CN107512929B - 一种碳纤维增强陶瓷基复合材料的表面处理方法 - Google Patents
一种碳纤维增强陶瓷基复合材料的表面处理方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN107512929B CN107512929B CN201710722673.1A CN201710722673A CN107512929B CN 107512929 B CN107512929 B CN 107512929B CN 201710722673 A CN201710722673 A CN 201710722673A CN 107512929 B CN107512929 B CN 107512929B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- fiber reinforced
- carbon fiber
- ceramic matrix
- surface treatment
- reinforced ceramic
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 64
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 title claims abstract description 24
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 23
- 239000004917 carbon fiber Substances 0.000 title claims abstract description 22
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 title claims abstract description 22
- 229920000049 Carbon (fiber) Polymers 0.000 title claims abstract description 21
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 21
- 239000011226 reinforced ceramic Substances 0.000 title claims abstract description 21
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 23
- 239000011812 mixed powder Substances 0.000 claims abstract description 14
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 9
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims description 10
- 238000005475 siliconizing Methods 0.000 claims description 8
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 5
- 238000000280 densification Methods 0.000 claims description 4
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 abstract description 17
- 239000010703 silicon Substances 0.000 abstract description 17
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 abstract description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 3
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 229910052581 Si3N4 Inorganic materials 0.000 description 4
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 4
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 4
- 229910020968 MoSi2 Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 3
- 239000011153 ceramic matrix composite Substances 0.000 description 2
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 2
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 2
