CN117865659A - 一种氮化硼改性短碳纤维增强熔融石英陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氮化硼改性短碳纤维增强熔融石英陶瓷的制备方法，具体方法包括以下步骤：首先将碳纤维短切并浸入到硼酸溶于甲醇的前驱体溶液中，将硼化的短碳纤维在氮气条件下引入氨气加热，获得氮化硼改性短碳纤维；再将氮化硼改性短碳纤维、熔融石英粉、纯水加入到球磨机进行混合球磨；把混合好的浆料加入到石膏模具中成型；成型后的素坯置于到烘箱中干燥，最后置于马弗炉中烧结，得到氮化硼改性短碳纤维增强熔融石英陶瓷。该方法工艺简单，所制备的石英陶瓷复合材料的机械性能好、导热系数低，合适工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及石英陶瓷基复合材料的制备，具体涉及一种氮化硼改性短碳纤维增强熔融石英陶瓷的制备方法。
背景技术
陶瓷和陶瓷复合材料由于具有高强度、高模量、高硬度、耐高温、耐腐蚀等诸多优点成为极有发展前途的材料。但是，陶瓷的断裂韧性非常低，脆性很大，这在一定程度上限制了它的应用。
在空间轻质结构材料领域，碳纤维增强陶瓷基体复合材料表现出了广泛的特性，包括高强度、高刚度、优良的韧性、低密度、独特的耐磨性和环境稳定性等，特别是在高温下熔融石英陶瓷具有很强的抗腐蚀和抗热震性、低的热膨胀系数和低且稳定的介电常数以及非常低的质量损失率。这些性能表明，碳纤维增强熔融石英复合材料是一种很好的天线罩候选材料。
公开号为CN103482994A的专利公开了一种碳纤维增强石英陶瓷基复合材料的制备方法，但是该方法中所使用的碳纤维含量高，增韧效果差且工艺复杂，不适合工业化；公开号为CN110194674A的专利公开了一种碳纤维增韧石英陶瓷基复合材料的制备方法，该方法所制得的复合材料的拉伸强度和弯曲强度仍然较低，增韧效果不明显。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氮化硼改性短碳纤维增强熔融石英陶瓷的制备方法，该方法工艺简单，所制备的石英陶瓷复合材料的机械性能好、导热系数低，合适工业化生产。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种氮化硼改性短碳纤维增强熔融石英陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)氮化硼改性短碳纤维；
(1-1)先将碳纤维短切得到短碳纤维，再将短碳纤维放置在丙酮中浸泡，然后用蒸馏水清洗后干燥；
(1-2)将硼酸溶解在纯甲醇中得到前驱体溶液，然后将步骤(1-1)获得的短碳纤维完全浸入前驱体溶液中，超声搅拌后，将处理后的短碳纤维与溶液分离后放入烘箱中干燥至完全；
(1-3)将步骤(1-2)获得的硼化的短碳纤维放入氧化锆坩埚中，并安装在加热管内，在氮气条件下在氮气条件下引入氨气加热，获得氮化硼改性短碳纤维；
(2)将步骤(1)中得到的氮化硼改性短碳纤维、熔融石英粉、纯水加入到球磨机中进行混合球磨得到浆料；
(3)步骤(2)混合好的浆料加入到石膏模具中成型得到素坯；
(4)将步骤(3)中得到的素坯置于到烘箱中干燥，最后置于马弗炉中烧结，得到氮化硼改性短碳纤维增强熔融石英陶瓷。
优选的，步骤(2)中，所述氮化硼改性短碳纤维的添加量为浆料的5wt.％-20wt.％；熔融石英粉的添加量为浆料的70wt.％-80wt.％；纯水的添加量为浆料的10wt.％-15wt.％。
优选的，步骤(2)中，球磨机转速为15-30r/min，球磨时间为12-24h。
优选的，步骤(4)中，素坯的干燥环境为：温度80-120℃的烘箱中干燥12～24h；烧结的具体制度为：将干燥后的素坯置于马弗炉中，在空气条件下，从室温以15℃/min的速度升温到1150-1250℃，保温3-5h，得到氮化硼改性短碳纤维增强熔融石英陶瓷。
