CN117843855A - 一种氟改性丙烯酸酯聚合物、高阻隔性半导体涂料组合物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种氟改性丙烯酸酯聚合物、高阻隔性半导体涂料组合物及其制备方法和应用。所述氟改性丙烯酸酯聚合物的制备原料包括:具有4个以上氟原子的丙烯酸酯类化合物、以及具有1个以上的烷氧基和3个以上氟原子的丙烯酸酯类化合物。本发明所述氟改性丙烯酸酯聚合物赋予半导体涂料组合物优异的抗硫性和耐湿热性;且可使安装有光半导体元件的基板和用来密封该光半导体元件的加成反应固化型有机硅组合物的固化物之间牢固地粘接,同时可防止在基板上形成的金属电极、尤其是Ag电极发生腐蚀和氧化。
Description
技术领域
本发明涉及电子器件技术领域,具体涉及一种氟改性丙烯酸酯聚合物、高阻隔性半导体涂料组合物及其制备方法和应用。
背景技术
光半导体元件发光二极管(LED)采用透明树脂形成的密封剂,密封基板上的LED。常用的密封剂大多是以环氧树脂为主体的组合物。随着近年来半导体封装件的小型化、LED的高亮度化,需要比聚邻苯二甲酰胺树脂更为优异的耐热性的、以氧化铝为代表的陶瓷用作基板材料。但是,仍存在氧化铝陶瓷构成的基板和由有机硅组合物的固化物构成的密封剂之间容易发生剥离的问题;此外,由于有机硅组合物通常具有良好的气体透过性,使得被密封的LED容易受到外部环境的影响,当LED光源暴露在大气中的硫化物、废气等中时,硫化物等会透过有机硅组合物的固化物,使被该固化物密封的基板上的金属电极、尤其是Ag电极经被腐蚀而变黑。
因此,需要开发一种高阻隔性涂料组合物,可使安装有半导体元件的基板和用于密封该光半导体元件的加成反应固化型有机硅组合物的固化物之间的粘接性提高,同时可防止在基板上形成的金属电极发生腐蚀,应用于Mini-LED和Micro-LED领域。
有鉴于此,特提出本发明。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种氟改性丙烯酸酯聚合物,所述氟改性丙烯酸酯聚合物的制备原料包括:式I所示的具有4个以上氟原子的丙烯酸酯类化合物、以及式Ⅱ所示的具有1个以上的烷氧基和3个以上氟原子的丙烯酸酯类化合物。
本发明的目的之二在于提供一种所述的氟改性丙烯酸酯聚合物的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:将所述氟改性丙烯酸酯聚合物的各制备原料混合,进行自由基聚合反应,得到所述氟改性丙烯酸酯聚合物;
本发明的目的之三在于提供一种高阻隔性半导体涂料组合物,所述高阻隔性半导体涂料组合物包括:所述的氟改性丙烯酸酯聚合物、涂料用溶剂。
本发明的目的之四在于提供一种所述的高阻隔性半导体涂料组合物的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:将所述的氟改性丙烯酸酯聚合物和涂料用溶剂混合搅拌,得到所述高阻隔性半导体涂料组合物。
本发明的目的之五在于提供一种所述的氟改性丙烯酸酯聚合物、或所述的高阻隔性半导体涂料组合物在半导体元件和/或金属电极、以及Mini-LED和Micro-LED保护中的应用。
本发明的目的之六在于提供一种导体涂料保护层,所述半导体涂料保护层由所述的高阻隔性半导体涂料组合物固化形成。
本发明的目的之七在于提供一种所述的半导体涂料保护层的制备方法,其所述制备方法包括以下步骤:将所述高阻隔性半导体涂料组合物涂覆于所述待保护半导体元件上,依次进行静置和干燥,在所述保护半导体元件的表面固化形成所述半导体涂料保护层。
为了实现本发明的上述目的,特采用以下技术方案:
第一方面,本发明提供一种氟改性丙烯酸酯聚合物,所述氟改性丙烯酸酯聚合物的制备原料包括:
具有4个以上氟原子的丙烯酸酯类化合物、和/或具有1个以上的烷氧基和3个以上氟原子的丙烯酸酯类化合物;
所述具有4个以上氟原子的丙烯酸酯类化合物的结构式如下式I所示:
其中,R11选自氢原子或C1~C5直链或支链的烷基,R12为亚甲基,n为1~3的整数(例如可以是1、2、3),m为2~30的整数(例如可以是2、4、6、8、10、12、14、16、18、20、25、30等),且需满足所述式I所示的化合物至少具有4个以上氟原子(例如可以是4个、5个、6个、7个、8个、9个等)。
本发明对上述式I所示的具有4个以上氟原子的丙烯酸酯类化合物的来源并无特殊限定,可以为一般市售,或按照本领域技术人员熟知的方法制备。
所述具有1个以上的烷氧基和3个以上氟原子的丙烯酸酯类化合物的结构式如下式Ⅱ所示:
其中,R21选自氢原子或C1~C5直链或支链的烷基,R22、R24、R25、R26选自C1~C5直链或支链的烷基,R23选自C1~C5直链或支链的亚烷基、R24选自氟取代的C1~C5直链或支链的烷基,q为0~3的整数。
本发明中上述式Ⅱ所示的具有1个以上的烷氧基和3个以上氟原子的丙烯酸酯类化合物的来源并无特殊限定,可以为一般市售,或按照本领域技术人员熟知的方法制备。
优选地,在式I所示的丙烯酸酯类化合物中,R11选自氢原子或甲基。
优选地,在式I所示的丙烯酸酯类化合物中,所述m为2~10的整数。
优选地,在式Ⅱ所示的丙烯酸酯类化合物中,所述R21选自氢原子或甲基。
优选地,在式Ⅱ所示的丙烯酸酯类化合物中,所述R22、R24、R25、R26选自甲基。
优选地,在式Ⅱ所示的丙烯酸酯类化合物中,所述R23选自亚甲基。
优选地,在式Ⅱ所示的丙烯酸酯类化合物中,所述R27选自氟取代的甲基,进一步优选为三氟甲基。
