CN117865487A - 一种高导热灌封材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高导热灌封材料及其制备方法与应用，所述高导热灌封材料按重量百分比计，包括以下组分：玻璃粉60～100％、高导热率陶瓷粉0～40％；所述玻璃粉为低熔点玻璃粉，该低熔点玻璃粉组成按质量百分比，由以下组分制成：PbO 70～90％、B2O3 5～35％、CaO 0～10％、SiO2 0～10％，TiO2、ZrO2或Y2O3中的一种或几种的组合共0～5％。本发明提供的高导热灌封材料为宽禁带半导体功率器件提供了高温灌封方案，不仅实现在300℃甚至350℃高温下被灌装器件的正常运行的可靠性目标需求，而且提高了器件整体散热能力，延长了器件寿命，适用于碳化硅、氮化镓等宽禁带功率半导体器件的封装。
Description
技术领域
本发明属于电子封装材料技术领域，尤其是涉及一种高导热灌封材料及其制备方法与应用。
背景技术
以碳化硅SiC为典型代表的宽禁带半导体在新能源汽车、光伏逆变、风力发电机、充电桩等应用得到迅猛发展，推动了电力电子技术领域产生重大技术变革。碳化硅电子器件相较于硅基电子器件，具有宽带隙、高临界击穿场强、高导热系数以及高电子迁移率的优势，更加适合高温、高压、高频的应用。而在宽禁带半导体器件的实际应用中，高开关频率会带来更多的开关损耗，高电流密度意味着更大的导通损耗，同时随着宽禁带半导体器件的面积显著缩小，这些效应会使得芯片工作结温的升高，从而对封装材料的耐热性与散热性能提出了更高的要求。为满足功率半导体器件在高温、高压等环境下稳定工作的要求，要求所用封装材料需同时具备高玻璃化转变温度(Tg)、高导热系数、高金属密着力、低吸湿性、低离子浓度等特点。传统的灌封材料以聚合物为主，受到高热膨胀系数、低导热系数等一系列物理性能的制约，如环氧模塑料的最高持续工作温度通常被限制在其玻璃化转变温度(Tg)以内(业界主流为150℃)，导热率(0.15～0.25W/mK)较低，并不能满足碳化硅功率模块对更高应用温度(>250℃)的需求，极大地限制了先进碳化硅功率器件的推广。
申请专利CN116285869A提供了一种双组分高导热有机硅灌封胶的制备方法，最高能够提供2.05W/mK的具有较高导热性能的有机硅灌封胶。申请专利CN115403353A提供了一种水泥基灌封材料及其制造方法，高分子聚合物纤维和无机陶瓷填料形成了三维导热网络，提高了水泥材料的热导率，使得水泥基灌封材料的导热率能够达到0.7～1.2W/mK，但是水泥基材料的长时间使用可能会产生裂缝，且其中的金属离子在电场的作用下可能发生迁移造成水泥开裂，水泥可能会和器件表面的金属层发生化学反应。SiC和GaN器件在理论上具有在高达600℃的温度下工作的能力，其中灌封材料较差的高温稳定性与散热能力是限制器件能力的重要原因。因此，针对新一代宽禁带功率半导体器件，开发高耐温、高导热系数和高击穿电压的新型灌封材料具有重要研究意义和应用价值。
玻璃具有良好的电绝缘性、耐久性、高温稳定性和较高的导热率等特性，是宽禁带功率器件灌封材料的理想候选者。经对现有科技文献的检索发现，倾倒500℃熔融玻璃液的方法成功灌封了SiC MOSFET，玻璃封装模块在250℃下浸泡1000小时后，模块的外观和局部击穿电压(PDIV)没有变化。结果表明玻璃封装的高温稳定性远优于高温聚合物，且不影响芯片静态和动态特性。
