CN117820405A - 一种曲克芦丁合成用原材料芦丁的精制纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种曲克芦丁合成用原材料芦丁的精制纯化方法，步骤为：将HPLC含量为92%‑95%的粗品芦丁在常温下加入20‑22倍份量的饱和石灰水中，在加入18‑20倍份量的纯化水，经搅拌后，加入改性氢氧化钠调PH值为7‑7.5，至完全溶解，静置3‑5小时，抽滤分离；过滤后得清液后，将清液加热升温至80‑90度，用稀盐酸调PH值为3.2‑3.5，保温静置至30度；经抽滤分离得到纯度99.0%以上，含量在94%‑97%的芦丁作为注射用曲克芦丁生产的纯化前处理原料；使用这种方法，实现了工艺简单、适合工业化生产且符合药典标准、纯度高、收率高的芦丁的效果。
Description
技术领域
本发明属于药物化学领域，具体涉及一种曲克芦丁合成用原材料芦丁的精制纯化方法。
背景技术
芦丁，又称为芸香苷、维生素P，分子式为C27H30O16，是一种天然的黄酮苷，属于广泛存在于植物中的黄酮醇配糖体，两个配糖体为葡萄糖和鼠李糖。外观为淡黄色或淡绿色结晶性粉末。能溶于吡啶、甲酰和碱液，微溶于乙醇、丙酮和乙酸乙酯，几乎不溶于氯仿、醚、苯、二氧化碳和石油醚。具有抗炎、抗氧化、抗过敏、抗病毒等功效。
目前，芦丁的提取大都从槐米中提出，如公告号CN103524581B，并在背景技术中记载了从槐米中提取芦丁的方法有水提（石灰水）酸沉法及全甲醇提取法；其中，水提法的工艺流程一般为：槐米—粉碎—蒸—水洗—离心除水—装缸、提取—提取液过滤—酸化析晶—过滤—水洗—烘干—粉碎—装袋；由于上述方法中，产生的废水为原料重量的40多倍，水处理成本很高；并且大量废水影响环境，不利于环保，且工艺复杂，收率低，质量差，也大多不被采用；国内少数厂家也曾采用全甲醇提取法，但是提取液中含有大量粘液质、果胶等杂质，难以纯化，也逐渐被放弃。
由于上述提取方法中槐米提取的芦丁杂质多，收率低，质量差急需一种对原材料芦丁进行精制纯化方法用于曲克芦丁的生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单、适合工业化生产且符合药典标准、纯度高、收率高的芦丁的精制纯化方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：曲克芦丁合成用原材料芦丁的精制纯化方法，具体步骤为：
一种曲克芦丁合成用原材料芦丁的精制纯化方法，具体步骤为：
（1）将HPLC含量为92% - 95%的粗品芦丁在常温下加入20-22倍份量的饱和石灰水中，在加入18-20倍份量的纯化水，经搅拌后，加入改性氢氧化钠调PH值为7-7.5，至完全溶解，静置3-5小时，抽滤分离；
（2）将步骤（1）获得的溶液，过滤后得清液后，将清液加热升温至80-90度，用稀盐酸调PH值为3.2-3.5，保温静置至30度；
（3）将步骤（2）获得的清液经抽滤分离得到纯度99 .0 %以上，含量在94 % - 97%的芦丁作为注射用曲克芦丁生产的纯化前处理原料。
进一步，本发明的技术方案还可以是所述粗品芦丁的HPLC含量为93%。
本发明的有益效果是通过将HPLC含量为92% - 95%的粗品芦丁在常温下加入20-22倍份量的饱和石灰水中，在加入18-20倍份量的纯化水，经搅拌后，加入改性氢氧化钠调PH值为7-7.5，至完全溶解，静置3-5小时，抽滤分离；
（2）将步骤（1）获得的溶液，过滤后得清液后，将清液加热升温至80-90度，用稀盐酸调PH值为3.2-3.5，经搅拌降温3-3.5小时后温度降至30度；
（3）将步骤（2）获得的清液经抽滤分离得到纯度99 .0 %以上，含量在94 % - 97%的芦丁作为注射用曲克芦丁生产的纯化前处理原料。
由于该方法中加入了饱和石灰水和改性氢氧化钠，使得原材料芦丁中的有机酸类、酚类多羟基化合物与钙离子结合形成不溶性絮状物，予以滤除纯化提取液来实现精制纯化的目的，再者通过用水稀释溶液和升高溶液温度也可以实现精制纯化的目的，从而采用上述方法实现了工艺简单、适合工业化生产且符合药典标准、纯度高、收率高的芦丁的效果。
具体实施方式
本发明涉及一种曲克芦丁合成用原材料芦丁的精制纯化方法，具体步骤为：
