配合离心机清洗三次。最后将沉淀分离，置于80℃下干燥12得到Co-MOF-74前驱体备用。
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(3)将上一步得到的m-Ti3C2Tx@Co-MOF-74在N2气氛下，以3℃/min的升温速率分别加热到800℃煅烧，随后随炉冷却至室温。实施示例7：
(1)称取4.35mmol(1.268g)的Co(NO3)2)·6H2O，使用磁力搅拌仪搅拌10min使其溶解于75ml的混合溶液中，该混合溶液由甲醇，去离子水和DMF各25ml组成。随后称取1.29mmol 2,5-二羟基对苯二甲酸加入上述溶液，再使用超声波振荡10min和磁力搅拌10min使其充分溶解。随后将上述混合溶液转入100ml聚四氟乙烯反应釜中，放入电热鼓风干燥箱在150℃下保温20h。保温结束后待其降至室温，分别使用DMF、甲醇和去离子水配合离心机清洗三次。最后将沉淀分离，置于80℃下干燥12得到Co-MOF-74前驱体备用。
(2)称取200mg Co-MOF-74前驱体加入到50ml 1ml/L CTAB溶液中，上述体系磁力搅拌30min后使用离心机在10000rpm转速下将沉淀分离。随后将沉淀加入50ml 2mg/ml的m-Ti3C2Tx溶液中，继续磁力搅拌30min后在3500rpm转速下离心分离出沉淀，置于60℃下干燥12h得到m-Ti3C2Tx@Co-MOF-74。
(3)将上一步得到的m-Ti3C2Tx@Co-MOF-74在N2气氛下，以4℃/min的升温速率分别加热到600℃煅烧，随后随炉冷却至室温。实施示例8：
(1)称取4.35mmol(1.268g)的Co(NO3)2)·6H2O，使用磁力搅拌仪搅拌10min使其溶解于75ml的混合溶液中，该混合溶液由甲醇，去离子水和DMF各25ml组成。随后称取1.29mmol 2,5-二羟基对苯二甲酸加入上述溶液，再使用超声波振荡10min和磁力搅拌10min使其充分溶解。随后将上述混合溶液转入100ml聚四氟乙烯反应釜中，放入电热鼓风干燥箱在150℃下保温20h。保温结束后待其降至室温，分别使用DMF、甲醇和去离子水配合离心机清洗三次。最后将沉淀分离，置于80℃下干燥12得到Co-MOF-74前驱体备用。
(2)称取200mg Co-MOF-74前驱体加入到50ml 1ml/L CTAB溶液中，上述体系磁力搅拌30min后使用离心机在10000rpm转速下将沉淀分离。随后将沉淀加入50ml 2mg/ml的m-Ti3C2Tx溶液中，继续磁力搅拌30min后在3500rpm转速下离心分离出沉淀，置于60℃下干燥12h得到m-Ti3C2Tx@Co-MOF-74。
(3)将上一步得到的m-Ti3C2Tx@Co-MOF-74在N2气氛下，以4℃/min的升温速率分别加热到700℃煅烧，随后随炉冷却至室温。实施示例9：
(1)称取4.35mmol(1.268g)的Co(NO3)2)·6H2O，使用磁力搅拌仪搅拌10min使其溶解于75ml的混合溶液中，该混合溶液由甲醇，去离子水和DMF各25ml组成。随后称取1.29mmol 2,5-二羟基对苯二甲酸加入上述溶液，再使用超声波振荡10min和磁力搅拌10min使其充分溶解。随后将上述混合溶液转入100ml聚四氟乙烯反应釜中，放入电热鼓风干燥箱在150℃下保温20h。保温结束后待其降至室温，分别使用DMF、甲醇和去离子水配合离心机清洗三次。最后将沉淀分离，置于80℃下干燥12得到Co-MOF-74前驱体备用。
(2)称取200mg Co-MOF-74前驱体加入到50ml 1ml/L CTAB溶液中，上述体系磁力搅拌30min后使用离心机在10000rpm转速下将沉淀分离。随后将沉淀加入50ml 2mg/ml的m-Ti3C2Tx溶液中，继续磁力搅拌30min后在3500rpm转速下离心分离出沉淀，置于60℃下干燥12h得到m-Ti3C2Tx@Co-MOF-74。
(3)将上一步得到的m-Ti3C2Tx@Co-MOF-74在N2气氛下，以4℃/min的升温速率分别加热到800℃煅烧，随后随炉冷却至室温。
Claims (6)
1.一种MXene/MOF复合材料制备方法，其特征在于，包括如下技术步骤：
(1)Co-MOF-74前驱体的合成；
称取4.35mmol(1.268g)的Co(NO3)2)·6H2O，使用磁力搅拌仪搅拌10min使其溶解于75ml的混合溶液中，该混合溶液由甲醇，去离子水和DMF各25ml组成；
随后称取1.29mmol的2,5-二羟基对苯二甲酸加入上述溶液，再使用超声波振荡10min和磁力搅拌10min使其充分溶解；
随后将上述混合溶液转入100ml聚四氟乙烯反应釜中，放入电热鼓风干燥箱保温；保温结束后待其降至室温，分别使用DMF、甲醇和去离子水配合离心机清洗三次；最后将沉淀分离，干燥得到Co-MOF-74前驱体备用；
(2)m-Ti3C2Tx@Co-MOF-74的制备；称取200mg Co-MOF-74前驱体加入到50ml的1ml/LCTAB溶液中，上述体系磁力搅拌30min后使用离心机在10000rpm转速下将沉淀分离；随后将沉淀加入50ml2mg/ml的m-Ti3C2Tx溶液中，继续磁力搅拌30min后在3500rpm转速下离心分离出沉淀，干燥得到m-Ti3C2Tx@Co-MOF-74；
TiO2/C@Co/C的制备；将上一步得到的m-Ti3C2Tx@Co-MOF-74在N2气氛下，以3-5℃/min的升温速率分别加热到600℃、700℃和800℃煅烧，随后随炉冷却至室温。
2.根据权利要求1所述MXene/MOF复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中电热鼓风干燥箱的程序为：在150℃下保温20-24h。
3.据权利要求1所述的MXene/MOF复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中沉淀后续干燥操作为在80℃下干燥12-18h。
4.据权利要求1所述MXene/MOF复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中沉淀的后续操作为在60℃下干燥12-18h。
5.根据权利要求1所述的MXene/MOF复合材料制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中马弗炉的煅烧程序为：1)以3-5℃/min的升温速率从室温升到600℃并保温；2)以3-5℃/min的升温速率从室温升到700℃并保温；3)以3-5℃/min的升温速率从室温升到800℃并保温。
6.权利要求1所述的一种MXene/MOF复合材料制备方法制备得到的MXene/MOF复合材料。
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| CN202310849892.1A CN117945457A (zh) | 2023-07-12 | 2023-07-12 | 一种MXene/MOF复合材料及其制备方法 |
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