CN117883313A - 贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂的组合物及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及护肤品技术领域，特别涉及贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂的组合物及其制备方法与应用。所述贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂的组合物的制备方法包括步骤：将阴离子增稠剂溶解，得到第一混合物；向所述第一混合物中加入贻贝粘蛋白水溶液，经搅拌至分散均匀，得到第二混合物；向所述第二混合物中加入碱，经搅拌至澄清透明，得到贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂的组合物。本发明该制备方法能有效处理常见的阴离子增稠剂与贻贝粘蛋白的兼容性问题，扩宽了贻贝粘蛋白的应用范围，使贻贝粘蛋白产生更大的经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及护肤品技术领域，特别涉及贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂的组合物及其制备方法与应用。
背景技术
贻贝的足丝腺可以分泌一种非常特殊的蛋白质，它具有超强的粘性，可以使贻贝牢牢粘附在任何环境下的物体上，这个蛋白质被命名为“贻贝粘蛋白”。贻贝粘蛋白在临床试验中被证实可以形成网状生物膜覆在肌肤表面，帮助肌肤抵御外界刺激，避免微生物侵害，同时具有抗炎、抑菌、抗氧化、抑制黑色素形成等强悍能力，还能够加速肌肤表面受损部位的修复和愈合（粘膜修护和重建）。
然而，当前市场上的贻贝原料在实际应用中，存在很明显的缺陷，此类原料很难跟护肤产品中常用的阴离子增稠剂进行配伍兼容，如果不能跟常见的这些阴离子增稠剂配伍，极大影响其在不同配方剂型中的使用，使得这些配方剂型的肤感、稳定性受限非常明显，限制了原料的应用。
现有技术在解决贻贝粘蛋白的实际应用问题时，主要采取的方式是使用非阴离子的天然增稠剂，但此类增稠剂首先种类很少，另外此类原料的肤感不好，在产品中产生黏腻的肤感，此外此类增稠剂一般在配方中作为极少量的复配，大量此类增稠剂使用带来的稳定性有待考究。
因此，现有技术仍有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂的组合物及其制备方法与应用，旨在解决现有贻贝粘蛋白难以与阴离子增稠剂进行配伍兼容的问题。
本发明的第一方面，提供贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂的组合物的制备方法，其中，包括：
步骤A、将阴离子增稠剂溶解，得到第一混合物；
步骤B、向所述第一混合物中加入贻贝粘蛋白水溶液，经搅拌至分散均匀，得到第二混合物；
步骤C、向所述第二混合物中加入碱，经搅拌至澄清透明，得到贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂的组合物。
可选地，所述阴离子增稠剂选自卡波姆或C10-C30烷醇丙烯酸酯交联聚合物；
和/或，所述步骤A具体包括：
将阴离子增稠剂加入水中，在65-85℃下保温20-50min，得到所述第一混合物。
可选地，将阴离子增稠剂加入水中的同时，还加入防腐剂和第一多元醇。
可选地，所述第一多元醇选自甘油、丁二醇、丙二醇、1，2-己二醇、1，3-丙二醇、山梨糖醇中的一种或多种。
可选地，所述步骤B具体包括：
将所述第一混合物的温度调节至40-45℃，向温度为40-45℃的第一混合物中边搅拌边加入贻贝粘蛋白水溶液和第二多元醇，经搅拌至分散均匀，得到第二混合物；
和/或，所述步骤B中搅拌的速度为200-700r/min。
可选地，所述步骤C具体包括：
向所述第二混合物中边搅拌边加入碱，使pH调节至5.0-7.0之间，经搅拌至澄清透明，得到贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂的组合物；
其中，所述步骤C中搅拌的速度为300-500r/min；
所述第二多元醇选自甘油、丁二醇、丙二醇、1，2-己二醇、1，3-丙二醇、山梨糖醇中的一种或多种。
可选地，所述碱选自精氨酸、氨丁三醇、氢氧化钠、氢氧化钾、三乙醇胺、氨甲基丙醇中的一种或多种。
可选地，以贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂的组合物为基准，所述阴离子增稠剂的质量百分比为0.1-1.0%，所述贻贝粘蛋白水溶液的质量百分比为1-15%，所述碱的质量百分比为0.1-1.0%，其中所述贻贝粘蛋白水溶液的浓度为5mg/ml。
本发明的第二方面，提供贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂的组合物，采用如上所述的方法制备得到。
