CN117925015A - 一种隔热外墙用涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种隔热外墙用涂料及其制备方法。本发明创造性地通过对隔热填料进行改性、复合，使其与其它组分混合后所形成的水性涂料拥有更优异的隔热性能。本发明一方面在二氧化硅气凝胶的制备上利用了TMCS进行处理，表面接枝有大量的甲基基团，可以较好地保持其固有性能，另一方面则利用3‑氨丙基三羟基硅烷对空心玻璃微珠进行修饰，表面接枝更多的亲水基团，增强其亲水能力，最后再以聚乙烯醇作为桥接物质，将接枝后的二氧化硅气凝胶和空心玻璃微珠进行复合，形成无机‑有机‑无机填料，在实际应用时不仅增强了隔热填料本身的强度，即使在高速分散下也不易发生破碎，而且还能很好地分散于水性涂料中，形成均一体系。
Description
技术领域
本发明属于隔热涂料技术领域，具体涉及一种隔热外墙用涂料及其制备方法。
背景技术
隔热涂料是一种可以阻挡热量的涂料，其主要由成膜物质、分散介质、隔热填料和助剂等组成，广泛涂覆在外墙的表面。
凭借优异的隔热性能，目前的隔热填料基本上是以空心玻璃微珠、二氧化硅气凝胶等物质为主，同时，往往多种隔热填料复配使用时能得到更好的隔热效果。不过，空心玻璃微珠和二氧化硅气凝胶在实际应用时仍存在很大的弊端限制其隔热性能，一方面空心玻璃微珠和二氧化硅气凝胶均是强度较低的物质，脆性较大，这就导致了在高速分散下制备隔热涂料时容易发生破碎等现象，从而在体系内部形成空腔引起热对流，另一方面二氧化硅气凝胶大多是疏水性物质，其在水性涂料中分散性很差，容易出现分层、混合不均匀等问题，而溶剂型涂料则是不环保，不是涂料的技术发展趋势。
因此，目前的隔热涂料仍有很多缺陷，急需进行改进。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种隔热外墙用涂料及其制备方法，本发明创造性地通过对隔热填料进行改性、复合，使其与其它组分混合后所形成的水性涂料拥有更优异的隔热性能。本发明一方面在二氧化硅气凝胶的制备上利用了TMCS进行处理，表面接枝有大量的甲基基团，可以较好地保持其固有性能，另一方面则利用3-氨丙基三羟基硅烷对空心玻璃微珠进行修饰，表面接枝更多的亲水基团，增强其亲水能力，最后再以聚乙烯醇作为桥接物质，将接枝后的二氧化硅气凝胶和空心玻璃微珠进行复合，形成无机-有机-无机填料，在实际应用时不仅增强了隔热填料本身的强度，即使在高速分散下也不易发生破碎，而且还能很好地分散于水性涂料中，形成均一体系。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种隔热外墙用涂料，所述隔热外墙用涂料由90-100重量份的苯丙乳液、60-80重量份的去离子水、25-30重量份的复合隔热填料、10-15重量份的二氧化钛、2-3重量份的消泡剂、2-3重量份的丙二醇和2-3重量份的成膜助剂制备而成。
作为本发明的一种优选技术方案，所述苯丙乳液的固体含量为45-50％。
作为本发明的一种优选技术方案，所述复合隔热填料通过以下步骤进行制备：
步骤a：往去离子水中加入四乙氧基硅烷和无水乙醇，搅拌5-10min混合，然后利用盐酸溶液调节pH至3-4，得到溶液a；
步骤b：在常温下将溶液a搅拌24-28h反应，然后利用氨水调节pH至7-8，静置10-12h，过滤，得到湿凝胶a；
步骤c：往湿凝胶a中加入无水乙醇直至完全浸没，然后在50-60℃下老化24-26h，过滤，得到湿凝胶b，最后再加入三甲基氯硅烷和正己烷的混合溶液直至完全浸没，静置48-72h，过滤，得到湿凝胶c；