优选地,式I所示的丙烯酸酯类化合物和式Ⅱ所示的丙烯酸酯类化合物的质量比为(1~5):(1~5);
其中,第一个“1~5”例如可以是1、1.5、2、2.5、3、3.5、4、4.5、5等;
其中,第二个“1~5”例如可以是1、1.5、2、2.5、3、3.5、4、4.5、5等。
进一步优选地,式I所示的丙烯酸酯类化合物和式Ⅱ所示的丙烯酸酯类化合物的质量比为(2~4):(2~4)。
优选地,所述氟改性丙烯酸酯聚合物的制备原料中还包括如下式Ⅲ所示的丙烯酸酯类化合物:
其中,R31选自氢原子或C1~C5直链或支链的烷基,R32选自C1~C20直链或支链的烷基。
本发明中上述式Ⅲ所示的丙烯酸酯类化合物的来源并无特殊限定,可以为一般市售,或按照本领域技术人员熟知的方法制备。
需要注意的是,本发明所述氟改性丙烯酸酯聚合物的制备原料中必须含有式I所示的具有4个以上氟原子的丙烯酸酯类化合物或式Ⅱ所示的具有1个以上的烷氧基和3个以上氟原子的丙烯酸酯类化合物中的任意一种后,再额外添加式Ⅲ所示的丙烯酸酯类化合物。
更为优选地,本发明所述氟改性丙烯酸酯聚合物的制备原料中,选择式I所示的丙烯酸酯类化合物和式Ⅱ所示的丙烯酸酯类化合物的组合。
另外还需要注意的是,在本发明所述氟改性丙烯酸酯聚合物的制备过程中,式I所示的丙烯酸酯类化合物可选其结构下包含的任意一种或至少两种的组合作为制备原料;类似地,式Ⅱ所示的丙烯酸酯类化合物可选其结构下包含的任意一种或至少两种的组合作为制备原料;类似地,式Ⅲ所示的丙烯酸酯类化合物可选其结构下包含的任意一种或至少两种的组合作为制备原料。
优选地,所述R31选自氢原子或甲基。
优选地,所述R32选自C1~C12直链或支链的烷基,进一步优选为C1~C4直链或支链的烷基。
更为具体地,当R31选自氢原子,式Ⅲ所示的丙烯酸酯类化合物选自丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、丙烯酸异戊酯、丙烯酸正己酯、丙烯酸正辛酯、丙烯酸异壬酯、丙烯酸正癸酯或丙烯酸异癸酯中的任意一种或至少两种的组合。
更为具体地,当R31选自甲基,式Ⅲ所示的丙烯酸酯类化合物选自甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸异戊酯、甲基丙烯酸正己酯、甲基丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸正辛酯、甲基丙烯酸异壬酯、甲基丙烯酸正癸酯或甲基丙烯酸异癸酯中的任意一种或至少两种的组合。
优选地,式I所示的丙烯酸酯类化合物、式Ⅱ所示的丙烯酸酯类化合物和式Ⅲ所示的丙烯酸酯类化合物的质量比为(1~5):(1~5):(2~6);
其中,第一个“1~5”例如可以是1、1.5、2、2.5、3、3.5、4、4.5、5等;
其中,第二个“1~5”例如可以是1、1.5、2、2.5、3、3.5、4、4.5、5等;
其中,“2~6”例如可以是2、2.5、3、3.5、4、4.5、5、5.5、6等。
进一步优选地,式I所示的丙烯酸酯类化合物、式Ⅱ所示的丙烯酸酯类化合物和式Ⅲ所示的丙烯酸酯类化合物的质量比为(2~4):(2~4):(3~5)。
优选地,所述氟改性丙烯酸酯聚合物的制备原料中还包括自由基聚合引发剂。
优选地,所述自由基聚合引发剂选自过氧化物类引发剂、过酸酯类引发剂或偶氮类引发剂中的任意一种或至少两种的组合。
优选地,所述过氧化物类引发剂选自过氧化二异丙苯、过氧化二叔丁基、过氧化苯甲酰、双(叔丁基过氧化异丙基)苯或二-叔丁基过氧化物中的任意一种或至少两种的组合。
优选地,所述过酸酯类引发剂选自过苯甲酸叔丁酯、2-甲基过苯甲酸叔丁酯或过氧辛酸叔戊酯中的任意一种或至少两种的组合。
优选地,所述偶氮类引发剂选自2,2'-偶氮二异丁腈、2,2'-偶氮双(2,4-二甲基戊腈)或1,1'-偶氮双(环己烷甲腈)中的任意一种或至少两种的组合。
优选地,所述偶氮类引发剂的添加量占所述丙烯酸酯类化合物总质量的0.1~2%,例如可以是0.1%、0.2%、0.4%、0.6%、0.8%、1%、1.2%、1.4%、1.6%、1.8%、2%等,优选为0.4~1%。
优选地,所述氟改性丙烯酸酯聚合物的制备原料中还包括反应溶剂。
优选地,所述反应溶剂选自酯类溶剂和/或醇类溶剂,优选为酯类溶剂和醇类溶剂的混合物。
优选地,所述酯类溶剂选自C2~C10酯类化合物,优选为甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸正丁酯或乙酸乙酯中的任意一种或至少两种的组合,优选为乙酸乙酯。
优选地,所述醇类溶剂选自C1~C10醇类化合物,优选为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇或叔丁醇中的任意一种或至少两种的组合,优选为异丙醇。
优选地,所述丙烯酸酯类化合物的总质量和反应溶剂的总质量之比为(0.1~40):(80~100);
其中,“0.1~40”例如可以是0.1、0.2、0.5、1、2、4、6、8、10、12、15、18、20、25、30、35、40等;
其中,“80~100”例如可以是80、82、84、86、88、90、92、94、96、98、100等。
优选地,所述丙烯酸酯类化合物的总质量和反应溶剂的总质量之比为(0.5~30):(85~99),进一步优选为(1~20):(90~99)。
优选地,所述反应溶剂为酯类溶剂和醇类溶剂的混合物,所述酯类溶剂和醇类溶剂的质量比为(95~70):(5~30);
其中,“95~70”例如可以是95、90、85、80、75、70等;
