CN106430216A - 一种氯硅烷废液处理方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种氯硅烷废液处理方法，利用高温氢气通过鼓泡方式在汽提塔塔釜内汽化氯硅烷废液，得到含有杂质的氯硅烷与氢气的混合气，降低氯硅烷的饱和蒸汽压，使氯硅烷废液更容易蒸发，防止氯硅烷在蒸发过程中造成管道堵塞，使用高温氢气作为加热介质，可以回收氢气再利用，节能减耗，降低成本；利用氯硅烷废液在汽提塔塔板处淋洗所述混合气，部分汽化的氯硅烷与氢气与下降的氯硅烷废液进行气液交换，可将杂质从氯硅烷与氢气的混合气中分离出来，并通过淋洗将杂质带入汽提塔塔釜，防止杂质从汽提塔顶部跑出，堵塞管道，利用氯硅烷废液进行淋洗，使得氯硅烷废液得以最大化利用，降低生产成本。

Description

一种氯硅烷废液处理方法

技术领域

本发明涉及多晶硅冷氢化生产技术领域，具体涉及一种多晶硅冷氢化生产中的氯硅烷废液处理方法。

背景技术

多晶硅冷氢化生产过程中，在提纯精馏工序会排放大量氯硅烷废液，氯硅烷废液包括有硅粉、金属氯化物和氯硅烷化合物，金属氯化物包括氯化铝和氯化钙，氯硅烷化合物包括三氯氢硅和四氯化硅。这些物质都混合在氯硅烷废液中，可以将氯硅烷化合物从氯硅烷废液中分离出来再提纯后重新利用，并将硅粉、金属氯化物从氯硅烷废液中分离出后作为废料处理。

目前处理氯硅烷废液的方案是：采用高温蒸汽对氯硅烷废液进行汽化，将汽化后的氯硅烷气体经后续的碱液淋洗装置进行淋洗，通过碱液淋洗实现废液的无污染处理。

然而，现有的氯硅烷废液处理方案存在以下不足：

(1)高温蒸汽与氯硅烷废液相互隔离，通过热传导换热汽化氯硅烷废液，氯硅烷受热不均匀，无法完全汽化，而且蒸发后的金属氯化物易附着在壁面，无法从蒸发器中排出，容易造成管道堵塞。

(2)使用碱液淋洗氯硅烷废液会生成大量二氧化硅及氯化氢气体，清理难度较大，同时造成碱液大量浪费。

因此，亟需一种氯硅烷废液处理方案，以解决上述技术问题。

发明内容

本发明针对现有技术中存在的上述不足，提供一种氯硅烷废液处理方法，用以解决氯硅烷废液中的杂质不易从蒸发器中排出，造成管道堵塞的问题，以及淋洗产物不易清理并浪费碱液的问题。

本发明为解决上述技术问题，采用如下技术方案：

本发明提供一种氯硅烷废液处理方法，包括以下步骤：

将从急冷塔输送出的氯硅烷废液从汽提塔塔顶通入氯硅烷废液处理系统中的汽提塔内；

加热常温氢气，并将加热后的氢气通入汽提塔塔釜；

加热后的氢气在汽提塔塔釜内鼓泡并加热氯硅烷废液，得到含有杂质的氯硅烷与氢气的混合气，并利用氯硅烷废液在汽提塔塔板处淋洗所述混合气，以在汽提塔塔板处解吸出所述混合气中的杂质，得到净化后的氯硅烷与氢气的混合气；

