CN117819987A - 一种利用多晶硅生产中的危废尾气制备陶瓷材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本申请属于陶瓷材料技术领域，公开一种利用多晶硅生产中的危废尾气制备陶瓷材料的方法，包括以下步骤：将尾气注入到光化反应器中，进行光化反应，使尾气中的三氯氢硅转化为四氯化硅；将四氯化硅气体注入到热反应炉内，向热反应炉内注入过量的氨气，通过化学反应得到氮化硅颗粒；按照比例称取微米氮化硅粉末、纳米氮化硅粉末和添加剂，搅拌均匀；得到混合粉料；将混合粉料放入球磨机中球磨；将研磨料放入烘干箱在进行烘干，得到坯粉；将坯粉注入到冲压成型机中,进行干压成型，形成坯体；将坯体放入碳棒通电的管式烧结炉中，进行烧结成型得到氮化硅陶瓷。本发明可将多晶硅生产中的危废尾气转化为氮化硅陶瓷，减小对环境的污染，实现变废为宝。
Description
技术领域
本申请涉及陶瓷材料技术领域，更具体地说，涉及一种利用多晶硅生产中的危废尾气制备陶瓷材料的方法。
背景技术
多晶硅企业在还原三氯氢硅过程中会产生大量氯硅烷尾气，主要是四氯化硅和三氯氢硅，分离和精馏比较困难，转化率也非常低。四氯化硅是一种带有无色或淡黄色具有刺激性气味的液体,当它遇热或遇水时容易分解,并放出有毒的腐蚀性烟气。在多晶硅生产的副产物中,每生产1吨多晶硅,就会产生10吨左右的四氯化硅。此外，如果将副产物四氯化硅填埋到土地里,就会使土地变得常年寸草不生。可见,四氯化硅不仅腐蚀性较大,而且环境污染也很严重。因此迫切需要对四氯化硅进行处理，减小的对环境的污染。
现有技术公开号为CN103979539A的文献提供利用多晶硅、单晶硅切割废料制备氮化硅/碳化硅的方法，该方法利用多晶硅或单晶硅切割废料为原料，添加氧化物、Fe粉等的一种或几种，通过高温自蔓延方法制备具有多孔结构的氮化硅/碳化硅复合陶瓷。该发明可以以低廉的成本来处理多晶硅、单晶硅的切割废料。
上述中的现有技术方案虽然通过现有技术的结构可以实现有关的有益效果，但是仍存在以下缺陷：现有技术无法及时的对多晶硅企业生产过程中的氯硅烷尾气进行处理，尾气主要成分是四氯化硅和三氯氢硅，分离和精馏比较困难，四氯化硅不仅腐蚀性较大,而且环境污染也很严重。因此迫切需要对四氯化硅进行处理。
鉴于此，我们提出一种利用多晶硅生产中的危废尾气制备陶瓷材料的方法。
发明内容
1．要解决的技术问题。
本申请的目的在于提供一种利用多晶硅生产中的危废尾气制备陶瓷材料的方法，解决了上述背景技术中提出的技术问题，可以对多晶硅企业生产过程中的氯硅烷尾气进行处理，减小对环境的污染，实现变废为宝的技术效果。
2.技术方案。
本申请技术方案提供了一种利用多晶硅生产中的危废尾气制备陶瓷材料的方法，包括以下步骤。
S1、将多晶硅生产中的尾气注入到光化反应器中，向光化反应器中注入氯气；打开紫外线灯照射，进行光化反应，使尾气中的三氯氢硅转化为四氯化硅；化学反应式为：SiHCl3+Cl2=SiCl4+HCl；在此过程中，四氯化硅保持不变，反应后输出为四氯化硅气体。
S2、将四氯化硅气体注入到热反应炉内，向热反应炉内注入过量的氨气，通过热反应炉内的电加热装置进行加热，通过化学反应得到氮化硅颗粒，化学反应式为：3SiCl4+4NH3=Si3N4+12HCl。
S3、取70%的氮化硅颗粒放入研磨机进行研磨，过5000目筛，得到微米氮化硅粉末。
取30%的氮化硅颗粒放入研磨机进行研磨，过18万目筛，得到纳米氮化硅粉末。
S4、按照微米氮化硅粉末：纳米氮化硅粉末：添加剂=49：21：30比例称取微米氮化硅粉末、纳米氮化硅粉末和添加剂，混合在一起，搅拌均匀；得到混合粉料。