其中,“5~30”例如可以是5、10、15、20、25、30等。
优选地,所述氟改性丙烯酸酯聚合物的重均分子量为2~80万,例如可以是2万、4万、6万、8万、10万、15万、20万、25万、30万、35万、40万、45万、50万、60万、70万、80万等,优选为5~50万。
优选地,所述氟改性丙烯酸酯聚合物的分子量分布Mw/Mn值为2以下,例如可以是2、1.9、1.8、1.7、1.6、1.5、1.4、1.3、1.2、1.1、1等,优选为1.5以下。
第二方面,本发明提供一种如第一方面所述的氟改性丙烯酸酯聚合物的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
将所述氟改性丙烯酸酯聚合物的各制备原料混合,进行自由基聚合反应,得到所述氟改性丙烯酸酯聚合物。
优选地,所述自由基聚合反应的温度为70~90℃,例如可以是70℃、75℃、80℃、85℃、90℃等,优选为80~85℃。
优选地,所述自由基聚合反应的时间为1~10h,例如可以是1h、2h、3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h、10h等,优选为4~6h。
第三方面,本发明提供一种高阻隔性半导体涂料组合物,所述高阻隔性半导体涂料组合物包括:
第一方面所述的氟改性丙烯酸酯聚合物、以及涂料用溶剂。
在本发明中,该涂料组合物是用来粘接下述基板和下述固化物的层涂料组合物,所述基板是安装有光半导体元件的基板,所述固化物是用于密封所述光半导体元件的加成反应固化型有机硅组合物的固化物;即所述涂料组合物可使安装有半导体元件的基板和用于密封该光半导体元件的加成反应固化型有机硅组合物的固化物之间的粘接性提高,同时可防止在基板上形成的金属电极发生腐蚀。
在本发明中,涂料用溶剂根据需要而使用的后述任意成分溶解、得到本组合物的均一溶液的有机溶剂,则没有特殊限制,可使用公知的有机溶剂。也可以根据在进行涂料的涂布操作时所需的蒸发速度而单独使用1种溶剂或组合2种以上作为混合溶剂使用。
优选地,所述涂料用溶剂选自芳香族烃类溶剂、脂肪族烃类溶剂、卤代烃类溶剂、酯类溶剂、酮类溶剂、醇类溶剂、醚类溶剂、橡胶溶剂或有机硅类溶剂中的任意一种或至少两种的组合,优选为酯类溶剂、醇类溶剂或醚类溶剂中的任意一种或至少两种的组合,进一步优选为酯类溶剂、醇类溶剂和醚类溶剂的混合物。
优选地,所述芳香族烃类溶剂选自C6~C12芳香族烃类化合物,优选为二甲苯、甲苯或苯中的任意一种或至少两种的组合。
优选地,所述脂肪族烃类溶剂选自C2~C10脂肪族烃类化合物,优选为庚烷和/或己烷。
优选地,所述卤代烃类溶剂选自卤素取代的C2~C10脂肪族烃类化合物,优选为三氯乙烯、四氯乙烯或二氯甲烷中的任意一种或至少两种的组合。
优选地,所述酯类溶剂选自C2~C10酯类化合物,优选为甲酸甲酯、甲酸乙酯或乙酸乙酯中的任意一种或至少两种的组合,优选为乙酸乙酯。
优选地,所述酮类溶剂选自C2~C10酯类化合物,优选为甲基异丁基酮、甲基乙基酮、环戊酮或环己酮中的任意一种或至少两种的组合。
优选地,所述醇类溶剂选自C1~C10醇类化合物,优选为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇或叔丁醇中的任意一种或至少两种的组合,优选为异丙醇。
优选地,所述醚类溶剂选自氢氟醚和/或石油醚,优选为氢氟醚。
优选地,所述丙烯酸酯类化合物的总质量和涂料用溶剂的总质量之比为(0.1~40):(80~100);
其中,“0.1~40”例如可以是0.1、0.2、0.5、1、2、4、6、8、10、12、15、18、20、25、30、35、40等;
其中,“80~100”例如可以是80、82、84、86、88、90、92、94、96、98、100等。
优选地,所述丙烯酸酯类化合物的总质量和涂料用溶剂的总质量之比为(0.5~30):(85~99),进一步优选为(1~20):(90~99)。
优选地,所述涂料用溶剂为酯类溶剂、醇类溶剂和醚类溶剂的混合物,所述酯类溶剂、醇类溶剂和醚类溶剂的质量比为(55~94):(5~30):(1~15);
其中,“55~94”例如可以是55、60、65、70、75、80、85、90、94等;
其中,“5~30”例如可以是5、6、8、10、12、15、18、20、25、30等;
其中,“1~15”例如可以是1、2、4、6、8、10、12、14、15等。
进一步优选地,所述涂料用溶剂为酯类溶剂、醇类溶剂和醚类溶剂的混合物,所述酯类溶剂、醇类溶剂和醚类溶剂的质量比为(70~85):(10~20):(5~10)。
第四方面,本发明提供一种根据第三方面所述的高阻隔性半导体涂料组合物的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
将所述的氟改性丙烯酸酯聚合物和涂料用溶剂混合搅拌,得到所述高阻隔性半导体涂料组合物。
优选地,所述混合搅拌的转速100~600rpm,例如可以是100rpm、200rpm、300rpm、400rpm、500rpm、600rpm等。
优选地,所述混合搅拌的温度为20~30℃,例如可以是20℃、22℃、24℃、26℃、28℃、30℃等。
优选地,所述混合搅拌的时间为1~2h,例如可以是1h、1.2h、1.4h、1.6h、1.8h、2h等。
第五方面,本发明提供一种如第一方面所述的氟改性丙烯酸酯聚合物、或如第三方面所述的高阻隔性半导体涂料组合物在半导体元件和/或金属电极、以及Mini-LED和Micro-LED保护中的应用。
