CN117835681A - 一种PANI@CIPs/BaTiO3硅胶复合吸波材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种PANI@CIPs/BaTiO3硅胶复合吸波材料及其制备方法，涉及吸波材料技术领域。本发明提供的硅胶复合吸波材料，具有3层核壳结构：以羰基铁粉为核心，所述羰基铁粉外层包裹PANI，形成PANI@CIPs的核壳结构，所述PANI@CIPs的表面包附着一层BaTiO3纳米材料。本发明提供的PANI@CIPs/BaTiO3硅胶复合吸波材料的制备方法，通过原位聚合，得到PANI包裹羰基铁粉(PANI@CIPs)的核壳结构，再经共混、离心、清洗、烘干等操作，使PANI@CIPs表面附着一层BaTiO3纳米材料。本发明提供的硅胶复合吸波材料，具有较好的低频效果，耐高温，与常规吸波粉体相比，在相同填充量下，制成的吸波片材，中心频点频段更低，吸波范围更宽，耐压更高，耐温更好，强度高，具有非常好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及吸波材料技术领域，尤其涉及一种PANI@CIPs/BaTiO3硅胶复合吸波材料及其制备方法。
背景技术
随着通讯技术的快速发展，手机、平板等电子设备的功能更加多样化，产品本身的功率和集成度日益提升，单位空间内集成了更多的微波信号源，必将引起电子产品内部的电磁干扰，以及周边空间的电磁污染等一系列问题；因而，研发能解决上述电磁干扰和电磁污染问题的吸波材料就尤为重要。
目前，市面上常见的吸波材料，耐温较差，在高温125℃或以上温度老化时，容易变硬、变脆、黄变，影响产品使用的寿命。同时，为了满足电子产品低频电磁需求，需要在产品内部填充大量的吸波粉体，导致吸波材料整体耐压较差，应用时有一定短路风险。与此同时，过高的吸波粉填充，会影响吸波材料的强度，产品的厚度偏薄时，强度较差、易碎，这些问题都限制了低频吸波材料的应用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对背景技术中提及的不足，提供一种PANI@CIPs/BaTiO3硅胶复合吸波材料及其制备方法。
为了解决上述问题，本发明提出以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种PANI@CIPs/BaTiO3硅胶复合吸波材料，具有3层核壳结构：以羰基铁粉为芯层，包裹在芯层外的PANI层，以及包裹在PANI层表面的BaTiO3层。
进一步地，所述芯层：PANI层：BaTiO3层的重量比为1：0.5-1.5：0.3-1。
进一步地，所述羰基铁粉为球形羰基铁粉，粒径为2-10微米，粒径优选2-5微米。
进一步地，所述BaTiO3层的材料为粒径200nm及以下的BaTiO3。
本发明还提供一种PANI@CIPs/BaTiO3硅胶复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将羰基铁粉加入到质量分数为2-5％的聚乙烯吡咯烷酮水溶液中，高速分散均匀后，得到混合溶液，将所述混合溶液的温度降至0℃；
S2、向S1得到的混合溶液中加入盐酸和苯胺单体，进行搅拌反应2-6h；然后加入0℃的过硫酸铵溶液，待反应完成后，经离心、水洗、低温烘干，得到双层核壳结构的PANI@CIPs粉体；
S3、将所述PANI@CIPs粉体加入到含有BaTiO3纳米材料的聚乙烯吡咯烷酮溶液中，搅拌反应4-12h，再通过离心，去离子水抽滤清洗2-4次，烘干，制备得到PANI@CIPs/BaTiO3硅胶复合吸波材料。
进一步地，所述羰基铁粉为球形羰基铁粉，粒径为2-10微米；所述BaTiO3纳米材料的粒径为200nm及以下。
进一步地，所述羰基铁粉和苯胺单体的质量比为0.8-1.2：1。
进一步地，所述步骤S3中，PANI@CIPs粉体与BaTiO3纳米材料的质量比为0.8-1.2：1。
进一步地，所述过硫酸铵溶液的质量分数为40-60％。
本发明还提供一种吸波片材，由所述的PANI@CIPs/BaTiO3硅胶复合吸波材料，或者由所述制备方法制得的PANI@CIPs/BaTiO3硅胶复合吸波材料制备得到。
与现有技术相比，本发明所能达到的技术效果包括：