步骤d：将湿凝胶c利用正己烷洗涤5-8次，然后在50-60℃下真空干燥直至恒重，得到疏水改性二氧化硅气凝胶；
步骤e：往170-180重量份的去离子水中加入10-15重量份的聚乙烯醇和0.5-1重量份的对甲苯磺酸，在95℃下搅拌直至完全溶解，然后再加入70-80重量份的改性空心玻璃微珠和25-30重量份的疏水改性二氧化硅气凝胶，在95-100℃下搅拌2-3h反应，得到溶液b；
步骤f：将溶液b自然冷却至室温，过滤，除去滤液，利用正己烷洗涤，然后在50-60℃下真空干燥直至恒重，即制备完成。
进一步地，步骤a所述去离子水、四乙氧基硅烷和无水乙醇的摩尔比为4-5:1-2:7-9。
进一步地，步骤a所述盐酸溶液的质量分数为20-30％。
进一步地，步骤b所述氨水的质量分数为25-30％。
进一步地，步骤c所述三甲基氯硅烷和正己烷的混合溶液是按照三甲基氯硅烷和正己烷的体积比为1-1.5:8-10进行配制。
进一步地，步骤e所述改性空心玻璃微珠通过以下步骤进行制备：
步骤A：将8-12重量份的3-氨丙基三羟基硅烷和100-120重量份的无水乙醇混合，然后加入80-90重量份的空心玻璃微珠，在35-50℃下搅拌24-28h反应，过滤，利用乙酸乙酯洗涤，最后在50-60℃下真空干燥直至恒重，即制备完成。
优选地，步骤A所述空心玻璃微珠的粒径为80-100μm，所述空心玻璃微珠的壁厚为1-2μm。
作为本发明的一种优选技术方案，所述消泡剂为消泡剂901W和消泡剂1370中的至少一种。
作为本发明的一种优选技术方案，所述成膜助剂为十二碳醇酯。
一种隔热外墙用涂料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)往去离子水中加入苯丙乳液、二氧化钛、消泡剂、丙二醇和成膜助剂，在3000-4000r/min的转速下搅拌15-20min混合，得到溶液A；
(2)往溶液A中加入复合隔热填料，在2000-3000r/min的转速下搅拌15-20min混合，即制备完成。
本发明的有益效果：
(1)本发明创造性地通过对隔热填料进行改性、复合，使其与其它组分混合后所形成的水性涂料拥有更优异的隔热性能。本发明一方面在二氧化硅气凝胶的制备上利用了TMCS进行处理，表面接枝有大量的甲基基团，可以较好地保持其固有性能，另一方面则利用3-氨丙基三羟基硅烷对空心玻璃微珠进行修饰，表面接枝更多的亲水基团，增强其亲水能力，最后再以聚乙烯醇作为桥接物质，将接枝后的二氧化硅气凝胶和空心玻璃微珠进行复合，形成无机-有机-无机填料，在实际应用时不仅增强了隔热填料本身的强度，即使在高速分散下也不易发生破碎，而且还能很好地分散于水性涂料中，形成均一体系。
(2)本发明创造性地通过化学手段对二氧化硅气凝胶和空心玻璃微珠进行复合处理即可同时解决背景技术中所存在的问题，以空心玻璃微珠为主二氧化硅气凝胶为辅，从提高热阻、延长热量传递路径等方面来赋予涂料优异的隔热性能，与现有技术中直接利用物理共混的手段进行复合，本发明的效果会更好。同时，本发明所制备的隔热涂料是以水作为分散介质，挥发性有机污染物排放更少，十分环保。
(3)本发明所制备的隔热涂料应用于外墙的涂覆时，不仅具有优异的隔热、防晒效果，而且附着力强，不易发生脱落等情况。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为实现预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合实施例，对依据本发明的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如下。