低熔点玻璃粉作为传统的半导体封装材料已经广泛应用于半导体器件生产实践中。然而由于玻璃和基底之间不匹配的膨胀系数产生了较大的应力，造成了开裂，为了减轻应力，在玻璃和DBC基板之间添加聚合物缓冲层，但同时降低了模块的耐电压性能，此外较高的灌封温度可能导致器件损坏，且虽然玻璃的导热率(1W/mK)相较于聚合物灌封材料高，但仍然限制着器件的散热能力。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供一种低熔点玻璃粉与高导热率陶瓷粉组成的高导热灌封材料及其制备方法与应用，其目的在于通过低熔点玻璃粉和无机陶瓷粉复合，复合粉体与器件一起加热，玻璃粉软化并烧结，完成对宽禁带半导体功率器件的灌封，使得功率器件能够耐受300℃甚至350℃高温，提升器件散热能力，并能够匹配宽禁带功率器件更快的开关速度和更高的击穿电压。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明之一，提供一种高导热灌封材料，按重量百分比计，包括以下组分：玻璃粉60～100％、陶瓷粉0～40％，且陶瓷粉不为0，玻璃粉和陶瓷粉的质量百分比之和为100％；
所述玻璃粉为低熔点玻璃粉，所述低熔点玻璃粉组成按质量百分比，由以下组分制成：
PbO 70～90％，
B2O3 5～25％，
CaO 0～10％，且不为0，
SiO2 0～10％，且不为0，
TiO2、ZrO2或Y2O3中的一种或几种的组合，共0～5％，且不为0，
以上各成分的质量百分比之和为100％。
在本发明的一个实施方式中，所述低熔点玻璃粉和陶瓷粉的质量比为1：(0-0.667)，且陶瓷粉不为0。
在本发明的一个实施方式中，所述陶瓷粉为无机氧化物或氮化物。
在本发明的一个实施方式中，所述的陶瓷粉为高导热率陶瓷粉。
在本发明的一个实施方式中，所述高导热率陶瓷粉选自熔融二氧化硅、结晶型二氧化硅、气相二氧化硅、氧化铝、氢氧化铝、碳酸钙、氧化镁、氢氧化镁、氮化硼、氮化铝、氮化硅、碳酸镁、氢氧化钙、黏土、钛酸钡、钛酸铅、硅灰石或滑石粉中的一种或几种。
在本发明的一个实施方式中，所述的高导热率陶瓷粉中含有氮化硼，且氮化硼含量为陶瓷粉总量的50～100wt％。
在本发明的一个实施方式中，所述高导热率陶瓷粉中含有钛酸铅，且钛酸铅含量为陶瓷粉总量的50～100wt％，优选90～100wt％。
在本发明的一个实施方式中，所述的高导热灌封材料包括玻璃粉70％和陶瓷粉30％；所述玻璃粉组成按质量百分比，由以下组分制成：70％的PbO，19％的B2O3，5％的CaO，2％的SiO2，1％的ZrO2；所述陶瓷粉优选为氮化硼。
在本发明的一个实施方式中，所述陶瓷粉平均粒径为0.01～30μm。
在本发明的一个实施方式中，所述低熔点玻璃粉粒度为5～20μm。
在本发明的一个实施方式中，所述低熔点玻璃粉与高导热率陶瓷粉组成的高导热灌封材料粒度为5～20μm。
在本发明的一个实施方式中，所述低熔点玻璃粉与高导热率陶瓷粉组成的高导热灌封材料导热率为为4～8W/mK。
在本发明的一个实施方式中，所述的高导热灌封材料能够在370～420℃之间软化并烧结，烧结后能在350℃温度下保持稳定，并能够匹配宽禁带功率器件更快的开关速度和更高的击穿电压。同时在较低温度下实现共烧，减小对器件的损伤，提高灌封成功率。
本发明之二，提供一种所述的高导热灌封材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将配方量的组成低熔点玻璃粉的原料混合均匀，再经过熔制、水淬、球磨，得到低熔点玻璃粉；
S2：按照配比将步骤S1中所得的低熔点玻璃粉与高导热率陶瓷粉混合均匀，即可得到用于灌封宽禁带功率器件的低熔点玻璃粉与高导热率陶瓷粉组成的高导热灌封材料。
在本发明的一个实施方式中，步骤S1中所述的低熔点玻璃粉的制备包括以下步骤：
