CN117925269A - 一种采用低共熔溶剂高效分离油品中酚类物质的方法 - Google Patents
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Abstract
一种采用低共熔溶剂高效分离油品中酚类物质的方法，属于油品分离技术领域。本发明中，该方法是以低共熔溶剂为萃取剂，通过液液萃取油中萃取酚类物质。萃取剂是由摩尔比1:2～1:6的氢键受体与氢键供体反应而成，其中氢键受体选自氯化胆碱、四甲基氯化铵、四乙基氯化铵、乙酸铵中的一种或几种，氢键供体选自乙二醇、1，3‑丙二醇、1，4‑丁二醇和乙醇酸中的一种或几种；水浴反应温度为75～90℃。结果说明这几种低共熔溶剂是可以在室温下高效去除油中的酚类物质，低共熔溶剂是一类价格低廉、环境友好的萃取剂。
Description
技术领域
本发明属于化工分离方向，具体涉及一种采用低共熔溶剂高效分离油品中酚类物质的方法。
背景技术
随着工业的迅速发展，我国对于化石能源的依赖与日俱增。我国能源具有“富煤、贫油、少气”的特点。煤炭经过不同温度的热解可以形成低温、中温和高温三类煤焦油，其中低温煤焦油中的酚类物质的含量可高达20～30％。酚类化合物是化工产业重要的原料和中间体，多用于农学、医学、炸药、合成纤维及其他有机化学物质的合成，因此从煤焦油中分离酚类物质具有重要意义。
目前工业使用的主要方法仍为化学法，主要使用大量强酸强碱溶液进行分离。但在分离的过程中存在设备腐蚀严重，产生大量的含酚废水的问题。其他方法例如络合法，主要借助萃取剂与酚类物质形成络合物进行分离，但固体原料粒度的限制导致无法进行连续生产。溶剂抽提法是借助油类和酚类物质在不同溶剂中溶解度的差异进行分离，但存在溶剂选择和含酚废水的处理的问题，离子液体法存在反应成本过高、萃取剂制备复杂并难以降解的问题。低共熔溶剂法的出现给酚类物质的分离提供了新思路，低共熔溶剂是由氢键供体和氢键受体合成的一种具有低熔点的绿色溶剂。同时低共熔溶剂也凭借自身价格低廉、环境友好、可生物降解和可设计性等优点赢得了广泛关注，大量的文献也证明低共熔溶剂在化工分离领域有很好的发展前景。
发明内容
针对目前报道的油品分离酚类物质所存在的问题，亟需开发新型的萃取剂，本发明的目的就是制备几种有机盐+氢键供体类的低共熔溶剂萃取剂，能够在常温下高效分离油品中的酚类物质。
本发明分离油中酚类物质是通过以下方案实现：
(1)低共熔溶剂即萃取剂的制备
萃取剂是由摩尔比1:2～1:6的氢键受体与氢键供体反应而成，其中氢键受体选自氯化胆碱、四甲基氯化铵、四乙基氯化铵、乙酸铵中的一种或几种，氢键供体选自乙二醇、1，3-丙二醇、1，4-丁二醇和乙醇酸中的一种或几种；水浴反应温度为75～90℃；优选自成功制备氯化胆碱–乙醇酸、四甲基氯化铵–乙醇酸、四乙基氯化铵–乙醇酸、乙酸铵–乙二醇、乙酸铵–1，3-丙二醇、乙酸铵–1，4-丁二醇(分别命名为DES1、DES2、DES3、DES4、DES5、DES6属于有机盐+氢键供体类)六个低共熔溶剂。
(2)萃取过程
称取一定量的低共熔溶剂即萃取剂，加入到含有酚类待分离油中，置于水浴锅中搅拌充分反应，反应完成后室温下充分静置，直至上、下的两相完全分层，再将两相分开，上层对应的为贫酚油相，下层对应的为富酚萃取相；每5ml含有酚类待分离油对应1-7g萃取剂，萃取时间5～30min，萃取温度25～65℃。
(3)考察循环再生能力
对步骤(2)得到的富酚的萃取相，利用反萃取剂乙酸乙酯进行反萃得到再生的低共熔溶剂即再生的萃取剂，对再生的萃取剂进行循环萃取和再生。
有益效果
本发明与现有技术相比，主要有以下有益效果：
(1)本发明采取低共熔溶剂与酚类化合物会产生氢键作用分离酚类物质，此方法采用的原料成本低廉且容易获取。