从汽提塔塔顶输出净化后的氯硅烷与氢气的混合气。

优选的，所述加热常温氢气，具体为：利用加热器将常温氢气加热至200-300℃。

优选的，汽提塔塔釜设置有至少两个氢气进口；

所述将加热后的氢气通入汽提塔塔釜，具体包括：将加热后的氢气同时通入汽提塔塔釜的各氢气进口。

进一步的，所述方法还包括：

当汽提塔塔釜内的温度大于第一阈值时，将杂质与氯硅烷废液的混合物从汽提塔塔釜排出。

进一步的，所述氯硅烷废液处理系统还包括第一过滤器，第一过滤器的进口与汽提塔塔釜的底端相连；

所述将杂质与氯硅烷废液的混合物从汽提塔塔釜排出，具体包括：将杂质与氯硅烷废液的混合物从汽提塔塔釜输送至第一过滤器内；

所述方法还包括：利用第一过滤器过滤所述混合物中的杂质。

进一步的，所述方法还包括：将过滤后的氯硅烷液体输送至所述急冷塔；

将所述净化后的氯硅烷与氢气的混合气输送至所述急冷塔。

进一步的，所述方法还包括：若第一滤器内外压差大于300kPa，则停止向第一过滤器输送杂质与氯硅烷废液的混合物。

进一步的，所述氯硅烷废液处理系统还包括第二过滤器；

所述方法还包括：若第一滤器内外压差大于300kPa，且汽提塔塔釜内的温度大于第一阈值，则停止向第一过滤器输送杂质与氯硅烷废液的混合物，并将第二过滤器的进口与汽提塔塔釜的底端相连，用以将杂质与氯硅烷废液的混合物从汽提塔塔釜输送至第二过滤器内。

进一步的，第一过滤器的顶部设置有进水口，第一过滤器的底部与碱液处理装置相连；

所述方法还包括：

停止向第一过滤器输送杂质与氯硅烷废液的混合物后，从第一过滤器的进水口向第一过滤器内输送压力为1-10MPa的高压水，以冲洗第一过滤器，并将冲洗后的废水输送至碱液处理装置。

进一步的，第一过滤器的顶部设置有干燥气体进气口；

所述方法还包括：

第一过滤器冲洗完毕后，从干燥气体进气口向第一过滤器内输送大于200℃的高温氮气，用以干燥第一过滤器，干燥时间大于2小时。

本发明利用高温氢气通过鼓泡方式在汽提塔塔釜内汽化氯硅烷废液，得到含有杂质的氯硅烷与氢气的混合气，降低了氯硅烷的饱和蒸汽压，使得氯硅烷废液更容易蒸发，从而防止氯硅烷在蒸发过程中造成管道堵塞，而且，氢气为冷氢化合成所需原料，使用高温氢气作为加热介质，还可以回收氢气再利用，节能减耗，降低成本；利用氯硅烷废液在汽提塔塔板处淋洗所述混合气，部分汽化的氯硅烷与氢气与下降的氯硅烷废液进行气液交换，可将杂质从氯硅烷与氢气的混合气中分离出来，并通过淋洗将杂质带入汽提塔塔釜，防止杂质从汽提塔顶部跑出，堵塞管道，而且，利用氯硅烷废液进行淋洗，可解决碱液淋洗氯硅烷废液生成的产物不易清理的问题，使得氯硅烷废液得以最大化利用，降低生产成本。

附图说明

图1为本发明实施例提供的氯硅烷废液处理方法流程图；

图2为本发明实施例提供的氯硅烷废液处理系统结构示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明中的附图，对本发明中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明利用高温氢气通过鼓泡方式汽化氯硅烷废液，使得氯硅烷废液更容易蒸发，并利用氯硅烷废液在汽提塔塔板处淋洗氢气与氯硅烷的混合气，可将杂质从氯硅烷与氢气的混合气中分离出来并带入汽提塔塔釜，使得杂质可随氯硅烷废液排出，从而解决杂质堵塞管道的问题。

如图2所示，氯硅烷废液处理系统包括汽提塔1和加热器2，汽提塔塔釜11与加热器2相连，汽提塔塔顶12与急冷塔3相连，急冷塔3为冷氢化前端急冷塔，能够向汽提塔1输送氯硅烷废液。氯硅烷废液包括硅粉、金属氯化物和氯硅烷化合物。

以下结合图1和图2，对本发明实施例提供的氯硅烷废液处理方法的流程进行详细说明。所述方法包括以下步骤：

步骤101，将从急冷塔输送出的氯硅烷废液从汽提塔塔顶通入氯硅烷废液处理系统中的汽提塔内。

具体的，氯硅烷废液从冷氢化前端急冷塔塔釜进入汽提塔塔顶12。

步骤102，加热常温氢气，并将加热后的氢气通入汽提塔塔釜。

具体的，如图2所示，利用加热器2加热常温氢气，即常温氢气从加热器的进口通入加热器2，经加热器2加热后，高温氢气从加热器2的出口输出至汽提塔塔釜11。

优选的，利用加热器2将常温氢气加热至200-300℃。

而且，氢气为冷氢化合成所需原料，使用高温氢气作为加热介质，还可以回收氢气再利用，降低成本，避免引入其他介质，增加分离工序和成本，节能减耗。

优选的，汽提塔塔釜11设置有至少两个氢气进口，加热后的高温氢气能够同时输送至汽提塔塔釜11的各氢气进口。在本发明实施例中，如图2所示，汽提塔塔釜11上设置有3个氢气进口：第一氢气进口111、第二氢气进口112和第三氢气进口113，第一氢气进口111设置于汽提塔塔釜11中部，第二氢气进口112设置于汽提塔塔釜11底部，第三氢气进口113设置于汽提塔塔釜11的排液口14处。