实施例1
一种隔热外墙用涂料，所述隔热外墙用涂料由90重量份的苯丙乳液、60重量份的去离子水、25重量份的复合隔热填料、10重量份的二氧化钛、2重量份的消泡剂、2重量份的丙二醇和2重量份的成膜助剂制备而成。
所述苯丙乳液的固体含量为45％。
所述复合隔热填料通过以下步骤进行制备：
步骤a：往去离子水中加入四乙氧基硅烷和无水乙醇，搅拌5min混合，然后利用盐酸溶液调节pH至3，得到溶液a；
步骤b：在常温下将溶液a搅拌24h反应，然后利用氨水调节pH至7，静置10h，过滤，得到湿凝胶a；
步骤c：往湿凝胶a中加入无水乙醇直至完全浸没，然后在50℃下老化24h，过滤，得到湿凝胶b，最后再加入三甲基氯硅烷和正己烷的混合溶液直至完全浸没，静置48h，过滤，得到湿凝胶c；
步骤d：将湿凝胶c利用正己烷洗涤5次，然后在50℃下真空干燥直至恒重，得到疏水改性二氧化硅气凝胶；
步骤e：往170重量份的去离子水中加入10重量份的聚乙烯醇和0.5重量份的对甲苯磺酸，在95℃下搅拌直至完全溶解，然后再加入70重量份的改性空心玻璃微珠和25重量份的疏水改性二氧化硅气凝胶，在95℃下搅拌2h反应，得到溶液b；
步骤f：将溶液b自然冷却至室温，过滤，除去滤液，利用正己烷洗涤，然后在50℃下真空干燥直至恒重，即制备完成。
步骤a所述去离子水、四乙氧基硅烷和无水乙醇的摩尔比为4:1:7。
步骤a所述盐酸溶液的质量分数为20％。
步骤b所述氨水的质量分数为25％。
步骤c所述三甲基氯硅烷和正己烷的混合溶液是按照三甲基氯硅烷和正己烷的体积比为1:8进行配制。
步骤e所述改性空心玻璃微珠通过以下步骤进行制备：
步骤A：将8重量份的3-氨丙基三羟基硅烷和100重量份的无水乙醇混合，然后加入80重量份的空心玻璃微珠，在35℃下搅拌24h反应，过滤，利用乙酸乙酯洗涤，最后在50℃下真空干燥直至恒重，即制备完成。
步骤A所述空心玻璃微珠的粒径为80μm，所述空心玻璃微珠的壁厚为1μm。
所述消泡剂为消泡剂901W。
所述成膜助剂为十二碳醇酯。
一种隔热外墙用涂料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)往去离子水中加入苯丙乳液、二氧化钛、消泡剂、丙二醇和成膜助剂，在3000r/min的转速下搅拌15min混合，得到溶液A；
(2)往溶液A中加入复合隔热填料，在2000r/min的转速下搅拌15min混合，即制备完成。
实施例2
一种隔热外墙用涂料，所述隔热外墙用涂料由100重量份的苯丙乳液、80重量份的去离子水、30重量份的复合隔热填料、15重量份的二氧化钛、3重量份的消泡剂、3重量份的丙二醇和3重量份的成膜助剂制备而成。
所述苯丙乳液的固体含量为50％。
所述复合隔热填料通过以下步骤进行制备：
步骤a：往去离子水中加入四乙氧基硅烷和无水乙醇，搅拌10min混合，然后利用盐酸溶液调节pH至4，得到溶液a；
步骤b：在常温下将溶液a搅拌28h反应，然后利用氨水调节pH至8，静置12h，过滤，得到湿凝胶a；
步骤c：往湿凝胶a中加入无水乙醇直至完全浸没，然后在60℃下老化26h，过滤，得到湿凝胶b，最后再加入三甲基氯硅烷和正己烷的混合溶液直至完全浸没，静置72h，过滤，得到湿凝胶c；
步骤d：将湿凝胶c利用正己烷洗涤8次，然后在60℃下真空干燥直至恒重，得到疏水改性二氧化硅气凝胶；
步骤e：往180重量份的去离子水中加入15重量份的聚乙烯醇和1重量份的对甲苯磺酸，在95℃下搅拌直至完全溶解，然后再加入80重量份的改性空心玻璃微珠和30重量份的疏水改性二氧化硅气凝胶，在100℃下搅拌3h反应，得到溶液b；