本发明的第三方面，提供如上所述的贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂的组合物在护肤品中的应用。
有益效果：采用本发明的制备方法，能够有效解决常见的阴离子增稠剂与贻贝粘蛋白的兼容性问题，从而扩宽了贻贝粘蛋白的应用范围，也便利了贻贝粘蛋白在护肤品中的应用，使贻贝粘蛋白能产生更大的经济效益。
附图说明
图1是本发明实施例1和对比例1的贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂兼容性测试结果图。
图2是本发明实施例2和对比例2的贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂兼容性测试结果图。
图3是本发明实施例3和对比例3的贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂兼容性测试结果图。
图4是本发明对比例5辐照前后贻贝粘蛋白水溶液的性状图。
图5是本发明对比例5辐照后贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂兼容性测试结果图。
图6是本发明对比例6加热前后贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂兼容性测试结果图。
图7是本发明对比例7超声前后贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂兼容性测试结果图。
图8是本发明实施例4-5贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂兼容性测试结果图。
具体实施方式
本发明提供贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂的组合物及其制备方法与应用，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂的组合物的制备方法，其中，包括：
步骤A、将阴离子增稠剂溶解，得到第一混合物；
步骤B、向所述第一混合物中加入贻贝粘蛋白水溶液，经搅拌至分散均匀，得到第二混合物；
步骤C、向所述第二混合物中加入碱，经搅拌至澄清透明，得到贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂的组合物。
与现有制备方法相比，采用本发明实施例的制备方法，能够有效解决常见的阴离子增稠剂与贻贝粘蛋白的兼容性问题，从而扩宽了贻贝粘蛋白的应用范围，也便利了贻贝粘蛋白在护肤品中的应用，使贻贝粘蛋白能产生更大的经济效益。其中，贻贝粘蛋白可以是各种重组贻贝粘蛋白，也可以是天然提取的贻贝粘蛋白。
下面对采用本发明实施例的制备方法实现常见的阴离子增稠剂与贻贝粘蛋白兼容的机理作介绍。
贻贝粘蛋白天然带有20%以上的正电荷，与阴离子增稠剂（带有很多负电荷）正好可以发生化学反应（属于广义的中和反应），由于贻贝粘蛋白和阴离子增稠剂都是大分子物质，所以反应后在外观上就产生了絮凝析出。本发明实施例贻贝粘蛋白是在阴离子增稠剂未打开蜷曲的链还保留正电荷特性的时候加入，贻贝粘蛋白与此时的阴离子增稠剂并不会发生化学反应。当加入碱进行阴离子增稠的时候，碱优先跟阴离子增稠剂中和至中性，而带正电荷的贻贝粘蛋白与其不产生反应，从而避免絮凝析出。
也可能是加入的碱分别与阴离子增稠剂、贻贝粘蛋白形成偏负电荷的弱化学键的大基团，这样的两个相对带负电荷的大基团之间不发生化学反应，从而避免絮凝析出。
本实施例中，所述阴离子增稠剂可以为市面上常见的阴离子增稠剂。在一种实施方式中，所述阴离子增稠剂选自卡波姆或C10-C30烷醇丙烯酸酯交联聚合物。其中，卡波姆可以为来自Lubrizol公司的卡波940、卡波941、Carbopol 980、卡波974或Carbopol 934；C10-C30烷醇丙烯酸酯交联聚合物可以为来自Lubrizol公司的U10、U20、U21、U30、CarbopolETD 2020 Polymer、TR-2或TR-1，但不限于此。
在一种实施方式中，所述步骤A具体包括：将阴离子增稠剂加入水中，在65-85℃下保温20-50min，得到所述第一混合物。
在一种实施方式中，将阴离子增稠剂加入水中的同时，还加入防腐剂和第一多元醇。
其中，防腐剂可以为护肤品中常见的防腐剂，例如可以为对羟基苯乙酮，但不限于此。
其中，所述第一多元醇可以选自甘油、丁二醇、丙二醇、1，2-己二醇、1，3-丙二醇、山梨糖醇等中的一种或多种，但不限于此。所述第一多元醇的作用主要是用于溶解防腐剂。
在一种实施方式中，所述步骤B具体包括：
将所述第一混合物的温度调节至40-45℃，向温度为40-45℃的第一混合物中边搅拌边加入贻贝粘蛋白水溶液和第二多元醇，经搅拌至分散均匀，得到第二混合物。其中，所述搅拌的速度可以为200-700r/min，优选300-500r/min，如300r/min、400r/min、500r/min。
