CN117843029A - 一种基于硅酸盐调控实现冶金炉渣中金属梯级分离的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于硅酸盐调控实现冶金炉渣中金属梯级分离的方法，属于重金属资源回收领域。本发明将炉渣粉碎，得到炉渣粉末，将炉渣粉末与盐酸混合进行复分解反应，将复分解产物在空气气氛中进行加热反应，然后将加热产物在氮气中进行焙烧，得到的焙烧物料进行水洗，得到水洗液和水洗渣，将水洗液依次使用可溶性硫酸盐和可溶性碳酸盐进行沉淀反应，得到硫酸钙和碳酸锰；将水洗渣进行酸浸，得到酸浸液，将所述酸浸液的pH值调节为碱性，得到氢氧化铬。本发明通过控制炉渣中硅酸盐的解离和形成，减少杂质金属的浸出，实现梯级分离金属，对不同的金属具有选择性，同时能够提高回收率和纯度，是一种工艺流程短、能耗低的绿色节能型技术。
Description
技术领域
本发明涉及重金属资源回收技术领域，尤其涉及一种基于硅酸盐调控实现冶金炉渣中金属梯级分离的方法。
背景技术
在火法冶金作业中，金属矿物与助溶剂、还原剂反应冶炼金属，而助溶剂与脉石矿物最终形成炉渣副产物。因此，全球每年产生数亿吨炉渣，被作为废物丢弃。这些炉渣中富含二氧化硅并与残留金属形成硅酸盐，它可能是结晶态，也可能是玻璃态。在自然风化作用下，其中残留重金属很可能释放到环境中，导致生态环境受到污染。为了避免炉渣的环境风险，炉渣常常被固化用于制备土木工程新材料等。然而，炉渣中常常包含一些有价值的金属，它值得被进一步回收。
酸浸法是早期的有效从炉渣中回收金属资源的方法，但其不具备选择性，酸消耗量大，易引起二次废液问题。为了解决这些问题，多步骤分级处理的方法被提出。中国专利CN 116254416 A中公开了一种实现钢渣中钒、铁、钙、磷综合回收利用的方法，钢渣经过硝酸浸出，滤液进行沉铁、中和氧化、树脂吸附解吸、沉淀除磷-铵盐沉钒，多步骤分离获得粗制磷酸铁、硝酸钙、磷酸钙、偏钒酸铵；中国专利CN 113528826 A公开了一种红土镍矿炉渣中金属的回收方法，以三乙醇胺、丙三醇及三异丙醇胺作为配合剂辅助磨料，通过引入木碳粉、腐殖土和活性石灰熔炼焙烧，再进一步使用硫酸、盐酸和硝酸的混酸来强化浸出金属。然而，这些技术综合回收率低、选择性差、回收纯度低。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种基于硅酸盐调控实现冶金炉渣中金属梯级分离的方法。本发明提供的方法对不同的金属具有选择性，同时能够提高回收率和纯度。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种基于硅酸盐调控实现冶金炉渣中金属梯级分离的方法，包括以下步骤：
将炉渣粉碎，得到炉渣粉末；
将所述炉渣粉末与盐酸混合进行复分解反应，得到复分解产物；
将所述复分解产物在空气气氛中进行加热反应，得到加热产物；
将所述加热产物在氮气中进行焙烧，得到焙烧物料；
将所述焙烧物料进行水洗，得到水洗液和水洗渣，将所述水洗液依次使用可溶性硫酸盐和可溶性碳酸盐进行沉淀反应，得到硫酸钙和碳酸锰；
将所述水洗渣进行酸浸，得到酸浸液，将所述酸浸液的pH值调节为碱性，得到氢氧化铬。
优选地，所述盐酸与炉渣粉末的液固比为(0.5～3)m3：1t，所述盐酸的质量分数为18～36％。
优选地，所述炉渣粉末的粒径为≥100目。
优选地，所述炉渣中的金属元素包括铁、锰、钙、镁、铝和铬。
优选地，所述加热反应的温度为105～115℃，时间为6～12h。
优选地，所述焙烧的温度为200～500℃，时间为2～3h。
