CN117865178A - 一种电子行业用高纯氢氧化钾溶液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种电子行业用高纯氢氧化钾溶液的制备方法，以工业级KOH溶液为原料，通过添加六羟基锑酸钾，与KOH溶液中的Na反应生成六羟基合锑酸钠沉淀，去除沉淀，再对其KOH溶液进行冷却结晶，分离出氢氧化钾晶体，经洗涤、溶解后，配制成各种浓度的电子级KOH溶液。该工艺所得高纯氢氧化钾中金属离子可达到：Na＜10ppm；Al、Ca、Fe、Cr、Sb＜10ppb；Zn、Pb、Mg、Ni、Cu＜5ppb；微粒子(0.3μm以上)＜50pcs/ml，能够满足电子化学品行业中对高纯KOH的各种质量要求。
Description
技术领域
本发明专利属于高纯电子化学品制造领域，涉及一种高纯氢氧化钾溶液的制备方法。
背景技术
氢氧化钾溶液在电子行业用途广泛，在硅片清洗、研磨抛光、各向异性蚀刻、光阻去除等方面都有大量使用，目前市场上的氢氧化钾溶液主要是通过离子交换膜进行生产，在工业级离子膜氢氧化钾溶液的产品标准中，即使是48％KOH优等品，控制指标中也仅对Fe、Na、Al和重金属进行了控制，而对其他金属的含量未做规定。通过收集整理，将市场上48％KOH优等品与国际上专业生产电子行业用KOH溶液产品的各项指标进行对比如下：
从对比数据可以看出，工业级离子膜48％KOH优等品在杂质含量上与电子行业用的KOH溶液有很大差距，大量杂质离子的存在，会干扰晶片的性能，从而导致一些不可控的风险，因此，需要采取一些提纯手段对现有的氢氧化钾溶液进行提纯。
结晶是电子化学品行业中的一个通用手段，通过结晶，可以大幅降低杂质离子的含量。通过对各种工业级离子膜氢氧化钾溶液的检测，统计出其杂质分布范围如下：Na3800～4600ppm、Fe160～350ppb、Ca120～260ppb，其他金属离子在20～100ppb左右。从这些数据可以看出，在工业级离子膜氢氧化钾溶液中，Na的含量远高于其他金属，通过结晶工艺，可以将除Na以外的金属杂质减少到10ppb以内，但Na的含量却很难降到100ppm以内。
发明内容
针对上述技术问题，本发明的技术构思是先除去大部分Na金属离子及可能性的除去其他离子，再采用结晶方式去除其他金属离子。通过对多种可溶性钾盐和不溶性钠盐进行筛选，最终选出六羟基锑酸钾。
六羟基锑酸钾K[Sb(OH)6，白色颗粒或结晶粉末，溶于热水，可用作分析试剂，检验和测试Na。六羟基锑酸钾能与KOH溶液中的Na+、Mg2+、Ca2+、Zn2+、Pb2+等离子结合生成沉淀，因工业级离子膜氢氧化钾溶液中含量最高的杂质是Na，因此生成沉淀中大部分为六羟基合锑酸钠沉淀，反应式如下：
Na++[Sb(OH)6]-＝Na[Sb(OH)6]↓
生成的六羟基合锑酸钠沉淀沉降性良好，当搅拌停止时，很快就沉积在容器的底部，将澄清后的KOH溶液抽取出来，进行精密过滤之后，再进行结晶，金属离子和其他杂质再一次得到降低，提纯后的KOH溶液中(按照48％计算)Na＜10ppm；Al、Ca、Fe、Cr、Sb＜10ppb；Zn、Pb、Mg、Ni、Cu＜5ppb；微粒子(0.3μm以上)＜50pcs/ml，完全能够满足电子化学品行业中对高纯KOH溶液的各种质量要求。
本发明的目的是提供一种电子行业用高纯氢氧化钾溶液的制备方法。
为实现上述目的，本发明技术方案提供了一种电子行业用高纯氢氧化钾溶液的制备方法：
(1)以工业级KOH为原料，配制成KOH溶液，加入六羟基锑酸钾后搅拌，形成白色沉淀，经过滤后得到提纯后的KOH溶液；
在一些具体的实施例中，以工业级KOH为原料，配制一定浓度的溶液，检测其中Na含量；计算需要添加六羟基锑酸钾的理论值，实际添加量为理论值的0.8～0.9倍；
加入六羟基锑酸钾后充分搅拌2～3h，搅拌速度200～600rpm，让溶液中溶解的六羟基锑酸根离子与Na离子结合生成六羟基合锑酸钠白色沉淀；