S11：将低熔点玻璃粉配方量的组成配比准确称量，将其混合均匀后放入高温熔炉中，在1000～1300℃熔制2h，得到高温玻璃熔液；
S12：将步骤S11中的所述的高温玻璃熔液倒入去离子水中快速淬冷，形成碎玻璃；
S13：将步骤S12中的所述碎玻璃在球磨机中细磨，料球比1:(3～5)，过800目筛，得到粒度为5～20μm的所述无低熔点玻璃粉。
本发明之三，提供所述高导热灌封材料用于宽禁带功率器件灌封的应用，具体包括以下步骤：
S31：将高导热灌封材料与未灌封的宽禁带功率器件置于封装模具中；
S32：将上述模具置于电炉中，升温至370～420℃，升温速率为5℃/min，保温10～30min，并以2℃/min的速率降至250℃，保温60min，自然冷却至室温。
在本发明的一个实施方式中，所述宽禁带功率器件包括碳化硅基、氮化镓基、氧化锌基、氧化镓基和金刚石基的肖特基二极管、IGBT或MOSFET功率半导体器件中的一种或几种。
与现有技术相比，本发明具有以下优势：
(1)本发明提供的低熔点玻璃与高导热率陶瓷粉组成的高导热灌封材料的高温灌封方案，能够实现在300℃以及350℃高温下被灌装器件的正常运行的可靠性目标需求。玻璃粉能够在370～420℃之间软化并烧结，烧结后最高能够耐受350℃的高温持续工作而不失效。但是玻璃本身热膨胀系数(CTE)与功率器件的部件(芯片，键合线等)不匹配，产生较大的应力，容易产生裂缝，影响灌封性能；而无机陶瓷粉的膨胀系数较低，电性能优异，导热率高，掺入陶瓷粉后能够有效降低复合粉体的膨胀系数，减小应力，提升击穿强度，并提高导热率。因此，这种玻璃与陶瓷粉复合的灌封材料能够使被封装的半导体功率器件在高温下正常运行。同时，这种灌封方案将为未来宽禁带半导体功率器件灌封材料的探索提供更具可行性的参考。
(2)本发明提供的低熔点玻璃与陶瓷粉的复合粉体的灌封材料，与常用的聚合物灌封材料相比，这种灌封材料具有良好的耐高温性能，克服了宽禁带功率器件在更高温的工作环境中导致器件模块失效。更重要的是，对于耐温更高，开关速度更快的宽禁带半导体功率器件(例如SiC功率器件)，目前常用的灌封材料仅能支持SiC功率模块在最高175℃下运行，而本申请提供的低熔点玻璃与高导热率陶瓷粉组成的高导热灌封材料能使功率器件在高于300℃甚至350℃的高温下持续工作而不失效。
(3)本发明提供的低熔点玻璃与陶瓷粉的复合粉体的灌封材料具有良好的导热性能，能够提升器件整体散热性能，延长器件寿命。
(4)本发明中通过添加无机陶瓷粉降低复合粉体的膨胀系数，减小器件内部的应力，去除玻璃灌封材料所需的聚合物缓冲层，提升了器件整体的击穿强度，提升了器件的耐久性。
附图说明
图1为本发明实施例1高导热灌封材料灌封SiC肖特基二极管示意图。
图中标号：1、宽禁带功率器件；2、键合线；3、引线；4、高导热灌封材料。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下实施例中的实验方法如无特殊规定，均为常规方法，所涉及的实验试剂及材料如无特殊规定均为常规化学试剂和材料。如无具体说明，本发明的各种原料均可市售购得，或根据本领域的常规方法制备得到。
实施例1
本实施例提供一种低熔点玻璃粉与高导热率陶瓷粉组成的高导热灌封材料，按重量百分比计，包括以下组分：玻璃粉70％、陶瓷粉30％。
其中，玻璃粉为低熔点玻璃粉，所述低熔点玻璃粉组成按质量百分比，由以下组分制成：70％的PbO，19％的B2O3，5％的CaO，2％的SiO2，1％的ZrO2。
本实施例中，所述陶瓷粉为氮化硼。