本发明提供的PANI@CIPs/BaTiO3硅胶复合吸波材料，具有3层核壳结构：以羰基铁粉为芯层，包裹在芯层外的PANI层，以及包裹在PANI层表面的BaTiO3层；其中，羰基铁粉与聚苯胺(PANI)利用原位聚合形成PANI@CIPs的核壳结构。本发明提供的PANI@CIPs/BaTiO3硅胶复合吸波材料的制备方法，用PVP和原位聚合的聚苯胺(PANI)对羰基铁粉进行包覆，得到PANI包裹羰基铁粉的核壳结构PANI@CIPs，再经共混、离心、清洗，烘干等操作，使PANI@CIPs表面附着一层BaTiO3纳米材料。本发明提供的硅胶复合吸波材料，具有较好的低频效果，耐高温，与常规吸波粉体相比，在相同填充量下，制成的吸波片材，中心频点频段更低，吸波范围更宽，耐压更高，耐温更好，强度高，具有非常好的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为由本发明实施例制得的吸波片材的反射损耗测试结果。
图2为由本发明实施例制得的吸波片材的耐高温性测试结果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，以下将描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
应当理解，当在本说明书和所附权利要求书中使用时，术语“包括”和“包含”指示所描述特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件的存在，但并不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。
还应当理解，在此本发明实施例说明书中所使用的术语仅仅是出于描述特定实施例的目的而并不意在限制本发明实施例。如在本发明实施例说明书和所附权利要求书中所使用的那样，除非上下文清楚地指明其它情况，否则单数形式的“一”、“一个”及“该”意在包括复数形式。
实施例1
本发明实施例提供PANI@CIPs/BaTiO3硅胶复合吸波材料，其制备方法如下：
取100g羰基铁粉(CIPs)加入到盛有250ml质量分数2.5％的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)水溶液的罐子中，用均质机1500r/min，搅拌3min，进行高速分散，搅拌均匀后，置于冰水混合物中冷藏5min，再取80ml 0.6mol/L的盐酸和100g的苯胺单体，加入到上述混合溶液中，用搅拌机预搅拌3h，搅拌速度600r/min。然后取15.6g的过硫酸铵溶解于30ml水中，制得过硫酸铵溶液，将其降温至0℃后，将过硫酸铵溶液一次性加入到上述混合液中，待反应完成后，通过离心，水洗，低温烘干，可得到具有双层核壳结构的PANI@CIPs粉体材料，CIPs为核，外壳层为PANI。
取50g PANI@CIPs粉体，加入到200ml含有BaTiO3质量分数为25％的聚乙烯吡咯烷酮溶液中，搅拌机转速800r/min，搅拌8h，反应完成后再通过离心，去离子水抽滤清洗3次，低温烘干，制备得到PANI@CIPs/BaTiO3复合吸波材料。
本实施例中，羰基铁粉的粒径为2-5微米，BaTiO3纳米材料的粒径优选200nm。
实施例2
本发明实施例提供PANI@CIPs/BaTiO3硅胶复合吸波材料，其制备方法如下：
取100g羰基铁粉(CIPs)加入到盛有250ml质量分数4.5％的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)水溶液的罐子中，用均质机1500r/min，搅拌3min，进行高速分散，搅拌均匀后，置于冰水混合物中冷藏5min，再取90ml 0.6mol/L的盐酸和120g的苯胺单体，加入到上述混合溶液中，用搅拌机预搅拌3h，搅拌速度600r/min。然后取16.0g的过硫酸铵溶解于30ml水中，制得过硫酸铵溶液，将其降温至0℃后，将过硫酸铵溶液一次性加入到上述混合液中，待反应完成后，通过离心，水洗，低温烘干，可得到具有双层核壳结构的PANI@CIPs粉体材料，CIPs为核，外壳层为PANI。
