CN117832479A - 复合碳包覆结构的聚阴离子正极材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种复合碳包覆结构的聚阴离子正极材料及其制备方法。所述复合碳包覆结构的聚阴离子正极材料的化学通式为Na4FeX(PO4)2P2O7/C，其中2≤x≤3。所述复合碳包覆结构的聚阴离子正极材料的制备方法包括钠源预碳化、铁源碳化、干燥以及煅烧等步骤。本发明提供的所述复合碳包覆结构的聚阴离子正极材料能改善NFPP型材料电导率过低的问题，提高正极材料的倍率容量。
Description
技术领域
本发明涉及电池材料领域，具体涉及一种复合碳包覆结构的聚阴离子正极材料及其制备方法。
背景技术
电动车市场的大规模发展和储能需求的持续增加，引起了市场对锂资源的担忧。锂在地壳中的丰度远低于钠，因此钠离子电池被认为是很有前景的新能源电池之一。铁基聚阴离子结构的磷酸焦磷酸铁钠(Na4Fe3(PO4)P2O7，NFPP)有着比容量高129mAh/g、制备成本较低、循环性能好等优点，得到了人们的关注。但是NFPP结构本身较低的电导率给它的应用带来困难。碳包覆是最有效且经济的提高该材料性能的方法。其次，纳米化是提高材料电化学性能的有效方法。可见NFPP需要更合理的碳包覆和纳米化来达到应用要求。
发明内容
为提高NFPP材料的电化学性能，本发明提供一种解决上述问题的复合碳包覆结构的聚阴离子正极材料及其制备方法。
一种复合碳包覆结构的聚阴离子正极材料，其化学通式为Na4FeX(PO4)2P2O7/C，其中2≤x≤3。
一种复合碳包覆结构的聚阴离子正极材料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：将钠源和第一碳源溶解在去离子水中搅拌至完全溶解，并将水溶液干燥、焙烧，得到预碳化钠源；
步骤2：将铁源和第二碳源在醇系溶剂中进行砂磨，并在砂磨过程中加入所述预碳化钠源，得到浆料；
步骤3：将所述浆料干燥、煅烧，得到成品。
在本发明提供的复合碳包覆结构的聚阴离子正极材料的制备方法的一种较佳实施例中，所述钠源和所述铁源分别为钠和铁的碳酸盐、醋酸盐、磷酸盐、草酸盐、硝酸盐中的一种或多种；所述钠源和所述铁源中至少一种为钠或铁的磷酸盐。
所述第一碳源和所述第二碳源为果糖、葡萄糖、柠檬酸、抗坏血酸、聚乙二醇以及PVA中的一种或多种。
在本发明提供的复合碳包覆结构的聚阴离子正极材料的制备方法的一种较佳实施例中，所述步骤1中，将所述水溶液喷雾干燥后，在惰性气氛中低温焙烧，得到所述预碳化钠源。所述步骤3中，将所述浆料喷雾干燥后，在惰性气氛中煅烧，得到成品。
在本发明提供的复合碳包覆结构的聚阴离子正极材料的制备方法的一种较佳实施例中，所述步骤1中在40～80℃的水温下溶解；优选在50～60℃的水温下溶解。
在喷雾盘转速9000～13000rpm、出口温度100～130℃的条件下喷雾干燥；在惰性气氛、温度150～300℃的条件下焙烧3～6h。
在本发明提供的复合碳包覆结构的聚阴离子正极材料的制备方法的一种较佳实施例中，所述步骤2中在转速为500～1200rpm的条件下，将铁源、磷源和第二碳源在醇系溶剂中砂磨15～90min；优选在转速为600～800的条件下砂磨30min。
在加入所述预碳化钠源后，继续砂磨10～30min。
在本发明提供的复合碳包覆结构的聚阴离子正极材料的制备方法的一种较佳实施例中，所述步骤3中在喷雾盘转速为9000～13000rpm、出口温度80～120℃的条件下喷雾干燥。
在惰性气氛、温度450～650℃的条件下煅烧8～15h；优选在500℃的条件下煅烧10～12h。
相较于现有技术，本发明提供的复合碳包覆结构的聚阴离子正极材料能改善NFPP型材料电导率过低的问题，提高正极材料的倍率容量。其0.1C放电比容量为122mAh/g(理论129mAh/g)。