在本发明中,所述涂料组合物用于光半导体元件基板和银等金属电极保护,同时可提高基板与密封该光半导体元件使用的加成反应固化型有机硅组合物的固化物之间的粘接力的用途。
第六方面,本发明提供一种半导体涂料保护层,所述半导体涂料保护层由第三方面所述的高阻隔性半导体涂料组合物固化形成。
优选地,所述半导体涂料保护层的厚度为100nm~10μm,例如可以是100nm、200nm、300nm、400nm、500nm、600nm、700nm、800nm、900nm、1μm、2μm、4μm、6μm、8μm、10μm等。
优选地,所述半导体涂料保护层的透光率为90%以上,例如可以是90%、91%、92%、93%、94%、95%、96%、97%、98%等。
优选地,所述半导体涂料保护层硫化测试后的光衰为10%以下,例如可以是10%、9%、8%、7%、6%、5%、4%、3%、2%、1%等。
优选地,所述半导体涂料保护层耐湿热测试后的光衰为10%以下,例如可以是10%、9%、8%、7%、6%、5%、4%、3%、2%、1%等。
第七方面,本发明提供一种根据第六方面所述的半导体涂料保护层的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
将所述高阻隔性半导体涂料组合物涂覆于所述待保护半导体元件上,依次进行静置和干燥,在所述保护半导体元件的表面固化形成所述半导体涂料保护层。
优选地,所述涂覆的方式包括刷涂、浸涂或点胶中的任意一种。
优选地,所述涂覆的高阻隔性半导体涂料组合物的用量为0.007~0.7g/cm2,例如可以0.007g/cm2、0.008g/cm2、0.009g/cm2、0.1g/cm2、0.2g/cm2、0.3g/cm2、0.4g/cm2、0.5g/cm2、0.6g/cm2、0.7g/cm2等。
优选地,所述静置的温度为10~30℃,例如可以是10℃、15℃、20℃、25℃、30℃等,所述静置的时间为20~40min,例如可以是20min、25min、30min、35min、40min等。
优选地,所述干燥的温度为140~160℃,例如可以是140℃、145℃、150℃、155℃、160℃等,所述干燥的时间为20~40min,例如可以是20min、25min、30min、35min、40min等。
【术语解释】
本发明所述烷基是指直链或支链形式的烷基,例如甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、特丁基、正戊基、异戊基、正己基等基团。卤代烷基是指烷基上的氢原子被一个或多个卤原子取代的基团。烷氧基是指烷基末端连有氧原子的基团,例如甲氧基、乙氧基、正丙氧基、异丙氧基、特丁氧基等。卤代烷氧基是指烷氧基上的氢原子被一个或多个卤原子取代的基团。卤素为F、Cl、Br或I。
本发明所用术语“C1~C5直链或支链的烷基”是指具有1至5个碳原子的直链或支链烷基,非限制性地包括甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、特丁基、正戊基、异戊基等。
本发明所用术语“氟取代的C1~C5直链或支链的烷基”是指具有氟原子原子取代的1至5个碳原子的直链或支链烷基,非限制性地包括三氟甲基、二氟甲基、1,1,1-三氟乙基、五氟乙基、七氟正丙基、七氟异丙基等。
在本发明中,所述特定基团之前的C1~C5、C1~C12、C2~C10、C1~C10等表示基团中所含碳原子个数,例如C1~C5表示碳原子数可以为1、2、3、4或5的基团,C2~C10表示碳原子数可以为2、4、5、6、8或10的基团等等,以此类推。
相对于现有技术,本发明具有以下有益效果:
(1)本发明在氟改性丙烯酸酯聚合物中引入具有4个以上氟原子的丙烯酸酯类化合物(式I)和具有1个以上的烷氧基和3个以上氟原子的丙烯酸酯类化合物(式Ⅱ),赋予其优异的抗硫性和耐湿热性;
(2)本发明的选择特定的溶剂组合,赋予半导体涂料组合物良好的润湿延展性,能够在基材表面迅速铺展并形成纳米级的薄膜;
(3)本发明的涂料组合物,可使安装有光半导体元件的基板和用来密封该光半导体元件的加成反应固化型有机硅组合物的固化物之间牢固地粘接,同时可防止在基板上形成的金属电极、尤其是Ag电极发生腐蚀和氧化;本发明的光半导体装置具有高度可靠性;本发明的涂料组合物具有更优异的性能,适用于大规模生产应用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案,下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施方式,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1经硫化测试后银反射支架的状态图。
图2为对比例1经硫化测试后银反射支架的状态图。
图3为实施例1经耐湿热测试后银反射支架的状态图。
图4为对比例3经耐湿热测试后银反射支架的状态图。
具体实施方式
除非本文另有定义,连同本发明使用的科学和技术术语应具有本领域普通技术人员通常理解的含义。术语的含义和范围应当清晰,然而,在任何潜在不明确性的情况下,本文提供的定义优先于任何字典或外来定义。在本申请中,除非另有说明,“或”的使用意味着“和/或”。此外,术语“包括”及其他形式的使用是非限制性的。
需要说明的是,在以下描述中阐述了具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以多种不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广。因此本发明不受下面公开的具体实施方式的限制。