S5、按照混合粉料：水=1：2（重量比）加入水，搅拌均匀；放入球磨机中，在110V电压下进行球磨四小时。
S6、将步骤S5中得到的研磨料放入烘干箱在120℃进行烘干，过100目筛，得到坯粉。
S7、将步骤S6中的坯粉注入到冲压成型机中,成型压力为150MPa,进行干压成型，然后以200MPa的压力进一步冷等静压，形成坯体。
S8、将坯体放入箱式电阻炉中以1℃/分钟的速度升温到600℃，保温两小时。
S9、将坯体放入碳棒通电的管式烧结炉中，以高纯氮气为保护气氛，进行烧结成型，烧结温度为1360℃-1500℃，保温两小时；得到氮化硅陶瓷。
通过上述技术方案，可以将多晶硅企业在还原三氯氢硅过程中产生的大量四氯化硅和三氯氢硅气体进行有效的转化处理，使其转化成氮化硅陶瓷材料，减小对环境的污染，实现变废为宝。
作为本发明一种可选方案，在步骤S1中，输入的氯气和三氯氢硅摩尔比为：（23-28）：1，紫外线光照强度为30W/L,光照时间为一小时。
优选的，氯气和三氯氢硅摩尔比为26：1。
通过上述技术方案，通过调整氯气和三氯氢硅的比例，合理的控制紫外线光照强度，使三氯氢硅快速的彻底的转化为四氯化硅，提高四氯化硅气体的纯度。
作为本发明一种可选方案，热反应炉上方连通带有冷却水的旋风分离器；四氯化硅气体从热反应炉下部注入，热反应炉的底部为氮化硅颗粒收集箱，用于收集化学气相沉积反应生成的氮化硅颗粒。加热温度为1220℃-1260℃，优选的加热温度采用1230℃。
反应过程中生成的氯化氢在加热器上方迅速和氨气反应生成氯化铵，化学反应式为：HCl+NH3=NH4Cl，氯化铵随尾气排出，氮化硅颗粒由于重力的作用沉积下来，进入氮化硅颗粒收集箱。反应的尾气主要成分为氨气和氯化铵，通过带有冷却水的旋风分离器，氯化铵颗粒下沉，氨气从上方排出并通过加压回收利用，高纯氯化铵可以用于干电池、蓄电池、铵盐、精密铸造、医药等，实现变废为宝。
通过这个技术方案，可以使四氯化硅与氨气在高温下反应直接合成氮化硅，在化学气相沉积时可以得到较高纯度的氮化硅。
作为本发明一种可选方案，普通的微米陶瓷粉体较难烧结，其原因在于它们有较大的晶格能和较稳定的结构状态，质点迁移需要更高的活化能，即活性较低。本发明采用晶粒小、比表面积大、表面活性高的纳米陶瓷粉体，初期烧结基本是在一次颗粒间进行，由于颗粒间扩散距离短，因而仅需较低的烧结温度和烧结活化能。将纳米氮化硅粉引入到微米粉中，利用纳米粉高的比表面能降低烧结温度。
作为本发明一种可选方案，在步骤S4中，添加剂为堇青石粉和锂辉石粉混合粉末，堇青石：锂辉石=2：1（重量比）。
氮化硅材料本身介电常数较高，而且必须在高温下烧结，因此选择合适的添加剂对其改性和助烧。堇青石和锂辉石富含大量SiO2，可以降低复相材料的介电常数。金属氧化物的存在可以在低温下形成大量液相，促进材料烧结，同时期望生成多微孔结构陶瓷，在保持一定强度的前提下可以进一步降低介电常数。堇青石和锂辉石的热膨胀系数都很低，可以在一定程度上改善复相陶瓷的热学性能，避免高温下陶瓷体的热应力过大。
堇青石是一种含镁铝硅酸盐，分子式为2Mg0·2A1203·5Si02，其质量组成为:Mg0为13.7%，Al203为34.9%，Si02为51.4%。堇青石粉料加入到氮化硅复合粉体中在烧结时形成液相，不仅能促进氮化硅的烧结，提高材料的力学性能，而且对材料的介电性能也没有破坏性影响，同时可以改善材料的热性能，实现材料在较低温度下的烧结。采用灵寿县沐琛新材料科技有限公司提供的堇青石粉料，过100目筛。