步骤f：将溶液b自然冷却至室温，过滤，除去滤液，利用正己烷洗涤，然后在60℃下真空干燥直至恒重，即制备完成。
步骤a所述去离子水、四乙氧基硅烷和无水乙醇的摩尔比为5:2:9。
步骤a所述盐酸溶液的质量分数为30％。
步骤b所述氨水的质量分数为30％。
步骤c所述三甲基氯硅烷和正己烷的混合溶液是按照三甲基氯硅烷和正己烷的体积比为1.5:10进行配制。
步骤e所述改性空心玻璃微珠通过以下步骤进行制备：
步骤A：将12重量份的3-氨丙基三羟基硅烷和120重量份的无水乙醇混合，然后加入90重量份的空心玻璃微珠，在50℃下搅拌28h反应，过滤，利用乙酸乙酯洗涤，最后在60℃下真空干燥直至恒重，即制备完成。
步骤A所述空心玻璃微珠的粒径为100μm，所述空心玻璃微珠的壁厚为2μm。
所述消泡剂为消泡剂901W。
所述成膜助剂为十二碳醇酯。
一种隔热外墙用涂料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)往去离子水中加入苯丙乳液、二氧化钛、消泡剂、丙二醇和成膜助剂，在4000r/min的转速下搅拌20min混合，得到溶液A；
(2)往溶液A中加入复合隔热填料，在3000r/min的转速下搅拌20min混合，即制备完成。
实施例3
一种隔热外墙用涂料，所述隔热外墙用涂料由95重量份的苯丙乳液、70重量份的去离子水、28重量份的复合隔热填料、13重量份的二氧化钛、2.5重量份的消泡剂、2.5重量份的丙二醇和2.5重量份的成膜助剂制备而成。
所述苯丙乳液的固体含量为47％。
所述复合隔热填料通过以下步骤进行制备：
步骤a：往去离子水中加入四乙氧基硅烷和无水乙醇，搅拌8min混合，然后利用盐酸溶液调节pH至3.5，得到溶液a；
步骤b：在常温下将溶液a搅拌26h反应，然后利用氨水调节pH至7.5，静置11h，过滤，得到湿凝胶a；
步骤c：往湿凝胶a中加入无水乙醇直至完全浸没，然后在55℃下老化25h，过滤，得到湿凝胶b，最后再加入三甲基氯硅烷和正己烷的混合溶液直至完全浸没，静置60h，过滤，得到湿凝胶c；
步骤d：将湿凝胶c利用正己烷洗涤7次，然后在55℃下真空干燥直至恒重，得到疏水改性二氧化硅气凝胶；
步骤e：往175重量份的去离子水中加入13重量份的聚乙烯醇和0.8重量份的对甲苯磺酸，在95℃下搅拌直至完全溶解，然后再加入75重量份的改性空心玻璃微珠和28重量份的疏水改性二氧化硅气凝胶，在98℃下搅拌2.5h反应，得到溶液b；
步骤f：将溶液b自然冷却至室温，过滤，除去滤液，利用正己烷洗涤，然后在55℃下真空干燥直至恒重，即制备完成。
步骤a所述去离子水、四乙氧基硅烷和无水乙醇的摩尔比为4.5:1.5:8。
步骤a所述盐酸溶液的质量分数为25％。
步骤b所述氨水的质量分数为28％。
步骤c所述三甲基氯硅烷和正己烷的混合溶液是按照三甲基氯硅烷和正己烷的体积比为1.3:9进行配制。
步骤e所述改性空心玻璃微珠通过以下步骤进行制备：
步骤A：将10重量份的3-氨丙基三羟基硅烷和110重量份的无水乙醇混合，然后加入85重量份的空心玻璃微珠，在40℃下搅拌26h反应，过滤，利用乙酸乙酯洗涤，最后在55℃下真空干燥直至恒重，即制备完成。
步骤A所述空心玻璃微珠的粒径为90μm，所述空心玻璃微珠的壁厚为1.5μm。
所述消泡剂为消泡剂901W。
所述成膜助剂为十二碳醇酯。
一种隔热外墙用涂料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)往去离子水中加入苯丙乳液、二氧化钛、消泡剂、丙二醇和成膜助剂，在3500r/min的转速下搅拌18min混合，得到溶液A；
