CN117843021A - 一种粒度可控的勃姆石制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于无机材料制备技术领域，具体涉及一种粒度可控的勃姆石制备方法。该方法包括将氢氧化铝原料、PH调节剂及勃姆石晶体按比例配置成浆料，陈化2‑4h后进行水热反应，将获得的产物除杂、过滤、烘干、分散，得到粒度可控的勃姆石。本发明的粒度可控的勃姆石制备方法通过在勃姆石水热反应形成过程中引入勃姆石晶体，起到诱导和锚定作用，诱导勃姆石晶体长大，同时抑制其进行过分生产，从而达到有效控制粒径的效果；本发明工艺简单，易操作，且其生产的勃姆石粒径可在纳米到微米级间进行调控。
Description
技术领域
本发明属于无机材料制备技术领域，具体涉及一种粒度可控的勃姆石制备方法。
背景技术
近年来，随着新能源行业的迅速发展，锂电池作为新能源行业发展中的关键材料之一，备受关注。勃姆石具有良好的微观组织及热稳定性，在多个领域有广泛应用，尤其是高纯纳米级勃姆石粉体，是用于涂覆锂电池无机透明薄膜的重要原料。
在现如今锂电池走向安全化、轻质化、高能量密度的趋势推动下，勃姆石的性能要求也被一再提高，首当其冲的就是在于其粒度的要求。但由于在水热反应过程当中，勃姆石的生成原材料——氢氧化铝晶体的晶粒尺寸和形态会因生产条件的波动存在差异，进而对勃姆石的粒度、形貌产生影响。
为解决之一问题，公开号CN115231599A的专利公布了一种粒度可控的勃姆石制备方法，通过水热法，在添加有机酸的条件下，将氢氧化铝原料溶解为Al3+单体，形成多晶氢氧化铝，通过控制多晶氢氧化铝与氢氧化铝原料的配比，抑制离子聚集重结晶，从而制备出不同状态的氢氧化铝，进而控制勃姆石的粒度，得到了粒度在0.5-3μm范围内的勃姆石粉体。公开号CN113979458A的专利也公布了一种粒度可调的勃姆石制备方法，其将分散助剂溶于水中，并调节pH为7.5～9.5，得到碱性溶液，然后将氢氧化铝分散于碱性溶液中，形成悬浊液；将所述悬浊液加入反应釜中，进行水热反应，然后自然冷却得到勃姆石浆料；对所述勃姆石浆料进行粉碎、洗涤、干燥得到勃姆石产品，粒度为0.5-2.5μm。
上述两种方案对于制备粒度可调的勃姆石都形成了一定成果，但其生产工艺仍较为复杂，且生成的勃姆石粒度均为亚微米级及以上，还无法深入纳米级。
发明内容
本发明的目的是提供一种粒度可控的勃姆石制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种粒度可控的勃姆石制备方法，包括：将氢氧化铝原料、PH调节剂及勃姆石晶体按比例配置成浆料，陈化2-4h后进行水热反应，将获得的产物除杂、洗涤、烘干、分散，得到粒度可控的勃姆石。
在本申请的一实施例中，所述粒度可控的勃姆石的粒度为50nm～1200nm。
在本申请的一实施例中，所述PH调节剂包括氢氧化钠、氨水、尿素中的一种或多种。
在本申请的一实施例中，所述浆料的PH调至6.5-8。
在本申请的一实施例中，所述勃姆石晶体的中位粒径D50与目标粒度可控的勃姆石的中位粒径D50相同；所述勃姆石晶体的比例为氢氧化铝原料的1wt％-5wt％。
在本申请的一实施例中，所述浆料的固含量为30±5％。
在本申请的一实施例中，所述水热反应的条件为：温度180-220℃，时间2-5h，搅拌转速为700-900r/min，反应釜填充率为80±5％。
在本申请的一实施例中，得到粒度可控的勃姆石的中位粒径D50为50～1200nm。
本发明的有益效果是：
本发明的粒度可控的勃姆石制备方法通过在勃姆石水热反应形成过程中引入勃姆石晶体，起到诱导和锚定作用，诱导勃姆石晶体长大，同时抑制其进行过分生产，从而达到有效控制粒径的效果；本发明工艺简单，易操作，且其生产的勃姆石粒径可在纳米到微米级间进行调控。
本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点在说明书、权利要求书以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。
为使本发明的上述目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，并配合所附附图，作详细说明如下。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是实施例1制备得到的勃姆石的电镜扫描图；
图2是实施例2制备得到的勃姆石的电镜扫描图；
图3是实施例2制备得到的勃姆石的粒度分布图；
