CN111411362B - 一种铁基体化学褪镍剂及褪镍方法 - Google Patents
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- C23F1/00—Etching metallic material by chemical means
- C23F1/44—Compositions for etching metallic material from a metallic material substrate of different composition
Abstract
本发明提供了一种铁基体化学褪镍剂，包括：5～10wt％的过硫酸钠，4～8wt％的柠檬酸钠，5～8wt％的甘氨酸，0.4～1wt％的烷基糖苷，10～16wt％的单乙醇胺，5～8wt％的磷酸，0.1～0.3wt％的六次甲基四胺和苯骈三氮唑，水余量。本申请还提供了一种褪镍方法。本申请提供的铁基体化学褪镍剂环保型好、褪镍效果好且不会对铁基体造成腐蚀。
Description
技术领域
本发明涉及电镀镍层技术领域，尤其涉及一种铁基体化学褪镍剂及褪镍方法。
背景技术
在砂轮棒的生产过程中，需要在其表面电镀镍层，但是电镀会产生不良品，支撑镀件的挂具上也会沉积上镀层；前者需要回收利用，后者需要反复使用，因此镀层需要进行彻底去除。
目前，褪镀镍层的试剂一般采用浓度65％～85％的硝酸，该方法褪除镍速度较快，成本低，但褪除过程会生成有毒的黄褐色二氧化氮气体，污染环境，同时，浓硝酸本身是挥发酸，腐蚀性大，伤害操作人员健康，褪除时还需配备额外的抽风装置或硝酸抑制剂。氰化物法是采用氰化钠或者氰化钾作为络合剂，间硝基苯磺酸钠作为褪镀主盐，再加入其他一些辅助性盐类作为缓蚀剂和加速剂等。由于这种方法需要使用含量较高的氰化物和间硝基苯磺酸钠，在使用过程中可能会发生以下问题：氰化物有剧毒，硝基苯的衍生物同样有毒且难以降解，对工作人员身体、自然环境都有非常大的伤害，不符合安全、环保要求，废水处理困难，造成工厂成本增加。因此，一种环保性且褪镀干净的化学褪镀剂的提供是十分必要的。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种铁基体化学褪镍剂，该褪镍剂环保型好、褪镍效果好且不会对铁基体造成腐蚀。
有鉴于此，本申请提供了一种铁基体化学褪镍剂，包括：
六次甲基四胺和苯骈三氮唑0.1～0.3wt％；
余量为水。
优选的，所述六次甲基四胺和所述苯骈三氮唑的质量比为(0.9～1.2)：1。
优选的，所述过硫酸钠的含量为6～8wt％。
优选的，所述柠檬酸钠的含量为5～7wt％。
优选的，所述甘氨酸的含量为6～7wt％。
优选的，所述单乙醇胺的含量为12～14wt％。
优选的，所述烷基糖苷的含量为0.6～0.9wt％。
优选的，所铁基体化学褪镀剂包括：过硫酸钠8wt％，柠檬酸钠5wt％，甘氨酸7wt％，单乙醇胺14wt％，烷基糖苷0.6wt％，磷酸6wt％，六次甲基四胺与苯骈三氮唑混合物0.2wt％，余量为水。
本申请还提供了一种褪镀方法，包括以下步骤：
将上述方案所述的铁基体化学褪镀剂加热；
将具有镀镍层的铁基体置于加热后的铁基体化学褪镀剂中进行褪镀，再水洗。
优选的，所述加热的温度为50～100℃，所述褪镀的时间为2～6h。
本申请提供了一种铁基体化学褪镍剂，其由特定比例的过硫酸钠、柠檬酸钠、甘氨酸、烷基糖苷、单乙醇胺、磷酸、六次甲基四胺和苯骈三氮唑组成；过硫酸钠是化学褪镍剂的氧化剂，其具有较好的褪镍效果，且对环境友好；甘氨酸作为辅助络合剂，与磷酸、单乙醇胺组合成缓冲溶液，使溶液的pH值稳定在9左右，从而保证镍离子的最大溶解度；单乙醇胺作为缓蚀剂和络合剂，可提供一个碱性环境并且吸附在铁基体上，阻止基体腐蚀，单乙醇胺还可作为镍离子的络合剂，加速镍的溶解；防锈剂采用六次甲基四胺与苯骈三氮唑混合物，在铁基体表面形成一层保护膜，减少对铁的腐蚀。因此，本申请提供的铁基体化学褪镀剂具有较好的褪镀效果、对环境友好且不会对铁基体造成腐蚀。
附图说明
图1为本申请利用铁基体化学褪镀剂进行褪镀的流程示意图。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