取50g PANI@CIPs粉体，加入到200ml含有BaTiO3质量分数为25％的聚乙烯吡咯烷酮溶液中，搅拌机转速800r/min，搅拌8h，反应完成后再通过离心，去离子水抽滤清洗3次，低温烘干，制备得到PANI@CIPs/BaTiO3复合吸波材料。
本实施例中，羰基铁粉的粒径为2-5微米，BaTiO3纳米材料的粒径优选150nm。
对比例1
本对比例提供一种吸波材料，为羰基铁粉，粒径为2-5微米。
对比例2
本对比例2提供一种吸波材料，其制备方法如下：
取100g羰基铁粉(CIPs)加入到盛有250ml质量分数2.5％的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)水溶液的罐子中，用均质机1500r/min，搅拌3min，进行高速分散，搅拌均匀后，置于冰水混合物中冷藏5min，再取80ml 0.6mol/L的盐酸和100g的苯胺单体，加入到上述混合溶液中，用搅拌机预搅拌3h，搅拌速度600r/min。然后取15.6g的过硫酸铵溶解于30ml水中，制得过硫酸铵溶液，将其降温至0℃后，将过硫酸铵溶液一次性加入到上述混合液中，待反应完成后，通过离心，水洗，低温烘干，可得到具有双层核壳结构的PANI@CIPs粉体材料，CIPs为核，外壳层为PANI。
本对比例中，羰基铁粉的粒径为2-5微米。
实验一：
取对比例1的羰基铁粉80g，100cp乙烯基硅油15g，100cp含氢硅油5g，用均质机1500r/min，搅拌3min，每次均质机搅拌完成后，手动搅拌均匀，第3次手动搅拌后，置于冰水混合物中，降温5min，再用均质机，1000r/min，边转边抽真空，搅拌2次，降至室温后，添加0.015g包覆性铂金催化剂，均质机1500r/min,搅拌2min，每次均质机搅拌完成后，手动搅拌均匀，再用均质机，边转边抽真空，转速为1000r/min，时间2min。以上完成后，使用双棍设备，将上述混合料，制成2.5mm的片材，并置于125℃烤箱，反应30min，成型，最终得到2.5mm的吸波片材A。
实验二：
取对比例2制得的PANI@CIPs粉体80g，100cp乙烯基硅油15g，100cp含氢硅油5g，用均质机1500r/min，搅拌3min，每次均质机搅拌完成后，手动搅拌均匀，第3次手动搅拌后，置于冰水混合物中，降温5min；再用均质机，1000r/min，边转边抽真空，搅拌2次，降至室温后，添加0.015g包覆性铂金催化剂，均质机1500r/min,搅拌2min，每次均质机搅拌完成后，手动搅拌均匀，再用均质机，边转边抽真空，转速为1000r/min，时间为2min。以上完成后，使用双棍设备，将上述混合料，制成2.5mm的片材，并置于125℃烤箱，反应30min，成型，最终得到2.5mm吸波片材B。
实验三：
取实施例1制得的PANI@CIPs/BaTiO3粉体80g，100cp乙烯基硅油15g，100cp含氢硅油5g，用均质机1500r/min，搅拌3min，每次均质机搅拌完成后，手动搅拌均匀，第3次手动搅拌后，置于冰水混合物中，降温5min，再用均质机，1000r/min，边转边抽真空，搅拌2次，降至室温后，添加0.015g包覆性铂金催化剂，均质机1500r/min，搅拌2min，每次均质机搅拌完成后，手动搅拌均匀，再用均质机，边转边抽真空，转速为1000r/min，时间2min。以上完成后，使用双棍设备，将上述混合料，制成2.5mm的片材，并置于125℃烤箱，反应30min，成型，最终得到2.5mm吸波片材C。
实验四：
与实验三的区别在于，本实验采用实施例2制得的PANI@CIPs/BaTiO3粉体80g，其余制备方法及操作过程与实验三相同。制得2.5mm吸波片材D。
采用同轴法测试上述吸波片材A、B、C的反射损耗，结果见图1。
采用恒温烤箱，设置150℃，烘烤500h，对上述吸波片材A、B、C进行耐高温性能测试，结果见图2，吸波片材A不耐高温，出现裂纹。
采用耐压测试仪和电子万能试验机测试上述吸波片材A、B、C、D的耐压和拉伸强度，结果见表1。
表1吸波片材A、B、C、D的耐压和拉伸强度结果
| 击穿电压(Kv/mm) | 拉伸强度(MPa) | |
| 吸波片材A | 0.25 | 0.5 |
| 吸波片材B | 0.43 | 1.1 |
| 吸波片材C | 0.65 | 1.3 |
| 吸波片材D | 0.88 | 0.9 |