本实施例提供的低熔点玻璃粉与高导热率陶瓷粉组成的高导热灌封材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：低熔点玻璃粉的制备
S11：按低熔点玻璃粉配方量的组成配比准确称量，即按质量百分比为：70％的PbO，19％的B2O3，5％的CaO，2％的SiO2，1％的ZrO2，将其混合均匀后放入高温熔炉中，在1000～1300℃熔制2h，得到高温玻璃熔液。
S12：将步骤S11中的高温玻璃熔液倒入去离子水中快速淬冷，形成碎玻璃。
S13：将步骤S12中的碎玻璃在球磨机中细磨，料球比1:3，过800目筛，得到粒度为5～20μm的所述低熔点玻璃粉。
S2：将步骤S1中得到的低熔点玻璃粉与陶瓷粉，按照低熔点无铅玻璃粉70wt％与30wt％氮化硼的比例混合均匀，即可得到用于灌封宽禁带功率器件的低熔点玻璃粉与高导热率陶瓷粉组成的高导热灌封材料。
本实施例中还提供所述低熔点玻璃粉与高导热率陶瓷粉组成的高导热灌封材料用于宽禁带功率器件灌封的应用，具体包括以下步骤：
S31：将15g本实施例所述低熔点玻璃粉与高导热率陶瓷粉组成的高导热灌封材料与未灌封的宽禁带功率器件置于封装模具中；
S32：将上述模具置于电炉中，升温至420℃，升温速率为5℃/min，保温30min，并以2℃/min的速率降至250℃，保温60min，自然冷却至室温。
本实施例中，所述宽禁带功率器件包括碳化硅(SiC)肖特基二极管。
玻璃粉与陶瓷粉复合粉的高导热灌封材料灌封SiC肖特基二极管示意图如图1所示。三段引线3通过键合线2连接，中段引线3上表面连接宽禁带功率器件1，高导热灌封材料4将宽禁带功率器件1、键合线2以及三段引线3灌装连接在一起。
实施例2
本实施例提供一种低熔点玻璃粉与高导热率陶瓷粉组成的高导热灌封材料，按重量百分比计，包括以下组分：玻璃粉80％、陶瓷粉20％。
其中，玻璃粉为低熔点玻璃粉，所述低熔点玻璃粉组成按质量百分比，由以下组分制成：85％的PbO，10％的B2O3，3％的CaO，1％的SiO2，1％的TiO2。
本实施例中，所述陶瓷粉为钛酸铅。
本实施例提供的低熔点玻璃粉与高导热率陶瓷粉组成的高导热灌封材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：低熔点玻璃粉的制备
S11：按低熔点玻璃粉配方量的组成配比准确称量，即按质量百分比为：85％的PbO，10％的B2O3，3％的CaO，1％的SiO2，1％的TiO2，将其混合均匀后放入高温熔炉中，在1000～1300℃熔制2h，得到高温玻璃熔液。
S12：将步骤S11中的高温玻璃熔液倒入去离子水中快速淬冷，形成碎玻璃。
S13：将步骤S12中的碎玻璃在球磨机中细磨，料球比1:3，过800目筛，得到粒度为5～20μm的所述低熔点玻璃粉。
S2：将步骤S1中得到的低熔点玻璃粉与陶瓷粉，按照低熔点无铅玻璃粉80wt％与20wt％钛酸铅的比例混合均匀，即可得到用于灌封宽禁带功率器件的低熔点玻璃粉与高导热率陶瓷粉组成的高导热灌封材料。
本实施例中还提供所述低熔点玻璃粉与高导热率陶瓷粉组成的高导热灌封材料用于宽禁带功率器件灌封的应用，具体包括以下步骤：
S31：将15g本实施例所述低熔点玻璃粉与高导热率陶瓷粉组成的高导热灌封材料与未灌封的宽禁带功率器件置于封装模具中。
S32：将上述模具置于电炉中，升温至410℃，升温速率为5℃/min，保温30min，并以2℃/min的速率降至250℃，保温60min，自然冷却至室温。
本实施例中，所述宽禁带功率器件包括碳化硅(SiC)肖特基二极管。
实施例3