(2)对提纯后的KOH溶液进行搅拌，降温、结晶，进行固液分离；
在一些具体实施例中，搅拌速度30～350rpm，优选100～160rpm；降温速率0.01～0.06℃/Min，优选0.02～0.04℃/Min；添加晶种的时间为32～28℃，优选31～30℃。
添加的晶种是为高纯KOH晶体，粒径控制在40～240微米之间。
停止结晶温度15～20℃，优选20℃。
(3)分离出来的晶体经洗涤、溶解、过滤得到电子行业用高纯KOH溶液。
在一些实施例中，所述的精密过滤为0.5μm、0.2μm、0.1μm的三级过滤，材质优选高洁净度的全氟滤芯或PES滤芯，进一步优选PES滤芯。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)提供了一种快速、高效降低KOH溶液中Na含量的方法，通过添加可溶性的六羟基锑酸钾，与溶液中的Na反应生成沉淀，工艺简单，可操作性强；
(2)先用沉淀法去除大部分Na离子，再与结晶工艺联合使用，通过一次结晶，可以同时降低Na和其他金属的含量，使之达到或高于国际标准的电子行业用KOH溶液的要求；
(3)结晶后的滤液中，含有高浓度的各种金属杂质，通过添加六羟基锑酸钾，将滤液中的Na+、Mg2+、Ca2+、Zn2+、Pb2+等离子结合生成沉淀，去除。滤液经六羟基锑酸钾沉淀后可以一直循环使用，降低了生产成本，减少了废液排放。
(4)采用本发明的工艺所得高纯氢氧化钾中金属离子可达到：Na＜10ppm；Al、Ca、Fe、Cr、Sb＜10ppb；Zn、Pb、Mg、Ni、Cu＜5ppb；微粒子(0.3μm以上)＜50pcs/ml，能够满足电子化学品行业中对高纯KOH的各种质量要求。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
图2为实施例1中晶种开始生长。
具体实施方式
为更好理解本专利，下面通过实施例，对本发明的技术方案进一步阐述说明。但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。
实施例1
一种电子行业用高纯氢氧化钾溶液的制备方法，按照如下步骤进行：
步骤一：采用工业级离子膜质量浓度为48％KOH(优等品)和工业级固体KOH(质量浓度为90％)为原料，配制质量浓度为56％的KOH溶液，经ICP-OES测试Na的含量为4766ppm。
步骤二：添加六羟基锑酸钾的理论值为54.48g/kg KOH溶液，实际添加量取理论值的0.88，即每公斤KOH溶液中添加47.94g；
步骤三：充分搅拌3h，搅拌速度580rpm，让溶液中溶解的六羟基锑酸根离子与Na离子结合生成六羟基合锑酸钠白色沉淀；
步骤四：白色沉淀经沉降，再经三级不同规格的滤芯过滤，依次为0.5μm、0.2μm、0.1μm，去除溶液中的微小颗粒；
步骤五：对提纯后的KOH溶液进行降温，搅拌速度为120rpm，降温速率0.04℃/Min，当温度达到30℃时，添加晶种，晶粒尺寸为40～240μm，15分钟后，经PCM结晶监测系统观察到晶种已经开始生长(如附图2)；
步骤六：当温度降至20℃时，停止结晶，进行固液分离；
步骤七：分离出来的KOH晶体，经洗涤后称量晶体的数量，计算收率；晶体溶解后，配制成48％电子级KOH溶液，经0.5μm、0.2μm、0.1μm三级滤芯过滤后，取样分析(采用电位滴定仪测试KOH、K2CO3的含量；ICP-OES测定Na离子、ICP-MS测试其他金属离子；颗粒计数器测试微粒子数量)，合格后即可罐装。
经检测和计算，结果如表3所示，晶体的收率为42.80％，Na为7.315ppm，Ca、Al、Fe、Cr、Sb＜10ppb；Zn、Pb、Mg、Ni、Cu＜5ppb；直径大于0.3μm的微粒子＜50pcs/ml，品质达到国际上电子行业用KOH溶液的ULM级别的要求。