优选地，所述可溶性硫酸盐为硫酸钠，所述硫酸钠的添加量为每克钙3.6～4.5g。
优选地，所述可溶性碳酸盐为碳酸钠，所述碳酸钠的添加量为每克锰2.0～2.5g。
优选地，所述酸浸的时间为6～12h。
优选地，所述pH值为7～8。
本发明提供了一种基于硅酸盐调控实现冶金炉渣中金属梯级分离的方法，包括以下步骤：
将炉渣粉碎，得到炉渣粉末；将所述炉渣粉末与盐酸混合进行复分解反应，得到复分解产物；将所述复分解产物在空气气氛中进行加热反应，得到加热产物；将所述加热产物在氮气中进行焙烧，得到焙烧物料；将所述焙烧物料进行水洗，得到水洗液和水洗渣，将所述水洗液依次使用可溶性硫酸盐和可溶性碳酸盐进行沉淀反应，得到硫酸钙和碳酸锰；将所述水洗渣进行酸浸，得到酸浸液，将所述酸浸液的pH值调节为碱性，得到氢氧化铬。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
本发明基于硅酸盐调控的思路，利用盐酸全解离硅酸盐，再通过金属与硅形成硅酸盐的反应温度差异，实现目标金属的选择性分离。反应如下：
(1)MSiO4(M＝Fe,Mn,Ca,Mg,Al,Cr,etc.)+HCl→H2SiO4+MCl；
(2)H2SiO4+MCl→MSiO4+HCl。
本发明通过控制炉渣中硅酸盐的解离和形成，减少杂质金属的浸出，实现梯级分离金属，对不同的金属具有选择性，同时能够提高回收率和纯度，是一种工艺流程短、能耗低的绿色节能型技术。本发明利用盐酸全解离硅酸盐，通过不同焙烧温度下，硅酸盐生成的差异，减少杂质金属组份，回收钙、锰金属，再利用酸浸出回收铬金属，铬是以三价形式回收，整个过程中不涉及六价铬。
附图说明
图1为不同温度下各金属形成硅酸盐的吉布斯自由能曲线。
具体实施方式
本发明提供了一种基于硅酸盐调控实现冶金炉渣中金属梯级分离的方法，包括以下步骤：
将炉渣粉碎，得到炉渣粉末；
将所述炉渣粉末与盐酸混合进行复分解反应，得到复分解产物；
将所述复分解产物在空气气氛中进行加热反应，得到加热产物；
将所述加热产物在氮气中进行焙烧，得到焙烧物料；
将所述焙烧物料进行水洗，得到水洗液和水洗渣，将所述水洗液依次使用可溶性硫酸盐和可溶性碳酸盐进行沉淀反应，得到硫酸钙和碳酸锰；
将所述水洗渣进行酸浸，得到酸浸液，将所述酸浸液的pH值调节为碱性，得到氢氧化铬。
本发明将炉渣粉碎，得到炉渣粉末。
在本发明中，所述炉渣中的金属元素优选包括铁、锰、钙、镁、铝和铬。
在本发明中，所述炉渣包括硅酸盐和尖晶石，所述尖晶石不与盐酸反应，本发明只针对硅酸盐中的金属回收。
在本发明中，所述炉渣优选为不锈钢炉渣或硅锰合金炉渣，本发明对所述炉渣的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的来源即可。
在本发明中，所述炉渣粉末的粒径优选为≥100目。
本发明优选将所述炉渣经过粉碎机进行细化处理，得到所述炉渣粉末。
得到炉渣粉末后，本发明将所述炉渣粉末与盐酸混合进行复分解反应，得到复分解产物。
在本发明中，所述盐酸与炉渣粉末的液固比优选为(0.5～3)m3：1t，所述盐酸的质量分数优选为18～36％。
在本发明中，所述盐酸优选为废盐酸，所述废盐酸中优选包含铁元素、锰元素、钙元素、镁元素、铝元素和铬元素中的一种或多种，能够实现废盐酸的再利用。
在本发明中，所述复分解反应的原理如下：
MSiO4(M＝Fe,Mn,Ca,Mg,Al,Cr,etc.)+HCl→H2SiO4+MCl。