在汽提塔塔釜11上开设多个氢气进口以同时通入高温氢气，其目的在于，能够利用高温氢气分别在汽提塔塔釜11的不同高度位置分段鼓泡，鼓泡效果好。

步骤103，加热后的氢气在汽提塔塔釜内鼓泡并加热氯硅烷废液，得到含有杂质的氯硅烷与氢气的混合气，并利用氯硅烷废液在汽提塔塔板处淋洗所述混合气，以在汽提塔塔板处解吸出所述混合气中的杂质，得到净化后的氯硅烷与氢气的混合气。

具体的，高温氢气在汽提塔塔釜内鼓泡，并加热汽提塔塔釜内的氯硅烷废液，从而汽化氯硅烷废液，得到含有金属氯化物和硅粉等杂质的氯硅烷气体。通过鼓泡方式加热氯硅烷废液，可以降低氯硅烷的饱和蒸汽压，使得氯硅烷废液更容易蒸发，从而防止氯硅烷在蒸发过程中造成汽提塔塔釜11和管线堵塞。

含有杂质的氯硅烷与氢气的混合气从汽提塔塔釜11处上升至汽提塔塔板13处，从汽提塔塔顶12处输送进汽提塔1的氯硅烷废液在汽提塔塔板13处淋洗所述含有杂质的氯硅烷与氢气的混合气，解吸出其中的杂质，得到净化后的氯硅烷与氢气的混合气。

利用氯硅烷废液在汽提塔塔板处淋洗所述混合气，部分汽化的氯硅烷与氢气与下降的氯硅烷废液进行气液交换，在氯硅烷废液汽化过程中，其中的金属氯化物等杂质也升华为气体，与氯硅烷与氢气的混合气一同从汽提塔塔釜上升至汽提塔塔板13处，为了避免气态的金属氯化物从汽提塔塔顶跑出，进入金属管线后遇冷凝结堵塞管线，利用氯硅烷废液对含有杂质的氯硅烷与氢气的混合气在汽提塔塔板13处进行淋洗冷却，使得金属氯化物等杂质再次凝华为固态，并随着氯硅烷废液再次进入汽提塔塔釜11，即通过淋洗将杂质带入汽提塔塔釜11，防止杂质从汽提塔顶部跑出，堵塞管道。而且，利用氯硅烷废液进行淋洗，可解决碱液淋洗氯硅烷废液生成的产物不易清理的问题，使得氯硅烷废液得以最大化利用，降低生产成本。

步骤104，从汽提塔塔顶输出净化后的氯硅烷与氢气的混合气。

具体的，净化后的氯硅烷与氢气的混合气从汽提塔塔顶12输送至急冷塔3，由于金属氯化物等杂质在氯硅烷废液的淋洗下进入汽提塔塔釜11，净化后的氯硅烷与氢气的混合气从汽提塔塔顶排出后，不会堵塞管线。

由于汽提塔塔釜11中的氯硅烷废液被高温氢气汽化后，实现了氯硅烷废液的浓缩，汽提塔塔釜11中硅粉及金属氯化物含量升高，汽提塔塔釜11内的温度也跟随上升，当汽提塔塔釜11内的温度上升到一定温度时，说明汽提塔塔釜11内杂质含量已经很高，但具体含量无法检测，需及时将杂质与氯硅烷废液的混合物从汽提塔塔釜11内排出，否则金属氯化物及硅粉大量沉积，将造成汽提塔塔釜11的底部发生堵塞。