(2)本发明采用的萃取剂分离酚类物质的能力均在90％以上。
(3)本发明使用的萃取剂具有绿色环保、价格低廉、制备简单和可设计性等特点。
附图说明
图1为实施例3采用不同质量DES3时对应苯酚萃取性能图，实验条件：摩尔比：1:2温度：25℃时间：30min；
图2DES3采用不同摩尔比时对应苯酚萃取性能图，实验条件：质量比：4温度：25℃时间：30min；
图3DES3不同萃取时间时对应苯酚萃取性能图，实验条件：质量比：4摩尔比：1:2温度：25℃；
图4DES3不同萃取温度时对应苯酚萃取性能图，实验条件：质量比：4摩尔比1:2时间：15min。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围并不限于此。除非另有说明，本发明实例采用的原料试剂为常规购买的试剂。
(1)配制实验所需要的模拟油
以甲苯为底油，加入苯酚为目标酚类物质，配置成实验模拟油。
(2)萃取剂的制备
反应物质有氯化胆碱、四甲基氯化铵、四乙基氯化铵、乙酸铵，乙二醇、1，3-丙二醇、1，4-丁二醇和乙醇酸。称量一定摩尔比的氢键受体与氢键供体，水浴反应温度为75～90℃，成功制备氯化胆碱–乙醇酸、四甲基氯化铵–乙醇酸、四乙基氯化铵–乙醇酸、乙酸铵–乙二醇、乙酸铵–1，3-丙二醇、乙酸铵–1，4-丁二醇(分别命名为DES1、DES2、DES3、DES4、DES5、DES6属于有机盐+氢键供体类)六个低共熔溶剂。
(3)萃取过程
按照低共熔溶剂用量的不同，称取一定量的低共熔溶剂，量取一定体积的模拟油，两者置于有磁子的玻璃反应瓶中。置于水浴锅中充分反应，反应完成后室温下充分静置。直至上、下的两相完全分层，再将两相分开准确记录上相体积，并用移液枪移取一定量的上相，对其进行稀释后进行气相色谱的分析。
(4)考察最佳萃取条件
在萃取过程中通过单因素实验法，主要探究了质量比(1～7)、氢键受体与供体的摩尔比(1:2～1:6)、萃取时间(5～30min)和萃取温度(25～65℃)对酚类物质分离的影响，以便选取最佳的分离实验条件。
(5)考察循环再生能力
在筛选出的最佳萃取条件后，利用合适的反萃取剂进行反萃，考察萃取剂的循环再生能力，以便于综合考虑选择最佳的萃取剂。
实施例1
(1)取一定量甲苯和苯酚作为底油和酚类代表物，配置成苯酚浓度为200g/L的实验模拟油。
(2)萃取过程：称量5g氯化胆碱–乙醇酸低共熔溶剂(DES1，摩尔比为1:2)和5ml模拟油加入玻璃反应瓶中，在温度(25℃)的水浴锅中恒温搅拌反应足够时间(15min)。反应完成后倒入分液漏斗并在室温下充分静置，确保两相完全分层。两相分离后用量筒准确测量并记录上相体积，随后用移液枪移取一定量上相溶液稀释后，进行气相色谱分析。
(3)反萃取过程：反萃取剂为乙酸乙酯，量取5ml反萃取剂加入萃取后的下相中，在温度(25℃)的水浴锅中恒温搅拌反应足够时间(20min)。反应完成后倒入分液漏斗并在室温下充分静置，确保两相完全分层。两相分离后下相便是反萃取后的萃取剂，一定温度(60℃)烘干后进行后续的循环实验。
试验结果表明：氯化胆碱–乙醇酸低共熔溶剂最优萃取条件下苯酚去除率为93.72％，萃取剂可使用4次,4次效果见表1，循环萃取时每次循环得到的再生萃取剂均萃取对应同样的5ml步骤(1)油品。
实施例2
(1)取一定量甲苯和苯酚为底油和酚类代表物，配置成苯酚浓度为200g/L的实验模拟油。
(2)萃取过程：称量4g四甲基氯化铵–乙醇酸(摩尔比为1:2)低共熔溶剂和5ml油相加入玻璃反应瓶中，在温度(25℃)的水浴锅中恒温搅拌反应足够时间(15min)。反应完成后倒入分液漏斗并在室温下充分静置，确保两相完全分层。两相分离后用量筒准确测量并记录上相体积，随后用移液枪移取一定量上相溶液稀释后，进行气相色谱分析。