在本发明中，所述盐酸与炉渣粉末中硅酸盐反应形成氯化物(如氯化钙、氯化锰、氯化铝等)和硅酸，在加热反应和焙烧的过程中，过量的盐酸容易挥发(约110℃)，同时氯化物与硅酸反应会二次产生氯化氢气体，直接被水吸收，进而实现了盐酸循环，若使用硝酸，在加热反应和焙烧的过程产生一氧化氮、二氧化氮，不引入氧化还原反应很难直接回到硝酸，不利于循环，若使用硫酸，需要高温才能分解产生三氧化硫，过量的硫酸难被除去，同时硫酸盐与硅酸反应温度更高，不利于控制低能耗，因此，本发明利用盐酸进行所述复分解反应。
得到复分解产物后，本发明将所述复分解产物在空气气氛中进行加热反应，得到加热产物。
在本发明中，所述加热反应的温度优选为105～115℃，时间优选为6～12h。
在本发明中，所述加热反应的作用是除酸气，所述复分解反应的过程中，为了保证金属全部解离出来，需要用过量的盐酸，所述加热反应的作用是把过量的盐酸先除去，所得到的渣的pH值会提高，有利于铁、镁、铝的除去(与硅酸反应二次形成硅酸盐)，同时该过程也起到干燥的作用，pH值提高后，铁可能会水解形成氢氧化铁，在后续的反应中形成Fe3O4/Fe2O3，使铁不易被浸出，因此将所述加热反应的温度优选为105～115℃。
在本发明中，所述加热反应优选在管式炉中进行。
得到加热产物后，本发明将所述加热产物在氮气中进行焙烧，得到焙烧物料。
在本发明中，所述焙烧的温度优选为200～500℃，更优选为300～400℃，时间优选为2～3h。
在本发明中，所述焙烧的过程实现了硅酸盐的二次形成，用于除去一些杂质金属，发生的反应如下：
H2SiO4+MCl→MSiO4+HCl。
在本发明中，不同温度下各金属形成硅酸盐的吉布斯自由能如图1所示。在理论上，铝是最容易反应的，其次是镁约在200℃开始发生，铁在高于400℃发生，钙、锰则需要在600℃才能生成，在本发明中，铝在200℃形成硅酸盐，镁在300℃下生成明显，铁在400℃生成明显，氯化铬是由于自身分解产生氧化铬是优先的，所以200℃直接形成了不溶性铬。
本发明优选将所得HCl收集，得到盐酸，再用于所述复分解反应。
得到焙烧物料后，本发明将所述焙烧物料进行水洗，得到水洗液和水洗渣，将所述水洗液依次使用可溶性硫酸盐和可溶性碳酸盐进行沉淀反应，得到硫酸钙和碳酸锰。
在本发明中，所述水洗后优选还包括固液分离，所述固液分离优选为过滤。
在本发明中，所述可溶性硫酸盐优选为硫酸钠，所述硫酸钠的添加量优选为每克钙3.6～4.5g；所述可溶性碳酸盐优选为碳酸钠，所述碳酸钠的添加量优选为每克锰2.0～2.5g；所述硫酸钠与钙离子发生沉淀反应形成硫酸钙，形成的硫酸锰还溶于水中，所述碳酸钠的作用是与锰离子进行沉淀反应形成碳酸锰。
在本发明中，在所述焙烧的过程，杂质金属(包括铁、镁和铝)形成了硅酸盐，水洗液中的杂质金属含量减少，可以获得较为简单离子组分的水洗液，含有的主要金属元素包括钙和锰，因此，发生所述沉淀反应得到的硫酸盐沉淀只有硫酸钙，而碳酸盐沉淀则会含有少量的碳酸镁。
在本发明中，所述沉淀反应的温度优选为室温，即不需要额外的加热或降温，本发明对所述沉淀反应的时间没有特殊的限定，能够保证沉淀完全即可。
得到水洗渣后，本发明将所述水洗渣进行酸浸，得到酸浸液，将所述酸浸液的pH值调节为碱性，得到氢氧化铬。
在本发明中，所述酸浸优选使用盐酸或硫酸，所述盐酸或硫酸的浓度均优选为0.1mol/L，更优选为盐酸；所述酸浸的作用是浸出铬。
在本发明中，所述水洗渣与盐酸的液固比优选为1t：10m3。
在本发明中，所述酸浸的时间优选为6～12h。
在本发明中，所述酸浸后优选进行过滤，得到残渣和所述酸浸液。
在本发明中，所述残渣中含有被溶解的硅酸盐以及所述冶金炉渣中不溶于盐酸的物质，例如尖晶石。
