CN118185407B - 一种气凝胶中空玻璃微珠隔热水性涂料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种气凝胶中空玻璃微珠隔热水性涂料的制备方法，包括如下步骤：预备如下重量份数比的组分：乳液20‑25％，分散剂1‑2％,成膜助剂2‑4％，气凝胶2.5‑6％，玻璃微珠12‑20％；增稠剂0.2‑0.4％；去离子水：40‑45％，其中所述乳液为固含量为50％的丙烯酸乳液，其乳液粒径粗细程度在0.25‑0.45μm之间，且Tg在10‑20℃内，成膜助剂为水溶性的醇醚类；将丙烯酸树脂乳液、分散剂及去离子水，置于搅拌容器中，开启搅拌机；将成膜助剂、加入去离子水预分散的气凝胶浆料(气凝胶粉体提前分散在水里)、玻璃微珠加入搅拌容器；将增稠剂加入搅拌容器，开启搅拌机，制得的气凝胶玻璃微珠隔热水性涂料；能够解决现有气凝胶玻璃微珠隔热涂料存在的施工2mm开裂、粘度较稠和附着力不足的痛点。
Description
技术领域
本发明涉及水性涂料领域，尤其涉及一种气凝胶中空玻璃微珠隔热水性涂料的制备方法。
背景技术
传统隔热保温难以满足新标准要求，外保温已经禁止使用，内保温砂浆需要做到30mm以上才能满足要求，得房率下降，开裂空鼓问题频发，在使用1-2年后因为吸水受潮性能严重衰减，而气凝胶保温绝热涂层系统隔热保温性能持久基本无衰减，2-3mm涂层系统可等同于40mm保温砂浆保温隔热性能，热阻可高达0.5m2·k/w以上。避免冷热桥，实际性能高于40mm保温砂浆性能。
现有的气凝胶玻璃微珠隔热涂料，为了满足热工性能，需要加入大量气凝胶粉体和中空微珠，由于气凝胶和中空微珠是比表面积大的粉体，吸油量高，这使得涂料稳定性和施工性很差，涂料极易变干和厚涂开裂，普遍难以满足一次性施工2mm不开裂，同时有粘度较稠和附着力不足的痛点。
发明内容
本发明的目的是提供一种气凝胶中空玻璃微珠隔热水性涂料的制备方法，能够解决现有气凝胶玻璃微珠隔热涂料存在的施工2mm开裂、粘度较稠和附着力不足的痛点。
为了实现以上目的，本发明采用的技术方案为：一种气凝胶中空玻璃微珠隔热水性涂料的制备方法，包括如下步骤：
预备如下重量份数比的组分：乳液20-25％，分散剂1-2％,成膜助剂2-4％(醇醚类)，气凝胶2.5-6％，玻璃微珠12-20％；增稠剂0.2-0.4％；去离子水：40-45％，其中所述乳液为固含量为50％的丙烯酸乳液，其乳液粒径粗细程度在0.25-0.45μm之间，且Tg(玻璃化温度)在10-20℃内，所述成膜助剂为水溶性的醇醚类；
2)将丙烯酸树脂乳液、分散剂及去离子水，置于搅拌容器中，开启搅拌机，调速至500rpm转速搅拌5分钟；
3)将成膜助剂、加入去离子水预分散的气凝胶浆料、玻璃微珠加入搅拌容器，开启搅拌机，调速至1000rpm转速搅拌10-15分钟；
4)将增稠剂加入搅拌容器，开启搅拌机，调速至1500rpm转速搅拌10分钟，制得的气凝胶玻璃微珠隔热水性涂料。
优选的，所述成膜助剂为醇醚类成膜助剂DB/ETB/DPNB/BCS等，其分散稳定性好,可与多数树脂、有机溶剂相溶。
优选的，所述增稠剂为羟乙基纤维素，是一种白色或淡黄色，无味、无毒的纤维状或粉末状固体，其本身非离子型可与大范围内的其他水溶性聚合物，表面活性剂、盐共存，是含高浓度电介质溶液的一种优良的胶体增稠剂。
气凝胶是一种保温隔热性能非常优秀的轻质纳米多孔非晶固体材料，气凝胶与玻璃微珠按照特定比例混配，在弹性成膜物的交联作用下，可大大改善涂层的物理机械性能。
本发明的技术效果为：