针对实施例1的技术方案，本发明针对不溶性钠盐的物质：NaBiO3(铋酸钠)、Na[Sb(OH)6]六羟基合锑酸钠、NaZn(UO2)3·(CH3COO)9·xH2O醋酸铀酰锌钠，分别进行了可行性筛选实验，结果如下：
通过以上的实验和分析，本发明以六羟基锑酸钾作为KOH溶液中Na杂质的沉淀剂。
实施例2
一种电子行业用高纯氢氧化钾溶液的制备方法，按照如下步骤进行：
步骤一：采用工业级离子膜质量浓度为48％KOH(优等品)和工业级固体KOH(质量浓度为90％)为原料，配制质量浓度为62％的KOH溶液，经ICP-OES测试Na的含量为5321ppm。
步骤二：计算需要添加六羟基锑酸钾的理论值为60.82g/kgKOH溶液，实际添加量取理论值的0.88，即每公斤KOH溶液中添加53.52g；
步骤三：充分搅拌2h，搅拌速度580rpm，让溶液中溶解的六羟基锑酸根离子与Na离子结合生成六羟基合锑酸钠白色沉淀；
步骤四～步骤七的方法与实施例1相同，参照表1《实施例条件表》；
经检测和计算，结果如表3所示，晶体的收率为48.65％，Na为9.842ppm，Ca、Al、Fe、Cr、Sb＜10ppb；Zn、Pb、Mg、Ni、Cu＜5ppb；直径大于0.3μm的微粒子＜50pcs/ml，品质达到国际上电子行业用KOH溶液的ULM级别的要求。
实施例3
一种电子行业用高纯氢氧化钾溶液的制备方法，按照如下步骤进行：
步骤一：采用工业级离子膜质量浓度为48％KOH(优等品)和工业级固体KOH(质量浓度为90％)为原料，配制质量浓度为54％的KOH溶液，经ICP-OES测试Na的含量为4538ppm。
步骤二：计算需要添加六羟基锑酸钾的理论值为51.87g/kgKOH溶液，实际添加量取理论值的0.82，即每公斤KOH溶液中添加42.53g；
步骤三～步骤七的方法与实施例1相同，参照表1《实施例条件表》；
经检测和计算，结果如表3所示，晶体的收率为36.70％，Na为6.224ppm，Ca、Al、Fe、Cr、Sb＜10ppb；Zn、Pb、Mg、Ni、Cu＜5ppb；直径大于0.3μm的微粒子＜50pcs/ml。
实施例4
一种电子行业用高纯氢氧化钾溶液的制备方法，步骤和方法与实施例1相同，将步骤三中搅拌速度调整为300rpm，参照表1《实施例条件表》；
经检测和计算，结果如表3所示，晶体的收率为43.14％，Na为8.065ppm，Ca、Al、Fe、Cr、Sb＜10ppb；Zn、Pb、Mg、Ni、Cu＜5ppb；直径大于0.3μm的微粒子＜50pcs/ml。此实施例中，降低了六羟基锑酸钾与KOH溶液反应的搅拌速度，Na离子与六羟基锑酸根离子结合生成六羟基合锑酸钠沉淀不完全，导致最终产品中Na的含量、Sb的含量都比实施例1中含量略高一点，但均符合产品质量。
对比例1
一种电子行业用高纯氢氧化钾溶液的制备方法，按照如下步骤进行：
步骤一：采用工业级离子膜48％KOH(优等品)和工业级固体KOH(90％)为原料，配制52％的KOH溶液，经ICP-OES测试Na的含量为4340ppm。
步骤二：计算需要添加六羟基锑酸钾的理论值为49.61g/kgKOH溶液，实际添加量取理论值的0.88，即每公斤KOH溶液中添加43.66g；
步骤三～步骤七的方法与实施例1相同，参照表2《对比例条件表》；
添加晶种后15分钟检查，能看到少量的晶体，继续降温到20℃停止时，取出晶体，收率仅为1.2％，因收率过低，此浓度没有经济价值。
对比例2
一种电子行业用高纯氢氧化钾溶液的制备方法，按照如下步骤进行：
步骤一：采用与实施例1同一批配制的56％KOH溶液；
步骤二：计算需要添加六羟基锑酸钾的理论值为49.8g/kgKOH溶液，实际添加量取理论值的0.95，即每公斤KOH溶液中添加47.3g；
步骤三～步骤七的方法与实施例1相同，参照表2《对比例条件表》；