- QYEXBYZXHDUPRC-UHFFFAOYSA-N B#[Ti]#B Chemical compound B#[Ti]#B QYEXBYZXHDUPRC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052580 B4C Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910033181 TiB2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910008479 TiSi2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002679 ablation Methods 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 235000015895 biscuits Nutrition 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000001627 detrimental effect Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000003733 fiber-reinforced composite Substances 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 230000008595 infiltration Effects 0.000 description 1
- 238000001764 infiltration Methods 0.000 description 1
- 238000000626 liquid-phase infiltration Methods 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000003014 reinforcing effect Effects 0.000 description 1
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/80—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
- C04B41/81—Coating or impregnation
- C04B41/89—Coating or impregnation for obtaining at least two superposed coatings having different compositions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/009—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone characterised by the material treated
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
- C04B41/52—Multiple coating or impregnating multiple coating or impregnating with the same composition or with compositions only differing in the concentration of the constituents, is classified as single coating or impregnation
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
本发明属于碳纤维增强陶瓷基复合材料的表面处理领域,具体公开一种碳纤维增强陶瓷基复合材料的表面处理方法。先在950~1100℃高纯氮气条件下处理碳纤维增强陶瓷基复合材料;将Ti粉、NH4Cl、Al2O3粉混合均匀得到混合粉末;用混合粉末包埋处理过的碳纤维增强陶瓷基复合材料,在真空1200~1300℃下反应3~5h,之后自然降温冷却即可。本发明方法利用高纯氮气下的强化处理与Ti粉与残余硅的进一步反应降低硅的含量,从而提升复合材料的力学性能。
Description
技术领域
本发明属于碳纤维增强陶瓷基复合材料的表面处理领域,具体涉及一种碳纤维增强陶瓷基复合材料的表面处理方法。
背景技术
C/C-SiC复合材料相对于C/C复合材料而言,区别在于采用抗氧化性能优异的SiC基体取代了C/C复合材料中的部分C基体,从而在基本保持了 C/C复合材料力学性能的基础上,显著改善了抗氧化性能。因此,C/C-SiC复合材料除了具备C/C复合材料的耐高温、高比强度、高比模量、低热膨胀系数和优异的高温热力学稳定性等一系列优良性能外,还具有基体致密度高、耐热震、抗烧蚀以及热化学稳定性好等特性,并且作为一种具有优异结构强度和耐氧化/腐蚀的轻质新型复合材料而受到越来越广泛的关注。
其中液硅熔渗法凭借工艺过程简单、制备周期短、成本低、近净成型、易于工业化生产等优点,使相关研究在国内外受到极大关注。其中C/C预制体的孔隙尺寸、分布和密度等,对液硅熔渗反应后SiC基体在材料中的粒径大小、分布均匀性以及残留Si含量有着很大的影响。研究已指出,残留Si含量会影响C/C-SiC复合材料的高温力学性能和抗氧化性。当素坯的密度较低时,不仅脆性相残余Si体积分数较高,另外有部分纤维已被硅蚀,同时由于SiC和 Si含量较高,体积膨胀较大,存在较多裂纹,导致材料受力时易沿裂纹扩展,因此力学性能较差。除了C/C-SiC复合材料,对于碳纤维增强的其他陶瓷基复合材料(TiB2,B4C,Si3N4,MoSi2等),在利用熔融渗硅致密化过程中产生的残余硅都将对复合材料的力学性能产生不利影响。但是目前对残余硅的处理却研究的较少,虽然研究表明可以用浓混酸腐蚀除硅,却存在易对复合材料产生损伤的弊端。因此,需要寻找一种纤维增强复合材料的表面处理方法,在保证复合材料优异力学性能的基础上降低残余Si的含量。
发明内容
本发明的目的是提供一种碳纤维增强陶瓷基复合材料的表面处理方法,该方法利用高纯氮气下的强化处理与Ti粉与残余硅的进一步反应降低硅的含量,从而提升复合材料的力学性能。
为实现上述目的,本发明采取的技术方案如下:
一种碳纤维增强陶瓷基复合材料的表面处理方法,所述碳纤维增强陶瓷基复合材料为经过熔融渗硅致密化处理制备得到的碳纤维增强陶瓷基复合材料,其表面处理步骤如下:
(1)、先在950~1100℃高纯氮气条件下处理碳纤维增强陶瓷基复合材料;