实施例1
本实施例提供一种氟改性丙烯酸酯聚合物,以及包含其的高阻隔性半导体涂料组合物;
S1、氟改性丙烯酸酯聚合物的制备:
(a)在配备直型凝器、温度计的500mL的四口烧瓶中,加入100.15g的甲基丙烯酰氧甲基三甲氧基硅烷、161.8g的三氟丙基甲基甲氧基硅烷,通过冰浴调整为10℃以下;冷却后,加入19.6g的浓硫酸,混合30min;混合后,滴入13.5g的水,进行水解和平衡反应;反应5h后,加入5.0g的水,进行分液除酸,加入300g的10%的芒硝水与200g的甲苯,再通过水洗进一步纯化;最后以100℃/5mmHg的条件通过浓缩去除溶剂,获得以下结构的甲基丙烯酰氧基甲基三(三氟丙基甲基硅氧基)硅烷(式Ⅱ-1);
(b)在配备蛇管形冷凝器、温度计的四口烧瓶中,加入50质量份的甲基丙烯酸甲酯、35质量份2,2,3,3-四氟丙基丙烯酸酯(式I-1)、25质量份的甲基丙烯酰氧基甲基三(三氟丙基甲基硅氧基)硅烷(式Ⅱ-1)、300质量份的(质量比为5:1)异丙醇与乙酸乙酯的混合溶剂、0.5质量份的2,2'-偶氮二异丁腈,在82℃条件下搅拌5h,降温至40℃以下,得到氟改性丙烯酸酯聚合物溶液。
S2、高阻隔性半导体涂料组合物的制备:
在15质量份的由上述氟改性丙烯酸酯聚合物溶液中,添加72份乙酸乙酯、15份异丙醇和8份氢氟醚混合搅拌1.5h,即得到所述高阻隔性半导体涂料组合物。
实施例2
本实施例提供一种氟改性丙烯酸酯聚合物,以及包含其的高阻隔性半导体涂料组合物;
S1、氟改性丙烯酸酯聚合物的制备:
与实施例1完全一致。
S2、高阻隔性半导体涂料组合物的制备:
在20质量份的由上述氟改性丙烯酸酯聚合物溶液中,添加55份乙酸乙酯、30份异丙醇和14份氢氟醚混合搅拌1.5h,即得到所述高阻隔性半导体涂料组合物。
实施例3
本实施例提供一种氟改性丙烯酸酯聚合物,以及包含其的高阻隔性半导体涂料组合物;
S1、氟改性丙烯酸酯聚合物的制备:
与实施例1完全一致。
S2、高阻隔性半导体涂料组合物的制备:
在30质量份的由上述氟改性丙烯酸酯聚合物溶液中,添加94份乙酸乙酯、5份异丙醇和15份氢氟醚混合搅拌1.5h,即得到所述高阻隔性半导体涂料组合物。
实施例4
本实施例提供一种氟改性丙烯酸酯聚合物,以及包含其的高阻隔性半导体涂料组合物;
S1、氟改性丙烯酸酯聚合物的制备:
与实施例1完全一致。
S2、高阻隔性半导体涂料组合物的制备:
在40质量份的由上述氟改性丙烯酸酯聚合物溶液中,添加70份乙酸乙酯、10份异丙醇和10份氢氟醚混合搅拌1.5h,即得到所述高阻隔性半导体涂料组合物。
实施例5
本实施例提供一种氟改性丙烯酸酯聚合物,以及包含其的高阻隔性半导体涂料组合物;
S1、氟改性丙烯酸酯聚合物的制备:
与实施例1完全一致。
S2、高阻隔性半导体涂料组合物的制备:
在0.5质量份的由上述氟改性丙烯酸酯聚合物溶液中,添加85份乙酸乙酯、20份异丙醇和5份氢氟醚混合搅拌1.5h,即得到所述高阻隔性半导体涂料组合物。
实施例6
本实施例提供一种氟改性丙烯酸酯聚合物,以及包含其的高阻隔性半导体涂料组合物;
S1、氟改性丙烯酸酯聚合物的制备:
与实施例1完全一致。
S2、高阻隔性半导体涂料组合物的制备:
在10质量份的由上述氟改性丙烯酸酯聚合物溶液中,添加72份乙酸乙酯、20份异丙醇和8份己烷混合搅拌1.5h,即得到所述高阻隔性半导体涂料组合物。
实施例7
本实施例提供一种氟改性丙烯酸酯聚合物,以及包含其的高阻隔性半导体涂料组合物;
S1、氟改性丙烯酸酯聚合物的制备:
与实施例1完全一致。
S2、高阻隔性半导体涂料组合物的制备:
在5质量份的由上述氟改性丙烯酸酯聚合物溶液中,添加60份甲基乙基酮、10份异丙醇和10份己烷混合搅拌1.5h,即得到所述高阻隔性半导体涂料组合物。
实施例8
本实施例提供一种氟改性丙烯酸酯聚合物,以及包含其的高阻隔性半导体涂料组合物;
S1、氟改性丙烯酸酯聚合物的制备:
与实施例1完全一致。
S2、高阻隔性半导体涂料组合物的制备:
在3质量份的由上述氟改性丙烯酸酯聚合物溶液中,添加65份乙酸乙酯、5份四氯乙烯和15份氢氟醚混合搅拌1.5h,即得到所述高阻隔性半导体涂料组合物。
实施例9
本实施例提供一种氟改性丙烯酸酯聚合物,以及包含其的高阻隔性半导体涂料组合物;
S1、氟改性丙烯酸酯聚合物的制备:
(a)与实施例1完全一致。
(b)在配备蛇管形冷凝器、温度计的四口烧瓶中,加入50质量份的甲基丙烯酸甲酯、35质量份2,2,3,3,3-五氟丙基丙烯酸酯(式I-2)、25质量份的甲基丙烯酰氧基甲基三(三氟丙基甲基硅氧基)硅烷(式Ⅱ-1)、300质量份的(质量比为3:1)异丙醇与乙酸乙酯的混合溶剂、0.5质量份的2,2'-偶氮二异丁腈,在82℃条件下搅拌5h,降温至40℃以下,得到氟改性丙烯酸酯聚合物溶液。
S2、高阻隔性半导体涂料组合物的制备:
在15质量份的由上述氟改性丙烯酸酯聚合物溶液中,添加72份乙酸乙酯、15份异丙醇和8份氢氟醚混合搅拌1.5h,即得到所述高阻隔性半导体涂料组合物。
实施例10
本实施例提供一种氟改性丙烯酸酯聚合物,以及包含其的高阻隔性半导体涂料组合物;
S1、氟改性丙烯酸酯聚合物的制备:
(a)与实施例1完全一致。
(b)在配备蛇管形冷凝器、温度计的四口烧瓶中,加入50质量份的甲基丙烯酸甲酯、35质量份1,1,1,3,3,3-六氟甲基丙烯酸酯(式I-3)、25质量份的甲基丙烯酰氧基甲基三(三氟丙基甲基硅氧基)硅烷(式Ⅱ-1)、300质量份的(质量比为9:1)异丙醇与乙酸乙酯的混合溶剂、0.5质量份的2,2'-偶氮二异丁腈,在82℃条件下搅拌5h,降温至40℃以下,得到氟改性丙烯酸酯聚合物溶液。