温度过高会在一定程度上对贻贝粘蛋白造成损伤，因此将温度调至40-45℃后再加入贻贝粘蛋白，以保证贻贝粘蛋白的稳定性。
其中，所述第二多元醇可以选自甘油、丁二醇、丙二醇、1，2-己二醇、1，3-丙二醇、山梨糖醇等中的一种或多种，但不限于此。
在一种实施方式中，所述步骤C具体包括：
向所述第二混合物中边搅拌边加入碱，使pH调节至5.0-7.0之间，经搅拌至澄清透明，得到贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂的组合物。其中，所述搅拌的速度可以为300-500r/min，如300r/min、400r/min、500r/min。
阴离子增稠剂含有酸基团，溶解于水后会使溶液呈酸性，因此需要加入碱调节pH至接近中性或中性，使得到的贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂的组合物满足护肤品应用的需求。
在一种实施方式中，所述碱可以选自精氨酸、氨丁三醇、氢氧化钠、氢氧化钾、三乙醇胺、氨甲基丙醇中的一种或多种。所述碱优选为精氨酸。精氨酸为碱性氨基酸，能够中和贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂的组合物的酸性。
在一种实施方式中，以贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂的组合物为基准，所述阴离子增稠剂的质量百分比为0.1-1.0%（如0.1%、0.2%、0.5%、1.0%等），所述贻贝粘蛋白水溶液的质量百分比为1-15%，所述碱的质量百分比为0.1-1.0%（如0.1%、0.2%、0.5%、1.0%等），其中所述贻贝粘蛋白水溶液的浓度为5mg/ml。
本发明实施例提供贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂的组合物，其采用如上所述的方法制备得到。
本发明实施例提供如上所述的贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂的组合物在护肤品中的应用。
下面通过具体的实施例对本发明作进一步地说明。
以下实施例中，阴离子增稠剂、对羟基苯乙酮、甘油、丁二醇、1，2-己二醇均为普通市售产品，阴离子增稠剂的种类与厂家具体如表1所示。
表1、阴离子增稠剂的种类与厂家
实施例1
本实施例提供的贻贝粘蛋白（重组表达，购于深圳柏垠生物科技有限公司）与阴离子增稠剂的组合物的制备方法，其具体步骤如下：
所有物质按质量百分比计，配置至50mL。将阴离子增稠剂0.1%、对羟基苯乙酮0.5%、甘油2%、丁二醇2%溶解于水中，升温至80℃保温30min，得到第一混合物；待第一混合物降温至45℃，边搅拌边加入混合均匀的1，2-己二醇0.5%和贻贝粘蛋白水溶液10%，搅拌速度为700r/min，此时溶液析出，浑浊，属于正常现象，继续搅拌均匀，将大片浑浊溶液搅拌直至均匀为止，得到第二混合物；待第二混合物搅拌完全后，边搅拌边加入精氨酸0.1%，搅拌速度为500r/min，将pH调节至7.0，搅拌后液体完全澄清透明，得到贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂的组合物。
注：本实施例的贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂的组合物由以下质量百分比的组分组成：阴离子增稠剂0.1%、对羟基苯乙酮0.5%、甘油2%、丁二醇2%、1，2-己二醇0.5%、贻贝粘蛋白水溶液10%、精氨酸0.1%、水加至100%。即该组合物中所有组分质量百分比之和为100%，所述贻贝粘蛋白水溶液的浓度为5mg/ml，下文实施例和对比例与之类似。
对贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂的组合物中贻贝粘蛋白与常见阴离子增稠剂的兼容性进行测试，测试结果如表2及图1所示。图1中B为实施例1的贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂的组合物的兼容性测试结果；其中，（1）-（12）加入的阴离子增稠剂分别为：（1）卡波940，（2）卡波941，（3）U10，（4）U20，（5）U21，（6）U30，（7）Carbopol 980，（8）卡波974，（9）Carbopo934，（10）Carbopol ETD 2020 Polymer，（11）TR-2，（12）TR-1。
对比例1
本对比例提供的贻贝粘蛋白（重组表达，购于深圳柏垠生物科技有限公司）与阴离子增稠剂的组合物的制备方法，其具体步骤如下：