(3)反萃取过程：反萃取剂为乙酸乙酯，量取5ml反萃取剂加入萃取后的下相中，在温度(25℃)的水浴锅中恒温搅拌反应足够时间(20min)。反应完成后倒入分液漏斗并在室温下充分静置，确保两相完全分层。两相分离后下相便是反萃取后的萃取剂，一定温度(60℃)烘干后进行后续的循环实验。
试验结果表明：四甲基氯化铵–乙醇酸低共熔溶剂最优萃取条件下苯酚去除率为95.31％，萃取剂可使用4次，循环萃取时每次循环得到的再生萃取剂均萃取对应同样的5ml步骤(1)油品。
实施例3
(1)取一定量甲苯和苯酚为底油和酚类代表物，配置成苯酚浓度为200g/L的实验模拟油。
(2)萃取过程：称量4g四乙基氯化铵–乙醇酸(DES3，摩尔比为1:2)低共熔溶剂和5ml模拟油加入玻璃反应瓶中，在温度(25℃)的水浴锅中恒温搅拌反应足够时间(15min)。反应完成后倒入分液漏斗并在室温下充分静置，确保两相完全分层。两相分离后用量筒准确测量并记录上相体积，随后用移液枪移取一定量上相溶液稀释后，进行气相色谱分析。
(3)反萃取过程：反萃取剂为乙酸乙酯，量取5ml反萃取剂加入萃取后的下相中，在温度(25℃)的水浴锅中恒温搅拌反应足够时间(20min)。反应完成后倒入分液漏斗并在室温下充分静置，确保两相完全分层。两相分离后下相便是反萃取后的萃取剂，一定温度(60℃)烘干后进行循环分离实验。
试验结果表明：四乙基氯化铵–乙醇酸萃取剂最优萃取条件下苯酚去除率为98.45％，萃取剂可使用4次，循环萃取时每次循环得到的再生萃取剂均萃取对应同样的5ml步骤(1)油品。
改变上述条件中的任意一个参数，其他的参数变进行实验，具体效果见图1-图4。
实施例4
(1)取一定量甲苯和苯酚为底油和酚类代表物，配置成苯酚浓度为200g/L的实验模拟油。
(2)萃取过程：称量5g乙酸铵–乙二醇(摩尔比为1:2)低共熔溶剂和5ml模拟油加入玻璃反应瓶中，在温度(25℃)的水浴锅中恒温搅拌反应足够时间(15min)。反应完成后倒入分液漏斗并在室温下充分静置，确保两相完全分层。两相分离后用量筒准确测量并记录上相体积，随后用移液枪移取一定量上相溶液稀释后，进行气相色谱分析。
(3)反萃取过程：反萃取剂为乙酸乙酯，量取5ml反萃取剂加入萃取后的下相中，在温度(25℃)的水浴锅中恒温搅拌反应足够时间(20min)。反应完成后倒入分液漏斗并在室温下充分静置，确保两相完全分层。两相分离后下相便是反萃取后的萃取剂，一定温度(60℃)烘干后进行循环分离实验。
试验结果表明：乙酸铵–乙二醇低共熔溶剂最优萃取条件下苯酚去除率为95.64％，萃取剂可使用4次，循环萃取时每次循环得到的再生萃取剂均萃取对应同样的5ml步骤(1)油品。
实施例5
(1)取一定量甲苯和苯酚为底油和酚类代表物，配置成苯酚浓度为200g/L的实验模拟油。
(2)萃取过程：称量5g乙酸铵–1，3-丙二醇(摩尔比为1:2)低共熔溶剂和5ml模拟油加入玻璃反应瓶中，在温度(25℃)的水浴锅中恒温搅拌反应足够时间(15min)。反应完成后倒入分液漏斗并在室温下充分静置，确保两相完全分层。两相分离后用量筒准确测量并记录上相体积，随后用移液枪移取一定量上相溶液稀释后，进行气相色谱分析。
(3)反萃取过程：反萃取剂为乙酸乙酯，量取5ml反萃取剂加入萃取后的下相中，在温度(25℃)的水浴锅中恒温搅拌反应足够时间(20min)。反应完成后倒入分液漏斗并在室温下充分静置，确保两相完全分层。两相分离后下相便是反萃取后的萃取剂，一定温度(60℃)烘干后进行循环分离实验。
试验结果表明：乙酸铵–1，3-丙二醇低共熔溶剂最优萃取条件下苯酚去除率为96.09％，萃取剂可使用3次，循环萃取时每次循环得到的再生萃取剂均萃取对应同样的5ml步骤(1)油品。
实施例6