在本发明中，所述pH值优选为7～8，本发明优选使用无机碱性物质调节所述pH值，所述无机碱性物质优选为氢氧化钠。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例中使用的不锈钢炉渣中以硅酸盐形式存在的铁、锰、钙、镁、铬、铝含量分别为24.8002g/kg、122.795g/kg、213.559g/kg、18.0742g/kg、5.5416g/kg、14.3393g/kg，炉渣预先经过粉碎机进行细化处理，获得≥100目的炉渣粉末。
表1为不锈钢炉渣的XRF数据。
表1不锈钢炉渣的XRF数据
实施例1
(1)将炉渣粉末与质量分数为36％的盐酸按照1t：3m3比例混合反应，直至反应平缓；
(2)将步骤(1)得到的均一的物料置于管式炉中，通入空气，加热至105℃反应6h；
(3)步骤(2)结束后，通入氮气，继续升温至200℃焙烧2h；
(4)将步骤(3)焙烧后的物料使用去离子水洗涤、过滤，分离得到水洗液和水洗渣；
(5)向步骤(4)获得的水洗液中加入硫酸钠搅拌反应，每克钙的硫酸钠添加量为4.5g，反应结束后离心分离液体与硫酸钙产品；
(6)接着向步骤(5)分离的液体中加入碳酸钠搅拌反应，每克锰的碳酸钠添加量为2.5g，反应结束后离心分离获得碳酸锰产品；
(7)将步骤(4)分离的水洗渣加入0.1mol/L的盐酸中进行酸浸，其中固液比为1t：10m3，酸浸时间为6h，反应结束后进行固液分离；
(8)将步骤(7)分离的酸浸液使用氢氧化钠进行调节pH至7～8，分离得到氢氧化铬沉淀。
通过本实施例每处理1t炉渣获得的水洗液中Fe2+、Mn2+、Ca2+、Mg2+、Cr3+、Al3+的含量分别为0.1577、117.9508、204.3728、17.1639、0.0127、1.4150kg。浸提液中Cr3+的含量为5.1103kg。
实施例2
(1)将炉渣粉末与质量分数为36％的盐酸按照1t：3m3比例混合反应，直至反应平缓；
(2)将步骤(1)得到的均一的物料置于管式炉中，通入空气，加热至105℃反应6h；
(3)步骤(2)结束后，通入氮气，继续升温至300℃焙烧2h；
(4)将步骤(3)焙烧后的物料使用去离子水洗涤、过滤，分离得到水洗液和水洗渣；
(5)向步骤(4)获得的水洗液中加入硫酸钠搅拌反应，每克钙的硫酸钠添加量为4.5g，反应结束后离心分离液体与硫酸钙产品；
(6)接着向步骤(5)分离的液体中加入碳酸钠搅拌反应，每克锰的碳酸钠添加量为2.5g，反应结束后离心分离获得碳酸锰产品；
(7)将步骤(4)分离的水洗渣加入0.1mol/L的盐酸中进行酸浸，其中固液比为1t：10m3，酸浸时间为6h，反应结束后进行固液分离；
(8)将步骤(7)分离的酸浸液使用氢氧化钠进行调节pH至7～8，分离得到氢氧化铬沉淀。
通过本实施例每处理1t炉渣获得的水洗液中Fe2+、Mn2+、Ca2+、Mg2+、Cr3+、Al3+的含量分别为0.0225、109.2197、195.7442、9.6932、0.0065、0.1156kg。浸提液中Cr3+的含量为5.0253kg。
实施例3
(1)将炉渣粉末与质量分数为36％的盐酸按照1t：3m3比例混合反应，直至反应平缓；
(2)将步骤(1)得到的均一的物料置于管式炉中，通入空气，加热至105℃反应6h；
(3)步骤(2)结束后，通入氮气，继续升温至400℃焙烧2h；
(4)将步骤(3)焙烧后的物料使用去离子水洗涤、过滤，分离得到水洗液和水洗渣；
(5)向步骤(4)获得的水洗液中加入硫酸钠搅拌反应，每克钙的硫酸钠添加量为4.5g，反应结束后离心分离液体与硫酸钙产品；
(6)接着向步骤(5)分离的液体中加入碳酸钠搅拌反应，每克锰的碳酸钠添加量为2.5g，反应结束后离心分离获得碳酸锰产品；