针对现有技术中铁基体化学褪镍剂毒性大、难降解、成本高的问题，本申请提供了一种铁基体化学褪镍剂，其在不使用强腐蚀性、强污染性化学原料的基础上，可将铁基体表面的电镀镍层褪镀干净，且原料成本低、易操作、能耗低，产生的废水易处理，处理成本较低。具体的，本申请所述铁基体化学褪镍剂，包括：
在上述铁基体化学褪镍剂中，所述过硫酸钠是褪镍剂的主体成分，其作为氧化剂，可以有效去除铁基体表面的镀镍层；其替代污染大的硝酸和间硝基苯磺酸钠，使用过程中对操作人员危害小，产生的废水易处理。所述过硫化钠的含量为5～10wt％，在具体实施例中，所述过硫化钠的含量为6～8wt％。铁基体表面的镀镍层的去除速率随着过硫酸钠的添加比重增大而加快，但是达到10wt％以后，褪镍速率趋于平缓。
所述柠檬酸钠作为螯合剂，所述甘氨酸作为辅助螯合剂，甘氨酸还可与磷酸、单乙醇胺组成缓冲溶液，使褪镍剂的pH稳定在9左右，从而保证镍离子的最大溶解度。所述柠檬酸钠的含量为4～8wt％，在具体实施例中，所述柠檬酸钠的含量为5～7wt％；所述甘氨酸的含量为5～8wt％，在具体实施例中，所述甘氨酸的含量为6～7wt％。所述磷酸的含量为5～8wt％，在具体实施例中，所述磷酸的含量为6～7wt％。
所述单乙醇胺作为缓冲剂和络合剂，提供碱性环境并吸附在铁基体上，可有效阻止铁基体腐蚀，同时单乙醇胺还可作为镍离子的络合剂，加速溶解。所述单乙醇胺的含量为10～16wt％，在具体实施例中，所述单乙醇胺的含量为12～14wt％。
所述烷基糖苷作为表面活性剂，可以降低表面张力，使褪镍剂与镀层充分接触，同时也使褪镀剂能够顺利的进入基体与镀层的界面处，增大镍溶解的面积；所述烷基糖苷润湿性强、耐强酸、耐强碱、耐硬水、抗盐性强，易降解。所述烷基糖苷的含量为0.4～1wt％，在具体实施例中，所述烷基糖苷的含量为0.6～0.9wt％。
所述六次甲基四胺和所述苯骈三氮唑作为防锈剂，在铁基体表面形成一层保护膜，可减少对铁的腐蚀。所述六次甲基四胺和所述苯骈三氮唑的总含量为0.1～0.3wt％，所述六次甲基四胺和所述苯骈三氮唑的质量比为(0.9～1.2)：1；在具体实施例中，所述六次甲基四胺和所述苯骈三氮唑的质量比为1:1。
作为优选方案，所铁基体化学褪镀剂包括：过硫酸钠8wt％，柠檬酸钠5wt％，甘氨酸7wt％，单乙醇胺14wt％，烷基糖苷0.6wt％，磷酸6wt％，六次甲基四胺与苯骈三氮唑混合物0.2wt％，余量为水。
本申请还提供了一种褪镀方法，具体流程示意图如图1所示，其包括以下步骤：
将上述方案所述的铁基体化学褪镀剂加热；
将具有镀镍层的铁基体置于加热后的铁基体化学褪镀剂中进行褪镀，再水洗。
在本申请褪镀方法中，所述加热的温度为50～100℃，在具体实施例中，所述加热的温度为70～80℃，所述褪镀的时间为2～6h；上述褪镍温度升高，则褪镍速率加快，但是温度进一步升高，褪镍速率提升趋于平缓，能耗增加，则提高成本。
本发明提供的褪镍剂和褪镀方法简单，褪镍剂性质稳定，对人体和环境危害性小，不易挥发，不易分解，持久力强，不具备强腐蚀性；废液处理成本低，不含氰化物、硝基苯等有毒物质；褪镍剂pH为9，不属于强酸强碱型褪镍剂，对操作过程中使用的材质要求低。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的铁基体化学褪镀剂及褪镀方法进行详细说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
以下实施例和对比例采用静态吊片蚀刻法测定褪镍剂的褪镍效果；即采用质量、大小相同的小镍片和小铁片，通过观察镍片完全溶解所需要的时间和称量铁片的质量是否发生减少，判断褪镍剂的褪镍效果和对铁基体的腐蚀效果。
实施例1
以质量百分比计，褪镍剂配比如下：过硫酸钠5％，柠檬酸钠5％，甘氨酸7％，单乙醇胺14％，烷基糖苷0.6％，磷酸6％，六次甲基四胺与苯骈三氮唑混合物0.2％，余量为水；褪镍温度为80℃。降低过硫酸钠的添加比重，观察其褪镍效果是否有影响，结果如表1所示。
实施例2
以质量百分比计，褪镍剂配比如下：过硫酸钠10％，柠檬酸钠5％，甘氨酸7％，单乙醇胺14％，烷基糖苷0.6％，磷酸6％，六次甲基四胺与苯骈三氮唑混合物0.2％，余量为水；褪镍温度为80℃。增加过硫酸钠的添加比重，观察其褪镍效果是否有影响，结果如表1所示。
