CN117897516A

CN117897516A - Igzo溅射靶

Info

Publication number: CN117897516A
Application number: CN202280058268.3A
Authority: CN
Inventors: 村井一贵; 长田幸三
Original assignee: JX Nippon Mining and Metals Corp
Current assignee: JX Nippon Mining and Metals Corp
Priority date: 2021-10-29
Filing date: 2022-09-01
Publication date: 2024-04-16
Also published as: EP4424867A1; TWI848367B; KR20240024274A; US20240344193A1; TW202317795A; WO2023074118A1; JP2023067117A

Abstract

本发明提供一种抑制溅射时的电弧、微粒増加等，并且相对密度高的IGZO溅射靶。该IGZO溅射靶含有铟(In)、钙(Ga)、锌(Zn)、锆(Zr)及氧(O)，余量由不可避免的杂质组成，含有小于20质量ppm的Zr，相对密度为95％以上。

Description

IGZO溅射靶

技术领域

本发明，涉及一种IGZO溅射靶。特别地，涉及一种能够减少锆的含量并且能够实现高的相对密度的IGZO溅射靶。

背景技术

以往，在FPD(平板显示器)中，其中的背板的TFT(薄膜晶体管)使用α－Si(非晶硅)。但是，通过α－Si无法得到充足的电子移动度，近年来，正在研究开发使用电子移动度比α－Si更高的In－Ga－Zn－O系氧化物(IGZO)的TFT。并且，使用IGZO－TFT的下一代高功能平板显示器已部分实用化，且备受关注。

IGZO膜，主要是通过对IGZO烧结体等溅射靶所制造成的靶进行溅射而成膜。在通过溅射法形成薄膜时，如果产生了微粒，则会成为图案故障等的原因。该微粒的产生原因，最多的是在溅射中产生的异常放电(电弧)。特别是如果在靶表面产生电弧，那么产生电弧的位置的周围的靶材，会以团簇状(块状)从靶放射出。并且，该团簇状态下的靶材，会附着于基板。

另外，基于近年的显示器的精度上的问题，对溅射时的微粒的要求比以往更严格。为了解决这样的溅射时的问题，进行了提高靶的密度、控制晶粒以得到高强度的靶的尝试。

专利文献1(日本特开2014－024738号公报)中，公开了一种含有In、Ga及Zn的氧化物烧结体，其特征在于，具有用InGaZnO₄表示的同系晶体结构(homologous crystalstructure)，并且含有以重量比计为20ppm以上且小于100ppm的锆。通过使得用InGaZnO₄表示的同系晶体结构的烧结体含有以重量比计为20ppm以上且小于100ppm的锆，可将烧结体的相对密度提高到95％以上，将抗弯强度提高到100MPa以上，另外，使用该烧结体通过溅射法得到的IGZO膜，与没有添加锆的相比示出了优良的透過率。

另外，专利文献2(日本特开2015－024944号公报)中公开了一种氧化物烧结体，是至少含有In、Ga及Zn的氧化物烧结体，其特征在于，具有用InGaZnO₄表示的同系晶体结构，氧化物烧结体的结晶粒径为5μm以下，并且相对密度为95％以上，并且，氧化物烧结体的抗弯强度为100MPa以上。还公开了如下效果：通过将烧结体的结晶粒径、相对密度以及抗弯强度控制为一定的值，可改善使用量产装置所需要的制造大型尺寸的靶时的成品率，并且即使在作为能够输入高功率的圆筒形溅射靶使用的情况下，也能够改善溅射时的裂纹的产生。

另外，专利文献3(日本特开2007－223849号公报)中公开了一种氧化钙系烧结体，其特征在于，使用GaInM_xO_y(M为正2价以上的金属元素，x是整数的1～3，y是整数的4～8)的式子表示，烧结体密度以相对密度计为95％以上，不存在Ga₂O₃的绝缘相，平均结晶粒径为10μm以下。当使用该氧化钙系烧结体时，在DC溅射中，可抑制溅射靶上产生裂纹和结瘤，另外，异常放电的发生也少，因此能够高效率地、廉价地、节能地形成高品质的透明薄膜。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2014－024738号公报