S2、高阻隔性半导体涂料组合物的制备:
在15质量份的由上述氟改性丙烯酸酯聚合物溶液中,添加72份乙酸乙酯、15份异丙醇和8份氢氟醚混合搅拌1.5h,即得到所述高阻隔性半导体涂料组合物。
实施例11
本实施例提供一种氟改性丙烯酸酯聚合物,以及包含其的高阻隔性半导体涂料组合物;
S1、氟改性丙烯酸酯聚合物的制备:
(a)与实施例1完全一致。
(b)在配备蛇管形冷凝器、温度计的四口烧瓶中,加入50质量份的丙烯酸乙酯、35质量份2,2,3,3-四氟丙基丙烯酸酯(式I-1)、25质量份的甲基丙烯酰氧基甲基三(三氟丙基甲基硅氧基)硅烷(式Ⅱ-1)、300质量份的(质量比为6:1)异丙醇与乙酸乙酯的混合溶剂、0.5质量份的2,2'-偶氮二异丁腈,在82℃条件下搅拌5h,降温至40℃以下,得到氟改性丙烯酸酯聚合物溶液。
S2、高阻隔性半导体涂料组合物的制备:
在15质量份的由上述氟改性丙烯酸酯聚合物溶液中,添加72份乙酸乙酯、15份异丙醇和8份氢氟醚混合搅拌1.5h,即得到所述高阻隔性半导体涂料组合物。
实施例12
本实施例提供一种氟改性丙烯酸酯聚合物,以及包含其的高阻隔性半导体涂料组合物;
S1、氟改性丙烯酸酯聚合物的制备:
(a)与实施例1完全一致。
(b)在配备蛇管形冷凝器、温度计的四口烧瓶中,加入60质量份2,2,3,3-四氟丙基丙烯酸酯(式I-1)、50质量份的甲基丙烯酰氧基甲基三(三氟丙基甲基硅氧基)硅烷(式Ⅱ-1)、300质量份的(质量比为6:1)异丙醇与乙酸乙酯的混合溶剂、0.5质量份的2,2'-偶氮二异丁腈,在82℃条件下搅拌5h,降温至40℃以下,得到氟改性丙烯酸酯聚合物溶液。
S2、高阻隔性半导体涂料组合物的制备:
在15质量份的由上述氟改性丙烯酸酯聚合物溶液中,添加72份乙酸乙酯、15份异丙醇和8份氢氟醚混合搅拌1.5h,即得到所述高阻隔性半导体涂料组合物。
实施例13
本实施例提供一种氟改性丙烯酸酯聚合物,以及包含其的高阻隔性半导体涂料组合物;
S1、氟改性丙烯酸酯聚合物的制备:
(a)与实施例1完全一致。
(b)在配备蛇管形冷凝器、温度计的四口烧瓶中,加入110质量份2,2,3,3-四氟丙基丙烯酸酯(式I-1)、300质量份的(质量比为5:1)异丙醇与乙酸乙酯的混合溶剂、0.5质量份的2,2'-偶氮二异丁腈,在82℃条件下搅拌5h,降温至40℃以下,得到氟改性丙烯酸酯聚合物溶液。
S2、高阻隔性半导体涂料组合物的制备:
在15质量份的由上述氟改性丙烯酸酯聚合物溶液中,添加72份乙酸乙酯、15份异丙醇和8份氢氟醚混合搅拌1.5h,即得到所述高阻隔性半导体涂料组合物。
实施例14
本实施例提供一种氟改性丙烯酸酯聚合物,以及包含其的高阻隔性半导体涂料组合物;
S1、氟改性丙烯酸酯聚合物的制备:
(a)与实施例1完全一致。
(b)在配备蛇管形冷凝器、温度计的四口烧瓶中,加入110质量份的甲基丙烯酰氧基甲基三(三氟丙基甲基硅氧基)硅烷(式Ⅱ-1)、300质量份的(质量比为5:1)异丙醇与乙酸乙酯的混合溶剂、0.5质量份的2,2'-偶氮二异丁腈,在82℃条件下搅拌5h,降温至40℃以下,得到氟改性丙烯酸酯聚合物溶液。
S2、高阻隔性半导体涂料组合物的制备:
在15质量份的由上述氟改性丙烯酸酯聚合物溶液中,添加72份乙酸乙酯、15份异丙醇和8份氢氟醚混合搅拌1.5h,即得到所述高阻隔性半导体涂料组合物。
对比例1
本对比例提供一种丙烯酸酯聚合物,以及包含其的半导体涂料组合物;
S1、丙烯酸酯聚合物聚合物的制备:
在配备蛇管形冷凝器、温度计的四口烧瓶中,加入50质量份的甲基丙烯酸甲酯、35质量份丙烯酸丙酯单体、300质量份的(质量比为5:1)异丙醇与乙酸乙酯的混合溶剂、0.5质量份的2,2'-偶氮二异丁腈,在在82℃条件下搅拌5h,降温至40℃以下,得到丙烯酸酯聚合物溶液。
S2、半导体涂料组合物的制备:
在15质量份的由上述丙烯酸酯聚合物溶液中,添加72份乙酸乙酯、15份异丙醇和8份氢氟醚混合搅拌1.5h,即得到所述半导体涂料组合物。
对比例2
本对比例提供一种丙烯酸酯聚合物,以及包含其的半导体涂料组合物;
S1、丙烯酸酯聚合物聚合物的制备:
在配备蛇管形冷凝器、温度计的四口烧瓶中,加入50质量份的甲基丙烯酸甲酯、25质量份的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、300质量份的(质量比为5:1)异丙醇与乙酸乙酯的混合溶剂、0.5质量份的2,2'-偶氮二异丁腈,在82℃条件下搅拌5h,降温至40℃以下,得到丙烯酸酯聚合物聚合物溶液。
S2、半导体涂料组合物的制备:
在15质量份的由上述丙烯酸酯聚合物溶液中,添加72份乙酸乙酯、15份异丙醇和8份氢氟醚混合搅拌1.5h,即得到所述半导体涂料组合物。
对比例3
本对比例提供一种丙烯酸酯聚合物,以及包含其的半导体涂料组合物;
S1、丙烯酸酯聚合物聚合物的制备:
在配备蛇管形冷凝器、温度计的四口烧瓶中,加入110质量份的甲基丙烯酸甲酯、300质量份的(质量比为5:1)异丙醇与乙酸乙酯的混合溶剂、0.5质量份的2,2'-偶氮二异丁腈,在82℃条件下搅拌5h,降温至40℃以下,得到氟改性丙烯酸酯聚合物溶液。
S2、半导体涂料组合物的制备:
在15质量份的由上述丙烯酸酯聚合物溶液中,添加72份乙酸乙酯、15份异丙醇和8份氢氟醚混合搅拌1.5h,即得到所述半导体涂料组合物。
测试例
测试样品:实施例1~14提供的高阻隔性半导体涂料组合物、对比例1~3提供的半导体涂料组合物;