丙烯酸乳液为玻璃化温度10-20℃，粒径落在0.25-0.45μm的单一乳液，比例为20％-25％；水溶性的醇醚类作为成膜助剂，如二乙二醇丁醚或乙二醇叔丁基醚，比例为2％-4％，气凝胶粉的比例为2.5％-6％，玻璃微珠比例为12％-20％；以上时满足，才能使气凝胶玻璃微珠隔热水性涂料的粘结强度大于0.8mpa,柔韧性＜100mm，导热系数＜0.44W/(m·K)，特别的若丙烯酸树脂乳液含量低于20％，则涂料的粘结强度下降，若高于25％，涂料的导热系数上升，当气凝胶粉的比例小于2.5％时，导热系数会上升，大于6％时，粘结强度下降；同时当玻璃微珠的比例＜12％时，导热系数上升，玻璃微珠比例＞20％时粘结强度下降；而若乳液玻璃化温度＜10℃，所述涂料的粘结强度下降，若乳液玻璃化温度＞20℃，所述涂料的柔韧性无法满足要求，且涂料会开裂；若乳液粒径＜0.25μm，所述涂膜容易变干开裂，粘结强度无法满足要求；而当乳液粒径＞0.45μm时，涂料整体的耐水性降低。当成膜助剂含量＜2％时，涂膜极容易开裂，粘结强度也会随之下降，当成膜助剂含量＞4％时，固化时间会增加不满足24h内固化，而如果成膜助剂选用非水溶性成膜助剂如醇酯十二，由于油性成膜助剂会进入乳胶粒子内，使其溶胀变稠，进而另涂料整体粘度上升，变干。
附图说明
图1为部分实施例的实验产品图。
图2为实施例3、对比例18和对比例22的实验比对图。
图3为实施例3、对比例19和对比例25的实验比对图。
图4为实施例3和对比例23的耐水性比对图。
图5为实施例和对比例的柔韧性比对图。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图对本发明进行详细描述，本部分的描述仅是示范性和解释性，不应对本发明的保护范围有任何的限制作用。
实施例1
一种气凝胶中空玻璃微珠隔热水性涂料的制备方法，包括如下步骤：1)预备如下重量份数比的组分：丙烯酸树脂乳液：20，优选固含量为50％丙烯酸树脂乳液，玻璃化温度Tg＝15℃；乳液粒径粗细程度0.35μm；分散剂：2；成膜助剂:3.8；气凝胶粉：18.2(浆料，粉料含量为5.46)；去离子水：42；玻璃微珠：13.7；增稠剂：0.3；
2)将丙烯酸树脂乳液、分散剂及去离子水，置于搅拌容器中，开启搅拌机，调速至500rpm转速搅拌5分钟；
3)将成膜助剂(DB/ETB)、气凝胶浆料(提前加入去离子水预分散)、玻璃微珠加入搅拌容器，开启搅拌机，调速至1000rpm转速搅拌10-15分钟；
4)将增稠剂加入搅拌容器，开启搅拌机，调速至1500rpm转速搅拌10分钟；制得的气凝胶玻璃微珠隔热水性涂料。
实施例2
一种气凝胶中空玻璃微珠隔热水性涂料的制备方法，包括如下步骤：1)预备如下重量份数比的组分：丙烯酸树脂乳液：25，优选固含量为50％丙烯酸树脂乳液玻璃化温度Tg＝15℃；乳液粒径粗细程度0.35μm；分散剂：1.2；成膜助剂:3.2；气凝胶粉：16.8(浆料，粉料含量5.04)；去离子水：41；玻璃微珠：12.6；增稠剂：0.2；
2)将丙烯酸树脂乳液、分散剂及去离子水，置于搅拌容器中，开启搅拌机，调速至500rpm转速搅拌5分钟；
3)将成膜助剂(DB/ETB)、气凝胶浆料(提前加入去离子水搅拌均匀)、玻璃微珠加入搅拌容器，开启搅拌机，调速至1000rpm转速搅拌10-15分钟；
4)将增稠剂加入搅拌容器，开启搅拌机，调速至1500rpm转速搅拌10分钟；制得的气凝胶玻璃微珠隔热水性涂料。
实施例3
一种气凝胶中空玻璃微珠隔热水性涂料的制备方法，包括如下步骤：1)预备如下重量份数比的组分：丙烯酸树脂乳液：21.5，优选固含量为50％丙烯酸树脂乳液，玻璃化温度Tg＝15℃；乳液粒径粗细程度0.35μm；分散剂：1.6；成膜助剂:3.6；气凝胶粉：17.3(浆料，粉料含量5.19)；去离子水：42.6；玻璃微珠：13.2；增稠剂：0.2；
2)将丙烯酸树脂乳液、分散剂及去离子水，置于搅拌容器中，开启搅拌机，调速至500rpm转速搅拌5分钟；
3)将成膜助剂(DPNB(二丙二醇丁醚))、气凝胶浆料(提前加入去离子水搅拌均匀)、玻璃微珠加入搅拌容器，开启搅拌机，调速至1000rpm转速搅拌10-15分钟；
4)将增稠剂加入搅拌容器，开启搅拌机，调速至1500rpm转速搅拌10分钟；制得的气凝胶玻璃微珠隔热水性涂料。
对比例4