所有物质按质量百分比计，配置至50mL。将阴离子增稠剂0.1%、对羟基苯乙酮0.5%、甘油2%、丁二醇2%溶解于水中，升温至80℃保温30min，得到第一混合物；待第一混合物降温至45℃，边搅拌边加入混合均匀的1，2-己二醇0.5%和精氨酸0.1%，搅拌速度为700r/min，将pH调节至7.0，此时液体完全澄清透明；再边搅拌边加入贻贝粘蛋白水溶液10%，搅拌速度为500r/min，液体开始浑浊，长时间搅拌，液体还是浑浊状态，得到贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂的组合物。
对贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂的组合物中贻贝粘蛋白与常见阴离子增稠剂的兼容性进行测试，测试结果如表2及图1所示。图1中A为对比例1的贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂的组合物的兼容性测试结果；其中，（1）-（12）加入的阴离子增稠剂分别为：（1）卡波940，（2）卡波941，（3）U10，（4）U20，（5）U21，（6）U30，（7）Carbopol 980，（8）卡波974，（9）Carbopo934，（10）Carbopol ETD 2020 Polymer，（11）TR-2，（12）TR-1。
表2、贻贝粘蛋白（重组表达，购于深圳柏垠生物科技有限公司）与常见阴离子增稠剂的兼容性测试
由表2和图1可知，采用常规制备方法，贻贝粘蛋白（重组表达，购于深圳柏垠生物科技有限公司）几乎与所有的阴离子增稠剂不兼容；采用本发明制备方法，贻贝粘蛋白（重组表达，购于深圳柏垠生物科技有限公司）可以与多种常见的阴离子增稠剂兼容。
实施例2
本实施例提供的贻贝粘蛋白（重组表达，购于绽妍生物科技有限公司）与阴离子增稠剂的组合物的制备方法，其具体步骤如下：
所有物质按质量百分比计，配置至50mL。将阴离子增稠剂0.1%、对羟基苯乙酮0.5%、甘油2%、丁二醇2%溶解于水中，升温至80℃保温30min，得到第一混合物；待第一混合物降温至45℃，边搅拌边加入混合均匀的1，2-己二醇0.5%和贻贝粘蛋白水溶液5%，搅拌速度为500r/min，此时溶液析出，浑浊，属于正常现象，继续搅拌均匀，将大片浑浊溶液搅拌直至均匀为止，得到第二混合物；待第二混合物搅拌完全后，边搅拌边加入精氨酸0.1%，搅拌速度为400r/min，将pH调节至6.5，搅拌后液体完全澄清透明，得到贻贝粘蛋白水溶液与阴离子增稠剂的组合物。
对贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂的组合物中贻贝粘蛋白与常见阴离子增稠剂的兼容性进行测试，测试结果如表3及图2所示。图2中B为实施例2的贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂的组合物的兼容性测试结果；其中，（1）-（3）加入的阴离子增稠剂分别为：（1）U20，（2）卡波941，（3）TR-1。
对比例2
本对比例提供的贻贝粘蛋白（重组表达，购于绽妍生物科技有限公司）与阴离子增稠剂的组合物的制备方法，其具体步骤如下：
所有物质按质量百分比计，配置至50mL。将阴离子增稠剂0.1%、对羟基苯乙酮0.5%、甘油2%、丁二醇2%溶解于水中，升温至80℃保温30min，得到第一混合物；待第一混合物降温至45℃，边搅拌边加入混合均匀的1，2-己二醇0.5%和精氨酸0.1%，搅拌速度为500r/min，将pH调节至6.5，此时液体完全澄清透明；再边搅拌边加入贻贝粘蛋白水溶液5%，搅拌速度为400r/min，液体开始浑浊，长时间搅拌，液体还是浑浊状态，得到贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂的组合物。
对贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂的组合物中贻贝粘蛋白与常见阴离子增稠剂的兼容性进行测试，测试结果如表3及图2所示。图2中A为对比例2的贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂的组合物的兼容性测试结果；其中，（1）-（3）加入的阴离子增稠剂分别为：（1）U20，（2）卡波941，（3）TR-1。
表3、贻贝粘蛋白（重组表达，购于绽妍生物科技有限公司）与常见阴离子增稠剂的兼容性测试
由表3和图2可知，采用常规制备方法，贻贝粘蛋白（重组表达，购于绽妍生物科技有限公司）与常见的阴离子增稠剂不兼容，混合后变浑浊，贻贝粘蛋白析出；采用本发明制备方法，贻贝粘蛋白（重组表达，购于绽妍生物科技有限公司）可以与常见的阴离子增稠剂兼容，形成均一透明的外观。
实施例3
本实施例提供的贻贝粘蛋白（天然提取，购于广州晋航生物科技有限公司，商品名：Celkare，赛科300贻贝提取物）与阴离子增稠剂的组合物的制备方法，其具体步骤如下：