(7)将步骤(4)分离的水洗渣加入0.1mol/L的盐酸中进行酸浸，其中固液比为1t：10m3，酸浸时间为6h，反应结束后进行固液分离；
(8)将步骤(7)分离的酸浸液使用氢氧化钠进行调节pH至7～8，分离得到氢氧化铬沉淀。
通过本实施例每处理1t炉渣获得的水洗液中Fe2+、Mn2+、Ca2+、Mg2+、Cr3+、Al3+的含量分别为0.0170、106.5149、194.9390、5.9319、0.0045、0.0652kg。浸提液中Cr3+的含量为5.1025kg。
实施例4
(1)将炉渣粉末与质量分数为36％的盐酸按照1t：3m3比例混合反应，直至反应平缓；
(2)将步骤(1)得到的均一的物料置于管式炉中，通入空气，加热至105℃反应6h；
(3)步骤(2)结束后，通入氮气，继续升温至500℃焙烧2h；
(4)将步骤(3)焙烧后的物料使用去离子水洗涤、过滤，分离得到水洗液和水洗渣；
(5)向步骤(4)获得的水洗液中加入硫酸钠搅拌反应，每克钙的硫酸钠添加量为4.5g，反应结束后离心分离液体与硫酸钙产品；
(6)接着向步骤(5)分离的液体中加入碳酸钠搅拌反应，每克锰的碳酸钠添加量为2.5g，反应结束后离心分离获得碳酸锰产品；
(7)将步骤(4)分离的水洗渣加入0.1mol/L的盐酸中进行酸浸，其中固液比为1t：10m3，酸浸时间为6h，反应结束后进行固液分离；
(8)将步骤(7)分离的酸浸液使用氢氧化钠进行调节pH至7～8，分离得到氢氧化铬沉淀。
通过本实施例每处理1t炉渣获得的水洗液中Fe2+、Mn2+、Ca2+、Mg2+、Cr3+、Al3+的含量分别为0.0117、87.8930、183.5338、0.7085、0.0048、0.0646kg。浸提液中Cr3+的含量为4.5532kg。
实施例5
(1)将炉渣粉末与质量分数为36％的盐酸按照1t：3m3比例混合反应，直至反应平缓；
(2)将步骤(1)得到的均一的物料置于管式炉中，通入氮气，升温至200℃焙烧2h；
(3)将步骤(2)焙烧后的物料使用去离子水洗涤、过滤，分离得到水洗液和水洗渣；
(4)向步骤(3)获得的水洗液中加入硫酸钠搅拌反应，每克钙的硫酸钠添加量为4.5g，反应结束后离心分离液体与硫酸钙产品；
(5)接着向步骤(4)分离的液体中加入碳酸钠搅拌反应，每克锰的碳酸钠添加量为2.5g，反应结束后离心分离获得碳酸锰产品；
(6)将步骤(3)分离的水洗渣加入0.1mol/L的盐酸中进行酸浸，其中固液比为1t：10m3，酸浸时间为6h，反应结束后进行固液分离；
(7)将步骤(6)分离的酸浸液使用氢氧化钠进行调节pH至7～8，分离得到氢氧化铬沉淀。
通过本实施例每处理1t渣获得的水洗液中Fe2+、Mn2+、Ca2+、Mg2+、Cr3+、Al3+的含量分别为19.6820、113.8098、195.6119、14.6889、0.0423、0.0907kg。浸提液中Cr3+的含量为5.1125kg。
实施例6
(1)将炉渣粉末与质量分数为36％的盐酸按照1t：3m3比例混合反应，直至反应平缓；
(2)将步骤(1)得到的均一的物料置于管式炉中，通入氮气，升温至300℃焙烧2h；
(3)将步骤(2)焙烧后的物料使用去离子水洗涤、过滤，分离得到水洗液和水洗渣；
(4)向步骤(3)获得的水洗液中加入硫酸钠搅拌反应，每克钙的硫酸钠添加量为4.5g，反应结束后离心分离液体与硫酸钙产品；
(5)接着向步骤(4)分离的液体中加入碳酸钠搅拌反应，每克锰的碳酸钠添加量为2.5g，反应结束后离心分离获得碳酸锰产品；
(6)将步骤(3)分离的水洗渣加入0.1mol/L的盐酸中进行酸浸，其中固液比为1t：10m3，酸浸时间为6h，反应结束后进行固液分离；