1)预备如下重量份数比的组分：丙烯酸树脂乳液：15，优选固含量为50％丙烯酸树脂乳液，玻璃化温度Tg＝15℃；乳液粒径粗细程度0.35μm；分散剂：2；成膜助剂:3.8；气凝胶粉：19.8(浆料，粉料含量5.94)；去离子水：43；玻璃微珠：16.1；增稠剂：0.3；
2)将丙烯酸树脂乳液、分散剂及去离子水，置于搅拌容器中，开启搅拌机，调速至500rpm转速搅拌5分钟；
3)将成膜助剂(DB/ETB)、气凝胶浆料(提前加入去离子水搅拌均匀)、玻璃微珠加入搅拌容器，开启搅拌机，调速至1000rpm转速搅拌10-15分钟；
4)将增稠剂加入搅拌容器，开启搅拌机，调速至1500rpm转速搅拌10分钟；制得的气凝胶玻璃微珠隔热水性涂料。
对比例5
1)预备如下重量份数比的组分：丙烯酸树脂乳液：30，优选固含量为50％丙烯酸树脂乳液，玻璃化温度Tg＝15℃；乳液粒径粗细程度0.35μm；分散剂：1；成膜助剂:2.2；气凝胶粉：14.6(浆料，粉料含量4.38)；去离子水：40；玻璃微珠：12；增稠剂：0.2；
2)将丙烯酸树脂乳液、分散剂及去离子水，置于搅拌容器中，开启搅拌机，调速至500rpm转速搅拌5分钟；
3)将成膜助剂(DB/ETB)、气凝胶浆料(提前加入去离子水搅拌均匀)、玻璃微珠加入搅拌容器，开启搅拌机，调速至1000rpm转速搅拌10-15分钟；
4)将增稠剂加入搅拌容器，开启搅拌机，调速至1500rpm转速搅拌10分钟；制得的气凝胶玻璃微珠隔热水性涂料。
实施例6
一种气凝胶中空玻璃微珠隔热水性涂料的制备方法，包括如下步骤：1)预备如下重量份数比的组分：丙烯酸树脂乳液：21.5，优选固含量为50％丙烯酸树脂乳液，玻璃化温度Tg＝15℃；乳液粒径粗细程度0.35μm；分散剂：2；成膜助剂:3.8；气凝胶粉：8.3(浆料，粉料含量2.5)；去离子水：45；玻璃微珠：19；增稠剂：0.4；
2)将丙烯酸树脂乳液、分散剂及去离子水，置于搅拌容器中，开启搅拌机，调速至500rpm转速搅拌5分钟；
3)将成膜助剂(BCS(乙二醇丁醚))、气凝胶浆料(提前加入去离子水搅拌均匀)、玻璃微珠加入搅拌容器，开启搅拌机，调速至1000rpm转速搅拌10-15分钟；
4)将增稠剂加入搅拌容器，开启搅拌机，调速至1500rpm转速搅拌10分钟；制得的气凝胶玻璃微珠隔热水性涂料。
实施例7
一种气凝胶中空玻璃微珠隔热水性涂料的制备方法，包括如下步骤：1)预备如下重量份数比的组分：丙烯酸树脂乳液：21.5，优选固含量为50％丙烯酸树脂乳液，玻璃化温度Tg＝15℃；乳液粒径粗细程度0.35μm；分散剂：1；成膜助剂:2.3；气凝胶粉：20(浆料，粉料含量6)；去离子水：42.4；玻璃微珠：12.5；增稠剂：0.3；
2)将丙烯酸树脂乳液、分散剂及去离子水，置于搅拌容器中，开启搅拌机，调速至500rpm转速搅拌5分钟；
3)将DPM(二丙二醇甲醚)、气凝胶浆料(提前加入去离子水搅拌均匀)、玻璃微珠加入搅拌容器，开启搅拌机，调速至1000rpm转速搅拌10-15分钟；
4)将增稠剂加入搅拌容器，开启搅拌机，调速至1500rpm转速搅拌10分钟；制得的气凝胶玻璃微珠隔热水性涂料。
对比例8
1)预备如下重量份数比的组分：丙烯酸树脂乳液：21.5，优选固含量为50％丙烯酸树脂乳液，玻璃化温度Tg＝15℃；乳液粒径粗细程度0.35μm；分散剂：2；成膜助剂:3.8；气凝胶粉：7.5(浆料，粉料含量2.25)；去离子水：45；玻璃微珠：19.8；增稠剂：0.4；
2)将丙烯酸树脂乳液、分散剂及去离子水，置于搅拌容器中，开启搅拌机，调速至500rpm转速搅拌5分钟；
3)将成膜助剂(DB/ETB)、气凝胶浆料(提前加入去离子水搅拌均匀)、玻璃微珠加入搅拌容器，开启搅拌机，调速至1000rpm转速搅拌10-15分钟；
4)将增稠剂加入搅拌容器，开启搅拌机，调速至1500rpm转速搅拌10分钟；制得的气凝胶玻璃微珠隔热水性涂料。
对比例9
1)预备如下重量份数比的组分：丙烯酸树脂乳液：21.5，优选固含量为50％丙烯酸树脂乳液，玻璃化温度Tg＝15℃；乳液粒径粗细程度0.35μm；分散剂：1；成膜助剂:2.1；气凝胶粉：23(浆料，粉料含量6.9)；去离子水：40；玻璃微珠：12.1；增稠剂：0.2；