因此，所述方法还可以包括以下步骤：

步骤105，当汽提塔塔釜内的温度大于第一阈值时，将杂质与氯硅烷废液的混合物从汽提塔塔釜排出。

优选的，第一阈值可以设置为160℃，当汽提塔塔釜11内温度大于160℃时，若不及时排渣，则杂质容易堵塞汽提塔塔釜的底部。

需要说明的是，在将杂质与氯硅烷废液的混合物从汽提塔塔釜排出过程中，汽提塔塔釜11内杂质含量降低，同时汽提塔塔釜11内的温度也降低，当汽提塔塔釜内的温度小于第二阈值时，可以关闭汽提塔塔釜11底端的排液口14，以继续利用汽提塔塔釜存储氯硅烷废液。优选的，第二阈值可以设置为120℃。

进一步的，所述氯硅烷废液处理系统还包括第一过滤器4，第一过滤器4的进口41与汽提塔塔釜11底端的排液口14相连。

在步骤105中，当汽提塔塔釜11内的温度大于第一阈值时，将杂质与氯硅烷废液的混合物从汽提塔塔釜11输送至第一过滤器4内。

进一步的，所述方法还包括以下步骤：

步骤106，利用第一过滤器过滤所述混合物中的杂质。

具体的，杂质与氯硅烷废液的混合物从汽提塔塔釜11的排液口14排出，通过第一过滤器的进口41进入第一过滤器4。第一过滤器为陶瓷过滤器，进口41位于第一过滤器4的中部，第一过滤器滤芯的过滤精度小于1μm，可以杂质与氯硅烷废液的混合物中的大部分的硅粉及金属氯化物杂质过滤。

步骤107，将过滤后的氯硅烷液体输送至所述急冷塔。

具体的，去除了大部分金属氯化物和硅粉等杂质的氯硅烷液体通过过第一滤器的滤芯后，从第一过滤器顶部的过滤液出口42排出并进入前端急冷塔3，以便能够再次输送至汽提塔1内重新淋洗含有杂质的氯硅烷与氢气的混合气，实现了氯硅烷液体回收再利用。

进一步的，所述方法还可以包括以下步骤：

步骤108，若第一滤器内外压差大于300kPa，则停止向第一过滤器输送杂质与氯硅烷废液的混合物。

杂质与氯硅烷废液的混合物中大部分的硅粉及金属氯化物杂质附着在过滤器的滤芯上，当杂质积累到一定程度，需要及时清洗滤芯。

具体的，通过在第一过滤器4内设置压差表监测第一过滤器内外压差来判断第一过滤器的滤芯堵塞情况。当第一滤器4内外压差大于300kPa时，说明此时第一过滤器的滤芯上附着的杂质较多，滤芯堵塞严重，杂质与氯硅烷废液的混合物已经无法顺利通过第一过滤器4了，因此，停止向第一过滤器4输送杂质与氯硅烷废液的混合物。

为了在第一过滤器发生堵塞无法有效起到过滤作用，而汽提塔塔釜11内的温度较高，又需要及时排出杂质与氯硅烷废液的混合物时，不影响氯硅烷废液的处理，所述氯硅烷废液处理系统还包括第二过滤器(图中未绘示)。

具体的，若第一滤器4内外压差大于300kPa，且汽提塔塔釜11内的温度大于第一阈值，则停止向第一过滤器4输送杂质与氯硅烷废液的混合物，即将第一过滤器4从所述氯硅烷废液处理系统中切除，并将第二过滤器的进口与汽提塔塔釜11底端的排液口14相连，将第二过滤器接入所述氯硅烷废液处理系统，从而将杂质与氯硅烷废液的混合物从汽提塔塔釜11输送至第二过滤器内，利用第二过滤器过滤所述混合物中的杂质。