专利文献2：日本特开2015－024944号公报

专利文献3：日本特开2007－223849号公报

发明内容

发明要解决的技术问题

由IGZO烧结体形成的溅射靶，通过对原料粉末粒度、最高烧结温度、保持时间、烧结气氛等进行控制，可使得结晶粒径在一定值以下，并且相对密度在一定值以上。IGZO烧结体，通常，通过对作为原料的In₂O₃、ZnO、Ga₂O₃粉末进行珠磨机粉碎并微粒化，能够使得组织致密，并提高烧结体密度，但是珠磨机粉碎通常使用氧化锆珠，该氧化锆珠在珠磨机粉碎步骤中有摩耗，会作为不可避免的杂质混入原料粉末中。杂质的混入(污染)，可能会引起溅射时的电弧导致的微粒増加、IGZO膜的透過率降低、TFT素子的移动度降低。

专利文献1的发明，虽然通过使得具有用InGaZnO₄表示的同系晶体结构的IGZO烧结体含有以重量比计在20ppm以上且小于100ppm的锆，可得到密度和抗弯强度高、在用于溅射靶的情况下裂纹也少的IGZO烧结体，但是为了得到烧结体的相对密度及强度，特意地添加了作为杂质的氧化锆(Zr)，因此可推测在溅射时会产生电弧、微粒。如果减少Zr的含有量，那么这样会失去相对密度以及强度的效果。

另外，专利文献1的发明，由于使用氧化锆珠通过湿式珠磨机进行分散处理，所以如上文所述，可认为氧化锆珠作为不可避免的杂质混入原料粉末中。

本发明是鉴于上述问题点而完成的产品，在一实施方式中，其要解决的技术问题是提供一种可抑制溅射时的电弧和微粒增加等并且相对密度高的IGZO溅射靶。

解决技术问题的方法

本发明人经过深入研究结果发现，通过对IGZO溅射靶的原料粉末的粉碎方法下功夫，可得到一种可抑制Zr的混入且相对密度高的IGZO溅射靶。本发明基于上述见解而完成，如下示例。

[1]

一种IGZO溅射靶，其含有铟(In)、钙(Ga)、锌(Zn)、锆(Zr)以及氧(O)，余量由不可避免的杂质组成，且含有小于20质量ppm的Zr，相对密度为95％以上。

[2]

如[1]所述的IGZO溅射靶，其中，相对密度为98％以上。

[3]

如[1]或[2]所述的IGZO溅射靶，其中，体积电阻为100mΩ·cm以下。

[4]

如[1]～[3]中任一项所述的IGZO溅射靶，其中，平均结晶粒径为30μm以下。

[5]

如[4]所述的IGZO溅射靶，其中，平均结晶粒径为12μm以下。

[6]

如[1]～[5]中任一项所述的IGZO溅射靶，其中，抗弯强度为100MPa以上。

[7]

如[1]～[6]中任一项所述的IGZO溅射靶，其中，所述IGZO溅射靶为圆盘状、矩形板状或圆筒形状。

发明的效果

根据本发明，能够提供一种可抑制溅射时的电弧、微粒增加等，并且相对密度高的IGZO溅射靶。

具体实施方式

接着，关于本发明的实施方式，参照附图进行详细说明。本发明不限于以下的实施方式，应当理解的是，在不脱离本发明的趣旨的范围内，基于本领域技术人员的通常的知识，能够进行适当设计的变更、改良等。

(1.组成)

本发明的IGZO溅射靶在一实施方式中，含有铟(In)、钙(Ga)、锌(Zn)、锆(Zr)以及氧(O)，余量由不可避免的杂质组成，并且，含有小于20质量ppm的Zr。