(2)往溶液A中加入复合隔热填料，在2500r/min的转速下搅拌18min混合，即制备完成。
对比例1
一种隔热外墙用涂料，所述隔热外墙用涂料由90重量份的苯丙乳液、60重量份的去离子水、25重量份的复合隔热填料、10重量份的二氧化钛、2重量份的消泡剂、2重量份的丙二醇和2重量份的成膜助剂制备而成。
所述苯丙乳液的固体含量为45％。
所述复合隔热填料通过以下步骤进行制备：
步骤a：往去离子水中加入四乙氧基硅烷和无水乙醇，搅拌5min混合，然后利用盐酸溶液调节pH至3，得到溶液a；
步骤b：在常温下将溶液a搅拌24h反应，然后利用氨水调节pH至7，静置10h，过滤，得到湿凝胶a；
步骤c：往湿凝胶a中加入无水乙醇直至完全浸没，然后在50℃下老化24h，过滤，得到湿凝胶b；
步骤d：将湿凝胶b利用正己烷洗涤5次，然后在50℃下真空干燥直至恒重，得到二氧化硅气凝胶；
步骤e：往170重量份的去离子水中加入10重量份的聚乙烯醇和0.5重量份的对甲苯磺酸，在95℃下搅拌直至完全溶解，然后再加入70重量份的改性空心玻璃微珠和25重量份的二氧化硅气凝胶，在95℃下搅拌2h反应，得到溶液b；
步骤f：将溶液b自然冷却至室温，过滤，除去滤液，利用正己烷洗涤，然后在50℃下真空干燥直至恒重，即制备完成。
步骤a所述去离子水、四乙氧基硅烷和无水乙醇的摩尔比为4:1:7。
步骤a所述盐酸溶液的质量分数为20％。
步骤b所述氨水的质量分数为25％。
步骤e所述改性空心玻璃微珠通过以下步骤进行制备：
步骤A：将8重量份的3-氨丙基三羟基硅烷和100重量份的无水乙醇混合，然后加入80重量份的空心玻璃微珠，在35℃下搅拌24h反应，过滤，利用乙酸乙酯洗涤，最后在50℃下真空干燥直至恒重，即制备完成。
步骤A所述空心玻璃微珠的粒径为80μm，所述空心玻璃微珠的壁厚为1μm。
所述消泡剂为消泡剂901W。
所述成膜助剂为十二碳醇酯。
一种隔热外墙用涂料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)往去离子水中加入苯丙乳液、二氧化钛、消泡剂、丙二醇和成膜助剂，在3000r/min的转速下搅拌15min混合，得到溶液A；
(2)往溶液A中加入复合隔热填料，在2000r/min的转速下搅拌15min混合，即制备完成。
对比例2
一种隔热外墙用涂料，所述隔热外墙用涂料由90重量份的苯丙乳液、60重量份的去离子水、25重量份的复合隔热填料、10重量份的二氧化钛、2重量份的消泡剂、2重量份的丙二醇和2重量份的成膜助剂制备而成。
所述苯丙乳液的固体含量为45％。
所述复合隔热填料通过以下步骤进行制备：
步骤a：往去离子水中加入四乙氧基硅烷和无水乙醇，搅拌5min混合，然后利用盐酸溶液调节pH至3，得到溶液a；
步骤b：在常温下将溶液a搅拌24h反应，然后利用氨水调节pH至7，静置10h，过滤，得到湿凝胶a；
步骤c：往湿凝胶a中加入无水乙醇直至完全浸没，然后在50℃下老化24h，过滤，得到湿凝胶b，最后再加入三甲基氯硅烷和正己烷的混合溶液直至完全浸没，静置48h，过滤，得到湿凝胶c；
步骤d：将湿凝胶c利用正己烷洗涤5次，然后在50℃下真空干燥直至恒重，得到疏水改性二氧化硅气凝胶；
步骤e：往170重量份的去离子水中加入10重量份的聚乙烯醇和0.5重量份的对甲苯磺酸，在95℃下搅拌直至完全溶解，然后再加入70重量份的空心玻璃微珠和25重量份的疏水改性二氧化硅气凝胶，在95℃下搅拌2h反应，得到溶液b；