(7)将步骤(6)分离的酸浸液使用氢氧化钠进行调节pH至7～8，分离得到氢氧化铬沉淀。
通过本实施例每处理1t渣获得的水洗液中Fe2+、Mn2+、Ca2+、Mg2+、Cr3+、Al3+的含量分别为14.1462、111.6655、195.4135、10.2676、0.0398、0.1061kg。浸提液中Cr3+的含量为5.0895kg。
实施例7
(1)将炉渣粉末与质量分数为36％的盐酸按照1t：3m3比例混合反应，直至反应平缓；
(2)将步骤(1)得到的均一的物料置于管式炉中，通入氮气，升温至400℃焙烧2h；
(3)将步骤(2)焙烧后的物料使用去离子水洗涤、过滤，分离得到水洗液和水洗渣；
(4)向步骤(3)获得的水洗液中加入硫酸钠搅拌反应，每克钙的硫酸钠添加量为4.5g，反应结束后离心分离液体与硫酸钙产品；
(5)接着向步骤(4)分离的液体中加入碳酸钠搅拌反应，每克锰的碳酸钠添加量为2.5g，反应结束后离心分离获得碳酸锰产品；
(6)将步骤(3)分离的水洗渣加入0.1mol/L的盐酸中进行酸浸，其中固液比为1t：10m3，酸浸时间为6h，反应结束后进行固液分离；
(7)将步骤(6)分离的酸浸液使用氢氧化钠进行调节pH至7～8，分离得到氢氧化铬沉淀。
通过本实施例每处理1t渣获得的水洗液中Fe2+、Mn2+、Ca2+、Mg2+、Cr3+、Al3+的含量分别为2.7556、110.4002、195.9143、7.0800、0.0374、0.0868kg。浸提液中Cr3+的含量为5.1223kg。
实施例8
(1)将炉渣粉末与质量分数为36％的盐酸按照1t：3m3比例混合反应，直至反应平缓；
(2)将步骤(1)得到的均一的物料置于管式炉中，通入氮气，升温至500℃焙烧2h；
(3)将步骤(2)焙烧后的物料使用去离子水洗涤、过滤，分离得到水洗液和水洗渣；
(4)向步骤(3)获得的水洗液中加入硫酸钠搅拌反应，每克钙的硫酸钠添加量为4.5g，反应结束后离心分离液体与硫酸钙产品；
(5)接着向步骤(4)分离的液体中加入碳酸钠搅拌反应，每克锰的碳酸钠添加量为2.5g，反应结束后离心分离获得碳酸锰产品；
(6)将步骤(3)分离的水洗渣加入0.1mol/L的盐酸中进行酸浸，其中固液比为1t：10m3，酸浸时间为6h，反应结束后进行固液分离；
(7)将步骤(6)分离的酸浸液使用氢氧化钠进行调节pH至7～8，分离得到氢氧化铬沉淀。
通过本实施例每处理1t渣获得的水洗液中Fe2+、Mn2+、Ca2+、Mg2+、Cr3+、Al3+的含量分别为1.4653、84.5625、169.3553、0.7062、0.0244、0.0693kg。浸提液中Cr3+的含量为4.2358kg。
由实施例5～8可知，进行加热反应能够除去多余的盐酸，抑制铁的浸出。
实施例9
(1)将炉渣粉末与质量分数为36％的盐酸按照1t：0.5m3比例混合反应，直至反应平缓；
(2)将步骤(1)得到的均一的物料置于管式炉中，通入空气，加热至105℃反应12h；
(3)步骤(2)结束后，通入氮气，继续升温至400℃焙烧2h；
(4)将步骤(3)焙烧后的物料使用去离子水洗涤、过滤，分离得到水洗液和水洗渣；
(5)向步骤(4)获得的水洗液中加入硫酸钠搅拌反应，每克钙的硫酸钠添加量为3.6g，反应结束后离心分离液体与硫酸钙产品；
(6)接着向步骤(5)分离的液体中加入碳酸钠搅拌反应，每克锰的碳酸钠添加量为2.0g，反应结束后离心分离获得碳酸锰产品；
(7)将步骤(4)分离的水洗渣加入0.1mol/L的盐酸中进行酸浸，其中固液比为1t：10m3，酸浸时间为6h，反应结束后进行固液分离；