优选的，步骤(1-3)中，引入氨气加热具体过程为：在氮气条件下，以10-50cc/min引入氨气，以加热至1400℃，保温60-120min，1-2h后停止氨气流动，在氮气气氛下冷却获得氮化硼改性短碳纤维。
优选的，步骤(1-2)中，硼酸与甲醇之间的质量比为1:(1-3)；超声搅拌40-60min；烘箱干燥温度为60-100℃。
优选的，步骤(1-1)中，短碳纤维的长度为3-5cm；将短碳纤维放置在丙酮中浸泡12-24h，然后用蒸馏水清洗3-5次，最后在60-100℃的烘箱中干燥12-24h。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明用氮化硼改性短碳纤维，优点在于氮化硼导热系数低、机械载荷转移大、高温稳定性好、重量轻，能增强基体之间的界面附着力且具有优异的介电性能。
2、本发明中氮化硼改性短碳纤维能明显提高复合材料的抗烧蚀性能，且对提高复合材料的力学性能效果显著；所制备的氮化硼改性短碳纤维增强熔融石英陶瓷的强度高、导热率低、介电性能良好，是理想的天线罩材料。
3、本发明的设备费用低，生产工序少，效率高，在生产异形大尺寸陶瓷方面有独特优势。
附图说明
图1为本发明实施例2所制备得到的氮化硼改性短碳纤维增强熔融石英陶瓷的透射电子显微图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
一种氮化硼改性短碳纤维增强熔融石英陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)氮化硼改性短碳纤维；
(1-1)将碳纤维短切到3-5cm，再将短碳纤维在丙酮中浸泡12h，然后用蒸馏水清洗3次，最后在60℃的烘箱中干燥24h；
(1-2)将硼酸溶解在纯甲醇中得到前驱体溶液，硼酸与甲醇之间的质量比为1:1，然后将步骤(1-1)获得的短碳纤维浸入前驱体溶液中，超声搅拌60min后，将处理后的短碳纤维与溶液分离，放入60℃的烘箱中，直到完全干燥；
(1-3)将步骤(1-2)获得的硼化的短碳纤维放入一个氧化锆坩埚中，并安装在加热管内；在氮气条件下，以10cc/min引入氨气，以加热至1400℃，保温120min，2h后停止氨气流动，在氮气气氛下冷却，获得氮化硼改性短碳纤维；
(2)将步骤(1)中制备的氮化硼改性短碳纤维、熔融石英粉、纯水加入到滚筒球磨机进行混合球磨得到浆料；氮化硼改性短碳纤维的添加量为浆料的5wt％；熔融石英粉的添加量为浆料的80wt％；纯水的添加量为浆料的15wt％；球磨机转速为15r/min，球磨时间为12h；
(3)步骤(2)混合好的浆料加入到石膏模具中成型；
(4)将步骤(3)中成型的素坯置于到温度为80℃的烘箱中干燥24h，最后置于马弗炉中，在空气条件下，从室温以15℃/min的速度升温到1150℃，保温5h，得到氮化硼改性短碳纤维增强熔融石英陶瓷，对该陶瓷分别进行介电常数、热导率和抗弯强度的测试，其测试标准或方法以及所得性能参数如下表1所示。
表1氮化硼改性短碳纤维增强熔融石英陶瓷的性能检测结果
| 性能 | 测试标准/方法 | 性能参数 |
| 介电常数 | 短路波导法 | 3.5 |
| 热导率(W/m·K) | 激光脉冲法 | ＜0.55 |
| 抗弯强度(MPa) | GB/T 6569-2006 | 153 |
实施例2
一种氮化硼改性短碳纤维增强熔融石英陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)氮化硼改性短碳纤维；
(1-1)将碳纤维短切到3-5cm，再将短碳纤维在丙酮中浸泡18h，然后用蒸馏水清洗4次，最后在80℃的烘箱中干燥18h；