步骤f：将溶液b自然冷却至室温，过滤，除去滤液，利用正己烷洗涤，然后在50℃下真空干燥直至恒重，即制备完成。
步骤a所述去离子水、四乙氧基硅烷和无水乙醇的摩尔比为4:1:7。
步骤a所述盐酸溶液的质量分数为20％。
步骤b所述氨水的质量分数为25％。
步骤c所述三甲基氯硅烷和正己烷的混合溶液是按照三甲基氯硅烷和正己烷的体积比为1:8进行配制。
步骤e所述空心玻璃微珠的粒径为80μm，所述空心玻璃微珠的壁厚为1μm。
所述消泡剂为消泡剂901W。
所述成膜助剂为十二碳醇酯。
一种隔热外墙用涂料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)往去离子水中加入苯丙乳液、二氧化钛、消泡剂、丙二醇和成膜助剂，在3000r/min的转速下搅拌15min混合，得到溶液A；
(2)往溶液A中加入复合隔热填料，在2000r/min的转速下搅拌15min混合，即制备完成。
对比例3
一种隔热外墙用涂料，所述隔热外墙用涂料由90重量份的苯丙乳液、60重量份的去离子水、25重量份的复合隔热填料、10重量份的二氧化钛、2重量份的消泡剂、2重量份的丙二醇和2重量份的成膜助剂制备而成。
所述苯丙乳液的固体含量为45％。
所述复合隔热填料通过以下步骤进行制备：
步骤a：往去离子水中加入四乙氧基硅烷和无水乙醇，搅拌5min混合，然后利用盐酸溶液调节pH至3，得到溶液a；
步骤b：在常温下将溶液a搅拌24h反应，然后利用氨水调节pH至7，静置10h，过滤，得到湿凝胶a；
步骤c：往湿凝胶a中加入无水乙醇直至完全浸没，然后在50℃下老化24h，过滤，得到湿凝胶b，最后再加入三甲基氯硅烷和正己烷的混合溶液直至完全浸没，静置48h，过滤，得到湿凝胶c；
步骤d：将湿凝胶c利用正己烷洗涤5次，然后在50℃下真空干燥直至恒重，得到疏水改性二氧化硅气凝胶；
步骤e：往170重量份的去离子水中加入0.5重量份的对甲苯磺酸，在95℃下搅拌直至完全溶解，然后再加入70重量份的改性空心玻璃微珠和25重量份的疏水改性二氧化硅气凝胶，在95℃下搅拌2h反应，得到溶液b；
步骤f：将溶液b自然冷却至室温，过滤，除去滤液，利用正己烷洗涤，然后在50℃下真空干燥直至恒重，即制备完成。
步骤a所述去离子水、四乙氧基硅烷和无水乙醇的摩尔比为4:1:7。
步骤a所述盐酸溶液的质量分数为20％。
步骤b所述氨水的质量分数为25％。
步骤c所述三甲基氯硅烷和正己烷的混合溶液是按照三甲基氯硅烷和正己烷的体积比为1:8进行配制。
步骤e所述改性空心玻璃微珠通过以下步骤进行制备：
步骤A：将8重量份的3-氨丙基三羟基硅烷和100重量份的无水乙醇混合，然后加入80重量份的空心玻璃微珠，在35℃下搅拌24h反应，过滤，利用乙酸乙酯洗涤，最后在50℃下真空干燥直至恒重，即制备完成。
步骤A所述空心玻璃微珠的粒径为80μm，所述空心玻璃微珠的壁厚为1μm。
所述消泡剂为消泡剂901W。
所述成膜助剂为十二碳醇酯。
一种隔热外墙用涂料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)往去离子水中加入苯丙乳液、二氧化钛、消泡剂、丙二醇和成膜助剂，在3000r/min的转速下搅拌15min混合，得到溶液A；
(2)往溶液A中加入复合隔热填料，在2000r/min的转速下搅拌15min混合，即制备完成。
对比例4
一种隔热外墙用涂料，所述隔热外墙用涂料由90重量份的苯丙乳液、60重量份的去离子水、25重量份的复合隔热填料、10重量份的二氧化钛、2重量份的消泡剂、2重量份的丙二醇和2重量份的成膜助剂制备而成。