实施例3
以质量百分比计，褪镍剂配比如下：过硫酸钠8％，柠檬酸钠8％，甘氨酸7％，单乙醇胺14％，烷基糖苷0.6％，磷酸6％，六次甲基四胺与苯骈三氮唑混合物0.2％，余量为水；褪镍温度为80℃。增加柠檬酸钠的添加比重，观察其褪镍效果是否有影响，结果如表1所示。
实施例4
以质量百分比计，褪镍剂配比如下：过硫酸钠8％，柠檬酸钠4％，甘氨酸7％，单乙醇胺14％，烷基糖苷0.6％，磷酸6％，六次甲基四胺与苯骈三氮唑混合物0.2％，余量为水；褪镍温度为80℃。减少其柠檬酸钠的添加比重，观察褪镍效果是否有影响，结果如表1所示。
对比例1
以质量百分比计，褪镍剂配比如下：过硫酸钠0％，柠檬酸钠5％，甘氨酸7％，单乙醇胺14％，烷基糖苷0.6％，磷酸6％，六次甲基四胺与苯骈三氮唑混合物0.2％，余量为水；褪镍温度为80℃。不添加氧化剂过硫酸钠，观察其褪镍效果是否有影响，结果如表1所示。
对比例2
以质量百分比计，褪镍剂配比如下：过硫酸钠8％，柠檬酸钠5％，甘氨酸7％，单乙醇胺14％，烷基糖苷0.6％，磷酸6％，六次甲基四胺与苯骈三氮唑混合物0％，余量为水；褪镍温度为80℃。不添加防锈剂六次甲基四胺与苯骈三氮唑，观察是否会对铁基体有腐蚀，结果如表1所示。
对比例3
以质量百分比计，褪镍剂配比如下：过硫酸钠8％，柠檬酸钠5％，甘氨酸7％，单乙醇胺14％，烷基糖苷0.6％，磷酸6％，六次甲基四胺与苯骈三氮唑混合物0.2％，余量为水；褪镍温度为15℃。降低褪镍温度，观察其褪镍效果是否有影响，结果如表1所示。
对比例4
以质量百分比计，褪镍剂配比如下：过硫酸钠8％，柠檬酸钠5％，甘氨酸7％，单乙醇胺14％，烷基糖苷0.6％，磷酸6％，六次甲基四胺与苯骈三氮唑混合物0.2％，余量为水；褪镍温度为95℃。即增加褪镍温度，观察其褪镍效果是否有影响，结果如表1所示。
表1实施例与对比例的褪镍效果与铁基体腐蚀效果表
由表1可知：通过实施例1可知：降低过硫酸钠的添加比重，褪镍时间延长，即褪镍速率降低；通过实施例2可知：增大过硫酸钠的添加比重，褪镍时间没有缩短，即褪镍速率趋于平缓。
通过对比例1可知：不添加过硫酸钠，即没有氧化剂成分时，褪镍效果NG；通过对比例2可知：不添加六次甲基四胺与苯骈三氮唑，即没有防锈剂成分，对铁基体会产生腐蚀；通过对比例3可知：降低褪镀温度至15℃时，褪镍速率极慢，褪镍剂对镍层几乎不发生反应；通过对比例4可知：增加褪镀温度至95℃时，褪镍速率无明显提升，趋于平缓。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种铁基体化学褪镍剂，包括：
六次甲基四胺和苯骈三氮唑0.1～0.3wt％；
余量为水。
2.根据权利要求1所述的铁基体化学褪镍剂，其特征在于，所述六次甲基四胺和所述苯骈三氮唑的质量比为(0.9～1.2)∶1。
3.根据权利要求1所述的铁基体化学褪镍剂，其特征在于，所述过硫酸钠的含量为6～8wt％。
4.根据权利要求1所述的铁基体化学褪镍剂，其特征在于，所述柠檬酸钠的含量为5～7wt％。
5.根据权利要求1所述的铁基体化学褪镍剂，其特征在于，所述甘氨酸的含量为6～7wt％。
6.根据权利要求1所述的铁基体化学褪镍剂，其特征在于，所述单乙醇胺的含量为12～14wt％。
7.根据权利要求1所述的铁基体化学褪镍剂，其特征在于，所述烷基糖苷的含量为0.6～0.9wt％。
8.根据权利要求1所述的铁基体化学褪镍剂，其特征在于，所铁基体化学褪镀剂包括：过硫酸钠8wt％，柠檬酸钠5wt％，甘氨酸7wt％，单乙醇胺14wt％，烷基糖苷0.6wt％，磷酸6wt％，六次甲基四胺与苯骈三氮唑混合物0.2wt％，余量为水。
9.一种褪镀方法，包括以下步骤：
将权利要求1～8任一项所述的铁基体化学褪镍剂加热；
将具有镀镍层的铁基体置于加热后的铁基体化学褪镍剂中进行褪镀，再水洗。
10.根据权利要求9所述的褪镀方法，其特征在于，所述加热的温度为50～100℃，所述褪镀的时间为2～6h。
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