本实施例提供一种低熔点玻璃粉与高导热率陶瓷粉组成的高导热灌封材料，按重量百分比计，包括以下组分：玻璃粉75％、陶瓷粉25％。
其中，玻璃粉为低熔点玻璃粉，所述低熔点玻璃粉组成按质量百分比，由以下组分制成：84％的PbO，5％的B2O3，3％的CaO，5％的SiO2，2％的TiO2，1％的ZrO2。
本实施例中，所述陶瓷粉为氮化硅。
本实施例提供的低熔点玻璃粉与高导热率陶瓷粉组成的高导热灌封材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：低熔点玻璃粉的制备
S11：将低熔点玻璃粉按配方量的组成配比准确称量，即按质量百分比为：84％的PbO，5％的B2O3，3％的CaO，5％的SiO2，2％的TiO2，1％的ZrO2，将其混合均匀后放入高温熔炉中，在1000～1300℃熔制2h，得到高温玻璃熔液。
S12：将步骤S11中的高温玻璃熔液倒入去离子水中快速淬冷，形成碎玻璃。
S13：将步骤S12中的碎玻璃在球磨机中细磨，料球比1:3，过800目筛，得到粒度为5～20μm的所述低熔点玻璃粉。
S2：按照配比将步骤S1中得到的低熔点玻璃粉与陶瓷粉，按照低熔点无铅玻璃粉75wt％与25wt％氮化硅的比例混合均匀，即可得到用于灌封宽禁带功率器件的低熔点玻璃粉与高导热率陶瓷粉组成的高导热灌封材料。
本实施例中还提供所述低熔点玻璃粉与高导热率陶瓷粉组成的高导热灌封材料用于宽禁带功率器件灌封的应用，具体包括以下步骤：
S31：将15g本实施例所述低熔点玻璃粉与高导热率陶瓷粉组成的高导热灌封材料与未灌封的宽禁带功率器件置于封装模具中。
S32：将上述模具置于电炉中，升温至410℃，升温速率为5℃/min，保温30min，并以2℃/min的速率降至250℃，保温60min，自然冷却至室温。
本实施例中，所述宽禁带功率器件包括碳化硅(SiC)肖特基二极管。
实施例4
本实施例提供一种低熔点玻璃粉与高导热率陶瓷粉组成的高导热灌封材料，按重量百分比计，包括以下组分：玻璃粉65％、陶瓷粉35％；
其中，玻璃粉为低熔点玻璃粉，所述低熔点玻璃粉组成按质量百分比，由以下组分制成：75％的PbO，9％的B2O3，8％的CaO，3％的SiO2，5％的TiO2。
本实施例中，所述陶瓷粉为氧化铝。
本实施例提供的低熔点玻璃粉与高导热率陶瓷粉组成的高导热灌封材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：低熔点玻璃粉的制备
S11：将低熔点玻璃粉按配方量的组成配比准确称量，即按质量百分比为：75％的PbO，9％的B2O3，8％的CaO，3％的SiO2，5％的TiO2，将其混合均匀后放入高温熔炉中，在1000～1300℃熔制2h，得到高温玻璃熔液。
S12：将步骤S11中的高温玻璃熔液倒入去离子水中快速淬冷，形成碎玻璃。
S13：将步骤S12中的碎玻璃在球磨机中细磨，料球比1:3，过800目筛，得到粒度为5～20μm的所述低熔点玻璃粉。
S2：按照配比将步骤S1中所得的低熔点玻璃粉与陶瓷粉，按照低熔点无铅玻璃粉65wt％与35wt％氧化铝的比例混合均匀，即可得到用于灌封宽禁带功率器件的低熔点玻璃粉与高导热率陶瓷粉组成的高导热灌封材料。
本实施例中还提供所述低熔点玻璃粉与高导热率陶瓷粉组成的高导热灌封材料用于宽禁带功率器件灌封的应用，具体包括以下步骤：
S31：将15g本实施例所述低熔点玻璃粉与高导热率陶瓷粉组成的高导热灌封材料与未灌封的宽禁带功率器件置于封装模具中。
S32：将上述模具置于电炉中，升温至420℃，升温速率为5℃/min，保温30min，并以2℃/min的速率降至250℃，保温60min，自然冷却至室温。