所述苯丙乳液的固体含量为45％。
所述复合隔热填料通过以下步骤进行制备：
步骤a：往去离子水中加入四乙氧基硅烷和无水乙醇，搅拌5min混合，然后利用盐酸溶液调节pH至3，得到溶液a；
步骤b：在常温下将溶液a搅拌24h反应，然后利用氨水调节pH至7，静置10h，过滤，得到湿凝胶a；
步骤c：往湿凝胶a中加入无水乙醇直至完全浸没，然后在50℃下老化24h，过滤，得到湿凝胶b，最后再加入三甲基氯硅烷和正己烷的混合溶液直至完全浸没，静置48h，过滤，得到湿凝胶c；
步骤d：将湿凝胶c利用正己烷洗涤5次，然后在50℃下真空干燥直至恒重，得到疏水改性二氧化硅气凝胶；
步骤e：将70重量份的改性空心玻璃微珠和25重量份的疏水改性二氧化硅气凝胶混合，即制备完成。
步骤a所述去离子水、四乙氧基硅烷和无水乙醇的摩尔比为4:1:7。
步骤a所述盐酸溶液的质量分数为20％。
步骤b所述氨水的质量分数为25％。
步骤c所述三甲基氯硅烷和正己烷的混合溶液是按照三甲基氯硅烷和正己烷的体积比为1:8进行配制。
步骤e所述改性空心玻璃微珠通过以下步骤进行制备：
步骤A：将8重量份的3-氨丙基三羟基硅烷和100重量份的无水乙醇混合，然后加入80重量份的空心玻璃微珠，在35℃下搅拌24h反应，过滤，利用乙酸乙酯洗涤，最后在50℃下真空干燥直至恒重，即制备完成。
步骤A所述空心玻璃微珠的粒径为80μm，所述空心玻璃微珠的壁厚为1μm。
所述消泡剂为消泡剂901W。
所述成膜助剂为十二碳醇酯。
一种隔热外墙用涂料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)往去离子水中加入苯丙乳液、二氧化钛、消泡剂、丙二醇和成膜助剂，在3000r/min的转速下搅拌15min混合，得到溶液A；
(2)往溶液A中加入复合隔热填料，在2000r/min的转速下搅拌15min混合，即制备完成。
测试例1
隔热性能测试：
分别将实施例1与对比例1-4所制备的隔热外墙用涂料按照标准GB/T 25261-2018进行隔热性能测试。
表1.隔热性能测试结果
| 导热系数/[W/(m·K)] | |
| 实施例1 | 0.021 |
| 对比例1 | 0.052 |
| 对比例2 | 0.045 |
| 对比例3 | 0.031 |
| 对比例4 | 0.059 |
通过实施例1、对比例1-4和测试例1进行对比可知：
对比例1与实施例1的区别在于：没有对二氧化硅气凝胶进行疏水改性。
对比例2与实施例1的区别在于：没有对空心玻璃微珠进行亲水改性。
对比例3与实施例1的区别在于：没有加入聚乙烯醇进行复合。
对比例4与实施例1的区别在于：直接以物理共混的形式将隔热填料进行复合。
实施例1、对比例1-4和测试例1对比可知，本发明所制备的隔热外墙用涂料具有优异的隔热性能；对比例1没有对二氧化硅气凝胶进行疏水改性，直接应用于水性涂料时容易发生结构坍塌；对比例2没有对空心玻璃微珠进行亲水改性，导致在水性涂料中的分散性下降；对比例3没有加入聚乙烯醇进行复合，强度下降；对比例4物理共混的形式不仅导致分散性不好，而且强度也一般。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简介修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (10)
1.一种隔热外墙用涂料，其特征在于：所述隔热外墙用涂料由90-100重量份的苯丙乳液、60-80重量份的去离子水、25-30重量份的复合隔热填料、10-15重量份的二氧化钛、2-3重量份的消泡剂、2-3重量份的丙二醇和2-3重量份的成膜助剂制备而成。