(2)、将Ti粉、NH4Cl、Al2O3粉混合均匀得到混合粉末;
(3)、用步骤(2)所得混合粉末包埋步骤(1)处理过的碳纤维增强陶瓷基复合材料,在真空1200~1300℃下反应3~5h,之后自然降温冷却即可。
较好地,所述碳纤维增强陶瓷基复合材料为C/C-SiC复合材料、C/C-TiB2复合材料、C/C-B4C复合材料、C/C-Si3N4复合材料或C/C-MoSi2复合材料。
较好地,步骤(1)中,高纯氮气处理的时间为5~6h。
较好地,所述高纯氮气的纯度≥99.999%。
较好地,步骤(2)中,所述Ti粉、NH4Cl、Al2O3的质量比为(75~85)∶3∶(12~22);将三者放置于球磨罐中,球磨0.5~1h得到混合粉末。
本发明提供一种碳纤维增强陶瓷基复合材料的表面处理方法,用于复合材料表面的强化,以及对熔渗过程残余硅的处理。先通入高纯氮气与部分残余硅反应可以得到Si3N4,实现材料表面的强化;接着利用Ti粉包埋来进一步除去残余硅,其中利用Al2O3粉来降低Ti粉在高温下的活性,NH4Cl用来分散粉体,防止团聚,进而实现复合材料力学性能的提升,同时其与硅反应生成TiSi2,对复合材料性能的提升大有裨益。本发明利用两步法来实现对C/C-SiC复合材料表面残余硅的除去,同时也适用于其他采用熔融渗硅来致密化的纤维增强陶瓷基复合材料,如碳纤维增强TiB2、B4C、Si3N4、MoSi2等,对陶瓷基复合材料的提升具有重要的意义。
具体实施方式
以下结合具体实施例,对本发明做进一步说明。应理解,以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围。
实施例1
经过熔融渗硅致密化处理制备得到C/C-SiC复合材料(为现有技术,不赘述)。
一种C/C-SiC复合材料的表面处理方法,其表面处理步骤如下:
(1)、先在1000℃高纯氮气(纯度≥99.999%)条件下处理经过渗硅得到的C/C-SiC复合材料,反应时间为6h,用于复合材料表面的强化;
(2)、按质量比Ti粉∶NH4Cl∶Al2O3=80∶3∶17,将Ti粉、NH4Cl、Al2O3粉放置于球磨罐中,球磨45min得到混合粉末;
(3)、用步骤(2)所得混合粉末包埋步骤(1)处理过的C/C-SiC复合材料,在真空1200℃下反应4h,之后自然降温冷却即可。
实施例2
一种C/C-SiC复合材料(来源同实施例1)的表面处理方法,其表面处理步骤如下:
(1)、先在1100℃高纯氮气(纯度≥99.999%)条件下处理经过渗硅得到的C/C-SiC复合材料,反应时间为5.5h,用于复合材料表面的强化;
(2)、按质量比Ti粉∶NH4Cl∶Al2O3=85∶3∶12,将Ti粉、NH4Cl、Al2O3粉放置于球磨罐中,球磨60min得到混合粉末;
(3)、用步骤(2)所得混合粉末包埋步骤(1)处理过的C/C-SiC复合材料,在真空1300℃下反应3h,之后自然降温冷却即可。
实施例3
一种C/C-SiC复合材料(来源同实施例1)的表面处理方法,其表面处理步骤如下:
(1)、先在950℃高纯氮气(纯度≥99.999%)条件下处理经过渗硅得到的C/C-SiC复合材料,反应时间为5h,用于复合材料表面的强化;
(2)、按质量比Ti粉∶NH4Cl∶Al2O3=75∶3∶22,将Ti粉、NH4Cl、Al2O3粉放置于球磨罐中,球磨30min得到混合粉末;
(3)、用步骤(2)所得混合粉末包埋步骤(1)处理过的C/C-SiC复合材料,在真空1250℃下反应5h,之后自然降温冷却即可。
C/C-SiC复合材料在表面处理前后的残余硅含量以及性能数据,见下表。
从上表可知:本发明的表面处理方法,不仅降低了C/C-SiC复合材料的残余硅含量,还实现了C/C-SiC复合材料力学性能的提升。
Claims (4)
1.一种碳纤维增强陶瓷基复合材料的表面处理方法,其特征在于,所述碳纤维增强陶瓷基复合材料为经过熔融渗硅致密化处理制备得到的碳纤维增强陶瓷基复合材料,其表面处理步骤如下:
(1)、先在950~1100℃高纯氮气条件下处理碳纤维增强陶瓷基复合材料;所述碳纤维增强陶瓷基复合材料为C/C-SiC复合材料;
(2)、将Ti粉、NH4Cl、Al2O3粉混合均匀得到混合粉末;
(3)、用步骤(2)所得混合粉末包埋步骤(1)处理过的碳纤维增强陶瓷基复合材料,在真空1200~1300℃下反应3~5h,之后自然降温冷却即可。
2.如权利要求1所述的表面处理方法,其特征在于:步骤(1)中,高纯氮气处理的时间为5~6h。
3.如权利要求1或2所述的表面处理方法,其特征在于:所述高纯氮气的纯度≥99.999%。
4.如权利要求1所述的表面处理方法,其特征在于:步骤(2)中,所述Ti粉、NH4Cl、Al2O3的质量比为(75~85)∶3∶(12~22);将三者放置于球磨罐中,球磨0.5~1h得到混合粉末。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201710722673.1A CN107512929B (zh) | 2017-08-22 | 2017-08-22 | 一种碳纤维增强陶瓷基复合材料的表面处理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201710722673.1A CN107512929B (zh) | 2017-08-22 | 2017-08-22 | 一种碳纤维增强陶瓷基复合材料的表面处理方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN107512929A CN107512929A (zh) | 2017-12-26 |
CN107512929B true CN107512929B (zh) | 2020-06-12 |
Family
ID=60723260