相较于现有技术，本发明提供的复合碳包覆结构的聚阴离子正极材料的制备方法，能在正极材料固相法制备工艺的基础上，通过双重碳包覆的首端，得到具有复合碳层包覆的聚阴离子正极材料，提高了正极材料的电导率，并减少材料杂相的产生。
附图说明
图1是三个实施例制得的NFPP正极材料的放电曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1：
一种复合碳包覆结构的聚阴离子正极材料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：
采用20g磷酸二氢钠作为钠源、1g葡萄糖作为第一碳源，将二者置于于200ml的去离子水中，保持在60℃的水温，搅拌至完全溶解，得到水溶液。
将水溶液在喷雾盘转速12000rpm、出口温度120℃的条件下进行喷雾干燥，得到磷酸二氢钠/葡萄糖粉末。
将磷酸二氢钠/葡萄糖粉末在氮气气氛保护下、温度为200℃的条件下焙烧3h，得到预碳化钠源。
步骤2：
采用5g草酸亚铁作为铁源、0.3gPVA作为第二碳源，将二者放入乙醇溶液中，在转速为800rpm的条件下，湿法球磨60min。
随后加入步骤1所制得的预碳化钠源，并在相同的条件下，继续球磨30min，得到浆料。
步骤3：
将浆料在喷雾盘转速12000rpm、出口温度85℃的条件下进行喷雾干燥，得到前驱体粉末。
将前驱体粉末在氮气气氛保护下、以2℃/min的升温速度，加热至300℃并保温，共5h。再以5℃/min的升温速度，加热至500℃并保温，共10h，最后自然冷却。
得到复合碳包覆结构的聚阴离子正极材料。命名为NFPP-1。
实施例2：
一种复合碳包覆结构的聚阴离子正极材料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：
采用20g磷酸二氢钠作为钠源、1g葡萄糖作为第一碳源，将二者置于于200ml的去离子水中，保持在60℃的水温，搅拌至完全溶解，得到水溶液。
将水溶液在喷雾盘转速12000rpm、出口温度120℃的条件下进行喷雾干燥，得到磷酸二氢钠/葡萄糖粉末。
不进行焙烧。
步骤2：
采用5g草酸亚铁作为铁源、0.3gPVA作为第二碳源，将二者放入乙醇溶液中，在转速为800rpm的条件下，湿法球磨60min。
随后加入步骤1所制得的磷酸二氢钠/葡萄糖粉末，并在相同的条件下，继续球磨30min，得到浆料。
步骤3：
将浆料在喷雾盘转速12000rpm、出口温度85℃的条件下进行喷雾干燥，得到前驱体粉末。
将前驱体粉末氮气气氛保护下、以2℃/min的升温速度，加热至300℃并保温，共5h。再以5℃/min的升温速度，加热至500℃并保温，共10h，最后自然冷却。
得到复合碳包覆结构的聚阴离子正极材料。命名为NFPP-2。
实施例3：
一种复合碳包覆结构的聚阴离子正极材料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤1：
采用20g磷酸二氢钠作为钠源、0.3gPVA作为第一碳源，将二者置于于200ml的去离子水中，保持在60℃的水温，搅拌至完全溶解，得到水溶液。
将水溶液在喷雾盘转速12000rpm、出口温度120℃的条件下进行喷雾干燥，得到磷酸二氢钠/葡萄糖粉末。
将磷酸二氢钠/葡萄糖粉末在氮气气氛保护下、温度为150℃的条件下焙烧3h，得到预碳化钠源。
步骤2：
采用5g草酸亚铁作为铁源、1g葡萄糖作为第二碳源，将二者放入乙醇溶液中，在转速为800rpm的条件下，湿法球磨60min。
随后加入步骤1所制得的预碳化钠源，并在相同的条件下，继续球磨30min，得到浆料。
步骤3：
将浆料在喷雾盘转速12000rpm、出口温度85℃的条件下进行喷雾干燥，得到前驱体粉末。
将前驱体粉末氮气气氛保护下、以2℃/min的升温速速，加热至300℃并保温，共5h。再以5℃/min的升温速度，加热至500℃并保温，共10h，最后自然冷却。
得到复合碳包覆结构的聚阴离子正极材料。命名为NFPP-3。