2)将丙烯酸树脂乳液、分散剂及去离子水，置于搅拌容器中，开启搅拌机，调速至500rpm转速搅拌5分钟；
3)将成膜助剂(DB/ETB)、气凝胶浆料(提前加入去离子水搅拌均匀)、玻璃微珠加入搅拌容器，开启搅拌机，调速至1000rpm转速搅拌10-15分钟；
4)将增稠剂加入搅拌容器，开启搅拌机，调速至1500rpm转速搅拌10分钟；制得的气凝胶玻璃微珠隔热水性涂料。
实施例10
一种气凝胶中空玻璃微珠隔热水性涂料的制备方法，包括如下步骤：1)预备如下重量份数比的组分：丙烯酸树脂乳液：21.5，优选固含量为50％丙烯酸树脂乳液，玻璃化温度Tg＝15℃；乳液粒径粗细程度0.35μm；分散剂：1.6；成膜助剂:3.6；气凝胶粉：17.5(浆料，粉料含量5.19)；去离子水：43.6；玻璃微珠：12；增稠剂：0.2；
2)将丙烯酸树脂乳液、分散剂及去离子水，置于搅拌容器中，开启搅拌机，调速至500rpm转速搅拌5分钟；
3)将成膜助剂(DB/ETB)、气凝胶浆料(提前加入去离子水搅拌均匀)、玻璃微珠加入搅拌容器，开启搅拌机，调速至1000rpm转速搅拌10-15分钟；
4)将增稠剂加入搅拌容器，开启搅拌机，调速至1500rpm转速搅拌10分钟；制得的气凝胶玻璃微珠隔热水性涂料。
实施例11
一种气凝胶中空玻璃微珠隔热水性涂料的制备方法，包括如下步骤：1)预备如下重量份数比的组分：丙烯酸树脂乳液：21.5，优选固含量为50％丙烯酸树脂乳液，玻璃化温度Tg＝15℃；乳液粒径粗细程度0.35μm；分散剂：1.7；成膜助剂:3.8；气凝胶粉：9(浆料，粉料含量2.7)；去离子水：43.8；玻璃微珠：20；增稠剂：0.2；
2)将丙烯酸树脂乳液、分散剂及去离子水，置于搅拌容器中，开启搅拌机，调速至500rpm转速搅拌5分钟；
3)将成膜助剂(DB/ETB)、气凝胶浆料(提前加入去离子水搅拌均匀)、玻璃微珠加入搅拌容器，开启搅拌机，调速至1000rpm转速搅拌10-15分钟；
4)将增稠剂加入搅拌容器，开启搅拌机，调速至1500rpm转速搅拌10分钟；制得的气凝胶玻璃微珠隔热水性涂料。
实施例12
一种气凝胶中空玻璃微珠隔热水性涂料的制备方法，包括如下步骤：1)预备如下重量份数比的组分：丙烯酸树脂乳液：21.5，优选固含量为50％丙烯酸树脂乳液，玻璃化温度Tg＝15℃；乳液粒径粗细程度0.35μm；分散剂：1.3；成膜助剂:3.1；气凝胶粉：16.2(浆料，粉料含量4.86)；去离子水：41.7；玻璃微珠：16；增稠剂：0.2；
2)将丙烯酸树脂乳液、分散剂及去离子水，置于搅拌容器中，开启搅拌机，调速至500rpm转速搅拌5分钟；
3)将成膜助剂(DB/ETB)、气凝胶浆料(提前加入去离子水搅拌均匀)、玻璃微珠加入搅拌容器，开启搅拌机，调速至1000rpm转速搅拌10-15分钟；
4)将增稠剂加入搅拌容器，开启搅拌机，调速至1500rpm转速搅拌10分钟；制得的气凝胶玻璃微珠隔热水性涂料。
对比例13
1)预备如下重量份数比的组分：丙烯酸树脂乳液：21.5，优选固含量为50％丙烯酸树脂乳液，玻璃化温度Tg＝15℃；乳液粒径粗细程度0.35μm；分散剂：1.8；成膜助剂:3.8；气凝胶粉：17.8(浆料，粉料含量5.34)；去离子水：44.8；玻璃微珠：10；增稠剂：0.3；
2)将丙烯酸树脂乳液、分散剂及去离子水，置于搅拌容器中，开启搅拌机，调速至500rpm转速搅拌5分钟；
3)将成膜助剂(DB/ETB)、气凝胶浆料(提前加入去离子水搅拌均匀)、玻璃微珠加入搅拌容器，开启搅拌机，调速至1000rpm转速搅拌10-15分钟；
4)将增稠剂加入搅拌容器，开启搅拌机，调速至1500rpm转速搅拌10分钟；制得的气凝胶玻璃微珠隔热水性涂料。
对比例14
1)预备如下重量份数比的组分：丙烯酸树脂乳液：21.5，优选固含量为50％丙烯酸树脂乳液，玻璃化温度Tg＝15℃；乳液粒径粗细程度0.35μm；分散剂：1；成膜助剂：2.1；气凝胶粉：:8.4(浆料，粉料含量2.52)；去离子水：41.8；玻璃微珠：25；