本实施例中，所述宽禁带功率器件包括碳化硅(SiC)肖特基二极管。
实施例5
本实施例提供一种低熔点玻璃粉与高导热率陶瓷粉组成的高导热灌封材料，按重量百分比计，包括以下组分：玻璃粉69％、陶瓷粉31％；
其中，玻璃粉为低熔点玻璃粉，所述低熔点玻璃粉组成按质量百分比，由以下组分制成：71％的PbO，20％的B2O3，2％的CaO，2％的SiO2，5％的ZrO2。
本实施例中，所述陶瓷粉为熔融二氧化硅。
本实施例提供的低熔点玻璃粉与高导热率陶瓷粉组成的高导热灌封材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：低熔点玻璃粉的制备
S11：将低熔点玻璃粉按配方量的组成配比准确称量，即按质量百分比为：71％的PbO，20％的B2O3，2％的CaO，2％的SiO2，5％的ZrO2，将其混合均匀后放入高温熔炉中，在1000～1300℃熔制2h，得到高温玻璃熔液。
S12：将步骤S11中的高温玻璃熔液倒入去离子水中快速淬冷，形成碎玻璃。
S13：将步骤S12中的碎玻璃在球磨机中细磨，料球比1:3，过800目筛，得到粒度为5～20μm的所述低熔点玻璃粉。
S2：按照配比将步骤S1中所得的低熔点玻璃粉与陶瓷粉，按照低熔点无铅玻璃粉69wt％与31wt％熔融二氧化硅的比例混合均匀，即可得到用于灌封宽禁带功率器件的低熔点玻璃粉与高导热率陶瓷粉组成的高导热灌封材料。
本实施例中还提供所述低熔点玻璃粉与高导热率陶瓷粉组成的高导热灌封材料用于宽禁带功率器件灌封的应用，具体包括以下步骤：
S31：将15g本实施例所述低熔点玻璃粉与高导热率陶瓷粉组成的高导热灌封材料与未灌封的宽禁带功率器件置于封装模具中。
S32：将上述模具置于电炉中，升温至415℃，升温速率为5℃/min，保温30min，并以2℃/min的速率降至250℃，保温60min，自然冷却至室温。
本实施例中，所述宽禁带功率器件包括碳化硅(SiC)肖特基二极管。
实施例6
本实施例提供一种低熔点玻璃粉与高导热率陶瓷粉组成的高导热灌封材料，按重量百分比计，包括以下组分：玻璃粉74％、陶瓷粉26％；
其中，玻璃粉为低熔点玻璃粉，所述低熔点玻璃粉组成按质量百分比，由以下组分制成：80％的PbO，7％的B2O3，4％的CaO，4％的SiO2，5％的Y2O3。
本实施例中，所述陶瓷粉为氮化铝。
本实施例提供的低熔点玻璃粉与高导热率陶瓷粉组成的高导热灌封材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：低熔点玻璃粉的制备
S11：将低熔点玻璃粉按配方量的组成配比准确称量，即按质量百分比为：80％的PbO，7％的B2O3，4％的CaO，4％的SiO2，5％的Y2O3，将其混合均匀后放入高温熔炉中，在1000～1300℃熔制2h，得到高温玻璃熔液。
S12：将步骤S11中的高温玻璃熔液倒入去离子水中快速淬冷，形成碎玻璃。
S13：将步骤S12中的碎玻璃在球磨机中细磨，料球比1:3，过800目筛，得到粒度为5～20μm的所述低熔点玻璃粉。
S2：按照配比将步骤S1中所得的低熔点玻璃粉与陶瓷粉，按照低熔点无铅玻璃粉74wt％与26wt％氮化铝的比例混合均匀，即可得到用于灌封宽禁带功率器件的低熔点玻璃粉与高导热率陶瓷粉组成的高导热灌封材料。
本实施例中还提供所述低熔点玻璃粉与高导热率陶瓷粉组成的高导热灌封材料用于宽禁带功率器件灌封的应用，具体包括以下步骤：
S31：将15g本实施例所述低熔点玻璃与高导热率陶瓷粉组成的高导热灌封材料与未灌封的宽禁带功率器件置于封装模具中。
