CN117902923A - 陶瓷产品及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及陶瓷产品及其制备方法和应用。该陶瓷产品包括陶瓷基材；和设置在所述陶瓷基材上的物理气相沉积(PVD)的多层复合镀层，所述多层复合镀层从下到上依次为打底层、过渡层和抗菌装饰层。本申请提供的陶瓷产品及其制备方法利用物理气相沉积(PVD)镀膜工艺实现多色装饰效果；减少了色釉瓷在制备过程中烧制的能源消耗，由于色釉制备过程需要精确的配料和烧制；利用PVD镀膜工艺在靶材中加入抗菌物质，在制备装饰膜层时，同时实现产品表面抗菌特性。与直接在陶瓷基材上沉积装饰层的工艺相比，通过在陶瓷基材上设置打底层、过渡层和抗菌装饰层，使得陶瓷产品耐磨性能提高。
Description
技术领域
本申请属于陶瓷材料技术领域，具体涉及陶瓷产品及其制备方法和应用。
背景技术
市面上卫浴家居中的陶瓷品类色调主要以白色为主，同质化严重，风格较为单一，表面装饰效果欠佳，因此为了丰富产品外观，提供个性化颜值追求，新的工艺和新的技术也应用而生。
现有的多色陶瓷产品均通过烧制工艺制备，表面均呈现哑光质地，无金属光泽感，因此开发一款耐磨的有金属光泽镀层的陶瓷产品，势必会得到人们的喜爱，满足大众对多色彩装饰效果的追求。然而，目前由现有的相关处理工艺实现的表层外观、耐磨性能均无法满足实际的需求。此外，日常使用的卫浴产品表面容易滋生细菌，因此相应产品的抗菌特性也受到广泛关注。已有一些专利或专利申请公开了进一步提高产品的使用性能。
例如，在专利CN107814488B中，通过在釉料中添加钒锆蓝颜料，产生在陶瓷表面具有渐变色哑光的卫生陶瓷产品。在专利申请CN116375502A中，通过添加多种组分，在传统色调单一的陶瓷产品表面上形成青色陶瓷表面。在专利申请CN110040960A中，通过在陶瓷釉料制备过程中添加多种抗菌剂，然后应用于陶瓷、瓷砖表面来实现抗菌效果。在专利CN113005413B中，通过PVD工艺中的真空平面磁控溅射镀膜技术在功能陶瓷表面上进行镀银，实现材料的多种功能的介电性能。然而，上述专利或专利申请存在以下问题：1)通过在陶瓷釉料中添加颜料实现了多色彩陶瓷表面，在烧结成型之后均呈现哑光表面；2)通过添加多种组分对陶瓷表面着色，可以避免传统的单一化风格，但是大量组分的添加，会导致产品耐磨性能降低；3)通过添加多种抗菌剂制备抗菌釉料，实现了抗菌效果，但是需要多种物质精确的配比混合烧制，过程繁杂；4)现阶段利用PVD工艺在陶瓷产品表面镀膜主要集中在半导体行业中，主要是在陶瓷表面进行三层镀膜工艺，实现材料介电性能。
利用PVD镀膜技术直接在陶瓷釉面上镀装饰膜，经过耐磨擦测试后发现会出现膜层短时间内脱落的情况，表层附着力不佳，产品不耐磨擦的特性不符合实际使用的需求。同时装饰膜的厚度一般在0.2μm左右，对比其他表面处理技术例如电镀、喷粉、阳极氧化等工艺形成的膜层厚度而言，装饰膜层厚度较薄，而卫浴用陶瓷坯体表面存在部分缺陷不可避免，仅直接在陶瓷坯体表面进行装饰性镀膜处理后，缺陷会进一步被放大。
发明内容
以下是对本文详细描述的主题的概述。本概述并非是为了限制本申请的保护范围。
本申请提供了陶瓷产品及其制备方法和应用。本申请提供的陶瓷产品及其制备方法利用物理气相沉积(PVD)镀膜工艺实现多色装饰效果；减少了色釉瓷在制备过程中烧制的能源消耗，由于色釉制备过程需要精确的配料和烧制；利用PVD镀膜工艺在靶材中加入抗菌物质，在制备装饰膜层时，同时实现产品表面抗菌特性；与直接在陶瓷基材上沉积装饰层的工艺相比，通过在陶瓷基材上设置打底层、过渡层和抗菌装饰层，使得陶瓷产品更加耐磨，避免了膜层在短时间内脱落和表层附着力不佳的问题。
在一个方面，本申请提供了一种陶瓷产品，包括：
陶瓷基材；和
设置在所述陶瓷基材上的物理气相沉积(PVD)的多层复合镀层，所述多层复合镀层从下到上依次为打底层、过渡层和抗菌装饰层。