请参阅图1，是实施例1～3制得的三种复合碳包覆结构的聚阴离子正极材料，进行测试而得出的放电曲线图。
其中，NFPP-1对应图中靠中间的一条曲线；NFPP-2对应图中靠左的一条曲线；NFPP-3对应图中靠右的一条曲线。
NFPP-1与NFPP-2对比证明了预碳化的作用。NFPP-1与NFPP-3对比证明了钠源的碳源和铁源的碳源的区别。可以看出，合理的碳源使用能优化材料的放电性能。通过两种碳源搭配的NFPP-3有着最高的放电比容量，这是因为聚合物类碳源能更好的颗粒表面形成致密碳层，糖类碳源能在颗粒间形成交联网络，提高电导率。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围之内。
Claims (10)
1.一种复合碳包覆结构的聚阴离子正极材料，其特征在于：其化学通式为Na4FeX(PO4)2P2O7/C，其中2≤x≤3。
2.一种权利要求1所述的复合碳包覆结构的聚阴离子正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将钠源和第一碳源溶解在去离子水中搅拌至完全溶解，并将水溶液干燥、焙烧，得到预碳化钠源；
步骤2：将铁源和第二碳源在醇系溶剂中进行砂磨，并在砂磨过程中加入所述预碳化钠源，得到浆料；
步骤3：将所述浆料干燥、煅烧，得到成品。
3.根据权利要求2所述的复合碳包覆结构的聚阴离子正极材料的制备方法，其特征在于：所述钠源和所述铁源分别为钠和铁的碳酸盐、醋酸盐、磷酸盐、草酸盐、硝酸盐中的一种或多种；所述钠源和所述铁源中至少一种为钠或铁的磷酸盐。
4.根据权利要求3所述的复合碳包覆结构的聚阴离子正极材料的制备方法，其特征在于：所述第一碳源和所述第二碳源为果糖、葡萄糖、柠檬酸、抗坏血酸、聚乙二醇以及PVA中的一种或多种。
5.根据权利要求2～4任一所述的复合碳包覆结构的聚阴离子正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，将所述水溶液喷雾干燥后，在惰性气氛中低温焙烧，得到所述预碳化钠源。
6.根据权利要求5所述的复合碳包覆结构的聚阴离子正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3中，将所述浆料喷雾干燥后，在惰性气氛中煅烧，得到成品。
7.根据权利要求6所述的复合碳包覆结构的聚阴离子正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中在40～80℃的水温下溶解；在喷雾盘转速9000～13000rpm、出口温度100～130℃的条件下喷雾干燥；在惰性气氛、温度150～300℃的条件下焙烧3～6h。
8.根据权利要求7所述的复合碳包覆结构的聚阴离子正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中在转速为500～1200rpm的条件下，将铁源、磷源和第二碳源在醇系溶剂中砂磨15～90min；在加入所述预碳化钠源后，继续砂磨10～30min。
9.根据权利要求8所述的复合碳包覆结构的聚阴离子正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤3中在喷雾盘转速9000～13000rpm、出口温度80～120℃的条件下喷雾干燥；在惰性气氛、温度450～650℃的条件下煅烧8～15h。
10.根据权利要求9所述的复合碳包覆结构的聚阴离子正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中优选在50～60℃的水温下溶解；所述步骤2中优选在转速为600～800rpm的条件下砂磨；所述步骤3中优选在500℃的条件下煅烧10～12h。
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