CN117867503A - 一种剥镍剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种剥镍剂及其制备方法和应用，剥镍剂的组分包括间硝基苯甲酸、福美钠、乙二胺、酒石酸盐和十二烷基硫酸钠。该剥镍剂不含氰化物、铬酸、防染盐等不环保或不安全的原料，无安全风险，符合环保要求，可以快速的将表面的镀层剥离干净，剥离后不会损伤素材。本发明还提供了剥镍剂的制备方法和工件表面镀镍层的剥离方法。
Description
技术领域
本发明属于金属表面处理技术领域，具体涉及一种剥镍剂及其制备方法和应用。
背景技术
电镀工厂在实际电镀过程中会遇到各种不确定因素(如机器设备、材料、作业方法、环境、管理等)，因此在大规模的工业化生产中，经常会出现电镀不良品，造成大量浪费，使成本增加。为减少浪费、节省成本，通常会使用各种方法将铁材不良品工件表面镀镍层剥离掉，实现工件的回收使用。在回收利用的工件中，有些工件体积太小、有些工件铁材质比较特殊、有些工件要求特别高，点解剥离无法达到要求，需要以化学剥离的方式达到目的。
铁材化学剥镍剂就是以浸泡的方法，将铁材工件表面的镀镍层全部剥离掉，不损伤铁材，实现工件的回收使用。
目前的化学剥镍剂产品，一般都是含氰化物和MBS(甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯共聚物)的药水，在使用中可能会发生以下问题：
(1)、氰化物有剧毒，若工人安全防护不到位，或操作过程中不小心，容易造成人身财产损害，严重威胁工作人员人身安全。
(2)、废水处理困难，含氰化物的废水，需要专业公司回收处理；含高浓度的氨水的废水，需要大量中和剂及自来水，都会造成工厂成本增加。
因此，仍需开发一种新的剥镍剂。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的上述技术问题之一。为此，本发明提供了一种剥镍剂，不含氰化物、铬酸、防染盐等不环保或不安全的原料，无安全风险，符合环保要求，可以快速的将表面的镀层剥离干净，剥离后不会损伤素材。
本发明还提供了一种剥镍剂的制备方法。
本发明还提供了一种工件表面镀镍层的剥离方法。
本发明的第一方面提供了一种剥镍剂，组分包括间硝基苯甲酸、福美钠、乙二胺、酒石酸盐和十二烷基硫酸钠。
本发明关于剥镍剂的技术方案中的一个技术方案，至少具有以下有益效果：
市售的化学剥离剂产品，一般都会含氰化物、铬酸、防染盐等不环保或不安全的原料。氰化物严重威胁现场工作人员的人生安全；铬酸、防染盐废水处理困难，不环保。本发明的剥镍剂，不含氰化物、铬酸、防染盐等不环保或不安全的原料，无安全风险，符合环保要求。
本发明的剥镍剂，废水处理简单，可直接导入酸碱系废水，中和沉淀后排放。
本发明的剥镍剂中：
间硝基苯甲酸是氧化剂和络合剂。
福美钠是络合剂。
乙二胺是腐蚀抑制剂。
酒石酸盐是络合剂和除膜剂。
十二烷基硫酸钠的作用是降低表面张力。
本发明的剥镍剂，未加入福美钠(二甲基二硫代氨基甲酸钠)时，工件表面镍镀层是无法被剥离掉的，加入福美钠(二甲基二硫代氨基甲酸钠)后，镍镀层马上开始被剥离掉。福美钠(二甲基二硫代氨基甲酸钠)将镍镀层氧化，然后被络合溶解，剥离掉镀层。
本发明的剥镍剂，整体是强碱性，不需要特意用缓冲剂来稳定溶液pH，福美钠(二甲基二硫代氨基甲酸钠)本身也不具备缓冲作用。