所有物质按质量百分比计，配置至50mL。将阴离子增稠剂0.2%、对羟基苯乙酮0.5%、甘油2%、丁二醇2%溶解于水中，升温至80℃保温30min，得到第一混合物；待第一混合物降温至45℃，边搅拌边加入混合均匀的1，2-己二醇0.5%和贻贝粘蛋白水溶液1%，搅拌速度为300r/min，此时溶液析出，浑浊，属于正常现象，继续搅拌均匀，将大片浑浊溶液搅拌直至均匀为止，得到第二混合物；待第二混合物搅拌完全后，边搅拌边加入精氨酸0.1%，搅拌速度为300r/min，将pH调节至6.0，搅拌后液体完全澄清透明，得到贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂的组合物。
对贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂的组合物中贻贝粘蛋白与常见阴离子增稠剂的兼容性进行测试，测试结果如表4及图3所示。图3中B为实施例3的贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂的组合物的兼容性测试结果；其中，加入的阴离子增稠剂为U20。
对比例3
本对比例提供的贻贝粘蛋白（天然提取，购于广州晋航生物科技有限公司，商品名：Celkare，赛科300贻贝提取物）与阴离子增稠剂的组合物的制备方法，其具体步骤如下：
所有物质按质量百分比计，配置至50mL。将阴离子增稠剂0.2%、对羟基苯乙酮0.5%、甘油2%、丁二醇2%溶解于水中，升温至80℃保温30min，得到第一混合物；待第一混合物降温至45℃，边搅拌边加入混合均匀的1，2-己二醇0.5%和精氨酸0.1%，搅拌速度为300r/min，将pH调节至6.0，此时液体完全澄清透明；再边搅拌边加入贻贝粘蛋白水溶液5%，搅拌速度为300r/min，液体开始浑浊，长时间搅拌，液体还是浑浊状态，得到贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂的组合物。
对贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂的组合物中贻贝粘蛋白与常见阴离子增稠剂的兼容性进行测试，测试结果如表4及图3所示。图3中A为对比例3的贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂的组合物的兼容性测试结果；其中，加入的阴离子增稠剂为U20。
表4、贻贝粘蛋白（天然提取，购于广州晋航生物科技有限公司，商品名：Celkare，赛科300贻贝提取物）与常见阴离子增稠剂的兼容性测试
由表4和图3可知，采用常规制备方法，贻贝粘蛋白（天然提取，购于广州晋航生物科技有限公司，商品名：Celkare，赛科300贻贝提取物）与阴离子增稠剂不兼容，混合后变浑浊，贻贝粘蛋白析出；采用本发明制备方法，贻贝粘蛋白（天然提取，购于广州晋航生物科技有限公司，商品名：Celkare，赛科300贻贝提取物）与阴离子增稠剂兼容。
对比例4
本对比例将贻贝粘蛋白（重组表达，购于深圳柏垠生物科技有限公司）与不同的多元醇混合，对不同多元醇改善后的贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂的兼容性进行测试。
所有物质按质量百分比计，配置至50mL。将贻贝粘蛋白水溶液、甘油溶解于水中，搅拌均匀后加入阴离子增稠剂，具体方案和结果如表5和表6所示。
表5、多元醇对贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂的兼容性的改善作用
表6、不同多元醇改善贻贝粘蛋白之后与阴离子增稠剂的兼容性测试
表6中，×代表不兼容；O代表少量兼容，大量析出。
由表6可知，经过不同多元醇改善后的贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂的兼容性基本上没有改善，在PM-II组别有少量的兼容，但对实际的应用帮助不大。
对比例5
本对比例将贻贝粘蛋白（重组表达，购于深圳柏垠生物科技有限公司）水溶液进行辐照，对辐照后的贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂的兼容性进行测试。
配置3批次各500mL的贻贝粘蛋白水溶液，在25kGy的辐照强度下辐照5秒，辐照结果如图4所示。图4中A为辐照前照片，B为辐照后照片，C为辐照后倒出照片。由图4可知，辐照前的样品，透明，无色或接近无色；辐照后的样品，首先瓶器本身变黑，倒出其内的贻贝粘蛋白水溶液，可见变为有色，有变质的风险。
再将以上辐照后的3批次贻贝粘蛋白水溶液分别与卡波U20、卡波941和卡波TR-1进行复配。所有物质按质量百分比计，配置至20mL。其中，阴离子增稠剂的比例为0.12%，贻贝粘蛋白水溶液的比例为2%，其余操作与对比例1相同。
对辐照后的贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂的兼容性进行测试，测试结果如图5所示。图5中，从左到右加入的阴离子增稠剂分别为卡波U20、卡波941和卡波TR-1。由图5可知，辐照后的贻贝粘蛋白水溶液与阴离子增稠剂进行复配，液体还是浑浊状态，说明辐照处理很难改善贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂的兼容性。