S32：将上述模具置于电炉中，升温至418℃，升温速率为5℃/min，保温30min，并以2℃/min的速率降至250℃，保温60min，自然冷却至室温。
本实施例中，所述宽禁带功率器件包括碳化硅(SiC)肖特基二极管。
对比例1
本对比例提供一种低熔点玻璃粉与高导热率陶瓷粉组成的高导热灌封材料，按重量百分比计，包括以下组分：玻璃粉55％、陶瓷粉45％。
其中，玻璃粉为低熔点玻璃粉，所述低熔点玻璃粉组成按质量百分比，由以下组分制成：70％的PbO，19％的B2O3，5％的CaO，2％的SiO2，1％的ZrO2和3％的Y2O3。
本对比例中，所述陶瓷粉为氮化硼。
本对比例提供的低熔点玻璃粉与高导热率陶瓷粉组成的高导热灌封材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：低熔点玻璃粉的制备
S11：将低熔点玻璃粉按配方量的组成配比准确称量，即按质量百分比为：85％的PbO，10％的B2O3，3％的CaO，1％的SiO2，1％的TiO2，将其混合均匀后放入高温熔炉中，在1000～1300℃熔制2h，得到高温玻璃熔液。
S12：将步骤S11中的高温玻璃熔液倒入去离子水中快速淬冷，形成碎玻璃。
S13：将步骤S12中的碎玻璃在球磨机中细磨，料球比1:3，过800目筛，得到粒度为5～20μm的所述低熔点玻璃粉。
S2：按照配比将步骤S1中所得的低熔点玻璃粉与陶瓷粉，按照低熔点无铅玻璃粉55wt％与45wt％氮化硼的比例混合均匀，即可得到用于灌封宽禁带功率器件的低熔点玻璃粉与高导热率陶瓷粉组成的高导热灌封材料。
本对比例中还提供所述低熔点玻璃粉与高导热率陶瓷粉组成的高导热灌封材料用于宽禁带功率器件灌封的应用，具体包括以下步骤：
S31：将15g本对比例所述低熔点玻璃与高导热率陶瓷粉组成的高导热灌封材料与未灌封的宽禁带功率器件置于封装模具中；
S32：将上述模具置于电炉中，升温至420℃，升温速率为5℃/min，保温30min，并以2℃/min的速率降至250℃，保温60min，自然冷却至室温。
本对比例中，所述宽禁带功率器件包括碳化硅(SiC)肖特基二极管。
实施例1-6以及对比例1所得的高导热灌封材料的组成、玻璃转变温度、软化温度、烧结温度、析晶温度、热膨胀系数(30～300℃)、导热率、所灌封的宽禁带功率器件击穿强度等如表1所示。
对上述各实施例和对比例得到的玻璃陶瓷复合粉的高导热灌封材料进行性能测试，样品导热系数通过导热系数仪参照国际标准ISO 22007-2测得。
表1性能测试
由表1看出，本发明制得的低熔点玻璃与陶瓷粉的复合粉体的灌封材料，在通过调整配方组成、控制热处理工艺，各实施例样品均有合适的膨胀系数，并且与器件中其他材料有着较好的匹配性。本发明提供的灌封的宽禁带功率器件，具有良好的高温稳定性，和较强的散热性能，可靠性高。与对比例1相比，本发明实施例1提供的相同玻璃组分，更少的陶瓷粉掺量的低熔点玻璃与陶瓷粉的复合粉体的灌封材料，具有更高的导热率。对比例1组分中，采用相同组成玻璃粉与同一批次的陶瓷粉，在烧结温度与实施例1一致，但导热性能反而低于实施例1。
在上述实施例1～6中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详述的部分，可以参见其他实施例的相关描述。以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高导热灌封材料，其特征在于，按重量百分比计，包括以下组分：玻璃粉60～100％、陶瓷粉0～40％，且陶瓷粉不为0，玻璃粉和陶瓷粉的质量百分比之和为100％；