在本申请的实施方案中，所述打底层为Zr层和Ti层中的一种或多种。
在本申请的实施方案中，所述过渡层为Gr层、Yb层、Zr层、Ta层中的一种或多种。
在本申请的实施方案中，所述抗菌装饰层为Zr/Ag层、Cr/Ag层、Ta/Ag层、Yb/Ag层中的一种或多种。
在本申请的实施方案中，所述抗菌装饰层中Ag的含量为3wt％-10wt％。
在另一个方面，本申请提供了一种制备上述陶瓷产品的方法，包括以下步骤：
S1.对陶瓷基材的表面进行等离子体清洗处理；
S2.在陶瓷基材的表面上通过物理气相沉积进行多层复合镀膜，其包括：
S21.在经处理的陶瓷基材的表面上沉积打底层；
S22.在所述打底层上通过磁控溅射沉积过渡层；和
S23.在所述过渡层上通过磁控溅射沉积抗菌装饰层。
在本申请的实施方案中，在步骤S1中，对陶瓷基材的表面进行等离子体清洗处理包括采用氩气轰击陶瓷基材的表面，工艺过程控制参数包括：真空度1-5Pa，清洗时间10-100min，负偏压50-200V，电弧电流50-200A。
在本申请的实施方案中，在步骤S21中，在经处理的陶瓷基材的表面上沉积打底层包括：将真空室预抽真空到8*10-4-2*10-2Pa，充入氩气流量200-500sccm，气压维持在8*10-2-6*10-1Pa；开启多弧离子镀膜电源进行多弧离子镀膜沉积靶材，其中电流为50-150A，电压为20-40V，镀膜时间为60-300s，负偏压为100-300V，舱室内温度为50-150℃，优选地，所述靶材为Zr和Ti中的一种或多种。
在本申请的实施方案中，在步骤S22中，在所述打底层上通过磁控溅射沉积过渡层包括：关闭步骤S21中的多弧离子镀膜电源，并且开启中频磁控溅射镀膜电源进行中频磁控溅射沉积靶材，其中电流为10-50A，电压为300-600V，镀膜时间为240-600s，负偏压为30-100V，舱室内温度为50-150℃，优选地，所述靶材为Gr、Yb、Zr和Ta中的一种或多种。
在本申请的实施方案中，在步骤S23中，在所述过渡层上通过磁控溅射沉积抗菌装饰层包括：维持中频磁控溅射镀膜电源开启进行中频磁控溅射混合靶材，其中电流为10-30A，电压为200-500V，镀膜时间为600-1800s，其中在沉积过程中通入反应气体，反应气体流量为100-300sccm，其中反应气体为N2、C2H2和O2中的一种或多种，其中负偏压为40-100V，舱室内温度为50-150℃，优选地，所述混合靶材为Zr/Ag、Cr/Ag、Ta/Ag和Yb/Ag中的一种或多种。
在本申请的实施方案中，Ag在混合靶材中的含量为3wt％-10wt％。
在本申请的实施方案中，在步骤S23中，通过在沉积过程中通入N2、C2H2和O2中的一种或多种反应气体以形成氮化物、碳化物、氧化物、碳氮化物中的一种或多种来实现多色装饰效果。
在另一方面，本申请提供了上述陶瓷产品或由上述方法制备的陶瓷产品在卫浴家居产品中的应用。
本申请的有益效果：
1.利用PVD镀膜工艺在陶瓷材料表面进行镀膜，实现陶瓷表面多彩金属光泽的装饰效果。
2.利用PVD镀膜工艺实现多色装饰效果，减少了色釉瓷在制备过程中烧制的能源消耗，由于色釉制备过程需要精确的配料和烧制。
3.利用PVD镀膜工艺在靶材中加入抗菌物质，在制备装饰膜层时，同时实现产品表面抗菌特性。
4.与直接在陶瓷基材上沉积装饰层的工艺相比，通过在陶瓷基材上设置打底层、过渡层和抗菌装饰层，使得陶瓷产品更加耐磨，避免了膜层在短时间内脱落和表层附着力不佳的问题。
本申请的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本申请而了解。本申请的其他优点可通过在说明书中所描述的方案来实现和获得。
附图说明
图1示出了本申请的陶瓷产品的示意图。
1-陶瓷基材；2-打底层；3-过渡层；4-抗菌装饰层；5-物理气相沉积(PVD)多层复合镀层。