对比例6
本对比例将贻贝粘蛋白（重组表达，购于深圳柏垠生物科技有限公司）与阴离子增稠剂的混合溶液进行加热，对加热处理后的贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂的兼容性进行测试。
所有物质按质量百分比计，配置至50mL。将3%的贻贝粘蛋白水溶液、10%的U20凝胶（U20质量占比为1%）溶解于水中，搅拌至分散均匀，分别置于60℃、70℃、80℃下加热搅拌。
对加热处理后的贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂的兼容性进行测试，测试结果如图6中A、B所示。图6中，从左到右的加热温度分别为80℃、70℃和60℃。由图6可知，加热处理对于改善贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂的兼容性有一定作用，但也不能解决实际的应用，且加热会在一定程度上对于蛋白有损伤，所以加热方案不适用。
对比例7
本对比例将贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂的混合溶液进行超声，对超声处理后的贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂的兼容性进行测试。
所有物质按质量百分比计，配置至50mL。将6%的贻贝粘蛋白水溶液（5mg/mL）、10%的U20凝胶（U20质量占比为1%）溶解于水中，搅拌均匀，分别超声1min、3min、6min。
对超声处理后的贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂的兼容性进行测试，测试结果如图7中A、B所示。图7中，从左到右的超声时间分别为1min、3min和6min。由图7可知，超声处理对于改善贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂的兼容性作用不大，所以超声方案不适用。
实施例4
本实施例提供的贻贝粘蛋白（重组表达，购于深圳柏垠生物科技有限公司）与阴离子增稠剂的组合物的制备方法，其具体步骤如下：
所有物质按质量百分比计，配置至50mL。将阴离子增稠剂U20 0.2%、对羟基苯乙酮0.5%、甘油2%、丁二醇2%溶解于水中，升温至80℃保温30min，得到第一混合物；待第一混合物降温至45℃，边搅拌边加入混合均匀的1，2-己二醇0.5%和贻贝粘蛋白水溶液15%，搅拌速度为700r/min，此时溶液析出，浑浊，属于正常现象，继续搅拌均匀，将大片浑浊溶液搅拌直至均匀为止，得到第二混合物；待第二混合物搅拌完全后，边搅拌边加入精氨酸0.2%，搅拌速度为500r/min，将pH调节至7.0，搅拌后液体完全澄清透明，得到贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂的组合物。
将得到的贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂的组合物分别放置在45℃、光照、-15℃、4℃条件下3个月，然后对贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂的组合物中贻贝粘蛋白与常见阴离子增稠剂的兼容性进行测试，测试结果如图8所示。图8中A是加入贻贝粘蛋白水溶液质量比为15%的贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂的组合物的兼容性测试结果。其中，放置条件从左到右分别为光照，-15℃，4℃，45℃。从图8可知，放置3个月，组合物无变色，无贻贝粘蛋白析出。这表明组合物在不同测试条件下（45℃、光照、-15℃、4℃）均能稳定存在，完全满足了日化中对产品的稳定性要求，从而极大的扩展了贻贝粘蛋白的应用。
实施例5
与实施例4相同，不同之处在于改变贻贝粘蛋白水溶液的含量，贻贝粘蛋白水溶液的质量百分比分别变为10%、5%、2%。
将各得到的贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂的组合物放置3个月，然后对各贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂的组合物中贻贝粘蛋白与常见阴离子增稠剂的兼容性进行测试，测试结果如图8所示。图8中B是加入贻贝粘蛋白水溶液质量比为10%的贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂的组合物的兼容性测试结果；其中，放置条件从左到右分别为光照，-15℃，4℃，45℃。图8中C是加入贻贝粘蛋白水溶液质量比为5%的贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂的组合物的兼容性测试结果；其中，放置条件从左到右分别为光照，-15℃，4℃，45℃。图8中D是加入贻贝粘蛋白水溶液质量比为2%的贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂的组合物的兼容性测试结果；其中，放置条件从左到右分别为光照，-15℃，4℃，45℃。从图8可知，放置3个月，各组合物均无变色，均无贻贝粘蛋白析出。这表明含有不同浓度的贻贝粘蛋白的组合物均能稳定存在，进一步满足了日化中对产品的稳定性要求，从而进一步扩展了贻贝粘蛋白的应用。