经检测和计算，结果如表3所示，晶体的收率为42.51％，Na为3.022ppm，Sb杂质为85.73ppb，说明添加的六羟基锑酸钾偏高，对KOH产品造成了污染。
对比例3
一种电子行业用高纯氢氧化钾溶液的制备方法，步骤和方法与实施例1相同，将步骤三中搅拌速度调整为160rpm，参照表2《对比例条件表》；
经检测和计算，结果如表3所示，晶体的收率为42.08％，Na为18.355ppm，Sb杂质为24.05ppb，说明搅拌速度过低，六羟基锑酸钾与Na反应不完全，导致产品中残留的Sb偏高。
对比例4
一种电子行业用高纯氢氧化钾溶液的制备方法，步骤和方法与实施例1相同，将步骤三中搅拌时间调整为1.5h，参照表2《对比例条件表》；
经检测和计算，结果如表3所示，晶体的收率为43.32％，Na为24.230ppm，Ca、Sb＞10ppb，为不合格产品。此实施例中，六羟基锑酸钾与KOH溶液中的Na反应时间太短，导致产品中Na和Sb杂质偏高。
表1：实施例条件表
表2：对比例条件表
表3：实施例和对比例的分析测试结果
表4、本专利中涉及到的KOH原料及配制的原料液：
以上所述的实施例只是本发明的较佳方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求和说明书所记载的技术方案的前提下还有其他的变体及改型。
Claims (9)
1.一种电子行业用高纯氢氧化钾溶液的制备方法，其特征在于，所述的制备方法步骤如下：
(1)以工业级KOH为原料，配制成KOH溶液，加入六羟基锑酸钾后搅拌，形成白色沉淀，经过滤后得到提纯后的KOH溶液；
(2)对提纯后的KOH溶液进行搅拌、降温、结晶，进行固液分离；
(3)分离出来的晶体经洗涤、溶解、过滤得到电子行业用高纯KOH溶液。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中KOH溶液质量浓度为54～62％，优选54～56％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中六羟基锑酸钾的添加量为理论值的0.8～0.9倍。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，加入六羟基锑酸钾后充分搅拌2～3h，搅拌速度300～600rpm，让溶液中溶解的六羟基锑酸根离子与Na离子结合生成六羟基合锑酸钠白色沉淀。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中降温结晶过程中，搅拌速度为100～160rpm；降温速率0.01～0.06℃/Min，优选0.02～0.04℃/Min。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，降温结晶过程中添加有晶种，晶种为高纯KOH晶体，粒径控制在40～240微米之间；添加晶种的温度为32～28℃，优选31～30℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，当温度降至15～20℃时，停止结晶，进行固液分离。
8.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的过滤采用不同规格的滤芯，所述滤芯在0.1-1μm范围内逐级递减，所述材质为全氟滤芯或PES滤芯，优选PES滤芯。
9.根据权利要求8所述制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述的过滤采用三级不同规格的滤芯，分别为0.5μm、0.2μm、0.1μm，所述材质为全氟滤芯或PES滤芯，优选PES滤芯。
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