具体实施方式
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下文中将对本申请的实施例进行详细说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互任意组合。
本申请实施例提供了一种陶瓷产品，包括：
陶瓷基材；和
设置在所述陶瓷基材上的物理气相沉积(PVD)的多层复合镀层，所述多层复合镀层从下到上依次为打底层、过渡层和抗菌装饰层。
本申请提供的陶瓷产品利用物理气相沉积(PVD)镀膜工艺实现多色装饰效果；减少了色釉瓷在制备过程中烧制的能源消耗，由于色釉制备过程需要精确的配料和烧制；利用PVD镀膜工艺在靶材中加入抗菌物质，在制备装饰膜层时，同时实现产品表面抗菌特性；与直接在陶瓷基材上沉积装饰层的工艺相比，通过在陶瓷基材上设置打底层、过渡层和抗菌装饰层，使得陶瓷产品更加耐磨，避免了膜层在短时间内脱落和表层附着力不佳的问题。
如图1所示，在本申请的示例性实施例中，陶瓷产品包括：
陶瓷基材1；和
设置在所述陶瓷基材1上的物理气相沉积(PVD)的多层复合镀层5，所述物理气相沉积的多层复合镀层5从下到上依次包括打底层2、过渡层3和抗菌装饰层4。
在本申请的实施例中，所述打底层2为Zr层和Ti层中的一种或多种。
在本申请的实施例中，所述过渡层3为Gr层、Yb层、Zr层、Ta层中的一种或多种。
在本申请的实施例中，所述抗菌装饰层4为Zr/Ag层、Cr/Ag层、Ta/Ag层、Yb/Ag层中的一种或多种。
在本申请的实施例中，所述抗菌装饰层4中Ag的含量为3wt％-10wt％。
本申请实施例还提供了一种制备上述陶瓷产品的方法，包括以下步骤：
S1.对陶瓷基材的表面进行等离子体清洗处理；
S2.在陶瓷基材的表面上通过物理气相沉积进行多层复合镀膜，其包括：
S21.在经处理的陶瓷基材的表面上沉积打底层；
S22.在所述打底层上通过磁控溅射沉积过渡层；和
S23.在所述过渡层上通过磁控溅射沉积抗菌装饰层。
在本申请的实施例中，在步骤S1中，对陶瓷基材的表面进行等离子体清洗处理包括采用氩气轰击陶瓷基材表面，工艺过程控制参数包括：真空度1-5Pa，清洗时间10-100min，负偏压50-200V，电弧电流50-200A。
在本申请的实施例中，在步骤S21中，在经处理的陶瓷基材的表面上沉积打底层包括：将真空室预抽真空到8*10-4-2*10-2Pa，充入氩气流量200-500sccm，气压维持在8*10-2-6*10-1Pa；开启多弧离子镀膜电源进行多弧离子镀膜沉积靶材，其中电流为50-150A，电压为20-40V，镀膜时间为60-300s，负偏压为100-300V，舱室内温度为50-150℃，优选地，所述靶材为Zr和Ti中的一种或多种。
在本申请的实施例中，在步骤S22中，在所述打底层上通过磁控溅射沉积过渡层包括：关闭步骤S21中的多弧离子镀膜电源，并且开启中频磁控溅射镀膜电源进行中频磁控溅射沉积靶材，其中电流为10-50A，电压为300-600V，镀膜时间为240-600s，负偏压为30-100V，舱室内温度为50-150℃，优选地，所述靶材为Gr、Yb、Zr和Ta中的一种或多种。
在本申请的实施例中，在步骤S23中，在所述过渡层上通过磁控溅射沉积抗菌装饰层包括：维持中频磁控溅射镀膜电源开启进行中频磁控溅射混合靶材，其中电流为10-30A，电压为200-500V，镀膜时间为600-1800s，其中在沉积过程中开启反应气体，反应气体流量为100-300sccm，其中反应气体为N2、C2H2和O2中的一种或多种，其中负偏压为40-100V，舱室内温度为50-150℃，优选地，所述混合靶材为Zr/Ag、Cr/Ag、Ta/Ag和Yb/Ag中的一种或多种。
