CN117820146A - 一种氯化钠盐和肌氨酸钠溶液的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种氯化钠盐和肌氨酸钠溶液的制备方法，包括以下步骤：S1：将40%一甲胺溶液滴加进80%氯乙酸溶液，温度控制在室温，直至pH至6‑7；S2：将上述所得溶液滴加到大量40%一甲胺溶液中，加料过程控制反应体系温度为40‑42℃，滴加结束后控制反应体系温度为40‑42℃，保温反应得到肌氨酸溶液；S3：将30%氢氧化钠溶液滴加到上一步所得溶液中，加料过程中控制反应体系温度为80℃以上，滴加结束后继续回流反应2小时，反应过程中用水对过量的甲胺进行回收，保温结束后得到肌氨酸钠与氯化钠混合水溶液；S4：将得到的混合液进行浓缩直至澄清液变浑浊，然后降温至20℃，抽滤，得氯化钠盐和肌氨酸钠溶液。本发明特点鲜明，且生产工艺简单安全，减少副反应的发生。

Description

一种氯化钠盐和肌氨酸钠溶液的制备方法

技术领域

本发明涉及肌氨酸钠技术领域，具体涉及一种氯化钠盐和肌氨酸钠溶液的制备方法。

背景技术

肌氨酸钠，又称为N－甲基氨基乙酸钠，或N－甲基甘氨酸钠，外观为白色的三棱状固体结晶，极易溶于水，微溶于乙醇，主要用于生产一水合肌酸、肌氨酸、N-酰基肌氨酸及其钠盐主，是制备脂肪酰基肌氨酸盐阴离子表面活性剂的主要原材料，可以用于个人护理品，如香波、牙膏、沐浴露等，也可以用来制备肌酸，成为运动营养剂，有保健、抗衰老、治疗心脏病等功效，还可用作快速染料的助染剂、合成润滑油和防锈剂纤维染色剂、防静电剂、柔软加工剂以及生化试剂等，是具有杀菌性的阴离子表面活性剂，广泛用于日化等行业。

由于肌氨酸钠是一种无刺激性，且易于生物降解的产品，与日常生活密不可分，因此市场需求大。肌氨酸钠的制备方法有3种，一种是氯乙酸法，即氯乙酸与一甲胺在氢氧化钠的作用下进行反应；另一种方法是羟基乙腈法，也可以称为氢氰酸法；还有一种是甲基一乙醇胺法。

而羟基乙腈法的原料羟基乙腈昂贵，且属于剧毒，操作危险隐患巨大，最后一种甲基一乙醇胺法需要在催化条件下才可以进行，但至今并未找到合适的催化剂可用于扩大生产。

因此，需要提出一种新的技术方案来解决上述问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种氯化钠盐和肌氨酸钠溶液的制备方法，使反应条件更加简单，同时降低原料成本，减少三废的产生。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

本发明提供一种氯化钠盐和肌氨酸钠溶液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：将40％一甲胺溶液滴加进80％氯乙酸溶液，温度控制在室温，直至pH至6-7；

步骤2：将上述所得溶液滴加到大量40％一甲胺溶液中，加料过程控制反应体系温度为40-42℃，滴加结束后控制反应体系温度为40-42℃，保温反应得到肌氨酸溶液；

步骤3：将30％氢氧化钠溶液滴加到上一步所得溶液中，加料过程中控制反应体系温度为80℃以上，滴加结束后继续回流反应2小时，反应过程中用水对过量的甲胺进行回收，保温结束后得到肌氨酸钠与氯化钠混合水溶液；

步骤4：将得到的混合液进行浓缩直至澄清液变浑浊，然后降温至20℃，抽滤，得氯化钠盐和肌氨酸钠溶液。

本发明相较于现有的有益效果在于：原料易得，且部分原料可反复回收利用，反应条件温和，无三废，最终摩尔收率高达84％。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明中实施例提供的氯化钠盐和肌氨酸钠溶液的合成路线图。

图2为本发明中实施例提供的肌氨酸钠溶液的液相质谱图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

如图1和图2所示，本发明提供了一种氯化钠盐和肌氨酸钠溶液的制备方法，使反应条件更加简单，同时降低原料成本，减少三废的产生。

实施例1

一种氯化钠盐和肌氨酸钠溶液的制备方法，包括如下步骤：

步骤1：将40％一甲胺溶液缓慢滴加进50g80％氯乙酸溶液中，温度控制在室温，直至pH至6-7，大约消耗40％一甲胺溶液85.7g；

步骤2：将上述所得溶液滴加到大量328g40％一甲胺溶液中，加料过程控制反应体系温度为40-42℃，滴加结束后控制反应体系温度为40-42℃，保温反应得到肌氨酸溶液；

步骤3：将115g30％氢氧化钠溶液滴加到上一步所得溶液中，加料过程中控制反应体系温度为80℃以上，滴加结束后继续回流反应2小时，反应过程中用水对过量的一甲胺进行回收，保温结束后得到肌氨酸钠与氯化钠混合水溶液；

步骤4：将得到的混合液进行浓缩直至澄清液变浑浊，然后降温至20℃，抽滤，得氯化钠盐15g和肌氨酸钠溶液125g，肌氨酸钠含量达32％，摩尔收率达85.07％。

实施例2

一种氯化钠盐和肌氨酸钠溶液的制备方法，包括如下步骤：

步骤1：将40％一甲胺溶液缓慢滴加进100g80％氯乙酸溶液中，温度控制在室温，直至pH至6-7，大约消耗40％一甲胺溶液172g；

步骤2：将上述所得溶液滴加到590g40％一甲胺溶液中，加料过程控制反应体系温度为40-42℃，滴加结束后控制反应体系温度为40-42℃，保温反应得到肌氨酸溶液；

步骤3：将230g30％氢氧化钠溶液滴加到上一步所得溶液中，加料过程中控制反应体系温度为80℃以上，滴加结束后继续回流反应2小时，反应过程中用水对过量的一甲胺进行回收，保温结束后得到肌氨酸钠与氯化钠混合水溶液；

步骤4：将得到的混合液进行浓缩直至澄清液变浑浊，然后降温至20℃，抽滤，得氯化钠盐34g和肌氨酸钠溶液260g，肌氨酸钠含量达30.5％，摩尔收率达84.3％。

需要说明的是，本发明的实施例1和2可参考“专利号为CN202211310038.X的中国专利——一种肌氨酸钠的制备方法，以及专利号为CN202211114023.6的中国专利——一种高纯度肌氨酸钠水溶液的制备方法”等现有文献，但本发明作了进一步的改进，通过本发明制得的肌氨酸钠含量达30.5-32％，摩尔收率达84.3-85.07％。

显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (1)

1.一种氯化钠盐和肌氨酸钠溶液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1：将40%一甲胺溶液滴加进80%氯乙酸溶液，温度控制在室温，直至pH至6-7；

步骤2：将上述所得溶液滴加到大量40%一甲胺溶液中，加料过程控制反应体系温度为40-42℃，滴加结束后控制反应体系温度为40-42℃，保温反应得到肌氨酸溶液；

步骤3：将30%氢氧化钠溶液滴加到上一步所得溶液中，加料过程中控制反应体系温度为80℃以上，滴加结束后继续回流反应2小时，反应过程中用水对过量的甲胺进行回收，保温结束后得到肌氨酸钠与氯化钠混合水溶液；

步骤4：将得到的混合液进行浓缩直至澄清液变浑浊，然后降温至20℃，抽滤，得氯化钠盐和肌氨酸钠溶液。