上述结果可以看出，与常规的吸波粉体相比，在相同填充量下，由本发明实施例1的吸波材料制成的吸波片材，中心频点频段更低，吸波范围更宽，耐压更高，耐温更好，强度更高，具有非常好的应用前景。
在上述实施例中，对各个实施例的描述都各有侧重，某个实施例中没有详细描述的部分，可以参见其他实施例的相关描述。
以上所述，为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到各种等效的修改或替换，这些修改或替换都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种PANI@CIPs/BaTiO3硅胶复合吸波材料，其特征在于，具有3层核壳结构：以羰基铁粉为芯层，包裹在芯层外的PANI层，以及包裹在PANI层表面的BaTiO3层。
2.如权利要求1所述的PANI@CIPs/BaTiO3硅胶复合吸波材料，其特征在于，所述芯层：PANI层：BaTiO3层的重量比为1：0.5-1.5：0.3-1。
3.如权利要求1所述的PANI@CIPs/BaTiO3硅胶复合吸波材料，其特征在于，所述羰基铁粉为球形羰基铁粉，粒径为2-10微米。
4.如权利要求1所述的PANI@CIPs/BaTiO3硅胶复合吸波材料，其特征在于，所述BaTiO3层的材料为粒径200nm及以下的BaTiO3。
5.一种PANI@CIPs/BaTiO3硅胶复合吸波材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将羰基铁粉加入到质量分数为2-5％的聚乙烯吡咯烷酮水溶液中，高速分散均匀后，得到混合溶液，将所述混合溶液的温度降至0℃；
S2、向S1得到的混合溶液中加入盐酸和苯胺单体，进行搅拌反应2-6h；然后加入0℃的过硫酸铵溶液，待反应完成后，经离心、水洗、低温烘干，得到双层核壳结构的PANI@CIPs粉体；
S3、将所述PANI@CIPs粉体加入到含有BaTiO3纳米材料的聚乙烯吡咯烷酮溶液中，搅拌反应4-12h，再通过离心，去离子水抽滤清洗2-4次，烘干，制备得到PANI@CIPs/BaTiO3硅胶复合吸波材料。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述羰基铁粉为球形羰基铁粉，粒径为2-10微米；所述BaTiO3纳米材料的粒径为200nm及以下。
7.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述羰基铁粉和苯胺单体的质量比为0.8-1.2：1。
8.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，PANI@CIPs粉体与BaTiO3纳米材料的质量比为0.8-1.2：1。
9.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述过硫酸铵溶液的质量分数为40-60％。
10.一种吸波片材，其特征在于，由权利要求1-4任一项所述的PANI@CIPs/BaTiO3硅胶复合吸波材料，或者由权利要求5-9任一项制备方法制得的PANI@CIPs/BaTiO3硅胶复合吸波材料，制备得到。
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| CN202410012280.1A Pending CN117835681A (zh) | 2024-01-04 | 2024-01-04 | 一种PANI@CIPs/BaTiO3硅胶复合吸波材料及其制备方法 |
Country Status (1)
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| CN (1) | CN117835681A (zh) |
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2024
- 2024-01-04 CN CN202410012280.1A patent/CN117835681A/zh active Pending
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