所述玻璃粉为低熔点玻璃粉，所述低熔点玻璃粉组成按质量百分比，由以下组分制成：
PbO 70～90％，
B2O3 5～25％，
CaO 0～10％，且不为0，
SiO2 0～10％，且不为0，
TiO2、ZrO2或Y2O3中的一种或几种的组合，共0～5％，且不为0，
以上各组分的质量百分比之和为100％。
2.根据权利要求1所述的一种高导热灌封材料，其特征在于，所述的陶瓷粉为高导热率陶瓷粉；所述高导热率陶瓷粉选自氮化硼、氮化铝、氮化硅、碳酸镁、氢氧化钙、黏土、钛酸钡、钛酸铅、熔融二氧化硅、结晶型二氧化硅、气相二氧化硅、氧化铝、氢氧化铝、碳酸钙、氧化镁、氢氧化镁、硅灰石或滑石粉中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的一种高导热灌封材料，其特征在于，所述的高导热灌封材料包括玻璃粉70％和陶瓷粉30％；所述玻璃粉组成按质量百分比，由以下组分制成：70％的PbO，19％的B2O3，5％的CaO，2％的SiO2，1％的ZrO2；所述陶瓷粉为氮化硼。
4.根据权利要求2所述的一种高导热灌封材料，其特征在于，所述的高导热率陶瓷粉中含有氮化硼，且氮化硼含量为陶瓷粉总量的50～100wt％，所述陶瓷粉平均粒径为0.01～30μm。
5.根据权利要求1所述的一种高导热灌封材料，其特征在于，所述的高导热灌封材料具有4～8W/mK的导热率，所述高导热灌封材料能够在370～420℃之间软化并烧结，烧结后能在350℃温度下保持稳定。
6.权利要求1-5中任一项所述的高导热灌封材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将配方量的组成低熔点玻璃粉的原料混合均匀，再经过熔制、水淬、球磨，得到低熔点玻璃粉；
S2：按照配比将步骤S1中所得的低熔点玻璃粉与高导热率陶瓷粉混合均匀，即得用于灌封宽禁带功率器件的低熔点玻璃粉与高导热率陶瓷粉组成的高导热灌封材料。
7.根据权利要求6所述的高导热灌封材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述的低熔点玻璃粉的制备包括以下步骤：
S11：将低熔点玻璃粉配方量的组成配比准确称量，将其混合均匀后放入高温熔炉中，在1000～1300℃熔制2h，得到高温玻璃熔液；
S12：将步骤S11中的所述的高温玻璃熔液倒入去离子水中快速淬冷，形成碎玻璃；
S13：将步骤S12中的所述碎玻璃在球磨机中细磨，料球比1:(3～5)，过800目筛，得到粒度为5～20μm的所述低熔点玻璃粉。
8.权利要求1-5中任一项所述的高导热灌封材料的应用，其特征在于，用于宽禁带功率器件灌封，具体方法为：
将所述高导热灌封材料与未灌封的宽禁带功率器件一起加热，玻璃粉软化并烧结，完成对宽禁带半导体功率器件的灌封。
9.根据权利要求8所述的一种高导热灌封材料的应用，其特征在于，所述高导热灌封材料用于宽禁带功率器件灌封具体包括以下步骤：
S31：将高导热灌封材料与未灌封的宽禁带功率器件置于封装模具中；
S32：将上述模具置于电炉中，升温至370～420℃，升温速率为5℃/min，保温10～30min，并以2℃/min的速率降至250℃，保温60min，自然冷却至室温。
10.根据权利要求8所述的一种高导热灌封材料的应用，其特征在于，所述宽禁带功率器件包括碳化硅基、氮化镓基、氧化锌基、氧化镓基和金刚石基的肖特基二极管、IGBT或MOSFET功率半导体器件中的一种或几种。
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