在本申请的实施例中，在步骤S23中，通过在沉积过程中通入N2、C2H2和O2中的一种或多种反应气体以形成氮化物、碳化物、氧化物、碳氮化物中的一种或多种来实现多色装饰效果。
在本申请的实施例中，将真空镀膜机进行降温冷却，然后充入大气，取出镀膜机中的样品。
在本申请的实施例中，Ag在混合靶材中的含量为3wt％-10wt％。
本申请实施例还提供了上述陶瓷产品或由上述方法制备的陶瓷产品在卫浴家居产品中的应用。
在本申请的实施例和比较例中使用的各靶材均购自合纵新材有限公司，规格为95*25mm，纯度为99.95％。
实施例1：
对陶瓷基材的表面进行等离子体清洗处理，具体流程如下：真空度2Pa，清洗时间50min，负偏压100V，电弧电流50A。
PVD多层复合镀层的制备及工艺调制：
在镀膜室中安装好相应的靶材，将经过前处理后的样品置于真空镀膜机中，具体操作步骤如下：
(1)使用Zr靶制备打底层，具体参数如下：预抽真空，真空度到6*10-3Pa，充入氩气流量200sccm，气压维持在5*10-2Pa；开启多弧离子镀膜电源，电压为20V，电流为50A，镀膜时间为120s；镀膜时负偏压为100V，舱室内的温度为80℃；
(2)使用Cr靶制备过渡层，具体参数如下：关闭(1)中制备膜层的多弧离子镀膜电源，开启中频磁控溅射镀膜电源，电压为300V，电流为20A，镀膜时间为300s；镀膜时负偏压为30V，舱室内的温度为80℃；
(3)使用Ag含量占比为5wt％的Cr/Ag混合靶制备抗菌装饰层，具体参数如下：步骤同(2)，在沉积过程中开启C2H2反应气体，气体流量为200sccm，维持中频磁控溅射镀膜电源开启，电压为200V，电流为20A，镀膜时间为1800s；镀膜时负偏压为60V，室内的温度为100℃。最终在陶瓷产品表面形成黑色的抗菌装饰层。
实施例1的工艺参数如下表1所示。
表1
实施例2：
本实施例的陶瓷产品的制备方法与实施例1的制备方法基本上相同，不同之处在于，打底层采用Ti靶。
实施例3：
本实施例的陶瓷产品的制备方法与实施例1的制备方法基本上相同，不同之处在于，过渡层采用Ta靶。
实施例4：
本实施例的陶瓷产品的制备方法与实施例1的制备方法基本上相同，不同之处在于，抗菌装饰层采用Yb/Ag靶。
实施例5：
本实施例的陶瓷产品的制备方法与实施例1的制备方法基本上相同，不同之处在于，多弧离子镀膜制备打底层时负偏压为300V。
实施例6：
本实施例的陶瓷产品的制备方法与实施例1的制备方法基本上相同，不同之处在于，磁控溅射制备过渡层时负偏压为100V。
实施例7：
本实施例的陶瓷产品的制备方法与实施例1的制备方法基本上相同，不同之处在于，反应气体使用的是N2。最终在陶瓷产品形成金色的抗菌装饰膜层。
对比例1：
如实施例1中所述对陶瓷基材的表面进行等离子体清洗处理。
将经处理的陶瓷基材置于镀膜室中，仅利用如实施例1中的中频磁控溅射镀膜电源直接在陶瓷基材的表面上镀装饰膜层。
性能测试
根据标准QB/T 5419-2019来测试对实施例1-7和对比例1中制备的陶瓷产品的耐磨擦性能。
根据标准GB/T 17934.1-1999来测试对实施例1-7和对比例1中制备的陶瓷产品的颜色。
根据标准GB_T21510-2008来测试对实施例1-7和对比例1中制备的陶瓷产品的金黄色葡萄球菌抗菌率。
根据标准GB_T21510-2008来测试对实施例1-7和对比例1中制备的陶瓷产品的大肠杆菌抗菌率。所测试的结果在表2中示出。
表2
从表1的数据可以看出，与对比例1相比，由本申请实施例1-7制备的陶瓷产品通过在陶瓷基材上设置打底层、过渡层和抗菌装饰层，使得陶瓷产品更加耐磨，避免了膜层在短时间内脱落和表层附着力不佳的问题。本申请实施例1-7制备的陶瓷产品在沉积装饰层的过程中通入N2、C2H2和O2中的一种或多种反应气体以形成氮化物、碳化物、氧化物、碳氮化物中的一种或多种来实现多色装饰效果，减少了色釉瓷在制备过程中烧制的能源消耗，由于色釉制备过程需要精确的配料和烧制。利用PVD镀膜工艺在靶材中加入抗菌物质，在制备装饰层时，同时实现产品表面的抗菌特性。