增稠剂：0.2；
2)将丙烯酸树脂乳液、分散剂及去离子水，置于搅拌容器中，开启搅拌机，调速至500rpm转速搅拌5分钟；
3)将成膜助剂(DB/ETB)、气凝胶浆料(提前加入去离子水搅拌均匀)、玻璃微珠加入搅拌容器，开启搅拌机，调速至1000rpm转速搅拌10-15分钟；
4)将增稠剂加入搅拌容器，开启搅拌机，调速至1500rpm转速搅拌10分钟；制得的气凝胶玻璃微珠隔热水性涂料。
实施例15
一种气凝胶中空玻璃微珠隔热水性涂料的制备方法，包括如下步骤：1)预备如下重量份数比的组分：丙烯酸树脂乳液：21.5，优选固含量为50％丙烯酸树脂乳液，玻璃化温度Tg＝15℃；乳液粒径粗细程度0.35μm；分散剂：1.2；成膜助剂:2；气凝胶粉：17(浆料，粉料含量5.1)；去离子水：44.1；玻璃微珠：12.9；增稠剂：0.3；
2)将丙烯酸树脂乳液、分散剂及去离子水，置于搅拌容器中，开启搅拌机，调速至500rpm转速搅拌5分钟；
3)将成膜助剂(DB/ETB)、气凝胶浆料(提前加入去离子水搅拌均匀)、玻璃微珠加入搅拌容器，开启搅拌机，调速至1000rpm转速搅拌10-15分钟；
4)将增稠剂加入搅拌容器，开启搅拌机，调速至1500rpm转速搅拌10分钟；制得的气凝胶玻璃微珠隔热水性涂料。
实施例16
一种气凝胶中空玻璃微珠隔热水性涂料的制备方法，包括如下步骤：1)预备如下重量份数比的组分：丙烯酸树脂乳液：21.5，优选固含量为50％丙烯酸树脂乳液，玻璃化温度Tg＝15℃；乳液粒径粗细程度0.35μm；分散剂：1.2；成膜助剂:3；气凝胶粉：17(浆料，粉料含量5.1)；去离子水：44.1；玻璃微珠：12.9；增稠剂：0.3；
2)将丙烯酸树脂乳液、分散剂及去离子水，置于搅拌容器中，开启搅拌机，调速至500rpm转速搅拌5分钟；
3)将成膜助剂(DB/ETB)、气凝胶浆料(提前加入去离子水搅拌均匀)、玻璃微珠加入搅拌容器，开启搅拌机，调速至1000rpm转速搅拌10-15分钟；
4)将增稠剂加入搅拌容器，开启搅拌机，调速至1500rpm转速搅拌10分钟；制得的气凝胶玻璃微珠隔热水性涂料。
实施例17
一种气凝胶中空玻璃微珠隔热水性涂料的制备方法，包括如下步骤：1)预备如下重量份数比的组分：丙烯酸树脂乳液：21.5，优选固含量为50％丙烯酸树脂乳液，玻璃化温度Tg＝15℃；乳液粒径粗细程度0.35μm；分散剂：1；成膜助剂:4；气凝胶粉：16.8(浆料，粉料含量5.04)；去离子水：43.8；玻璃微珠：12.6；增稠剂：0.3；
2)将丙烯酸树脂乳液、分散剂及去离子水，置于搅拌容器中，开启搅拌机，调速至500rpm转速搅拌5分钟；
3)将成膜助剂(DB/ETB)、气凝胶浆料(提前加入去离子水搅拌均匀)、玻璃微珠加入搅拌容器，开启搅拌机，调速至1000rpm转速搅拌10-15分钟；
4)将增稠剂加入搅拌容器，开启搅拌机，调速至1500rpm转速搅拌10分钟；制得的气凝胶玻璃微珠隔热水性涂料。
对比例18
1)预备如下重量份数比的组分：丙烯酸树脂乳液：21.5，优选固含量为50％丙烯酸树脂乳液，玻璃化温度Tg＝15℃；乳液粒径粗细程度0.35μm；分散剂：2；成膜助剂:1；气凝胶粉：17(浆料，粉料含量5.1)；去离子水：44.3；玻璃微珠：13.8；增稠剂：0.4；
2)将丙烯酸树脂乳液、分散剂及去离子水，置于搅拌容器中，开启搅拌机，调速至500rpm转速搅拌5分钟；
3)将成膜助剂(DB/ETB)、气凝胶浆料(提前加入去离子水搅拌均匀)、玻璃微珠加入搅拌容器，开启搅拌机，调速至1000rpm转速搅拌10-15分钟；
4)将增稠剂加入搅拌容器，开启搅拌机，调速至1500rpm转速搅拌10分钟；制得的气凝胶玻璃微珠隔热水性涂料。
对比例19
1)预备如下重量份数比的组分：丙烯酸树脂乳液：21.5，优选固含量为50％丙烯酸树脂乳液，玻璃化温度Tg＝15℃；乳液粒径粗细程度0.35μm；分散剂：1；成膜助剂:5；气凝胶粉：16(浆料，粉料含量5.04)；去离子水：43.5；玻璃微珠：12.6；增稠剂：0.4；