不可避免的杂质是指：存在于原料中、或者在制造步骤中不可避免地混入，虽然本来不需要，但是由于是微量，并且没有给产品的特性带来大的不良影响，因此可被允许的杂质。在本发明的IGZO溅射靶中，作为代表性的不可避免的杂质，可列举：原材料的In₂O₃粉、Ga₂O₃粉、ZnO粉中含有的不可避免的杂质，在粉碎步骤中混入的不可避免的杂质，成形助剂中含有的不可避免的杂质。在本发明的IGZO溅射靶中，不可避免的杂质的合计浓度例如能够为100质量ppm以下，优选为50质量ppm以下，更优选为30质量ppm以下。不可避免的杂质的合计浓度的下限没有特别限制，但是基于制造成本的观点，例如能够是10质量ppm以上，典型地为30质量ppm以上。通过使得IGZO溅射靶中的不可避免的杂质的合计浓度低，能够防止对其进行溅射得到的IGZO膜的性状(导电性、透明性等)受到不良影响。

在本发明的一实施方式中，在本说明书中，不可避免的杂质的合计浓度，是指Li、Be、B、Na、Mg、Al、Si、S、Cl、K、Ca、Ti、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Y、Nb、Mo、Cd、Sb、Ba、Hf、W、Pb、Bi的合计浓度。Zr虽然也可以看做是不可避免的杂质，但是在本发明中对Zr的浓度特别地进行控制，因此为了说明方便单独地进行讨论。

在本发明的IGZO溅射靶中，Zr浓度例如能够小于20质量ppm，优选为19质量ppm以下，更优选为18质量ppm以下，还更优选为17质量ppm以下，进一步优选为16质量ppm以下，还进一步优选为15质量ppm以下，更进一步优选为14质量ppm以下，又进一步优选为13质量ppm以下，还更进一步优选为12质量ppm以下，再更进一步优选为11质量ppm以下，又更进一步优选为10质量ppm以下。通过将Zr浓度控制为较低，能够抑制溅射时的电弧、微粒增多等。

Zr浓度没有设定下限，但是考虑到与完全排除Zr的成本保持平衡，通常为1质量ppm以上，典型地为5质量ppm以上。

Zr的浓度，可通过高频电感耦合等离子体发光分析法(ICP－OES)测定，将溅射靶部材的一部分作为试料并使用进行了前处理的测定溶液进行各金属元素的分析。其他的不可避免的杂质的浓度，可通过辉光放电质量分析法(GDMS)测定，通过让高纯度的Ta与测定试料一起进行放电的Ta电极法，进行各种元素的分析。

(2.相对密度)

溅射靶的相对密度，会给溅射时的电弧产生以及微粒的产生带来影响，因此越高越优选。基于抑制溅射靶产生裂纹或龟裂的观点，溅射靶的相对密度也越高越优选。本发明的IGZO溅射靶在一实施方式中，相对密度为95％以上。相对密度优选为98％以上，更优选为99％以上，还更优选为99.5％以上，进一步优选为99.6％以上。相对密度的上限没有特别限定，考虑到与制造成本保持平衡，例如能够为99.99％以下，也能够为99.9％以下。

本发明中的“相对密度”，使用相对密度＝(测定密度/理论密度)×100(％)进行表示。理论密度是指，根据烧结体的各组成元素中的、除了氧之外的元素的氧化物的理论密度计算出的密度的值。如果是本发明中的IGZO溅射靶，则将作为各组成元素的In、Ga、Zn、O中的、除了O之外的元素的氧化物，即，氧化铟(In₂O₃)、氧化钙(Ga₂O₃)、氧化锌(ZnO)用于理论密度的计算。根据IGZO溅射靶的In、Ga、Zn的元素分析值(at％，或质量％)，换算成氧化铟(In₂O₃)、氧化钙(Ga₂O₃)、氧化锌(ZnO)的质量比。各氧化物的密度，使用In₂O₃：7.18g/cm³，Ga₂O₃：5.88g/cm³，ZnO：5.61g/cm³。另一方面，测定密度是指，重量除以体积得到的值。在烧结体的情况下，通过阿基米德法求出体积算出密度。