在氮化硅粉体中加入锂辉石（LAS），既作助熔剂，同时又是保证生成低热膨胀晶体的重要组分。锂辉石(Li20·Al203·4Si02）,含Li20为8.1%，Al203为27.4%、Si02为64.5%。在坯体中加入锂辉石粉料，有助于增加坯体强度。锂辉石原料中的锂，其化学活性比钾、钠都要强，助熔作用也比钾、钠强得多，可降低陶瓷制品的烧成温度。锂辉石的热膨胀系数接近于零，它的加入可以平衡整个材料的热膨胀系数，使各部分达到一致，从而保证复合体的烧成质量。同时锂辉石的加入还可降低氮化硅陶瓷的烧结温度，及影响其介电、力学性能。锂辉石作为烧结助剂可以与氮化硅表面形成的二氧化硅层形成液相，而液相烧结可以有效降低烧成温度。
优选的，采用河北恒光矿产品有限公司提供的锂辉石粉，过100目筛。
作为本发明一种可选方案，在步骤S9中，优选采用1390℃烧结温度。
作为本发明一种可选方案，在步骤S9中，尽管坯体的烧结是在高纯氮气作为烧结气氛的情况下进行,但仍然难以避免烧结气氛中有一定量氧气的存在。在烧结过程中，还会发生如下反应。
4Si3N4+3O2=6Si2N20+2N2。
Si3N4+SiO2=2Si2N20。
在堇青石粉和锂辉石粉中含有SiO2，由于SiO2可以在液相中溶融，以液相或气相的形式发生传质，从而促使反应发生。SiO2发生的传质会进一步促进材料液相的增加，熔融SiO2给反应创造条件，生成Si2N20，Si2N20的生成会在材料表面形成氧化保护层，由于大量的堇青石引入SiO2，Si3N4晶粒由外到内逐步转变为Si2N20。SiO2液相或气相传质的方式，促进材料的烧结。由于样品在不同温度烧成后收缩率都非常小，1490℃烧成为收缩率为2.89%，1515℃收缩率3.79%，在烧结过程中SiO2以气相的形式存在，发生蒸发一凝聚传质过程，因而材料在烧结前后的尺寸变化很小。
3.有益效果。
本申请技术方案中提供的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点。
1、本发明可以将多晶硅企业生产中产生的尾气四氯化硅和三氯氢硅进行有效的处理，将四氯化硅和三氯氢硅转化为氮化硅陶瓷；减小对环境的污染，实现变废为宝。
2、本发明可以通过光化反应，使尾气中的三氯氢硅转化为四氯化硅；提高四氯化硅气体的纯度。
3、本发明通过将纳米氮化硅粉引入到微米粉中，利用纳米粉高的比表面能，可以降低烧结温度。
4、本发明通过堇青石和锂辉石混合粉末作为添加剂，可以在低温下形成大量液相，促进材料烧结，可以在一定程度上改善复相陶瓷的热学性能，避免高温下陶瓷体的热应力过大。
附图说明
图1为本申请实施例公开的利用多晶硅生产中的危废尾气制备陶瓷材料的方法的流程示意图。
图2为在1490℃烧结的氮化硅陶瓷样品断口形貌图。
图3为在1490℃烧结的氮化硅陶瓷样品SEM形貌图。
图4为在不同烧结温度下氮化硅陶瓷烧成之后的XRD图谱。
具体实施方式
以下结合说明书附图对本申请作进一步详细说明。
氮化硅是一种高温结构材料，具有高温强度大、硬度高、耐磨损等优良的化学物理性能。氮化硅1400℃下抗氧化性能很好，实际使用温度达1200℃；抗腐蚀性能好，能耐大多数的侵蚀；摩擦系数较小；抗热震性能优良；力学性能优异，弹性模量高，与其它陶瓷相比，具有较高断裂性。在机械、电子、军事和核工业方面有着广泛应用。
氮化硅陶瓷，是一种烧结时不收缩的无机材料陶瓷。氮化硅的强度很高，尤其是热压氮化硅，是世界上最坚硬的物质之一。具有高强度、低密度、耐高温等性质。氮化硅陶瓷极耐高温，强度一直可以维持到1200℃的高温而不下降，受热后不会熔成融体，一直到1900℃才会分解，并有惊人的耐化学腐蚀性能，能耐几乎所有的无机酸和30%以下的烧碱溶液，也能耐很多有机酸的腐蚀；同时又是一种高性能电绝缘材料。