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201710722673.1A Active CN107512929B (zh) | 2017-08-22 | 2017-08-22 | 一种碳纤维增强陶瓷基复合材料的表面处理方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN107512929B (zh) |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS61146775A (ja) * | 1984-12-18 | 1986-07-04 | 日立化成工業株式会社 | 炭素繊維強化炭素材料 |
CN102424597A (zh) * | 2011-09-26 | 2012-04-25 | 宁波伏尔肯机械密封件制造有限公司 | 碳/碳-碳化硅陶瓷复合材料的制备方法 |
CN105481433A (zh) * | 2016-01-11 | 2016-04-13 | 山东理工大学 | 乙醇分散硼化锆碳化硅-碳纤维摩擦材料的制备方法 |
-
2017
- 2017-08-22 CN CN201710722673.1A patent/CN107512929B/zh active Active
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS61146775A (ja) * | 1984-12-18 | 1986-07-04 | 日立化成工業株式会社 | 炭素繊維強化炭素材料 |
CN102424597A (zh) * | 2011-09-26 | 2012-04-25 | 宁波伏尔肯机械密封件制造有限公司 | 碳/碳-碳化硅陶瓷复合材料的制备方法 |
CN105481433A (zh) * | 2016-01-11 | 2016-04-13 | 山东理工大学 | 乙醇分散硼化锆碳化硅-碳纤维摩擦材料的制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN107512929A (zh) | 2017-12-26 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN101544851B (zh) | 一种金属结合剂空心球形超硬复合材料及其制造方法 | |
CN102634868B (zh) | 一种具有氮化硼结构表层的碳化硅纤维的制备方法 | |
CN107540411B (zh) | 一种降低碳纤维增强陶瓷基复合材料中残留硅含量的方法 | |
CN108585917B (zh) | 氮化硅-碳化硅复相多孔陶瓷的制备方法 | |
CN107500769B (zh) | 一种C/TiB2复合材料的表面处理方法 | |
CN111908936A (zh) | 一种短切纤维碳纤维复合材料及其制备方法 | |
CN101423403A (zh) | 一种碳硅化铝和碳化硅复合材料及其制备方法 | |
CN101439853B (zh) | 基于磁场和催化以提高碳材料石墨化及碳化程度的方法 | |
CN106800420A (zh) | 一种碳化硅晶须原位复合刚玉高温陶瓷材料及其制备方法 | |
CN109456063B (zh) | 一种单晶硅拉制炉的CF/Si3N4复合材料埚帮及其制备方法 | |
CN103014828A (zh) | 一种纳米碳化硅晶须的制备方法 | |
CN102874809A (zh) | 一种碳化硅复合粉体及其制备工艺 | |
CN116675517B (zh) | 一种环保型中间包干式料及其制备方法 | |
CN107512929B (zh) | 一种碳纤维增强陶瓷基复合材料的表面处理方法 | |
CN101423407B (zh) | 一种Al4SiC4-Al2OC复合耐火材料及其制备方法 | |
CN111499386A (zh) | 一种复合陶瓷材料及其制备方法 | |
CN102583277A (zh) | 一种具有带状纤维形貌的氮化硅的制造方法 | |
CN112300397A (zh) | 一种高性能聚碳硅烷及其制备方法 | |
TWI746329B (zh) | 碳/碳化硼複合材料的製備方法 | |
CN109627003A (zh) | 用糠醛糠醇改性树脂制备新型玻璃碳材料的方法 | |
CN118598664A (zh) | 一种原位生成碳化硅晶须增强石墨材料及其制备方法 | |
US20220289635A1 (en) | Method for preparing carbon/boron carbide composite material | |
CN1293015C (zh) | 一种高温结构陶瓷材料SiBONC的制备方法 | |
CN115572104B (zh) | 一种原位生成纤维增强的人造石及其制备方法 | |
CN115821428B (zh) | 一种bn纤维的低温制备方法以及bn纤维 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant | ||
TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20240430 Address after: 451261 No. 5, North Ring Road, HUPO village, Zhanjie Town, Gongyi City, Zhengzhou City, Henan Province Patentee after: Henan Ruici Technology Co.,Ltd. Country or region after: China Address before: 451261 HUPO village, Zhan Jie Town, Gongyi City, Zhengzhou, Henan Patentee before: GONGYI VAN-RESEARCH YIHUI COMPOSITE MATERIAL Co.,Ltd. Country or region before: China |
|
TR01 | Transfer of patent right |