根据本发明的一些实施方式，所述间硝基苯甲酸在所述剥镍剂中的添加量为5wt％～15wt％。
添加量过低可能导致剥离过程的效果不佳，剥离速度慢。添加量过高可能引起副作用，例如副反应的产物可能对剥离过程产生负面影响，也可能导致废液处理的问题。因此，5wt％～15wt％是合适的间硝基苯甲酸的添加量范围。
根据本发明的一些实施方式，所述福美钠在所述剥镍剂中的添加量为0.2wt％～1wt％。
福美钠作为络合剂的作用在于形成稳定的络合物，有助于剥离过程。添加量过低可能导致络合效果不足，影响剥离效果，还可能导致剥离反应速度减缓，不利于工业生产中的高效率。添加量过高可能影响剥离过程的稳定性。0.2wt％～1wt％是合适的福美钠的添加量范围。
根据本发明的一些实施方式，所述乙二胺在所述剥镍剂中的添加量为6wt％～20wt％。
添加量过低可能导致对金属表面的腐蚀抑制效果不足，从而可能影响剥离过程中的金属表面质量。
根据本发明的一些实施方式，所述酒石酸盐包括酒石酸钾钠。
根据本发明的一些实施方式，所述酒石酸盐在所述剥镍剂中的添加量为2wt％～6wt％。
酒石酸盐添加量过低可能导致络合效果不足，从而影响剥离过程中的金属络合和分离效果。还可能导致对膜的去除效果不佳，影响镍层的剥离。
根据本发明的一些实施方式，所述十二烷基硫酸钠在所述剥镍剂中的添加量为0.01wt％～0.2wt％。
十二烷基硫酸钠的主要作用是降低表面张力，添加量过低可能导致表面张力没有足够降低，影响剥离过程中的液体与固体表面的相互作用。表面张力的不足可能导致剥离液在金属表面上的均匀分布受到影响，从而影响剥离效果。十二烷基硫酸钠的过高添加量可能导致表面张力过度降低，在一定程度上影响液体的粘附性，可能影响精确的剥离。
根据本发明的一些实施方式，以质量百分比计，组分为：
间硝基苯甲酸：5％～15％，
福美钠：0.2％～1％，
乙二胺：6％～20％，
酒石酸盐：2％～6％，
十二烷基硫酸钠：0.01％～0.2％，
余量为水。
本发明的第二方面提供了一种制备剥镍剂的方法，将剥镍剂的组分加入水中混匀。
本发明关于剥镍剂的制备方法中的一个技术方案，至少具有以下有益效果：
本发明的制备方法，无需昂贵的设备和复杂的过程控制，反应条件不苛刻，原料易得，生产成本低，容易工业化生产。
根据本发明的一些实施方式，剥镍剂的制备方法中包括以下步骤：
先加入水，再加入乙二胺搅拌均匀；
然后加入间硝基苯甲酸，充分溶解，搅拌均匀；
之后依次加入福美钠、酒石酸盐、十二烷基硫酸钠，充分溶解，搅拌均匀。
本发明的第三方面提供了一种工件表面镀镍层的剥离方法，包括以下步骤：将待处理工件在剥镍剂中进行浸泡处理。
本发明关于工件表面镀镍层的剥离方法中的一个技术方案，至少具有以下有益效果：
本发明工件表面镀镍层的剥离方法，可以快速的将表面的镀层剥离干净，剥离后不会损伤素材。
根据本发明的一些实施方式，所述浸泡处理的温度为60℃～90℃。
根据本发明的一些实施方式，剥离速度约为10μm/hr～40μm/hr。
将剥离干净的工件在清水中清洗1～2次，再干燥(吹干或烘干)即可。
根据本发明的一些实施方式，所述工件包括铁基工件。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，并结合实施例对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