（1）将HPLC含量为92% - 95%的粗品芦丁在常温下加入20-22倍份量的饱和石灰水中，在加入18-20倍份量的纯化水，经搅拌后，加入改性氢氧化钠调PH值为7-7.5，至完全溶解，静置3-5小时，抽滤分离；
（2）将步骤（1）获得的溶液，过滤后得清液后，将清液加热升温至80-90度，用稀盐酸调PH值为3.2-3.5，经搅拌降温3-3.5小时后温度降至30度；
（3）将步骤（2）获得的清液经抽滤分离得到纯度99 .0 %以上，含量在94 % - 97%的芦丁作为注射用曲克芦丁生产的纯化前处理原料。
实施例
曲克芦丁合成用原材料芦丁的精制纯化方法，具体步骤为：将HPLC含量为92%的粗品芦丁在常温下加入2000ml饱和石灰水中，加入2000ml纯化水抽入合成罐中，经搅拌后，加入改性氢氧化钠调PH值为7，至完全溶解，静置3小时，抽滤分离；
（2）将步骤（1）获得的溶液，过滤后得清液后，将清液加热升温至80度，用稀盐酸调PH值为3.2，经搅拌降温3小时后温度降至30度；
（3）将步骤（2）获得的清液经抽滤分离得到纯度99.2 %以上，含量在95%的芦丁作为注射用曲克芦丁生产的前处理原料。
实施例
曲克芦丁合成用原材料芦丁的精制纯化方法，具体步骤为：将HPLC含量为94%的粗品芦丁在常温下加入2100ml饱和石灰水中，加入1900ml纯化水抽入合成罐中，经搅拌后，加入改性氢氧化钠调PH值为7.2，至完全溶解，静置4小时，抽滤分离；
（2）将步骤（1）获得的溶液，过滤后得清液后，将清液加热升温至85度，用稀盐酸调PH值为3.3，经搅拌降温3.2小时后温度降至30度；
（3）将步骤（2）获得的清液经抽滤分离得到纯度99.4 %以上，含量在96%的芦丁作为注射用曲克芦丁生产的纯化前处理原料。
实施例
曲克芦丁合成用原材料芦丁的精制纯化方法，具体步骤为：将HPLC含量为95%的粗品芦丁在常温下加入2200ml饱和石灰水中，加入1800ml纯化水抽入合成罐中，经搅拌后，加入改性氢氧化钠调PH值为7.5，至完全溶解，静置5小时，抽滤分离；
（2）将步骤（1）获得的溶液，过滤后得清液后，将清液加热升温至90度，用稀盐酸调PH值为3.5，经搅拌降温3.5小时后温度降至30度；
（3）将步骤（2）获得的清液经抽滤分离得到纯度99.6 %以上，含量在97%的芦丁作为注射用曲克芦丁生产的纯化前处理原料。
由于该方法中加入了饱和石灰水和改性氢氧化钠，使得原材料芦丁中的有机酸类、酚类多羟基化合物与钙离子结合形成不溶性絮状物，予以滤除纯化提取液来实现精制纯化的目的，再者通过用水稀释溶液和升高溶液温度也可以实现精制纯化的目的，从而采用上述方法实现了工艺简单、适合工业化生产且符合药典标准、纯度高、收率高的芦丁的效果。
以上实施案例仅用于说明本发明的优选实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在所述领域普通技术人员所具备的知识范围内，本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替代及改进等，均应视为本申请的保护范围。
Claims (2)
1.一种曲克芦丁合成用原材料芦丁的精制纯化方法，具体步骤为：
（1）将HPLC含量为92% - 95%的粗品芦丁在常温下加入20-22倍份量的饱和石灰水中，在加入18-20倍份量的纯化水，经搅拌后，加入改性氢氧化钠调PH值为7-7.5，至完全溶解，静置3-5小时，抽滤分离；
（2）将步骤（1）获得的溶液，过滤后得清液后，将清液加热升温至80-90度，用稀盐酸调PH值为3.2-3.5，经搅拌降温3-3.5小时后温度降至30度；
（3）将步骤（2）获得的清液经抽滤分离得到纯度99 .0 %以上，含量在94 % - 97%的芦丁作为注射用曲克芦丁生产的纯化前处理原料。
2.根据权利要求1所述曲克芦丁合成用原材料芦丁的精制纯化方法，其特征在于：所述粗品芦丁的HPLC含量为93%。
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| PB01 | Publication | ||
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