(1-2)将硼酸溶解在纯甲醇中得到前驱体溶液，硼酸与甲醇之间的质量比为1∶2，然后将步骤(1-1)获得的短碳纤维浸入前驱体溶液中，超声搅拌40min后，将处理后的短碳纤维与溶液分离，放入80℃的烘箱中，直到完全干燥；
(1-3)将步骤(1-2)获得的硼化的短碳纤维放入一个氧化锆坩埚中，并安装在加热管内；在氮气条件下，以30cc/min引入氨气，以加热至1400℃，保温80min，1.5h后停止氨气流动，在氮气气氛下冷却，获得氮化硼改性短碳纤维；
(2)将步骤(1)中制备的氮化硼改性短碳纤维、熔融石英粉、纯水加入到滚筒球磨机进行混合球磨得到浆料；氮化硼改性短碳纤维的添加量为浆料的15wt％；熔融石英粉的添加量为浆料的75wt％；纯水的添加量为浆料的10wt％；球磨机转速为20r/min，球磨时间为18h：
(3)步骤(2)混合好的浆料加入到石膏模具中成型；
(4)将步骤(3)中成型的素坯置于到温度为100℃的烘箱中干燥18h，最后置于马弗炉中，在空气条件下，从室温以15℃/min的速度升温到1200℃，保温4h，得到氮化硼改性短碳纤维增强熔融石英陶瓷，对该陶瓷分别进行介电常数、热导率和抗弯强度的测试，其测试标准或方法以及所得性能参数如下表2所示。
表2氮化硼改性短碳纤维增强熔融石英陶瓷的性能检测结果
| 性能 | 测试标准/方法 | 性能参数 |
| 介电常数 | 短路波导法 | 3.4 |
| 热导率(W/m·K) | 激光脉冲法 | ＜0.59 |
| 抗弯强度(MPa) | GB/T 6569-2006 | 161 |
图1为实施例所制备得到的氮化硼改性短碳纤维增强熔融石英陶瓷的透射电子显微图，从图中可以看出，氮化硼改性短碳纤维材料中，氮化硼成功均匀紧密附着在短碳纤维上，这有利于降低复合材料的导热系数，增加复合材料的高温稳定性。
实施例3
一种氮化硼改性短碳纤维增强熔融石英陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
(1)氮化硼改性短碳纤维；
(1-1)将碳纤维短切到3-5cm，再将短碳纤维在丙酮中浸泡24h，然后用蒸馏水清洗5次，最后在100℃的烘箱中干燥12h；
(1-2)将硼酸溶解在纯甲醇中制备前驱体溶液，硼酸与甲醇之间的质量比为1∶3，然后将步骤(1-1)获得的短碳纤维浸入前驱体溶液中，超声搅拌60min后，将处理后的短碳纤维与溶液分离，放入100℃的烘箱中，直到完全干燥；
(1-3)将步骤(1-2)获得的硼化的短碳纤维放入一个氧化锆坩埚中，并安装在加热管内；在氮气条件下，以50cc/min引入氨气，以加热至1400℃，持续60min，2h后停止氨气流动，在氮气气氛下冷却，获得氮化硼改性短碳纤维；
(2)将步骤(1)中制备的氮化硼改性短碳纤维、熔融石英粉、纯水加入到滚筒球磨机进行混合球磨得到浆料；氮化硼改性短碳纤维的添加量为浆料的20wt％；熔融石英粉的添加量为浆料的70wt％；纯水的添加量为浆料的10wt％；球磨机转速为30r/min，球磨时间为24h；
(3)步骤(2)混合好的浆料加入到石膏模具中成型；
(4)将步骤(3)中成型的素坯置于到温度为120℃的烘箱中干燥12h，最后置于马弗炉中，在空气条件下，从室温以15℃/min的速度升温到1250℃，保温3h，得到氮化硼改性短碳纤维增强熔融石英陶瓷，对该陶瓷分别进行介电常数、热导率和抗弯强度的测试，其测试标准或方法以及所得性能参数如下表3所示。
表3氮化硼改性短碳纤维增强熔融石英陶瓷的性能检测结果
| 性能 | 测试标准/方法 | 性能参数 |
| 介电常数 | 短路波导法 | 3.5 |
| 热导率(W/m·K) | 激光脉冲法 | ＜0.61 |
| 抗弯强度(MPa) | GB/T 6569-2006 | 155 |