在本发明的一些实施例中，提供了一种剥镍剂，组分包括间硝基苯甲酸、福美钠、乙二胺、酒石酸盐和十二烷基硫酸钠。
可以理解，市售的化学剥离剂产品，一般都会含氰化物、铬酸、防染盐等不环保或不安全的原料。氰化物严重威胁现场工作人员的人生安全；铬酸、防染盐废水处理困难，不环保。本发明的剥镍剂，不含氰化物、铬酸、防染盐等不环保或不安全的原料，无安全风险，符合环保要求。
本发明的剥镍剂，废水处理简单，可直接导入酸碱系废水，中和沉淀后排放。
本发明的剥镍剂中：
间硝基苯甲酸是氧化剂和络合剂。
福美钠是络合剂。
乙二胺是腐蚀抑制剂。
酒石酸盐是络合剂和除膜剂。
十二烷基硫酸钠的作用是降低表面张力。
本发明的剥镍剂，未加入福美钠(二甲基二硫代氨基甲酸钠)时，工件表面镍镀层是无法被剥离掉的，加入福美钠(二甲基二硫代氨基甲酸钠)后，镍镀层马上开始被剥离掉。福美钠(二甲基二硫代氨基甲酸钠)将镍镀层氧化，然后被络合溶解，剥离掉镀层。
本发明的剥镍剂，整体是强碱性，不需要特意用缓冲剂来稳定溶液pH，福美钠(二甲基二硫代氨基甲酸钠)本身也不具备缓冲作用。
在本发明的一些实施例中，间硝基苯甲酸在剥镍剂中的添加量为5wt％～15wt％。
添加量过低可能导致剥离过程的效果不佳，剥离速度慢。添加量过高可能引起副作用，例如副反应的产物可能对剥离过程产生负面影响，也可能导致废液处理的问题。因此，5wt％～15wt％是合适的间硝基苯甲酸的添加量范围。
在本发明的一些实施例中，福美钠在剥镍剂中的添加量为0.2wt％～1wt％。
福美钠作为络合剂的作用在于形成稳定的络合物，有助于剥离过程。添加量过低可能导致络合效果不足，影响剥离效果，还可能导致剥离反应速度减缓，不利于工业生产中的高效率。添加量过高可能影响剥离过程的稳定性。0.2wt％～1wt％是合适的福美钠的添加量范围。
在本发明的一些实施例中，乙二胺在剥镍剂中的添加量为6wt％～20wt％。
添加量过低可能导致对金属表面的腐蚀抑制效果不足，从而可能影响剥离过程中的金属表面质量。
在本发明的一些实施例中，酒石酸盐包括酒石酸钾钠。
在本发明的一些实施例中，酒石酸盐在剥镍剂中的添加量为2wt％～6wt％。
酒石酸盐添加量过低可能导致络合效果不足，从而影响剥离过程中的金属络合和分离效果。还可能导致对膜的去除效果不佳，影响镍层的剥离。
在本发明的一些实施例中，十二烷基硫酸钠在剥镍剂中的添加量为0.01wt％～0.2wt％。
十二烷基硫酸钠的主要作用是降低表面张力，添加量过低可能导致表面张力没有足够降低，影响剥离过程中的液体与固体表面的相互作用。表面张力的不足可能导致剥离液在金属表面上的均匀分布受到影响，从而影响剥离效果。十二烷基硫酸钠的过高添加量可能导致表面张力过度降低，在一定程度上影响液体的粘附性，可能影响精确的剥离。
在本发明的一些实施例中，以质量百分比计，组分为：
间硝基苯甲酸：5％～15％，
福美钠：0.2％～1％，
乙二胺：6％～20％，
酒石酸盐：2％～6％，
十二烷基硫酸钠：0.01％～0.2％，
余量为水。
在本发明的另外一些实施例中，提供了一种制备剥镍剂的方法，将剥镍剂的组分加入水中混匀。
可以理解，本发明的制备方法，无需昂贵的设备和复杂的过程控制，反应条件不苛刻，原料易得，生产成本低，容易工业化生产。
在本发明的一些实施例中，剥镍剂的制备方法中包括以下步骤：
先加入水，再加入乙二胺搅拌均匀；
然后加入间硝基苯甲酸，充分溶解，搅拌均匀；
之后依次加入福美钠、酒石酸盐、十二烷基硫酸钠，充分溶解，搅拌均匀。