虽然本申请所揭露的实施方式如上，但所述的内容仅为便于理解本申请而采用的实施方式，并非用以限定本申请。任何本申请所属领域内的技术人员，在不脱离本申请所揭露的精神和范围的前提下，可以在实施的形式及细节上进行任何的修改与变化，但本申请的专利保护范围，仍须以所附的权利要求书所界定的范围为准。
Claims (11)
1.一种陶瓷产品，其特征在于，包括：
陶瓷基材；和
设置在所述陶瓷基材上的物理气相沉积(PVD)的多层复合镀层，所述多层复合镀层从下到上依次为打底层、过渡层和抗菌装饰层。
2.根据权利要求1所述的陶瓷产品，其中，所述打底层为Zr层和Ti层中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的陶瓷产品，其中，所述过渡层为Gr层、Yb层、Zr层、Ta层中的一种或多种。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的陶瓷产品，其中，所述抗菌装饰层为Zr/Ag层、Cr/Ag层、Ta/Ag层、Yb/Ag层中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的陶瓷产品，其中，所述抗菌装饰层中Ag的含量为3wt％-10wt％。
6.一种制备根据权利要求1-5中任一项所述的陶瓷产品的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.对陶瓷基材的表面进行等离子体清洗处理；
S2.在陶瓷基材的表面上通过物理气相沉积进行多层复合镀膜，其包括：
S21.在经处理的陶瓷基材的表面上沉积打底层；
S22.在所述打底层上通过磁控溅射沉积过渡层；和
S23.在所述过渡层上通过磁控溅射沉积抗菌装饰层。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，在步骤S1中，对陶瓷基材的表面进行等离子体清洗处理包括采用氩气轰击陶瓷基材的表面，工艺过程控制参数包括：真空度1-5Pa，清洗时间10-100min，负偏压50-200V，电弧电流50-200A。
8.根据权利要求6所述的方法，其中，在步骤S21中，在经处理的陶瓷基材的表面上沉积打底层包括：将真空室预抽真空到8*10-4-2*10-2Pa，充入氩气流量200-500sccm，气压维持在8*10-2-6*10-1Pa；开启多弧离子镀膜电源进行多弧离子镀膜沉积靶材，其中电流为50-150A，电压为20-40V，镀膜时间为60-300s，镀膜时负偏压为100-300V，舱室内温度为50-150℃。
9.根据权利要求6所述的方法，其中，在步骤S22中，在所述打底层上通过磁控溅射沉积过渡层包括：关闭步骤S21中的多弧离子镀膜电源，并且开启中频磁控溅射镀膜电源进行中频磁控溅射沉积靶材，其中电流为10-50A，电压为300-600V，镀膜时间为240-600s，镀膜时负偏压为30-100V，舱室内温度为50-150℃。
10.根据权利要求6至9中任一项所述的方法，其中，在步骤S23中，在所述过渡层上通过磁控溅射沉积抗菌装饰层包括：维持中频磁控溅射镀膜电源开启进行中频磁控溅射混合靶材，其中电流为10-30A，电压为200-500V，镀膜时间为600-1800s，其中在沉积过程中开启反应气体，反应气体流量为100-300sccm，其中反应气体为N2、C2H2和O2中的一种或多种，镀膜时负偏压为40-100V，舱室内温度为50-150℃。
11.根据权利要求1-5中任一项所述的陶瓷产品或由权利要求6-10中任一项所述的方法制备的陶瓷产品在卫浴家居产品中的应用。
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