(3.体积电阻)

为了能够实现稳定的DC溅射，优选IGZO溅射靶的体积电阻足够低。本发明的IGZO溅射靶，在一实施方式中，体积电阻为100mΩ·cm以下。由此，能够实现稳定的DC溅射，能够抑制溅射中的异常放电。基于该观点，IGZO溅射靶的体积电阻优选为80mΩ·cm以下，更优选为60mΩ·cm以下。

在本发明中，体积电阻使用四探针法，将从IGZO溅射靶上在彼此分开的3个位置采取的样品的各测定结果之和，除以测定位置个数，求出平均值，由此得到。

(4.平均结晶粒径)

本发明的IGZO溅射靶，平均结晶粒径优选为30μm以下。通过使得平均结晶粒径在上述数值范围内，能够提高机械强度。基于该观点，IGZO溅射靶的平均结晶粒径，更优选为20μm以下，还更优选为15μm以下，进一步优选为12μm以下，更进一步优选为10μm以下。

平均结晶粒径的测定方法如下所述。使用FE－SEM观察IGZO溅射靶，测量结晶粒径并算出平均值。作为该平均结晶粒径的测定法，使用截点法(コード法)。截点法是指，在SEM图像上沿任意的方向从晶界开始到晶界为止划出直线，将这条线横切1个粒子的长度的平均值，作为平均结晶粒径。在SEM图像上，画出任意的直线(从晶界开始到晶界为止)，计数出与晶界的交点的个数，使用如下的(式1)进行计算。

平均结晶粒径＝直线的长度/交点的个数(式1)

具体地，在2000倍的倍率下的6个视野的SEM图像上，在每一个视野中画出3条任意长度的彼此平行的线，根据该线的合计长度和与晶界的交点的总数的平均，算出平均结晶粒径。

对样品实施镜面抛光。SEM图像，使用FE－SEM(日本电子株式会社制造)拍摄的图像。另外，关于样品采集场所，在烧结体的中央部以10mm×10mm×厚度的尺寸切出样品。并且，在将样品的大小用纵(Ymm)×横(Xmm)×厚(Zmm)表示时，分别以纵和横的1/2的位置为基准，在以下的位置进行测量。

·从Y/4mm軸与X/4、X/2、3X/4mm轴的交点中选择2个位置，从Y/2mm轴与X/4、X/2、3X/4mm轴的交点中选择2个位置，从3Y/4mm轴与X/4、X/2、3X/4mm轴的交点中选择2个位置。

(5.抗弯强度)

本发明的IGZO溅射靶，抗弯强度优选为100MPa以上。通过使得抗弯强度为100MPa以上，能够抑制在溅射中溅射靶发生破裂的现象。基于该观点，IGZO溅射靶的抗弯强度更优选为120MPa以上，还更优选为140MPa以上。

抗弯强度，遵照JIS R1601：2008通过3点弯曲试验进行测定。具体地，试料全长：40mm±0.1mm，宽度：4mm±0.1mm，厚度：3mm±0.1mm，支点间距离：30mm±0.1mm，十字头速度：设为0.5mm/min。

(6.制造方法)

以下，示例地说明本发明的IGZO溅射靶的优选的制法。

[1]粉末

能够使用分别含有In、Ga、Zn的粉末。更具体地，能够使用In化合物的粉末、Ga化合物的粉末、Zn化合物的粉末。或者，可以使用含有这些元素的组合的粉末。作为In化合物的粉末的例子，可列举氧化铟(In₂O₃)、氢氧化铟等。作为Ga化合物的粉末的例子，可列举氧化钙(Ga₂O₃)、硝酸钙等。作为Zn化合物的粉末的例子，可列举氧化锌(ZnO)、氢氧化锌等。关于配合量，只要是能够实现所需的In、Ga、Zn的原子比的量即可。