2.根据权利要求1所述的一种隔热外墙用涂料，其特征在于：所述苯丙乳液的固体含量为45-50％。
3.根据权利要求1所述的一种隔热外墙用涂料，其特征在于：所述复合隔热填料通过以下步骤进行制备：
步骤a：往去离子水中加入四乙氧基硅烷和无水乙醇，搅拌5-10min混合，然后利用盐酸溶液调节pH至3-4，得到溶液a；
步骤b：在常温下将溶液a搅拌24-28h反应，然后利用氨水调节pH至7-8，静置10-12h，过滤，得到湿凝胶a；
步骤c：往湿凝胶a中加入无水乙醇直至完全浸没，然后在50-60℃下老化24-26h，过滤，得到湿凝胶b，最后再加入三甲基氯硅烷和正己烷的混合溶液直至完全浸没，静置48-72h，过滤，得到湿凝胶c；
步骤d：将湿凝胶c利用正己烷洗涤5-8次，然后在50-60℃下真空干燥直至恒重，得到疏水改性二氧化硅气凝胶；
步骤e：往170-180重量份的去离子水中加入10-15重量份的聚乙烯醇和0.5-1重量份的对甲苯磺酸，在95℃下搅拌直至完全溶解，然后再加入70-80重量份的改性空心玻璃微珠和25-30重量份的疏水改性二氧化硅气凝胶，在95-100℃下搅拌2-3h反应，得到溶液b；
步骤f：将溶液b自然冷却至室温，过滤，除去滤液，利用正己烷洗涤，然后在50-60℃下真空干燥直至恒重，即制备完成。
4.根据权利要求3所述的一种隔热外墙用涂料，其特征在于：步骤a所述去离子水、四乙氧基硅烷和无水乙醇的摩尔比为4-5:1-2:7-9。
5.根据权利要求3所述的一种隔热外墙用涂料，其特征在于：步骤a所述盐酸溶液的质量分数为20-30％。
6.根据权利要求3所述的一种隔热外墙用涂料，其特征在于：步骤b所述氨水的质量分数为25-30％。
7.根据权利要求3所述的一种隔热外墙用涂料，其特征在于：步骤c所述三甲基氯硅烷和正己烷的混合溶液是按照三甲基氯硅烷和正己烷的体积比为1-1.5:8-10进行配制。
8.根据权利要求3所述的一种隔热外墙用涂料，其特征在于：步骤e所述改性空心玻璃微珠通过以下步骤进行制备：
步骤A：将8-12重量份的3-氨丙基三羟基硅烷和100-120重量份的无水乙醇混合，然后加入80-90重量份的空心玻璃微珠，在35-50℃下搅拌24-28h反应，过滤，利用乙酸乙酯洗涤，最后在50-60℃下真空干燥直至恒重，即制备完成。
9.根据权利要求1所述的一种隔热外墙用涂料，其特征在于：所述成膜助剂为十二碳醇酯。
10.一种如权利要求1-9任一项所述的隔热外墙用涂料的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
(1)往去离子水中加入苯丙乳液、二氧化钛、消泡剂、丙二醇和成膜助剂，在3000-4000r/min的转速下搅拌15-20min混合，得到溶液A；
(2)往溶液A中加入复合隔热填料，在2000-3000r/min的转速下搅拌15-20min混合，即制备完成。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN118145655A (zh) * | 2024-05-11 | 2024-06-07 | 山东新朗华科技有限公司 | 改性SiO2气凝胶粉体及其制备方法以及气凝胶隔热涂料 |
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2024
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