在本发明的另外一些实施例中，本发明提供了一种工件表面镀镍层的剥离方法，包括以下步骤：将待处理工件在剥镍剂中进行浸泡处理。
还可以理解，本发明工件表面镀镍层的剥离方法，可以快速的将表面的镀层剥离干净，剥离后不会损伤素材。
在本发明的一些实施例中，浸泡处理的温度为60℃～90℃。
在本发明的一些实施例中，剥离速度约为10μm/hr～40μm/hr。
将剥离干净的工件在清水中清洗1～2次，再干燥(吹干或烘干)即可。
在本发明的一些实施例中，工件包括铁基工件。
下面再结合具体的实施例来更好的理解本发明的技术方案。
需要说明的是，实施例中的所有试剂均从市售渠道获得。
实施例1
一种剥镍剂，以质量百分比计，组分为：
间硝基苯甲酸：10％，
福美钠：0.4％，
乙二胺：12％，
酒石酸钾钠4％，
十二烷基硫酸钠：0.1％，
余量为水。
制备方法为：
按配比，先加入水，再加入乙二胺搅拌均匀；
加入间硝基苯甲酸，充分溶解，搅拌均匀；
然后依次加入福美钠、酒石酸钾钠、十二烷基硫酸钠，充分溶解，搅拌均匀。
实施例2
一种剥镍剂，以质量百分比计，组分为：
间硝基苯甲酸：6％，
福美钠：0.4％，
乙二胺：12％，
酒石酸钾钠：4％，
十二烷基硫酸钠：0.4％，
余量为水。
制备方法为：
按配比，先加入水，再加入乙二胺搅拌均匀；
加入间硝基苯甲酸，充分溶解，搅拌均匀；
然后依次加入福美钠、酒石酸钾钠、十二烷基硫酸钠，充分溶解，搅拌均匀。
实施例3
一种剥镍剂，以质量百分比计，组分为：
间硝基苯甲酸：6％，
福美钠：0.4％，
乙二胺：8％，
酒石酸钾钠：4％，
十二烷基硫酸钠：0.1％，
余量为水。
制备方法为：
按配比，先加入水，再加入乙二胺搅拌均匀；
加入间硝基苯甲酸，充分溶解，搅拌均匀；
然后依次加入福美钠、酒石酸钾钠、十二烷基硫酸钠，充分溶解，搅拌均匀。
实施例4
一种剥镍剂，以质量百分比计，组分为：
间硝基苯甲酸：10％，
福美钠：0.4％，
乙二胺：8％，
酒石酸钾钠：4％，
十二烷基硫酸钠：0.1％，
余量为水。
制备方法为：
按配比，先加入水，再加入乙二胺搅拌均匀；
加入间硝基苯甲酸，充分溶解，搅拌均匀；
然后依次加入福美钠、酒石酸钾钠、十二烷基硫酸钠，充分溶解，搅拌均匀。
实施例5
一种剥镍剂，以质量百分比计，组分为：
间硝基苯甲酸：12％，
福美钠：0.4％，
乙二胺：15％，
酒石酸钾钠：4％，
十二烷基硫酸钠：0.1％，
余量为水。
制备方法为：
按配比，先加入水，再加入乙二胺搅拌均匀；
加入间硝基苯甲酸，充分溶解，搅拌均匀；
然后依次加入福美钠、酒石酸钾钠、十二烷基硫酸钠，充分溶解，搅拌均匀。
实施例6
一种剥镍剂，以质量百分比计，组分为：
间硝基苯甲酸：12％，
福美钠：0.8％，
乙二胺：15％，
酒石酸钾钠：4％，
十二烷基硫酸钠：0.1％，
余量为水。
制备方法为：
按配比，先加入水，再加入乙二胺搅拌均匀；
加入间硝基苯甲酸，充分溶解，搅拌均匀；
然后依次加入福美钠、酒石酸钾钠、十二烷基硫酸钠，充分溶解，搅拌均匀。
对比例1
一种剥镍剂，以质量百分比计，组分为：
间硝基苯甲酸：10％，
乙二胺：12％，
酒石酸钾钠4％，
十二烷基硫酸钠：0.1％，
余量为水。
制备方法为：
按配比，先加入水，再加入乙二胺搅拌均匀；
加入间硝基苯甲酸，充分溶解，搅拌均匀；
然后依次加入酒石酸钾钠、十二烷基硫酸钠，充分溶解，搅拌均匀。
对比例2
一种剥镍剂，以质量百分比计，组分为：
间硝基苯甲酸：10％，
福美钠：0.4％，
乙二胺：12％，
十二烷基硫酸钠：0.1％，
余量为水。
制备方法为：
按配比，先加入水，再加入乙二胺搅拌均匀；
加入间硝基苯甲酸，充分溶解，搅拌均匀；
然后依次加入福美钠、十二烷基硫酸钠，充分溶解，搅拌均匀。
对比例3
一种剥镍剂，以质量百分比计，组分为：
间硝基苯甲酸：10％，
福美钠：0.4％，
酒石酸钾钠4％，
十二烷基硫酸钠：0.1％，
余量为水。
制备方法为：
按配比，先加入水，再加入间硝基苯甲酸，充分溶解，搅拌均匀；
然后依次加入福美钠、酒石酸钾钠、十二烷基硫酸钠，充分溶解，搅拌均匀。
性能测试
采用实施例1至6和对比例1至3的剥镍剂，对铁件表面的镀镍层进行剥离。
铁件表面的镀镍层厚度为20μm。
剥离方法包括以下步骤：将待处理工件在剥镍剂中进行浸泡处理。
浸泡处理的温度为70℃左右。
测试了镀镍层的剥离速度、工件腐蚀减重，观察了工件表面的状态。
剥离速度的测试方法为在剥离液中剥离，记录表面镍层完全剥离干净时间，即可计算剥离速度。
工件腐蚀减重的测试方法为：
铁件清洗干净后吹干、称重；
铁件表面的镀镍层厚度为20μm；
在剥离液中剥离，表面镍层完全剥离干净；
剥离干净的铁片水洗吹干、称重；
计算铁片的失重比例即为腐蚀减重比例。
结果如表1所示。
表1
上面结合实施例对本发明作了详细说明，但是本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。
Claims (10)
1.一种剥镍剂，其特征在于，组分包括间硝基苯甲酸、福美钠、乙二胺、酒石酸盐和十二烷基硫酸钠。
2.根据权利要求1所述的剥镍剂，其特征在于，所述间硝基苯甲酸在所述剥镍剂中的添加量为5wt％～15wt％。
3.根据权利要求1所述的剥镍剂，其特征在于，所述福美钠在所述剥镍剂中的添加量为0.2wt％～1wt％。
4.根据权利要求1所述的剥镍剂，其特征在于，所述乙二胺在所述剥镍剂中的添加量为6wt％～20wt％。
5.根据权利要求1所述的剥镍剂，其特征在于，所述酒石酸盐在所述剥镍剂中的添加量为2wt％～6wt％。
6.根据权利要求1所述的剥镍剂，其特征在于，所述十二烷基硫酸钠在所述剥镍剂中的添加量为0.01wt％～0.2wt％。
7.根据权利要求1所述的剥镍剂，其特征在于，以质量百分比计，组分为：
间硝基苯甲酸：5％～15％，
福美钠：0.2％～1％，
乙二胺：6％～20％，
酒石酸盐：2％～6％，
十二烷基硫酸钠：0.01％～0.2％，
余量为水。
8.一种制备如权利要求1至7中任一项所述的剥镍剂的方法，其特征在于，将剥镍剂的组分加入水中混匀。
9.一种工件表面镀镍层的剥离方法，其特征在于，包括以下步骤：将待处理工件在如权利要求1至7中任一项所述的剥镍剂中进行浸泡处理。
10.根据权利要求9所述的剥离方法，其特征在于，所述浸泡处理的温度为60℃～90℃。
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| CN202311682609.7A CN117867503A (zh) | 2023-12-08 | 2023-12-08 | 一种剥镍剂及其制备方法和应用 |
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