测试方法:
(1)外观:将获得的高阻隔性涂料组合物刷涂在载玻片上,在25℃放置30min使其干燥后,再在150℃烘烤30min,观察其外观;
(2)透光率:将获得的高阻隔性涂料组合物刷涂在载玻片上,在25℃放置30min使其干燥后,再在150℃烘烤30min,使用涂布了波长400nm的透光率的载玻片,将空气作为空白(对照)进行测定。确认有机硅底层涂料膜的透明性;
(3)硫化测试:将上述封装后灯珠置于内含有0.5g硫磺的500mL的广口瓶中,在75℃条件下放置24h,测试放置前后的光衰值;
评价标准:√(优秀):光衰<10%;×(不良):光衰≥10%;
(4)耐湿热测试:将上述封装后灯珠置于内含有0.5g硫磺和5g纯水的500mL的广口瓶中,在75℃条件下放置3h,测试放置前后的光衰值;
评价标准:√(优秀):光衰<10%;×(不良):光衰≥10%。
具体测试结果如表1所示:
表1
如表1所示,由本发明所述的半导体涂料组合物固化形成的保护层为无色,透光率为90%以上,硫化测试后的光衰为10%以下,耐湿热测试后的光衰为10%以下;说明本发明在氟改性丙烯酸酯聚合物中引入具有4个以上氟原子的丙烯酸酯类化合物(式I)和具有1个以上的烷氧基和3个以上氟原子的丙烯酸酯类化合物(式Ⅱ),赋予其优异的抗硫性和耐湿热性。
其中,图1代表实施例1经硫化测试后银反射支架的状态,颜色越浅代表保护效果越好,说明实施例1抗硫性好。图2代表对比例1经硫化测试后银反射支架的状态,颜色越深代表保护效果越差,说明对比例1抗硫性差。
其中,图3代表实施例1经耐湿热测试后银反射支架的状态,颜色越浅代表保护效果越好,说明实施例1耐湿热性好。图4代表对比例3经耐湿热测试后银反射支架的状态,颜色越深代表保护效果越差,说明对比例3耐湿热性差。
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种氟改性丙烯酸酯聚合物,其特征在于,所述氟改性丙烯酸酯聚合物的制备原料包括:
具有4个以上氟原子的丙烯酸酯类化合物、和/或具有1个以上的烷氧基和3个以上氟原子的丙烯酸酯类化合物;
所述具有4个以上氟原子的丙烯酸酯类化合物的结构式如下式I所示:
其中,R11选自氢原子或C1~C5直链或支链的烷基,R12为亚甲基,R13、R14、R15、R16、R17各自独立地选自氢原子或氟原子,n为1~3的整数,m为2~30的整数,且需满足所述式I所示的化合物至少具有4个以上氟原子;
所述具有1个以上的烷氧基和3个以上氟原子的丙烯酸酯类化合物的结构式如下式Ⅱ所示:
其中,R21选自氢原子或C1~C5直链或支链的烷基,R22、R24、R25、R26选自C1~C5直链或支链的烷基,R23选自C1~C5直链或支链的亚烷基、R24选自氟取代的C1~C5直链或支链的烷基,q为0~3的整数。
2.根据权利要求1所述的氟改性丙烯酸酯聚合物,其特征在于,在式I所示的丙烯酸酯类化合物中,R11选自氢原子或甲基;
优选地,在式I所示的丙烯酸酯类化合物中,所述m为2~10的整数;
优选地,在式Ⅱ所示的丙烯酸酯类化合物中,所述R21选自氢原子或甲基;
优选地,在式Ⅱ所示的丙烯酸酯类化合物中,所述R22、R24、R25、R26选自甲基;
优选地,在式Ⅱ所示的丙烯酸酯类化合物中,所述R23选自亚甲基;
优选地,在式Ⅱ所示的丙烯酸酯类化合物中,所述R27选自氟取代的甲基,进一步优选为三氟甲基;
优选地,式I所示的丙烯酸酯类化合物和式Ⅱ所示的丙烯酸酯类化合物的质量比为(1~5):(1~5),优选为(2~4):(2~4)。
3.根据权利要求1或2所述的氟改性丙烯酸酯聚合物,其特征在于,所述氟改性丙烯酸酯聚合物的制备原料中还包括如下式Ⅲ所示的丙烯酸酯类化合物:
其中,R31选自氢原子或C1~C5直链或支链的烷基,R32选自C1~C20直链或支链的烷基;
优选地,所述R31选自氢原子或甲基;
优选地,所述R32选自C1~C12直链或支链的烷基,进一步优选为C1~C4直链或支链的烷基;
优选地,式I所示的丙烯酸酯类化合物、式Ⅱ所示的丙烯酸酯类化合物和式Ⅲ所示的丙烯酸酯类化合物的质量比为(1~5):(1~5):(2~6),优选为(2~4):(2~4):(3~5)。
4.根据权利要求1所述的氟改性丙烯酸酯聚合物,其特征在于,所述氟改性丙烯酸酯聚合物的制备原料中还包括自由基聚合引发剂;
优选地,所述自由基聚合引发剂选自过氧化物类引发剂、过酸酯类引发剂或偶氮类引发剂中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述过氧化物类引发剂选自过氧化二异丙苯、过氧化二叔丁基、过氧化苯甲酰、双(叔丁基过氧化异丙基)苯或二-叔丁基过氧化物中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述过酸酯类引发剂选自过苯甲酸叔丁酯、2-甲基过苯甲酸叔丁酯或过氧辛酸叔戊酯中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述偶氮类引发剂选自2,2'-偶氮二异丁腈、2,2'-偶氮双(2,4-二甲基戊腈)或1,1'-偶氮双(环己烷甲腈)中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述偶氮类引发剂的添加量占所述丙烯酸酯类化合物总质量的0.1~2%,优选为0.4~1%;
优选地,所述氟改性丙烯酸酯聚合物的制备原料中还包括反应溶剂;
优选地,所述反应溶剂选自酯类溶剂和/或醇类溶剂,优选为酯类溶剂和醇类溶剂的混合物;