多晶硅企业在还原三氯氢硅过程中会产生大量氯硅烷尾气，主要是四氯化硅(大概50%)和三氯氢硅，分离和精馏比较困难，四氯化硅和三氯氢硅不仅腐蚀性较大,而且对环境污染也很严重。
我们需要把多晶硅企业生产中产生的尾气四氯化硅和三氯氢硅进行有效的处理，将四氯化硅和三氯氢硅转化为氮化硅陶瓷；减小对环境的污染，实现变废为宝。
参照图1、图2、图3和图4，本发明提供一种利用多晶硅生产中的危废尾气制备陶瓷材料的方法，包括以下步骤。
S1、将多晶硅生产中的尾气注入到光化反应器中，向光化反应器中注入氯气；打开紫外线灯照射，进行光化反应，使尾气中的三氯氢硅转化为四氯化硅；化学反应式为：SiHCl3+Cl2=SiCl4+HCl；在此过程中，四氯化硅保持不变，反应后输出为四氯化硅气体。
S2、将四氯化硅气体注入到热反应炉内，向热反应炉内注入过量的氨气，通过热反应炉内的电加热装置进行加热，通过化学反应得到氮化硅颗粒，化学反应式为：3SiCl4+4NH3=Si3N4+12HCl。
S3、取70%的氮化硅颗粒放入研磨机进行研磨，过5000目筛，得到微米氮化硅粉末。
取30%的氮化硅颗粒放入研磨机进行研磨，过18万目筛，得到纳米氮化硅粉末。
S4、按照微米氮化硅粉末：纳米氮化硅粉末：添加剂=49：21：30比例称取微米氮化硅粉末、纳米氮化硅粉末和添加剂，混合在一起，搅拌均匀；得到混合粉料。
S5、按照混合粉料：水=1：2加入水，搅拌均匀；放入球磨机中，在110V电压下进行球磨四小时。
S6、将步骤S5中得到的研磨料放入烘干箱在120℃进行烘干，过100目筛，得到坯粉。
S7、将步骤S6中的坯粉注入到冲压成型机中,成型压力为150MPa,进行干压成型，然后以200MPa的压力进一步冷等静压，形成坯体。
S8、将坯体放入箱式电阻炉中以1℃/分钟的速度升温到600℃，保温两小时。
S9、将坯体放入碳棒通电的管式烧结炉中，以高纯氮气为保护气氛，进行烧结成型，烧结温度为1360℃-1500℃，保温两小时；得到氮化硅陶瓷。
在这个技术方案中，可以将多晶硅企业在还原三氯氢硅过程中产生的大量四氯化硅和三氯氢硅气体进行有效的转化处理，使其转化成氮化硅陶瓷材料，实现变废为宝。
进一步的，在步骤S1中，输入的氯气和三氯氢硅摩尔比为：（23-28）：1，紫外线光照强度为30W/L,光照时间为一小时；优选的，氯气和三氯氢硅摩尔比为26：1。
通过这个技术方案，通过调整氯气和三氯氢硅的比例，合理的控制紫外线光照强度，使三氯氢硅快速的彻底的转化为四氯化硅，提高四氯化硅气体的纯度。
热反应炉上方连通带有冷却水的旋风分离器；四氯化硅气体从热反应炉下部注入，热反应炉的底部为氮化硅颗粒收集箱，用于收集化学气相沉积反应生成的氮化硅颗粒。加热温度为1220℃-1260℃，优选的加热温度采用1230℃。
反应过程中生成的氯化氢在加热器上方迅速和氨气反应生成氯化铵，化学反应式为：HCl+NH3=NH4Cl，氯化铵随尾气排出，氮化硅颗粒由于重力的作用沉积下来，进入氮化硅颗粒收集箱。反应的尾气主要成分为氨气和氯化铵，通过带有冷却水的旋风分离器，氯化铵颗粒下沉，氨气从上方排出并通过加压回收利用，高纯氯化铵可以用于干电池、蓄电池、铵盐、精密铸造、医药等，实现变废为宝。
通过这个技术方案，可以使四氯化硅与氨气在高温下反应直接合成氮化硅，在化学气相沉积时可以得到较高纯度的氮化硅。
在步骤S3中，普通的微米陶瓷粉体较难烧结，其原因在于它们有较大的晶格能和较稳定的结构状态，质点迁移需要更高的活化能，即活性较低。本发明采用晶粒小、比表面积大、表面活性高的纳米陶瓷粉体，初期烧结基本是在一次颗粒间进行，由于颗粒间扩散距离短，因而仅需较低的烧结温度和烧结活化能。将纳米氮化硅粉引入到微米粉中，利用纳米粉高的比表面能降低烧结温度。