2)将丙烯酸树脂乳液、分散剂及去离子水，置于搅拌容器中，开启搅拌机，调速至500rpm转速搅拌5分钟；
3)将成膜助剂(DB/ETB)、气凝胶浆料(提前加入去离子水搅拌均匀)、玻璃微珠加入搅拌容器，开启搅拌机，调速至1000rpm转速搅拌10-15分钟；
4)将增稠剂加入搅拌容器，开启搅拌机，调速至1500rpm转速搅拌10分钟；制得的气凝胶玻璃微珠隔热水性涂料。
实施例20
一种气凝胶中空玻璃微珠隔热水性涂料的制备方法，包括如下步骤：1)预备如下重量份数比的组分：丙烯酸树脂乳液：21.5，优选固含量为50％丙烯酸树脂乳液，玻璃化温度Tg＝15℃；乳液粒径粗细程度0.25μm；分散剂：1.6；成膜助剂:3.6；气凝胶粉：17.3(浆料，粉料含量5.19)；去离子水：42.6；玻璃微珠：13.2；增稠剂：0.2；
2)将丙烯酸树脂乳液、分散剂及去离子水，置于搅拌容器中，开启搅拌机，调速至500rpm转速搅拌5分钟；
3)将成膜助剂(DB/ETB)、气凝胶浆料(提前加入去离子水搅拌均匀)、玻璃微珠加入搅拌容器，开启搅拌机，调速至1000rpm转速搅拌10-15分钟；
4)将增稠剂加入搅拌容器，开启搅拌机，调速至1500rpm转速搅拌10分钟；制得的气凝胶玻璃微珠隔热水性涂料。
实施例21
一种气凝胶中空玻璃微珠隔热水性涂料的制备方法，包括如下步骤：1)预备如下重量份数比的组分：丙烯酸树脂乳液：21.5，优选固含量为50％丙烯酸树脂乳液，玻璃化温度Tg＝15℃；乳液粒径粗细程度0.45μm；分散剂：1.6；成膜助剂:3.6；气凝胶粉：17.3(浆料，粉料含量5.19)；去离子水：42.6；玻璃微珠：13.2；增稠剂：0.2；
2)将丙烯酸树脂乳液、分散剂及去离子水，置于搅拌容器中，开启搅拌机，调速至500rpm转速搅拌5分钟；
3)将成膜助剂(DB/ETB)、气凝胶浆料(提前加入去离子水搅拌均匀)、玻璃微珠加入搅拌容器，开启搅拌机，调速至1000rpm转速搅拌10-15分钟；
4)将增稠剂加入搅拌容器，开启搅拌机，调速至1500rpm转速搅拌10分钟；制得的气凝胶玻璃微珠隔热水性涂料。
对比例22
1)预备如下重量份数比的组分：丙烯酸树脂乳液：21.5，优选固含量为50％丙烯酸树脂乳液，玻璃化温度Tg＝15℃；乳液粒径粗细程度0.20μm；分散剂：1.6；成膜助剂:3.6；气凝胶粉：17.3(浆料，粉料含量5.19)；去离子水：42.6；玻璃微珠：13.2；增稠剂：0.2；
2)将丙烯酸树脂乳液、分散剂及去离子水，置于搅拌容器中，开启搅拌机，调速至500rpm转速搅拌5分钟；
3)将成膜助剂(DB/ETB)、气凝胶浆料(提前加入去离子水搅拌均匀)、玻璃微珠加入搅拌容器，开启搅拌机，调速至1000rpm转速搅拌10-15分钟；
4)将增稠剂加入搅拌容器，开启搅拌机，调速至1500rpm转速搅拌10分钟；制得的气凝胶玻璃微珠隔热水性涂料。
对比例23
1)预备如下重量份数比的组分：丙烯酸树脂乳液：21.5，优选固含量为50％丙烯酸树脂乳液，玻璃化温度Tg＝15℃；乳液粒径粗细程度0.50μm；分散剂：1.6；成膜助剂:3.6；气凝胶粉：17.3(浆料，粉料含量5.19)；去离子水：42.6；玻璃微珠：13.2；增稠剂：0.2；
2)将丙烯酸树脂乳液、分散剂及去离子水，置于搅拌容器中，开启搅拌机，调速至500rpm转速搅拌5分钟；
3)将成膜助剂(DB/ETB)、气凝胶浆料(提前加入去离子水搅拌均匀)、玻璃微珠加入搅拌容器，开启搅拌机，调速至1000rpm转速搅拌10-15分钟；
4)将增稠剂加入搅拌容器，开启搅拌机，调速至1500rpm转速搅拌10分钟；制得的气凝胶玻璃微珠隔热水性涂料。
实施例24
一种气凝胶中空玻璃微珠隔热水性涂料的制备方法，包括如下步骤：1)预备如下重量份数比的组分：丙烯酸树脂乳液：21.5，优选固含量为50％丙烯酸树脂乳液，玻璃化温度Tg＝10℃；乳液粒径粗细程度0.35μm；分散剂：1.6；成膜助剂:3.6；气凝胶粉：17.3(浆料，粉料含量5.19)；去离子水：42.6；玻璃微珠：13.2；增稠剂：0.2；
2)将丙烯酸树脂乳液、分散剂及去离子水，置于搅拌容器中，开启搅拌机，调速至500rpm转速搅拌5分钟；
3)将成膜助剂(DB/ETB)、气凝胶浆料(提前加入去离子水搅拌均匀)、玻璃微珠加入搅拌容器，开启搅拌机，调速至1000rpm转速搅拌10-15分钟；
4)将增稠剂加入搅拌容器，开启搅拌机，调速至1500rpm转速搅拌10分钟；制得的气凝胶玻璃微珠隔热水性涂料。
实施例25
一种气凝胶中空玻璃微珠隔热水性涂料的制备方法，包括如下步骤：1)预备如下重量份数比的组分：丙烯酸树脂乳液：21.5，优选固含量为50％丙烯酸树脂乳液，玻璃化温度Tg＝20℃；乳液粒径粗细程度0.35μm；分散剂：1.6；成膜助剂:3.6；气凝胶粉：17.3(浆料，粉料含量5.19)；去离子水：42.6；玻璃微珠：13.2；增稠剂：0.2；
2)将丙烯酸树脂乳液、分散剂及去离子水，置于搅拌容器中，开启搅拌机，调速至500rpm转速搅拌5分钟；
3)将成膜助剂(DB/ETB)、气凝胶浆料(提前加入去离子水搅拌均匀)、玻璃微珠加入搅拌容器，开启搅拌机，调速至1000rpm转速搅拌10-15分钟；
4)将增稠剂加入搅拌容器，开启搅拌机，调速至1500rpm转速搅拌10分钟；制得的气凝胶玻璃微珠隔热水性涂料。
对比例26
1)预备如下重量份数比的组分：丙烯酸树脂乳液：21.5，优选固含量为50％丙烯酸树脂乳液，玻璃化温度Tg＝5℃；乳液粒径粗细程度0.35μm；分散剂：1.6；成膜助剂:3.6；气凝胶粉：17.3(浆料，粉料含量5.19)；去离子水：42.6；玻璃微珠：13.2；增稠剂：0.2；
2)将丙烯酸树脂乳液、分散剂及去离子水，置于搅拌容器中，开启搅拌机，调速至500rpm转速搅拌5分钟；
3)将成膜助剂(DB/ETB)、气凝胶浆料(提前加入去离子水搅拌均匀)、玻璃微珠加入搅拌容器，开启搅拌机，调速至1000rpm转速搅拌10-15分钟；
4)将增稠剂加入搅拌容器，开启搅拌机，调速至1500rpm转速搅拌10分钟；制得的气凝胶玻璃微珠隔热水性涂料。
对比例27
1)预备如下重量份数比的组分：丙烯酸树脂乳液：21.5，优选固含量为50％丙烯酸树脂乳液，玻璃化温度Tg＝25℃；乳液粒径粗细程度0.35μm；分散剂：1.6；成膜助剂:3.6；气凝胶粉：17.3(浆料，粉料含量5.19)；去离子水：42.6；玻璃微珠：13.2；增稠剂：0.2；
2)将丙烯酸树脂乳液、分散剂及去离子水，置于搅拌容器中，开启搅拌机，调速至500rpm转速搅拌5分钟；
3)将成膜助剂(DB/ETB)、气凝胶浆料(提前加入去离子水搅拌均匀)、玻璃微珠加入搅拌容器，开启搅拌机，调速至1000rpm转速搅拌10-15分钟；
4)将增稠剂加入搅拌容器，开启搅拌机，调速至1500rpm转速搅拌10分钟；制得的气凝胶玻璃微珠隔热水性涂料。
对比例28
1)预备如下重量份数比的组分：丙烯酸树脂乳液：21.5，优选固含量为50％丙烯酸树脂乳液，玻璃化温度Tg＝15℃；乳液粒径粗细程度0.35μm；分散剂：1.6；成膜助剂(非水溶性):3.6；气凝胶粉：17.3(浆料，粉料含量5.19)；去离子水：42.6；玻璃微珠：13.2；增稠剂：0.2；
2)将丙烯酸树脂乳液、分散剂及去离子水，置于搅拌容器中，开启搅拌机，调速至500rpm转速搅拌5分钟；
3)将非水溶性成膜助剂、气凝胶浆料(提前加入去离子水搅拌均匀)、玻璃微珠加入搅拌容器，开启搅拌机，调速至1000rpm转速搅拌10-15分钟；
4)将增稠剂加入搅拌容器，开启搅拌机，调速至1500rpm转速搅拌10分钟，制得的气凝胶玻璃微珠隔热水性涂料。
对案例1-14进行粘结强度及导热系数测试，所测结果如下表
通过以上试验可知，若丙烯酸树脂乳液含量低于20％，则涂料的粘结强度＜0.8Mpa，若高于25％，涂料的导热系数上升；以及当气凝胶粉的比例小于2.5％时，导热系数＞0.044W/(m·K)，大于6％时，粘结强度下降；同时当玻璃微珠的比例＜12％时，导热系数上升，玻璃微珠比例＞20％时粘结强度下降。无法满足产品性能要求。
对案例15-19进行干燥后外观及固化时间测试，所测结果如下表
通过实验检测可知，以上方法制得的涂料，当成膜助剂含量＜2％时，涂膜极容易开裂，粘结强度也会随之下降，且虽然涂料可24h固化，但呈粉状、脆化。当成膜助剂含量＞4％时，固化时间会增加不满足24h内固化；
对案例3和案例20-23进行粘接强度、干燥后外观及耐水性测试，所测结果如下表
通过实验检测，通过以上方法制得的涂料，若乳液粒径＜0.25μm，所述涂料粘度变大，涂料也难以搅拌均匀，涂膜容易变干开裂，无法满足要求，而当乳液粒径＞0.45μm时，涂料整体的耐水性降低。
对案例3和案例24-27进行干燥后外观、粘接强度及柔韧性试验，所测结果如下表
通过实验检测，乳液的玻璃化温度对涂料性能存在较大影响，若乳液玻璃化温度＜10℃，所述涂料的粘结强度下降，若乳液玻璃化温度＞20℃，所述涂料的柔韧性无法满足要求，且涂料会开裂。
对以上实施例3和对比例28进行粘度及粘接强度测试，所测结果如下表
通过实验检测，可知水溶性成膜助剂是保证良好的粘接强度的必要条件，如果成膜助剂选用非水溶性成膜助剂如醇酯十二，由于油性成膜助剂会进入乳胶粒子内，使其溶胀变稠，进而另涂料整体粘度上升，变干。
需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，由于文字表达的有限性，而客观上存在无限的具体结构，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进、润饰或变化，也可以将上述技术特征以适当的方式进行组合；这些改进润饰、变化或组合，或未经改进将发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种气凝胶中空玻璃微珠隔热水性涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、预备如下重量份数比的组分：乳液20-25%，分散剂1-2%,成膜助剂2-4%，气凝胶粉 2.5-6%，中空玻璃微珠12-20%；增稠剂0.2-0.4%；去离子水：40-45%，其中所述乳液为固含量为50%的丙烯酸树脂乳液，其乳液粒径粗细程度在0.25-0.45μm之间，且玻璃化温度在10-20℃内，所述成膜助剂为水溶性的醇醚类；
步骤二、将丙烯酸树脂乳液、分散剂及去离子水，置于搅拌容器中，开启搅拌机搅拌；
步骤三、将成膜助剂、加入去离子水预分散的气凝胶浆料、中空玻璃微珠加入搅拌容器，开启搅拌机搅拌；
步骤四、将增稠剂加入搅拌容器，开启搅拌机搅拌，制得的气凝胶中空玻璃微珠隔热水性涂料。
2.根据权利要求1所述的一种气凝胶中空玻璃微珠隔热水性涂料的制备方法，其特征在于，步骤二中的搅拌机以500rpm转速搅拌5分钟；步骤三中的搅拌机以1000rpm转速搅拌10-15分钟，步骤四中的搅拌机以1500rpm转速搅拌10分钟。
3.根据权利要求1所述的一种气凝胶中空玻璃微珠隔热水性涂料的制备方法，其特征在于，所述成膜助剂为二乙二醇丁醚、乙二醇叔丁基醚、二丙二醇丁醚、乙二醇丁醚或二丙二醇甲醚。
4.根据权利要求1所述的一种气凝胶中空玻璃微珠隔热水性涂料的制备方法，其特征在于，所述增稠剂为羟乙基纤维素，是一种白色或淡黄色，无味、无毒的纤维状或粉末状固体。
5.根据权利要求1所述的一种气凝胶中空玻璃微珠隔热水性涂料的制备方法，其特征在于，气凝胶是轻质纳米多孔非晶固体材料，所述气凝胶浆料为气凝胶粉体提前分散在水里，气凝胶浆料固含量为30%，即每100份浆料里含有30份气凝胶粉体。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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