[2]微粉碎以及混合

接着，对这些原料粉末进行微粉碎并混合。原料粉末的微粉碎和混合处理，能够使用干式法或湿式法。干式法，可列举使用氧化锆、氧化铝、尼龙树脂等的球或珠的干式法。另一方面，湿式法，可列举使用上述的球或珠的介质搅拌型磨机。进一步，湿式法，可列举无介质的容器旋转式、机械搅拌式，气流式的湿式法。这里，通常湿式法比干式法的微粉碎以及混合能力更好。因此，优选使用湿式法进行微粉碎和混合。

其中，为了使得IGZO溅射靶中含有的Zr的量小于20质量ppm，至少Ga化合物的粉末，优选所有的原料粉末使用无介质的干式粉碎装置进行粉碎。作为无介质的干式粉碎装置，例如，可列举压缩空气式干式粉碎装置、过热蒸气式干式粉碎装置等。通过使用无介质的干式粉碎装置，能够避免氧化锆珠的使用，因此，能够防止氧化锆珠的摩耗导致的混入，所以能够减少IGZO溅射靶中含有的Zr的量。

在本说明书中，过热蒸气式干式粉碎装置是指，通过使用过热蒸气，不仅能够产生比压缩空气更高的冲击能量，还能够防止氧化锆珠的混入的干式粉碎装置。

粉碎后的粒子的尺寸，没有特别限定，由于通过对原料粉末进行微细化可得到高密度的烧结体，能够实现高的电传导效率且能够抑制溅射时的结瘤，因此优选为小尺寸。因此，粉碎后通过原料粉末的激光衍射·散射法求出的体积基准的中值直径(D50)，优选为1.0μm以下，更优选为0.5μm以下。另外，若粉碎不充分，则制造的靶中，各成分会偏析而存在高电阻率区域和低电阻率区域。进而，在溅射成膜时这会成为异常放电的原因，异常放电例如是高电阻率区域中的带电等引起电弧等。因此，需要充分的混合和粉碎。

[3]造粒

在使用湿式法进行混合的情况下，在通过上述的步骤得到的混合粉浆料中添加成形助剂之后，使用喷雾干燥器制作造粒粉。通过造粒可提高粉体的流动性，因此在下一步骤的压制成形时，能够将粉体均匀地填充至模具，得到均匀的成形体。造粒有各种各样的方式，优选使用喷雾干燥器的方法。该方法，是将浆料在热风中以液滴的形式进行分散、并使其瞬间性干燥的方法，能够连续地得到球状的造粒粉。造粒粉，其通过激光衍射·散射法求出的体积基准的中值直径(D50)，优选为35～65μm，更优选为40～60μm，还更优选为45～55μm。

成形助剂的添加比例，每1kg混合粉浆料添加50～250cc是合适的。成形助剂的添加比例，为了得到充足的成形体强度，优选为每1kg混合粉浆料添加100cc以上，更优选为120cc以上。由于成形助剂会阻碍烧结，引起烧结体的低密度化，因此成形助剂的添加比例，优选为每1kg混合粉浆料添加175cc以下，更优选为150cc以下。

[4]成形

接着，将混合粉末填充在模具中，在面压400～1000kgf/cm²、保持1～3分钟的条件下进行单轴压制，得到成形体。若面压小于400kgf/cm²，则无法得到有足够的密度的成形体。另外，在生产上并不特别的需要大于1000kgf/cm²的面压。即，即使施加过度的面压，成形体的密度在某个一定的值以上也难以继续升高。另外，若实施大于1000kgf/cm²的面压，在单轴压制的情况下，原理上在成形体内容易产生成密度分布，而成为烧结时的变形、破裂的原因。

接着，使用乙烯对该成形体进行双重真空包装，以压力1500～4000kgf/cm²、保持1～3分钟的条件进行CIP(冷等静压加压法)。若压力小于1500kgf/cm²，则无法得到充分的CIP的效果。另一方面，即使施加大于4000kgf/cm²的压力，成形体的密度在某个一定的值以上也难以继续升高。因此，在生产上并不特别需要大于4000kgf/cm²的面压。关于成形体的尺寸，没有特别规定，若厚度过大，则难以得到相对密度高的烧结体。因此，优选对成形体的厚度进行调节，以使得烧结体的厚度为15mm以下。

[5]烧结

接着，将成形体，在温度1300～1500℃(优选为1350～1450℃)下，在大气气氛或氧气氛下进行5～24小时(优选为，10小时～22小时，更优选为15～21小时)的烧结，能够得到烧结体。当烧结温度低于1300℃时，无法得到足够的密度的烧结体。另外，无法充分地得到晶相InGaZnO₄。当烧结温度大于1500℃时，烧结体中的晶粒的尺寸会过大，可能会使烧结体的机械强度降低。另外，若时间小于5小时，则无法得到足够的密度的烧结体，若时间长于24小时，基于生产成本的观点是不优选的。

烧结步骤中的升温速度，优选为1～10℃/分钟。这是由于，如果升温速度过慢则在致密化充分进行之前，粒子会生长且无法高密度化。另外，烧结步骤中的升温速度，优选为3～8℃/分钟，或优选为4～6℃/分钟。另外，烧结步骤中的降温速度，优选为20℃/分钟以下，更优选为10℃/分钟以下。这是由于，如果降温速度过快则热冲击可能导致烧结体破损。

另外，在成形·烧结步骤中，除了上述的方法以外，能够使用HP(热压)、HIP(热等静压加压法)。

[6]磨削

将通过上述步骤得到的烧结体，根据需要使用平面磨削机、圆筒磨削机、铣床等加工机加工成所需的形状，能够完成IGZO溅射靶。IGZO溅射靶的形状没有特别限制，例如能够是圆盘状、矩形板状或圆筒形状。IGZO溅射靶，可以单独使用，也可以适当地与背板接合来使用。作为与背板接合的方法，例如，可列举在铜制的背板上，使用铟系合金等作为接合金属，进行贴合的方法。

经过以上的步骤，能够得到本发明的目标IGZO溅射靶。

实施例

以下，基于实施例和比较例进行说明。需要说明的是，本实施例只不过是一个示例，本发明不限于这些实施例。

称量In₂O₃粉、Ga₂O₃粉、ZnO粉，以使得烧结体的组成比以In、Ga和Zn的原子比计大致为1：1：1之后，按照表1所示的条件，对这些原料粉进行微粉碎和混合。之后，将混合原料粉分散在纯水中以固体成分为45～50质量％的方式制作浆料，使用喷雾干燥器(大川原化工机公司制造，装置名：FOC－25E)进行干燥·造粒，得到混合粉末。接着，将该混合粉末以面压400～1000kgf/cm²进行单轴压制，得到直径280mm的圆盘状成形体。接着对得到的成形体，以表1所示的条件进行烧结。

作为用于对原料粉末进行微粉碎和混合的方法，如表1所示，采用湿式珠磨机或过热蒸气式干式粉碎装置，各自的条件如下所述。

(湿式珠磨机的条件)

准备原料粉末，在纯水中进行分散以固体成分为45质量％的方式制作浆料(比较例1中仅有Ga₂O₃粉)。接着，投入粉碎介质选用ZrO₂珠的珠磨机(Ashizawa·Finetech公司制造，装置名：LMZ)，实施粉碎直到混合粉的中值直径(D50)与试验编号对应地成为表1中记载的值为止，得到各试验编号的混合粉浆料。

(过热蒸气式干式粉碎装置的条件)

准备Ga₂O₃粉，以粉碎蒸气压力3.8MPa、分类机速度7000rpm、粉碎蒸气温度250～340℃实施粉碎，直到Ga₂O₃粉的中值直径(D50)与试验编号对应地成为表1中记载的值为止，得到Ga₂O₃粉碎粉。

(中值直径(D50))

另外，对于粉碎后的各原料粉末，使用激光衍射·散射法粒度测定装置(堀场制作所公司制造，装置名：LA－960)测定体积基准的粒度的累积分布，求出中值直径(D50)。使用醇溶胶(alkosol)作为分散剂，折射率选用1.9进行测定。关于粉碎方法用“无”表示的例子，直接示出原料粉末中值直径(D50)。关于粉碎方法用“湿式珠磨机”表示的例子，测定进行微粉碎和混合后的In₂O₃、ZnO、Ga₂O₃的混合粉浆料的中值直径(D50)。关于粉碎方法用“湿式珠磨机(注)”表示的例子，测定与“湿式珠磨机”相比较粉碎时间减半进行微粉碎·混合后的In₂O₃、ZnO的混合粉浆料的中值直径(D50)。需要说明的是，各实施例以及比较例中，Ga₂O₃粉均使用中值直径(D50)为2.17μm的粉末。

(相对密度)

使用阿基米德法求出上述得到的各试验编号的IGZO溅射靶的测定密度，按照上文所述的方法，通过相对密度＝实测密度/理论密度×100(％)求出相对密度。结果在表1中示出。

(平均结晶粒径)

按照上文所述的方法，测定上述得到的各试验编号的IGZO溅射靶的平均结晶粒径。结果在表1中示出。

(体积电阻)

按照上文所述的方法，测定上述得到的各试验编号的IGZO溅射靶的体积电阻。结果在表1中示出。

(抗弯强度)

关于实施例7，按照上文所述的方法，测定上述得到的各试验编号的IGZO溅射靶的抗弯强度。结果是实施例7的抗弯强度为160.9MPa。

(Zr含有量)

通过高频电感耦合等离子体发光分析法(ICP－OES)，以上文所述的条件，测定上述得到的各试验编号的IGZO溅射靶中的Zr浓度。结果在表1中示出。需要说明的是，表中，“＜”是指，低于检测边界值。

【表1】

(考察)

根据表1可知，在各实施例中，通过不使用湿式珠磨机而使用过热蒸气式干式粉碎装置粉碎Ga₂O₃粉，能够抑制Zr的混入，结果是所得到的IGZO溅射靶的Zr含有量小于20质量ppm。另外，各实施例的IGZO溅射靶，相对密度为95％以上，体积电阻为100mΩ·cm以下，平均结晶粒径为30μm以下。

另一方面，当用湿式珠磨机粉碎Ga₂O₃粉时，最终得到的IGZO溅射靶的Zr含有量大幅增多(比较例1)。在完全不粉碎Ga₂O₃粉来制作IGZO溅射靶的情况下，虽然能够防止Zr的混入，但是由于原料粉末的粒度升高，因此无法使相对密度为95％以上(比较例2～5)。

Claims

1.一种IGZO溅射靶，含有铟(In)、钙(Ga)、锌(Zn)、锆(Zr)及氧(O)，余量由不可避免的杂质组成，含有小于20质量ppm的Zr，相对密度为95％以上。

2.如权利要求1所述的IGZO溅射靶，其中，相对密度为98％以上。

3.如权利要求1或2所述的IGZO溅射靶，其中，体积电阻为100mΩ·cm以下。

4.如权利要求1至3中任一项所述的IGZO溅射靶，其中，平均结晶粒径为30μm以下。

5.如权利要求4所述的IGZO溅射靶，其中，平均结晶粒径为12μm以下。

6.如权利要求1至5中任一项所述的IGZO溅射靶，其中，抗弯强度为100MPa以上。

7.如权利要求1至6中任一项所述的IGZO溅射靶，其中，所述溅射靶为圆盘状、矩形板状或圆筒形状。