进一步的，为了保证第一过滤器4能够正常运行，在第一过滤器4从所述氯硅烷废液处理系统中切除后，对第一过滤器4进行清洗和干燥。

如图2所示，第一过滤器4的顶部设置有进水口43，第一过滤器4的底部与碱液处理装置5相连，第一过滤器4的顶部设置有干燥气体进气口44。

所述方法还可以包括以下步骤：

步骤109，从第一过滤器的进水口向第一过滤器内输送压力为1-10MPa的高压水，以冲洗第一过滤器，并将冲洗后的废水输送至碱液处理装置。

具体的，利用高压水冲洗第一过滤器的滤芯，将附着在滤芯上的硅粉及金属氯化物杂质冲洗掉，该硅粉及金属氯化物杂质与高压水(即冲洗后的废水)被输送至碱液处理装置5。

需要说明的是，若水压过高，则滤芯容易折断，因此，可以将水压控制在1-10MPa。

步骤110，第一过滤器冲洗完毕后，从干燥气体进气口向第一过滤器内输送200℃以上的高温氮气，用以干燥第一过滤器，干燥时间大于2小时。

具体的，待冲洗过滤器的废水变清后，说明滤芯表面已冲洗干净，停止向第一过滤器内输送高压水，并从干燥气体进口向第一过滤器4内输送200℃以上的高温氮气，以干燥第一过滤器4，干燥至少两小时后停止干燥。其中，氮气从第一过滤器底部排放至碱液处理装置5内，经碱液淋洗后放空。

干燥完毕后，可以从氯硅烷废液处理系统中切除第二过滤器，并接入第一过滤器4，即在汽提塔塔釜11未向第二过滤器输送杂质与氯硅烷废液的混合物时，将第一过滤器的进口41与汽提塔塔釜11底端的排液口14相连。

通过上述步骤可以看出，本发明实现了多晶硅生产中对氯硅烷废液的回收再利用，防止氯硅烷废液在蒸发过程中造成管道堵塞，实现了对氯硅烷废液的浓缩，通过过滤将浓缩后的氯硅烷废液中的杂质进行了分离，最小程度降低了氯硅烷的浪费，大大降低了企业的生产成本。

可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种氯硅烷废液处理方法，其特征在于，包括以下步骤：

将从急冷塔输送出的氯硅烷废液从汽提塔塔顶通入氯硅烷废液处理系统中的汽提塔内；

加热常温氢气，并将加热后的氢气通入汽提塔塔釜；

加热后的氢气在汽提塔塔釜内鼓泡并加热氯硅烷废液，得到含有杂质的氯硅烷与氢气的混合气，并利用氯硅烷废液在汽提塔塔板处淋洗所述混合气，以在汽提塔塔板处解吸出所述混合气中的杂质，得到净化后的氯硅烷与氢气的混合气；

从汽提塔塔顶输出净化后的氯硅烷与氢气的混合气。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述加热常温氢气，具体为：利用加热器将常温氢气加热至200-300℃。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，汽提塔塔釜设置有至少两个氢气进口；

所述将加热后的氢气通入汽提塔塔釜，具体包括：将加热后的氢气同时通入汽提塔塔釜的各氢气进口。

4.如权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：

当汽提塔塔釜内的温度大于第一阈值时，将杂质与氯硅烷废液的混合物从汽提塔塔釜排出。

5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述氯硅烷废液处理系统还包括第一过滤器，第一过滤器的进口与汽提塔塔釜的底端相连；

所述将杂质与氯硅烷废液的混合物从汽提塔塔釜排出，具体包括：将杂质与氯硅烷废液的混合物从汽提塔塔釜输送至第一过滤器内；

所述方法还包括：利用第一过滤器过滤所述混合物中的杂质。

6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：将过滤后的氯硅烷液体输送至所述急冷塔；

将所述净化后的氯硅烷与氢气的混合气输送至所述急冷塔。

7.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：若第一滤器内外压差大于300kPa，则停止向第一过滤器输送杂质与氯硅烷废液的混合物。

8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述氯硅烷废液处理系统还包括第二过滤器；

所述方法还包括：若第一滤器内外压差大于300kPa，且汽提塔塔釜内的温度大于第一阈值，则停止向第一过滤器输送杂质与氯硅烷废液的混合物，并将第二过滤器的进口与汽提塔塔釜的底端相连，用以将杂质与氯硅烷废液的混合物从汽提塔塔釜输送至第二过滤器内。

9.如权利要求7所述的方法，其特征在于，第一过滤器的顶部设置有进水口，第一过滤器的底部与碱液处理装置相连；

所述方法还包括：

停止向第一过滤器输送杂质与氯硅烷废液的混合物后，从第一过滤器的进水口向第一过滤器内输送压力为1-10MPa的高压水，以冲洗第一过滤器，并将冲洗后的废水输送至碱液处理装置。

10.如权利要求7所述的方法，其特征在于，第一过滤器的顶部设置有干燥气体进气口；

所述方法还包括：

第一过滤器冲洗完毕后，从干燥气体进气口向第一过滤器内输送大于200℃的高温氮气，用以干燥第一过滤器，干燥时间大于2小时。