(8)将步骤(7)分离的酸浸液使用氢氧化钠进行调节pH至7～8，分离得到氢氧化铬沉淀。
通过本实施例每处理1t炉渣获得的水洗液中Fe2+、Mn2+、Ca2+、Mg2+、Cr3+、Al3+的含量分别为0.2544、98.3867、195.5687、10.2566、0.0145、0.0997kg。浸提液中Cr3+的含量为4.9985kg。
实施例10
(1)将炉渣粉末与质量分数为18％的盐酸按照1t：3m3比例混合反应，直至反应平缓；
(2)将步骤(1)得到的均一的物料置于管式炉中，通入空气，加热至105℃反应12h；
(3)步骤(2)结束后，通入氮气，继续升温至400℃焙烧2h；
(4)将步骤(3)焙烧后的物料使用去离子水洗涤、过滤，分离得到水洗液和水洗渣；
(5)向步骤(4)获得的水洗液中加入硫酸钠搅拌反应，每克钙的硫酸钠添加量为3.6g，反应结束后离心分离液体与硫酸钙产品；
(6)接着向步骤(5)分离的液体中加入碳酸钠搅拌反应，每克锰的碳酸钠添加量为2.0g，反应结束后离心分离获得碳酸锰产品；
(7)将步骤(4)分离的水洗渣加入0.1mol/L的盐酸中进行酸浸，其中固液比为1t：10m3，酸浸时间为6h，反应结束后进行固液分离；
(8)将步骤(7)分离的酸浸液使用氢氧化钠进行调节pH至7～8，分离得到氢氧化铬沉淀。
通过本实施例每处理1t炉渣获得的水洗液中Fe2+、Mn2+、Ca2+、Mg2+、Cr3+、Al3+的含量分别为0.1854、116.8745、206.3524、9.8524、0.0235、0.0734kg。浸提液中Cr3+的含量为5.0918kg。
实施例11
(1)将炉渣粉末与质量分数为18％的废盐酸按照1t：3m3比例混合反应，直至反应平缓，其中废盐酸中所含元素包括铁、锰、钙、镁、铬和铝，浓度分别为27.9250、27.4700、20.0400、12.1550、26.0000、13.4900mg/L；
(2)将步骤(1)得到的均一的物料置于管式炉中，通入空气，加热至105℃反应12h；
(3)步骤(2)结束后，通入氮气，继续升温至400℃焙烧3h；
(4)将步骤(3)焙烧后的物料使用去离子水洗涤、过滤，分离得到水洗液和水洗渣；
(5)向步骤(4)获得的水洗液中加入硫酸钠搅拌反应，每克钙的硫酸钠添加量为4.5g，反应结束后离心分离液体与硫酸钙产品；
(6)接着向步骤(5)分离的液体中加入碳酸钠搅拌反应，每克锰的碳酸钠添加量为2.5g，反应结束后离心分离获得碳酸锰产品；
(7)将步骤(4)分离的水洗渣加入0.1mol/L的盐酸中进行酸浸，其中固液比为1t：10m3，酸浸时间为12h，反应结束后进行固液分离；
(8)将步骤(7)分离的酸浸液使用氢氧化钠进行调节pH至7～8，分离得到氢氧化铬沉淀。
通过本实施例每处理1t炉渣获得的水洗液中Fe2+、Mn2+、Ca2+、Mg2+、Cr3+、Al3+的含量分别为0.2849、199.9336、262.7879、4.2548、0.0154、0.1562kg。浸提液中Cr3+的含量为83.1259kg。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种基于硅酸盐调控实现冶金炉渣中金属梯级分离的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将炉渣粉碎，得到炉渣粉末；
将所述炉渣粉末与盐酸混合进行复分解反应，得到复分解产物；
将所述复分解产物在空气气氛中进行加热反应，得到加热产物；
将所述加热产物在氮气中进行焙烧，得到焙烧物料；