优选地,所述酯类溶剂选自C2~C10酯类化合物,优选为甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸正丁酯或乙酸乙酯中的任意一种或至少两种的组合,优选为乙酸乙酯;
优选地,所述醇类溶剂选自C1~C10醇类化合物,优选为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇或叔丁醇中的任意一种或至少两种的组合,优选为异丙醇;
优选地,所述丙烯酸酯类化合物的总质量和反应溶剂的总质量之比为(0.1~40):(80~100),优选为(0.5~30):(85~99),进一步优选为(1~20):(90~99);
优选地,所述反应溶剂为酯类溶剂和醇类溶剂的混合物,所述酯类溶剂和醇类溶剂的质量比为(95~70):(5~30);
优选地,所述氟改性丙烯酸酯聚合物的重均分子量为2~80万,优选为5~50万;
优选地,所述氟改性丙烯酸酯聚合物的分子量分布Mw/Mn值为2以下,优选为1.5以下。
5.一种根据权利要求1~4中任一项所述的氟改性丙烯酸酯聚合物的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
将所述氟改性丙烯酸酯聚合物的各制备原料混合,进行自由基聚合反应,得到所述氟改性丙烯酸酯聚合物;
优选地,所述自由基聚合反应的温度为70~90℃,优选为80~85℃;
优选地,所述自由基聚合反应的时间为1~10h,优选为4~6h。
6.一种高阻隔性半导体涂料组合物,其特征在于,所述高阻隔性半导体涂料组合物包括:
权利要求1~4中任一项所述的氟改性丙烯酸酯聚合物、涂料用溶剂;
优选地,所述涂料用溶剂选自芳香族烃类溶剂、脂肪族烃类溶剂、卤代烃类溶剂、酯类溶剂、酮类溶剂、醇类溶剂、醚类溶剂、橡胶溶剂或有机硅类溶剂中的任意一种或至少两种的组合,优选为酯类溶剂、醇类溶剂或醚类溶剂中的任意一种或至少两种的组合,进一步优选为酯类溶剂、醇类溶剂和醚类溶剂的混合物;
优选地,所述芳香族烃类溶剂选自C6~C12芳香族烃类化合物,优选为二甲苯、甲苯或苯中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述脂肪族烃类溶剂选自C2~C10脂肪族烃类化合物,优选为庚烷和/或己烷;
优选地,所述卤代烃类溶剂选自卤素取代的C2~C10脂肪族烃类化合物,优选为三氯乙烯、四氯乙烯或二氯甲烷中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述酯类溶剂选自C2~C10酯类化合物,优选为甲酸甲酯、甲酸乙酯或乙酸乙酯中的任意一种或至少两种的组合,优选为乙酸乙酯;
优选地,所述酮类溶剂选自C2~C10酯类化合物,优选为甲基异丁基酮、甲基乙基酮、环戊酮或环己酮中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述醇类溶剂选自C1~C10醇类化合物,优选为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇或叔丁醇中的任意一种或至少两种的组合,优选为异丙醇;
优选地,所述醚类溶剂选自氢氟醚和/或石油醚,优选为氢氟醚;
优选地,所述丙烯酸酯类化合物的总质量和涂料用溶剂的总质量之比为(0.1~40):(80~100),优选为(0.5~30):(85~99),进一步优选为(1~20):(90~99);
优选地,所述涂料用溶剂为酯类溶剂、醇类溶剂和醚类溶剂的混合物,所述酯类溶剂、醇类溶剂和醚类溶剂的质量比为(55~94):(5~30):(1~15),优选为(70~85):(10~20):(5~10)。
7.一种根据权利要求6所述的高阻隔性半导体涂料组合物的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
将所述的氟改性丙烯酸酯聚合物和涂料用溶剂混合搅拌,得到所述高阻隔性半导体涂料组合物;
优选地,所述混合搅拌的转速为100~600rpm;
优选地,所述混合搅拌的温度为20~30℃;
优选地,所述混合搅拌的时间为1~2h。
8.一种根据权利要求1~4中任一项所述的氟改性丙烯酸酯聚合物、或权利要求6所述的高阻隔性半导体涂料组合物在半导体元件和/或金属电极保护中的应用。
9.一种半导体涂料保护层,其特征在于,所述半导体涂料保护层由权利要求6所述的高阻隔性半导体涂料组合物固化形成;
优选地,所述半导体涂料保护层的厚度为100nm~10μm;
优选地,所述半导体涂料保护层的透光率为90%以上;
优选地,所述半导体涂料保护层的硫化测试后的光衰为10%以下;
优选地,所述半导体涂料保护层的耐湿热测试后的光衰为10%以下。
10.一种根据权利9所述的半导体涂料保护层的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
将所述高阻隔性半导体涂料组合物涂覆于待保护半导体元件上,依次进行静置和干燥,在所述保护半导体元件的表面固化形成所述半导体涂料保护层;
优选地,涂覆的方式包括刷涂、浸涂或点胶中的任意一种;
优选地,涂覆的高阻隔性半导体涂料组合物的用量为0.007~0.7g/cm2;
优选地,所述静置的温度为10~30℃,所述静置的时间为20~40min;
优选地,所述干燥的温度为140~160℃,所述干燥的时间为20~40min。
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