图4是实施例3制备得到的勃姆石的电镜扫描图；
图5是实施例3制备得到的勃姆石的粒度分布图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的粒度可控的勃姆石制备方法通过在勃姆石水热反应形成过程中引入勃姆石晶体，起到诱导和锚定作用，诱导勃姆石晶体长大，同时抑制其进行过分生产，从而达到有效控制粒径的效果；勃姆石晶体的选择与目标粉体粒度相关，例如制备50nm勃姆石粉体时，需在水热反应前引入50nm的勃姆石，其引入比例为氢氧化铝的1wt％-5wt％；本发明工艺简单，易操作，且其生产的勃姆石粒径可在纳米到微米级间进行调控。具体实施例如下：
实施例1：
S1：将氢氧化铝分散于纯水中，加入氢氧化铝质量5％的勃姆石晶体(D50为50nm)，加入氨水调节pH为6.5，配制成固含量为25％的浆料，陈化2h后放入水热反应釜中；
S2：控制所述浆料在反应釜中的填充率为75％，将反应釜在800rpm的搅拌速度下，升温至220℃，水热反应2h，自然冷却得到勃姆石浆料；
S3：将获得的勃姆石浆料采用除铁器进行除杂并利用纯水进行洗涤，然后喷雾干燥，气流粉碎获得勃姆石样品。
采用扫描电镜对所制备得到的勃姆石进行形貌观察和粒径分析，如图1所示的实施例1制备得到的勃姆石的电镜扫描图，可见所制备得到勃姆石为粒径均匀的菱形，其粒径D50为50nm。
实施例2：
S1：将氢氧化铝分散于纯水中，加入氢氧化铝质量3％的勃姆石晶体(D50为750nm)，加入氨水调节pH为7.5，配制成固含量为30％的浆料，陈化3h后放入水热反应釜中；
S2：控制所述浆料在反应釜中的填充率为80％，将反应釜在700rpm的搅拌速度下，升温至200℃，水热反应4h，自然冷却得到勃姆石浆料；
S3：将获得的勃姆石浆料采用除铁器进行除杂并利用纯水进行洗涤，然后喷雾干燥，气流粉碎获得勃姆石样品。
采用扫描电镜对所制备得到的勃姆石进行形貌观察和粒径分析，如图2所示的实施例2制备得到的勃姆石的电镜扫描图，可见所制备得到勃姆石为粒径均匀的菱形，晶界分明；如图3所示的实施例2制备的勃姆石的粒度分布图，可见所制备得到的勃姆石粒径为：D50为752nm。
实施例3：
S1：将氢氧化铝分散于纯水中，加入氢氧化铝质量1％的勃姆石晶体(D50为1100nm)，加入氨水调节pH为8，配制成固含量为35％的浆料，陈化4h后放入水热反应釜中；
S2：控制所述浆料在反应釜中的填充率为85％，将反应釜在900rpm的搅拌速度下，升温至180℃，水热反应45h，自然冷却得到勃姆石浆料；
S3：将获得的勃姆石浆料采用除铁器进行除杂并利用纯水进行洗涤，然后喷雾干燥，气流粉碎获得勃姆石样品。
采用扫描电镜对所制备得到的勃姆石进行形貌观察和粒径分析，如图4所示的实施例3制备得到的勃姆石的电镜扫描图，可见所制备得到勃姆石为颗粒粗壮，粒径均匀的菱形，晶界分明；如图5所示的实施例2制备的勃姆石的粒度分布图，可见所制备得到的勃姆石粒径为：D50为1149nm。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (8)
1.一种粒度可控的勃姆石制备方法，其特征在于，包括：
将氢氧化铝原料、PH调节剂及勃姆石晶体按比例配置成浆料，陈化2-4h后进行水热反应，将获得的产物除杂、过滤、烘干、分散，得到粒度可控的勃姆石。
2.如权利要求1所述的勃姆石制备方法，其特征在于，
所述粒度可控的勃姆石的粒度为50nm～1200nm。
3.根据权利要求1所述的勃姆石制备方法，其特征在于，
所述PH调节剂包括氢氧化钠、氨水、尿素中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的勃姆石制备方法，其特征在于，
所述浆料的PH调至6.5-8。
5.根据权利要求1所述的勃姆石制备方法，其特征在于，
所述勃姆石晶体的中位粒径D50与目标粒度可控的勃姆石的中位粒径D50相同；
所述勃姆石晶体的比例为氢氧化铝原料的1wt％-5wt％。
6.根据权利要求1所述的一种粒度可控的勃姆石制备方法，
所述浆料的固含量为30±5％。
7.根据权利要求1所述的一种粒度可控的勃姆石制备方法，
所述水热反应的条件为：温度180-220℃，时间2-5h，搅拌转速为700-900r/min，反应釜填充率为80±5％。
8.根据权利要求1所述的一种粒度可控的勃姆石制备方法，
得到粒度可控的勃姆石的中位粒径D50为50～1200nm。
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