将所述焙烧物料进行水洗，得到水洗液和水洗渣，将所述水洗液依次使用可溶性硫酸盐和可溶性碳酸盐进行沉淀反应，得到硫酸钙和碳酸锰；
将所述水洗渣进行酸浸，得到酸浸液，将所述酸浸液的pH值调节为碱性，得到氢氧化铬。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述盐酸与炉渣粉末的液固比为(0.5～3)m3：1t，所述盐酸的质量分数为18～36％。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述炉渣粉末的粒径为≥100目。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述炉渣中的金属元素包括铁、锰、钙、镁、铝和铬。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加热反应的温度为105～115℃，时间为6～12h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述焙烧的温度为200～500℃，时间为2～3h。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述可溶性硫酸盐为硫酸钠，所述硫酸钠的添加量为每克钙3.6～4.5g。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述可溶性碳酸盐为碳酸钠，所述碳酸钠的添加量为每克锰2.0～2.5g。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸浸的时间为6～12h。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述pH值为7～8。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202410058685.9A CN117843029A (zh) | 2024-01-15 | 2024-01-15 | 一种基于硅酸盐调控实现冶金炉渣中金属梯级分离的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202410058685.9A CN117843029A (zh) | 2024-01-15 | 2024-01-15 | 一种基于硅酸盐调控实现冶金炉渣中金属梯级分离的方法 |
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| CN117843029A true CN117843029A (zh) | 2024-04-09 |
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Family Applications (1)
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| CN202410058685.9A Pending CN117843029A (zh) | 2024-01-15 | 2024-01-15 | 一种基于硅酸盐调控实现冶金炉渣中金属梯级分离的方法 |
Country Status (1)
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2024
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