综上所述，本发明提供贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂的组合物及其制备方法与应用。其中，所述贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂的组合物的制备方法包括步骤：将阴离子增稠剂溶解，得到第一混合物；向所述第一混合物中加入贻贝粘蛋白水溶液，经搅拌至分散均匀，得到第二混合物；向所述第二混合物中加入碱，经搅拌至澄清透明，得到贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂的组合物。现有的常规技术无法处理常见的阴离子增稠剂与贻贝粘蛋白的兼容性，不管贻贝粘蛋白是来源于重组表达还是天然提取。即使将贻贝粘蛋白与不同的多元醇混合、辐照处理、加热处理、超声处理也难以改善其与阴离子增稠剂的兼容性。但本发明的制备方法能有效的处理常见的阴离子增稠剂与贻贝粘蛋白的兼容性，从而扩宽了贻贝粘蛋白的应用范围，也便利了贻贝粘蛋白的应用，使贻贝粘蛋白能产生更大的经济效益。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (6)
1.贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂的组合物的制备方法，其特征在于，包括：
步骤A、将阴离子增稠剂溶解，得到第一混合物；
步骤B、向所述第一混合物中加入贻贝粘蛋白水溶液，经搅拌至分散均匀，得到第二混合物；
步骤C、向所述第二混合物中加入碱，经搅拌至澄清透明，得到贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂的组合物；
所述阴离子增稠剂选自卡波姆或C10-C30烷醇丙烯酸酯交联聚合物；
所述步骤A具体包括：
将阴离子增稠剂加入水中，在65-85℃下保温20-50min，得到所述第一混合物；
所述步骤B具体包括：
将所述第一混合物的温度调节至40-45℃，向温度为40-45℃的第一混合物中边搅拌边加入贻贝粘蛋白水溶液和第二多元醇，经搅拌至分散均匀，得到第二混合物；
其中，所述步骤B中搅拌的速度为200-700r/min；
所述第二多元醇选自甘油、丁二醇、丙二醇、1，2-己二醇、1，3-丙二醇、山梨糖醇中的一种或多种；
所述步骤C具体包括：
向所述第二混合物中边搅拌边加入碱，使pH调节至5.0-7.0之间，经搅拌至澄清透明，得到贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂的组合物；
所述步骤C中搅拌的速度为300-500r/min；
以贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂的组合物为基准，所述阴离子增稠剂的质量百分比为0.1-1.0%，所述贻贝粘蛋白水溶液的质量百分比为1-15%，所述碱的质量百分比为0.1-1.0%，其中所述贻贝粘蛋白水溶液的浓度为5mg/ml。
2.根据权利要求1所述的贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂的组合物的制备方法，其特征在于，将阴离子增稠剂加入水中的同时，还加入防腐剂和第一多元醇。
3.根据权利要求2所述的贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂的组合物的制备方法，其特征在于，所述第一多元醇选自甘油、丁二醇、丙二醇、1，2-己二醇、1，3-丙二醇、山梨糖醇中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂的组合物的制备方法，其特征在于，所述碱选自精氨酸、氨丁三醇、氢氧化钠、氢氧化钾、三乙醇胺、氨甲基丙醇中的一种或多种。
5.贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂的组合物，其特征在于，采用如权利要求1-4任一项所述的方法制备得到。
6.如权利要求5所述的贻贝粘蛋白与阴离子增稠剂的组合物在护肤品中的应用。
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2024
- 2024-03-07 CN CN202410257996.8A patent/CN117883313B/zh active Active
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