由表1-表3中可以看出，本发明所制备得到的氮化硼改性短碳纤维增强熔融石英陶瓷，抗弯强度高，最低达到了153MPa；介电常数≤3.5，介电性能并没有降低；导热率也基本没有变化。因此，本发明制备的氮化硼改性短碳纤维增强熔融石英陶瓷的强度高、导热率低、介电性能良好，是理想的天线罩材料。
Claims (7)
1.一种氮化硼改性短碳纤维增强熔融石英陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)氮化硼改性短碳纤维；
(1-1)先将碳纤维短切得到短碳纤维，再将短碳纤维放置在丙酮中浸泡，然后用蒸馏水清洗后干燥；
(1-2)将硼酸溶解在纯甲醇中得到前驱体溶液，然后将步骤(1-1)获得的短碳纤维完全浸入前驱体溶液中，超声搅拌后，将处理后的短碳纤维与溶液分离后放入烘箱中干燥至完全；
(1-3)将步骤(1-2)获得的硼化的短碳纤维放入氧化锆坩埚中，并安装在加热管内，在氮气条件下引入氨气加热，获得氮化硼改性短碳纤维；
(2)将步骤(1)中得到的氮化硼改性短碳纤维、熔融石英粉、纯水加入到球磨机中进行混合球磨得到浆料；
(3)步骤(2)混合好的浆料加入到石膏模具中成型得到素坯；
(4)将步骤(3)中得到的素坯置于到烘箱中干燥，最后置于马弗炉中烧结，得到氮化硼改性短碳纤维增强熔融石英陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种氮化硼改性短碳纤维增强熔融石英陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述氮化硼改性短碳纤维的添加量为浆料的5wt.％-20wt.％；熔融石英粉的添加量为浆料的70wt.％-80wt.％；纯水的添加量为浆料的10wt.％-15wt.％。
3.根据权利要求1或2所述的一种氮化硼改性短碳纤维增强熔融石英陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，球磨机转速为15-30r/min，球磨时间为12-24h。
4.根据权利要求1或2所述的一种氮化硼改性短碳纤维增强熔融石英陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，素坯的干燥环境为：温度80-120℃的烘箱中干燥12～24h；烧结的具体制度为：将干燥后的素坯置于马弗炉中，在空气条件下，从室温以15℃/min的速度升温到1150-1250℃，保温3-5h，得到氮化硼改性短碳纤维增强熔融石英陶瓷。
5.根据权利要求1或2所述的一种氮化硼改性短碳纤维增强熔融石英陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(1-3)中，引入氨气加热具体过程为：在氮气条件下，以10-50cc/min引入氨气，以加热至1400℃，保温60-120min，1-2h后停止氨气流动，在氮气气氛下冷却获得氮化硼改性短碳纤维。
6.根据权利要求1或2所述的一种氮化硼改性短碳纤维增强熔融石英陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(1-2)中，硼酸与甲醇之间的质量比为1:(1-3)；超声搅拌40-60min；烘箱干燥温度为60-100℃。
7.根据权利要求1或2所述的一种氮化硼改性短碳纤维增强熔融石英陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤(1-1)中，短碳纤维的长度为3-5cm；将短碳纤维放置在丙酮中浸泡12-24h，然后用蒸馏水清洗3-5次，最后在60-100℃的烘箱中干燥12-24h。
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