(1)取一定量甲苯和苯酚为底油和酚类代表物，配置成苯酚浓度为200g/L的实验模拟油。
(2)萃取过程：称量5g乙酸铵–1，4-丁二醇(摩尔比为1:2)低共熔溶剂和5ml模拟油加入玻璃反应瓶中，在温度(25℃)的水浴锅中恒温搅拌反应足够时间(15min)。反应完成后倒入分液漏斗并在室温下充分静置，确保两相完全分层。两相分离后用量筒准确测量并记录上相体积，随后用移液枪移取一定量上相溶液稀释后，进行气相色谱分析。
(3)反萃取过程：反萃取剂为乙酸乙酯，量取5ml反萃取剂加入萃取后下相中，在温度(25℃)的水浴锅中恒温搅拌反应足够时间(20min)。反应完成后倒入分液漏斗并在室温下充分静置，确保两相完全分层。两相分离后下相便是反萃取后的萃取剂，一定温度(60℃)烘干后进行循环分离实验。
试验结果表明：乙酸铵–1，4-丁二醇低共熔溶剂最优萃取条件下苯酚去除率为96.53％，萃取剂可使用3次，循环萃取时每次循环得到的再生萃取剂均萃取对应同样的5ml步骤(1)油品。
表1不同实施例的循环性能
| 名称 | 第一次萃取效率 | 第二次萃取效率 | 第三次萃取效率 | 第四次萃取效率 |
| DES1 | 93.72％ | 91.72％ | 91.35％ | 91.35％ |
| DES2 | 95.31％ | 93.28％ | 91.79％ | 90.91％ |
| DES3 | 98.45％ | 97.21％ | 95.27％ | 92.37％ |
| DES4 | 95.64％ | 93.34％ | 89.84％ | 77.88％ |
| DES5 | 96.09％ | 91.33％ | 82.4％ | |
| DES6 | 96.53％ | 91.44％ | 71.69％ |
。
Claims (3)
1.一种采用低共熔溶剂高效分离油品中酚类物质的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)低共熔溶剂即萃取剂的制备
萃取剂是由摩尔比1:2～1:6的氢键受体与氢键供体反应而成，其中氢键受体选自氯化胆碱、四甲基氯化铵、四乙基氯化铵、乙酸铵中的一种或几种，氢键供体选自乙二醇、1，3-丙二醇、1，4-丁二醇和乙醇酸中的一种或几种；水浴反应温度为75～90℃；
(2)萃取过程
称取一定量的低共熔溶剂即萃取剂，加入到含有酚类待分离油中，置于水浴锅中搅拌充分反应，反应完成后室温下充分静置，直至上、下的两相完全分层，再将两相分开，上层对应的为贫酚油相，下层对应的为富酚萃取相；每5ml含有酚类待分离油对应1-7g萃取剂，萃取时间5～30min，萃取温度25～65℃。
(3)循环再生
对步骤(2)得到的富酚的萃取相，利用反萃取剂乙酸乙酯进行反萃得到再生的低共熔溶剂即再生的萃取剂，对再生的萃取剂进行循环萃取和再生。
2.按照权利要求1所述的一种采用低共熔溶剂高效分离油品中酚类物质的方法，其特征在于，步骤(1)萃取剂选自氯化胆碱–乙醇酸、四甲基氯化铵–乙醇酸、四乙基氯化铵–乙醇酸、乙酸铵–乙二醇、乙酸铵–1，3-丙二醇、乙酸铵–1，4-丁二醇六个低共熔溶剂，优选摩尔比为1:2。
3.按照权利要求1所述的一种采用低共熔溶剂高效分离油品中酚类物质的方法，其特征在于，步骤(3)进行再生和循环萃取的次数为3-4次。
Priority Applications (1)
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| CN202410121099.4A CN117925269A (zh) | 2024-01-27 | 2024-01-27 | 一种采用低共熔溶剂高效分离油品中酚类物质的方法 |
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