在步骤S4中，添加剂为堇青石粉和锂辉石粉混合粉末，堇青石：锂辉石=2：1（重量比）。
氮化硅材料本身介电常数较高，而且必须在高温下烧结，因此选择合适的添加剂对其改性和助烧。堇青石和锂辉石富含大量SiO2，可以降低复相材料的介电常数。金属氧化物的存在可以在低温下形成大量液相，促进材料烧结，同时期望生成多微孔结构陶瓷，在保持一定强度的前提下可以进一步降低介电常数。堇青石和锂辉石的热膨胀系数都很低，可以在一定程度上改善复相陶瓷的热学性能，避免高温下陶瓷体的热应力过大。
堇青石是一种含镁铝硅酸盐，分子式为2Mg0·2A1203·5Si02，其质量组成为:Mg0为13.7%，Al203为34.9%，Si02为51.4%。堇青石粉料加入到氮化硅复合粉体中在烧结时形成液相，不仅能促进氮化硅的烧结，提高材料的力学性能，而且对材料的介电性能也没有破坏性影响，同时可以改善材料的热性能，实现材料在较低温度下的烧结。采用灵寿县沐琛新材料科技有限公司提供的堇青石粉料，过100目筛。
在氮化硅粉体中加入锂辉石（LAS），既作助熔剂，同时又是保证生成低热膨胀晶体的重要组分。锂辉石(Li20·Al203·4Si02）,含Li20为8.1%，Al203为27.4%、Si02为64.5%。在坯体中加入锂辉石粉料，有助于增加坯体强度。锂辉石质陶瓷具有低热膨胀性而有广泛、特殊的用途。利用其良好的抗热震性，锂辉石质陶瓷被广泛应用于窑具、感应加热部件、高温夹具、电阻丝线圈、高压输电绝缘子、家庭用耐火餐具，以及热电偶保护套等。利用其极低或零的热膨胀系数，应用于叶轮翼片、喷气发动机部件、喷嘴衬片、内燃机部件以及要求尺寸很稳定的高精度电子元部件。利用其高温化学稳定性,用于金属浇铸桶实验室用燃烧舟和燃烧管，以及酸浸槽等。锂辉石原料中的锂，其化学活性比钾、钠都要强，助熔作用也比钾、钠强得多，可降低陶瓷制品的烧成温度。利用锂辉石制成的辉石质低热膨胀陶瓷及低热膨胀釉料有许多优点。锂辉石的热膨胀系数接近于零(甚至为负数)，它的加入可以平衡整个材料的热膨胀系数，使各部分达到一致，从而保证复合体的烧成质量。同时锂辉石的加入还可能降低氮化硅陶瓷的烧结温度，及影响其介电、力学性能。锂辉石作为烧结助剂可以与氮化硅表面形成的二氧化硅层形成液相，而液相烧结可以有效降低烧成温度。同时形成液相应该保持较高的耐火度，以使氮化硅高温强度不会降低过多。采用河北恒光矿产品有限公司提供的锂辉石粉，过100目筛。
优选的，在步骤S9中，优选采用1390℃烧结温度。
参照图3和图4，在步骤S9中，尽管坯体的烧结是在高纯氮气作为烧结气氛的情况下进行,但仍然难以避免烧结气氛中有一定量氧气的存在。在烧结过程中，还会发生如下反应。
4Si3N4+3O2=6Si2N20+2N2。
Si3N4+SiO2=2Si2N20。
在堇青石粉和锂辉石粉中含有SiO2，由于SiO2可以在液相中溶融，以液相或气相的形式发生传质，从而促使反应发生。SiO2发生的传质会进一步促进材料液相的增加，熔融SiO2给反应创造条件，生成Si2N20，Si2N20的生成会在材料表面形成氧化保护层，由于大量的堇青石引入SiO2，Si3N4晶粒由外到内逐步转变为Si2N20。SiO2液相或气相传质的方式，促进材料的烧结。由于样品在不同温度烧成后收缩率都非常小，1490℃烧成为收缩率为2.89%，1515℃烧成收缩率3.79%，在烧结过程中SiO2以气相的形式存在，发生蒸发一凝聚传质过程，因而材料在烧结前后的尺寸变化很小。
