CN117888152A - 一种脉冲镀铜的镀液及其制备方法和脉冲镀铜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种脉冲镀铜的镀液及其制备方法和脉冲镀铜的方法，其镀液包括铜盐、硫酸、氯离子、承载剂、光亮剂、启动剂和开缸剂；所述承载剂包括聚氧乙烯丙烯聚醚基础油5‑15wt％；所述光亮剂包括含硫有机磺酸盐1.0wt％～5.0wt％；所述启动剂包括高分子聚醚类有机物15‑25wt％；所述开缸剂包括聚氧乙烯丙烯聚醚基础油20‑30wt％。本发明的镀液具有改善孔铜和表面铜厚度的电镀分布，COV均匀性和TP深镀能力好。本发明的镀液的镀铜表面光亮平整，无铜粒，具有良好延展性和抗热冲击性能好。
Description
技术领域
本发明涉及电镀技术领域，尤其是涉及一种脉冲镀铜的镀液及其制备方法和脉冲镀铜的方法。
背景技术
镀通孔(Plated Through Hole，PTH)是PCB制造流程中非常重要的一个环节，为实现不同层间的电导通，需要在非金属化通孔孔壁上电镀导电性良好的金属-铜。随着终端电子产品的迅速发展，结构日益复杂的线路板对镀通孔的电镀铜均匀性要求不断提高，对PCB电镀铜的可靠性也提出了更高的要求。受到极化作用、电流密度、溶液的导电度以及电流效率等因素的影响，PCB板不同位置的镀铜层沉积厚度是不相同的，通常在通孔内部孔壁上的铜厚相对PCB板表面会更加偏薄。
由于线路板通孔孔壁上的电镀铜厚度有最低要求，较差的深镀能力会造成通孔孔壁上电镀铜沉积厚度的不足。而孔壁电镀铜层厚度的均匀性提升，为PCB在后续的表面贴装及终端产品使用过程中的冷热冲击等提供了更好的品质保证。
因此，有必要开发一种新的脉冲镀铜的镀液，改善孔铜和表面铜厚度的电镀分布，提升深镀能力。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明第一方面提出一种脉冲镀铜的镀液，能够有效改善孔铜和表面铜厚度的电镀分布和提升深镀能力。
本发明第二方面还提供一种脉冲镀铜的镀液的制备方法。
本发明第三方面还提供一种脉冲镀铜的方法。
根据本发明的第一方面实施例提供的一种脉冲镀铜的镀液，包括硫酸铜、硫酸、氯离子、承载剂、启动剂、光亮剂和开缸剂；
所述承载剂包括聚氧乙烯丙烯聚醚基础油5wt.％～15wt.％，硫酸0.5wt.％～1.0wt.％，硫酸铜0.2wt.％～1.0wt.％，甲醛0.2wt.％～1.0wt.％，余量为水；
所述光亮剂包括含硫有机磺酸盐1.0wt.％～5.0wt.％，硫酸0.5wt.％～1.0wt.％，硫酸铜0.2wt.％～1.0wt.％，甲醛0.2wt.％～1.0wt.％，余量为水；
所述启动剂包括高分子聚醚类有机物15wt.％～25wt.％，硫酸0.5wt.％～1.0wt.％，甲醛0.2wt.％～1.0wt.％，余量为水；
所述开缸剂包括聚氧乙烯丙烯聚醚基础油20wt.％～30wt.％，硫酸0.5wt.％～1.0wt.％，硫酸铜0.2wt.％～1.0w.t％；甲醛0.2wt.％～1.0wt.％，余量为水。
根据本发明实施例的镀液，至少具有如下有益效果：
本发明的镀液具有改善孔铜和表面铜厚度的电镀分布，COV均匀性和深镀能力好。本发明的镀液的镀铜表面光亮平整，无铜粒，具有良好延展性和抗热冲击性能好。
根据本发明的一些实施例，所述承载剂在镀液中的添加量为10mL/L～20mL/L。由此，本发明的承载剂具有晶粒、湿润、整平作用。承载剂中包含开缸剂成分，用于补充消耗，缺少承载剂会出现电镀铜粒子孔隙疏，阶梯电镀和欠光泽。
根据本发明的一些实施例，所述承载剂的制备方法为：将承载剂中的各个组分进行混合搅拌即得。
根据本发明的一些实施例，所述光亮剂在镀液中的添加量为0.3mL/L～1.5mL/L。由此，光亮剂提供幼细而整齐的镀层，降低高电流密度位置烧板的情形。当缺少光亮剂时，高电流区会出现暗哑和粗糙的电镀铜。
根据本发明的一些实施例，所述光亮剂的制备方法为：将光亮剂中的各个组分进行混合搅拌即得。
根据本发明的一些实施例，所述启动剂在镀液中的添加量为1.0mL/L～3.0mL/L。由此，启动剂防止添加剂氧化，减少柱状结晶。当缺少启动剂时，会有柱状结晶产生。
根据本发明的一些实施例，所述启动剂的制备方法为：将启动剂中的各个组分进行混合搅拌即得。
根据本发明的一些实施例，所述开缸剂在镀液中的添加量为10mL/L～20mL/L。由此，本发明的开缸剂具有晶粒细化、湿润、整平作用。开缸剂包含承载剂成分，用于开缸用，缺少开缸剂会出现电镀铜粒子孔隙疏，阶梯电镀和欠光泽。
根据本发明的一些实施例，所述开缸剂的制备方法为：将开缸剂中的各个组分进行混合搅拌即得。
根据本发明的一些实施例，所述硫酸铜60～100g/L；硫酸100～140mL/L；氯离子60～90ppm。
根据本发明的一些实施例，当硫酸铜含量在60～100g/L的范围内时不会导致铜盐结晶的问题。
根据本发明的一些实施例，低硫酸含量会导致降低深镀能力；高硫酸含量可导致硫酸铜盐結晶问题。因此，硫酸在100～140mL/L范围内具有较好的效果。
根据本发明的一些实施例，低含量氯离子会导致高电位瘤块和条痕式电镀铜，由此，氯离子60～90ppm范围内具有较好的效果。此外，氯离子配合光亮剂于电镀运作有效使镀铜粒子幼细和紧密，使得镀件表面光亮。
根据本发明的第二方面实施例提供上述所述的脉冲镀铜的镀液的制备方法，包括如下步骤：
将所述铜盐、硫酸、氯离子、承载剂、光亮剂和开缸剂混合即得。
本发明第三方面提供一种脉冲镀铜的方法，包括如下步骤：
S1、配制如上述任一项所述的脉冲镀铜的镀液；
S2、将表面带通孔的板件浸入所述镀液中，以板件为阴极通电后进行电镀；电镀过程中通过脉冲电镀技术镀覆电镀铜，该脉冲电镀至少包含一个由正向脉冲过程和反向脉冲过程的电镀循环。
使用脉冲电镀技术相比直流电镀技术能极大地提升电镀通孔的深镀能力表现。本发明的高电流区上吸收的光亮剂在反向周期脱离于铜面，增加高电流区的极化作用，从而使电流分向于低电流区。致使高电位区的电铜厚度(铜表面)减小和低电位区的电铜厚度(导通孔)增加。这样在电镀具有较薄的表面铜厚的情况下在通孔中间孔壁获得足够的铜厚，极大地节约了电镀铜的消耗，减少工厂生产工序。
根据本发明的一些实施例，所述阴极的电流密度为10～40ASF。
根据本发明的一些实施例，所述正向脉冲过程中的电流时间为4～100ms。
根据本发明的一些实施例，所述正向脉冲过程中的电流密度为10～40ASF。
根据本发明的一些实施例，所述反向脉冲过程的电流时间为0.25～5.0ms。
根据本发明的一些实施例，所述反向脉冲过程的密度为10～40ASF。
根据本发明的一些实施例，所述脉冲镀铜在电镀过程中按照150～250mL/1000AH补充承载剂。
根据本发明的一些实施例，所述脉冲镀铜在电镀过程中按照75～200mL/1000AH补充光亮剂。
根据本发明的一些实施例，所述脉冲镀铜的温度为20～28℃。
根据本发明的一些实施例，所述脉冲镀铜的电镀时间为30～60min。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1是采用本发明实施例1的镀液进行电镀的测试板的电子金相显微镜全孔切片图(50X)；
图2是采用本发明实施例1的镀液进行电镀的测试板的电子金相显微镜上孔口切片图(200X)；
图3是采用本发明实施例1的镀液进行电镀的测试板的电子金相显微镜孔内切图(200X)；
图4是采用本发明实施例1的镀液进行电镀的测试板的电子金相显微镜下孔口切片图(200X)。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，并结合实施例对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
本发明所采用的试剂、方法和设备，如无特殊说明，均为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
实施例1提供一种脉冲镀铜的镀液，包括硫酸铜、硫酸、氯离子、承载剂、启动剂、光亮剂和开缸剂；
硫酸铜75g/L；
硫酸120mL/L；
氯离子75ppm。
承载剂包括聚氧乙烯丙烯聚醚基础油10wt.％，硫酸0.7wt.％，硫酸铜0.5wt.％，甲醛0.4wt.％，余量为水；
光亮剂包括含硫有机磺酸盐4.0wt.％，硫酸0.6wt.％，硫酸铜0.7wt.％，甲醛0.6wt.％，余量为水；
启动剂包括高分子聚醚类有机物20wt.％，硫酸0.7wt.％，甲醛0.6wt.％，余量为水；
开缸剂包括聚氧乙烯丙烯聚醚基础油25wt.％，硫酸0.6wt.％，硫酸铜0.5w.t％；甲醛0.5wt.％，余量为水。
启动剂在镀液中的添加量为2.0mL/L；
启动剂的制备方法为：将各个组分混合搅拌即得。
光亮剂在镀液中的添加量为0.50mL/L；
光亮剂的制备方法为：将各个组分混合搅拌即得。
开缸剂在镀液中的添加量为16mL/L；
开缸剂的制备方法为：将各个组分混合搅拌即得。
脉冲镀铜的镀液的制备方法为：将硫酸铜、硫酸、氯离子、启动剂、光亮剂和开缸剂混合即得。
实施例2
实施例2提供一种脉冲镀铜的铜液，其组分含量和制备方法基本同实施例1，其区别在于，光亮剂在镀液中的添加量为0.3mL/L。
实施例3
实施例3提供一种脉冲镀铜的铜液，其组分含量和制备方法基本同实施例1，其区别在于，光亮剂在镀液中的添加量为0.7mL/L。
实施例4
实施例4提供一种脉冲镀铜的铜液，其组分含量和制备方法基本同实施例1，其区别在于，光亮剂在镀液中的添加量为0.9mL/L。
实施例5
实施例5提供一种脉冲镀铜的铜液，其组分含量和制备方法基本同实施例1，其区别在于，光亮剂在镀液中的添加量为1.2mL/L。
性能测试
将实施例1～5的脉冲镀铜的镀液进行电镀，基板采用通孔直径为0.2mm、厚度为1.5mm，厚径比7.5：1的环氧树脂基板。测试结果见表1。
电镀条件：
镀液温度为25℃；
阳极：磷铜；
阴极电流密度：30ASF；
电镀时间：50min；
正向电流时间20ms；
反向电流时间1ms；
搅拌：机械搅拌+喷管。
电镀步骤如下
S1、配制脉冲镀铜的镀液；
S2、将基板浸入所述镀液中，以板件为阴极通电后进行电镀；电镀过程中通过脉冲电镀技术使用20:1/1:2.5波形镀覆电镀铜。
测试项目行业标准要求如下：外观光亮平整，无铜粒；COV≦5％：TP值越大越好；热冲击达到3次无孔铜断裂；延展性≧14％，延展性越大，物理性能越好，添加剂性能越优异。
深镀能力计算方法：
通孔的深镀能力定义为：通孔孔中间位置孔壁上最薄镀铜层厚度的平均值与通孔板面处电镀铜层厚度平均值的比值，越高表明添加剂体系的深镀和分散能力越优异。
热冲击：取电镀后的板浸入288℃的無鉛錫爐中10S为一次，取出在空气中放置10S，为一次热冲击，以此循环做3-6次，要求至少试验3次后，制作切片，检查铜层无断裂。
延展性测试：按IPC-TM-650.2.4.18.1测试。
COV(均匀性)测试：选取九个位置进行厚度测试，COV＝九个数据的标准偏差/九个数据的平均值。
表1
从上述表1看，本发明的镀液具有改善铜孔和表面铜厚度的电镀分布，COV均匀性和深镀能力好。本发明的镀液的镀铜表面光亮平整，无铜粒，具有良好延展性和抗热冲击性能好。
采用本发明实施例1的镀液进行电镀，其结果如图1～图4，其中图1为测试板全孔图，最小孔径0.2mm，板厚1.5mm，测量数据显示测试板AR值：7.5：1。
图2至图4分别是本发明实施例1的镀液进行电镀的测试板的电子金相显微镜上孔口切片图、孔内切图和下孔口切片图，从图片可见，孔铜和面铜镀铜层平整且结晶细致，没有出现柱状结晶和折镀现象。
图2至图4的测试板最小孔径0.2mm的镀铜厚度及面铜的镀铜厚度，通过测量数据计算Tp值。综合测量数据计算单点Tp值为99.3％。
上面结合本发明实施例作了详细说明，但本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (10)
1.一种脉冲镀铜的镀液，其特征在于，包括硫酸铜、硫酸、氯离子、承载剂、启动剂、光亮剂和开缸剂；
所述承载剂包括聚氧乙烯丙烯聚醚基础油5wt.％～15wt.％，硫酸0.5wt.％～1.0wt.％，硫酸铜0.2wt.％～1.0wt.％，甲醛0.2wt.％～1.0wt.％，余量为水；
所述光亮剂包括含硫有机磺酸盐1.0wt.％～5.0wt.％，硫酸0.5wt.％～1.0wt.％，硫酸铜0.2wt.％～1.0wt.％，甲醛0.2wt.％～1.0wt.％，余量为水；
所述启动剂包括高分子聚醚类有机物15wt.％～25wt.％，硫酸0.5wt.％～1.0wt.％，甲醛0.2wt.％～1.0wt.％，余量为水；
所述开缸剂包括聚氧乙烯丙烯聚醚基础油20wt.％～30wt.％，硫酸0.5wt.％～1.0wt.％，硫酸铜0.2wt.％～1.0w.t％；甲醛0.2wt.％～1.0wt.％，余量为水。
2.根据权利要求1所述的脉冲镀铜的镀液，其特征在于，所述启动剂在镀液中的添加量为1mL/L～3mL/L。
3.根据权利要求1所述的脉冲镀铜的镀液，其特征在于，所述光亮剂在镀液中的添加量为0.3mL/L～1.5mL/L。
4.根据权利要求1所述的脉冲镀铜的镀液，其特征在于，所述开缸剂在镀液中的添加量为10mL/L～20mL/L。
5.根据权利要求1所述的脉冲镀铜的镀液，其特征在于，所述硫酸铜60～100g/L；硫酸100～140mL/L；氯离子60～90ppm。
6.根据权利要求1～5任一项所述的脉冲镀铜的镀液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将所述硫酸铜、硫酸、氯离子、启动剂、光亮剂和开缸剂混合即得。
7.一种脉冲镀铜的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、配制如权利要求1～5任一项所述的脉冲镀铜的镀液；
S2、将表面带通孔的板件浸入所述镀液中，以板件为阴极通电后进行电镀；电镀过程中通过脉冲电镀技术镀覆电镀铜，该脉冲电镀至少包含一个由正向脉冲过程和反向脉冲过程的电镀循环。
8.根据权利要求7所述的脉冲镀铜的方法，其特征在于，所述阴极的电流密度为10～40ASF。
9.根据权利要求7所述的脉冲镀铜的方法，其特征在于，所述正向脉冲过程中的电流时间为4～100ms。
10.根据权利要求7所述的脉冲镀铜的方法，其特征在于，所述反向脉冲过程的电流时间为0.25～5.0ms。
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2023
- 2023-12-07 CN CN202311675865.3A patent/CN117888152A/zh active Pending
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