本发明可以将多晶硅企业在还原三氯氢硅过程中产生的大量四氯化硅和三氯氢硅气体进行有效的转化处理，使其转化成氮化硅陶瓷材料，减少对环境的污染，实现变废为宝。通过将纳米氮化硅粉引入到微米粉中，利用纳米粉高的比表面能，可以降低烧结温度。通过堇青石和锂辉石混合粉末作为添加剂，可以在低温下形成大量液相，促进材料烧结，可以在一定程度上改善复相陶瓷的热学性能，避免高温下陶瓷体的热应力过大。
以上所述，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种利用多晶硅生产中的危废尾气制备陶瓷材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将多晶硅生产中的尾气注入到光化反应器中，向光化反应器中注入氯气；打开紫外线灯照射，进行光化反应，使尾气中的三氯氢硅转化为四氯化硅；反应后输出为四氯化硅气体；
S2、将四氯化硅气体注入到热反应炉内，向热反应炉内注入过量的氨气，通过热反应炉内的电加热装置进行加热，通过化学反应得到氮化硅颗粒；
S3、取70%的氮化硅颗粒放入研磨机进行研磨，过5000目筛，得到微米氮化硅粉末；取30%的氮化硅颗粒放入研磨机进行研磨，过18万目筛，得到纳米氮化硅粉末；
S4、按照重量比微米氮化硅粉末：纳米氮化硅粉末：添加剂=49：21：30称取微米氮化硅粉末、纳米氮化硅粉末和添加剂，混合在一起，搅拌均匀；得到混合粉料；
S5、按照混合粉料：水=1：2（重量比）加入水，搅拌均匀；放入球磨机中，球磨四小时；
S6、将步骤S5中得到的研磨料放入烘干箱在120℃进行烘干，过100目筛，得到坯粉；
S7、将步骤S6中的坯粉注入到冲压成型机中,成型压力为150MPa,进行干压成型，然后以200MPa的压力进一步冷等静压，形成坯体；
S8、将坯体放入箱式电阻炉中以1℃/分钟的速度升温到600℃，保温两小时；
S9、将步骤S8中的坯体放入碳棒通电的管式烧结炉中，以高纯氮气为保护气氛，进行烧结成型，得到氮化硅陶瓷。
2.根据权利要求1所述的利用多晶硅生产中的危废尾气制备陶瓷材料的方法，其特征在于：在步骤S1中，输入的氯气和三氯氢硅摩尔比为（23-28）：1。
3.根据权利要求2所述利用多晶硅生产中的危废尾气制备陶瓷材料的方法，其特征在于：氯气和三氯氢硅摩尔比为26：1。
4.根据权利要求2所述利用多晶硅生产中的危废尾气制备陶瓷材料的方法，其特征在于：紫外线光照强度为30W/L,光照时间为一小时。
5.根据权利要求1所述利用多晶硅生产中的危废尾气制备陶瓷材料的方法，其特征在于：在步骤S2中，热反应炉上方连通带有冷却水的旋风分离器；四氯化硅气体从热反应炉下部注入，热反应炉的底部为氮化硅颗粒收集箱；加热温度为1220℃-1260℃。
6.根据权利要求1所述的利用多晶硅生产中的危废尾气制备陶瓷材料的方法，其特征在于：在步骤S5中，在110V电压下进行球磨四小时。
7.根据权利要求1所述的利用多晶硅生产中的危废尾气制备陶瓷材料的方法，其特征在于：在步骤S9中，烧结温度为1360℃-1500℃，保温两小时。
8.根据权利要求1所述的利用多晶硅生产中的危废尾气制备陶瓷材料的方法，其特征在于：在步骤S4中，添加剂为堇青石粉和锂辉石粉混合粉末，堇青石粉：锂辉石粉=2：1（重量比）。
9.根据权利要求7所述的利用多晶硅生产中的危废尾气制备陶瓷材料的方法，其特征在于：在步骤S9中，采用1390℃烧结温度。
10.根据权利要求8所述的利用多晶硅生产中的危废尾气制备陶瓷材料的方法，其特征在于：堇青石粉料研磨过100目筛；锂辉石粉料研磨过100目筛。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant |