CN117814267A - 一种植物源杀菌剂、制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种植物源杀菌剂、制备方法及应用，属于植物源杀菌剂领域。所述植物源杀菌剂，由以下重量份的原料组成：蒸馏水40‑60份、精制木醋液15‑50份、金银花提取物10‑15份、甘草提取物10‑15份、十二烷基硫酸钠4‑6份、乙二醇0.5‑0.7份和薄荷精油0.02‑0.03份。本发明的植物源杀菌剂，具有杀菌抑菌、清除空气异味的作用，对人体安全、温和、无刺激，对环境安全、无污染，能够有效适用于人体皮肤表面的杀菌消毒；同时，本发明的植物源杀菌剂的制备方法，能够有效消除木醋液的烟熏味，有效去除木醋液中的杂质，降低木醋液酸值，降低对人体皮肤的刺激性；制备方法简洁、高效。
Description
技术领域
本发明涉及植物源杀菌剂领域，尤其是涉及一种植物源杀菌剂、制备方法及应用。
背景技术
消毒产品在日常防疫中具有重要作用，但由于病原体的传播途径及变异多样化，对防疫产品的多样性也提出了更高的要求，消杀产品因其可操作性强，是生活中必不可缺少的防疫产品之一。
目前市面上常用的杀菌剂主要为含氯消毒剂、过氧化物类消毒剂、醇类消毒剂和季铵盐类消毒剂等化学消毒剂，其中，含氯消毒剂使用过程中散发出强烈的刺激性气味，对呼吸道黏膜有损伤，同时，长时间使用对物体有腐蚀作用不适合家中使用；醇类消毒剂可抑制或杀死细菌、真菌、病毒等病原体，但易挥发、闪点低，若长期使用会导致接触材料变色，皮肤干燥、粗糙，且易发生火灾或爆炸，不适合家庭存储及久放等。化学消毒剂通常具有不稳定性、刺激性及腐蚀性等特点。
木醋液又称植物酸，是木材原料热解干馏时的产物，有特殊的烟熏味，是一种淡褐色至茶褐色半透明液体，含有酸类、醇类、酚类、醛类等多种有机成分，pH值在2.9左右。现有研究证实木醋液中的醋酸及酚类都具有较强的杀菌效果；具有广谱的杀菌性、效果维持时间长、对人体无毒无害，取材方便、价格便宜等优点。
但是，目前含有木醋液的杀菌产品多以原液或蒸馏液为主，杀菌效果虽然强，但其所含的木焦油及烟熏味让消费者无法接受，强烈的烟熏味对人体呼吸道黏膜刺激性较大，会让人产生较为强的不适感；同时，其酸值较高，对皮肤有一定的刺激作用，导致木醋液类杀菌产品的普及受到限制。
为消除前述缺陷，现有技术中公开有采用活性炭对粗木醋液进行吸附精制，但其针对于粗木醋液的吸附精制操作较为复杂，且吸附脱色、除味时间较长，生产效率低；且无法有效去除木醋液中的杂质，影响消毒杀菌性能。进一步的，现有采用木醋液与其他原料复配制得的杀菌产品，存在酸值高、烟熏味重、皮肤刺激性较大的缺陷，一般仅能够适用于农业领域的杀菌消毒作业，无法适用于人体及空气环境的杀菌消毒。
发明内容
为解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供一种植物源杀菌剂、制备方法及应用，能够有效消除木醋液的烟熏味，有效去除木醋液中的杂质，降低木醋液酸值，降低对人体皮肤的刺激性；制备方法简洁、高效，能够有效适用于人体及空气环境的杀菌消毒，满足日常生活杀菌需求。
为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：
一种植物源杀菌剂，由以下重量份的原料组成：蒸馏水40-60份、精制木醋液15-50份、金银花提取物10-15份、甘草提取物10-15份、十二烷基硫酸钠4-6份、乙二醇0.5-0.7份和薄荷精油0.02-0.03份。
前述植物源杀菌剂的制备方法，由以下步骤组成：制备精制木醋液、制备金银花提取物、制备甘草提取物、混合制剂；
所述制备精制木醋液，由以下步骤组成：预处理、一次处理、二次处理；
所述预处理的方法为，将粗制桦木木醋液导入至蒸馏装置内，在搅拌速度条件下，升温；待升温至温度为95-110℃时，收集冷凝液，获得蒸馏木醋液；
所述一次处理的方法为，向蒸馏木醋液中加入改性活性炭，在4000-4500r/min搅拌速度条件下，搅拌升温至40-45℃，搅拌15-20min后，过滤去除固体物，获得过滤液；重复前述操作1次，获得初级精制木醋液；
所述改性活性炭的制备方法为，将椰壳活性炭与蒸馏水混合均匀后，置于高压反应器内，密封高压反应器，升温至340-350℃，保温10-20min；同时，在升温、保温过程中，控制高压反应器内压力不大于17MPa；保温完成后，自然冷却至70-75℃时泄压，取固体物烘干，制得改性活性炭；
所述二次处理的方法为，向初级精制木醋液中加入二次处理剂，在1000-1500r/min搅拌速度条件下，搅拌升温至50-55℃，搅拌30-40min后，过滤去除固体物后，采用0.5倍体积的乙酸乙酯萃取2次后，合并乙酸乙酯萃取液；然后向乙酸乙酯萃取液中加入0.8倍体积的去离子水，混合均匀后减压蒸馏脱除乙酸乙酯，获得精制木醋液；
所述二次处理剂的制备方法为，将葡萄糖溶液导入至高压反应器内，密封高压反应器后，升温至170-180℃，保温反应5-6h后，自然冷却至常温，分离出固体物，干燥，制得预处理物；将预处理物、正硅酸乙酯、三氧化二铝、正丁醇和去离子水混合均匀，调节pH至10，静置10-12h后，分离出固体物，固体物洗涤至中性后干燥，550-600℃煅烧，制得二次处理剂。
优选的，所述预处理中，搅拌速度为300-800r/min，升温速率为3-4℃/min。
优选的，所述一次处理中，蒸馏木醋液中改性活性炭的加入量为5-5.5wt%；
所述二次处理中，初级精制木醋液中二次处理剂的加入量为3-3.5wt%。
优选的，所述改性活性炭的制备中，椰壳活性炭与蒸馏水的重量比为9-11:100；
升温至340-350℃的升温速率为4-5℃/min；
椰壳活性炭的粒径规格为30-60目，孔径为2-3nm，比表面积为1000-1250m²/g，碘值为1200-1300mg/g。
优选的，所述二次处理剂的制备中，葡萄糖溶液的浓度为0.8-0.9mol/L；
预处理物、正硅酸乙酯、三氧化二铝、正丁醇、去离子水的重量比为18-20:260-270:3.5-3.7:18.5-19:450-480。
进一步的，所述制备金银花提取物的方法为，将干燥的金银花投入至体积浓度为55-57%的乙醇溶液中，在60-65℃水浴锅中，搅拌加热4-5h后，继续加入沸腾的蒸馏水，搅拌提取后过滤，收集滤液；重复提取操作1次，合并滤液；采用索氏回流提取器，对滤液进行回流提取2-2.5h后，60-65℃水浴真空旋转蒸发至100mL，制得金银花提取物；
所述干燥的金银花、乙醇溶液、沸腾的蒸馏水的质量体积比为10-15g:50-60mL:250-280mL。
进一步的，所述制备甘草提取物的方法为，将干燥的甘草投入至体积浓度为55-57%的乙醇溶液中，在60-65℃水浴锅中，搅拌加热4-5h后，继续加入沸腾的蒸馏水，搅拌提取后过滤，收集滤液；重复提取操作1次，合并滤液；采用索氏回流提取器，对滤液进行回流提取2-2.5h后，60-65℃水浴真空旋转蒸发至100mL，制得甘草提取物；
所述干燥的甘草、乙醇溶液、沸腾的蒸馏水的质量体积比为10-15g:50-60mL:250-280mL；
所述混合制剂的方法为，将各重量份的原料混合均匀，制得植物源杀菌剂。
一种前述的植物源杀菌剂的应用，特别是在公共场所、物体表面、人体体表的消毒杀菌中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
（1）本发明的植物源杀菌剂，采用桦木精制木醋液、金银花提取物、甘草提取物等原料配合而成，各成分相容性好，植物源杀菌剂稳定性佳，能够实现有效协同，具有杀菌抑菌、清除空气异味的作用，对人体安全、温和、无刺激，对环境安全、无污染，可作为化学杀菌剂的替代品，满足生活杀菌需求，能够有效适用于人体皮肤表面的杀菌消毒；同时，本发明的植物源杀菌剂的制备方法，能够有效消除木醋液的烟熏味，有效去除木醋液中的杂质，降低木醋液酸值，降低对人体皮肤的刺激性；制备方法简洁、高效。
（2）经试验，本发明的植物源杀菌剂用于密闭空间的消杀中，喷施量10mL/m3，消毒时间20min后；自然菌的消亡率可达93.88%，平均杀灭对数值≥1；且消杀完成后密闭空间内无烟熏味。
（3）经试验，本发明的植物源杀菌剂用于卫生手消毒中，作用时间1min后，对手部菌落的灭杀率可达91.83%，平均杀灭对数值≥1，符合《消毒技术规范》（2002年版）的要求。
（4）经试验，本发明的植物源杀菌剂用于物体表面消毒中，作用时间1min后，对物体表面菌落的灭杀率可达92.83%，平均杀灭对数值≥1，符合《消毒技术规范》（2002年版）的要求。
（5）经试验，本发明的植物源杀菌剂在兔皮肤刺激试验中，兔皮肤刺激反应平均积分均≤1.35，对皮肤刺激性小，能够有效适用于人体皮肤表面的杀菌消毒。
（6）经试验，本发明的植物源杀菌剂在37℃恒温环境内，静置保存90天后，乙酸含量的平均下降率均小于4%；在54℃恒温环境内，静置保存14天后，乙酸含量的平均下降率均小于5.3%；植物源杀菌剂储存稳定性及高温稳定性好。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现说明本发明的具体实施方式。
实施例1
本实施例提供一种植物源杀菌剂，具体组分名称以及质量份数如下表所示：
本实施例还提供前述植物源杀菌剂的制备方法，具体制备方法可通过以下步骤来实现：
1、制备精制木醋液
1）预处理
将2L四口圆底烧瓶、冷凝管、接液管组装成蒸馏装置，使用电热套加热，将粗制桦木木醋液置于四口圆底烧瓶中进行预热后，使用搅拌器以600r/min的速度进行匀速搅拌，以3.5℃/min的升温速率，搅拌升温至105℃时，通过冷凝管进行收集冷凝液，获得金黄色、烟熏味较重的蒸馏木醋液。
2）一次处理
向蒸馏木醋液中加入5wt%的改性活性炭，将磁力搅拌器温度调至40℃，以4000r/min的搅拌转速，进行加热搅拌15min后；采用真空泵抽滤获得金黄色木醋液；重复前述操作1次，获得澄清无烟熏味的初级精制木醋液。
其中，改性活性炭的制备方法为，按10:100的重量比，将椰壳活性炭与蒸馏水混合均匀后，置于高压反应器内，密封高压反应器，以4.5℃/min的升温速率，升温至345℃，保温15min；同时，在升温、保温过程中，采用自动泄压阀控制高压反应器内压力不大于17MPa；保温完成后，自然冷却至72℃时泄压，取固体物烘干，制得改性活性炭。
椰壳活性炭的粒径规格为50目，孔径为2nm，比表面积为1250m²/g，碘值为1300mg/g。
3）二次处理
向初级精制木醋液中加入3.5wt%的二次处理剂，将磁力搅拌器温度调至50℃，以1000r/min的搅拌转速，进行加热搅拌30min后；采用真空泵抽滤去除固体物后，采用0.5倍体积的乙酸乙酯萃取2次后，合并乙酸乙酯萃取液；然后向乙酸乙酯萃取液中加入0.8倍体积的去离子水，混合均匀后减压蒸馏脱除乙酸乙酯，获得精制木醋液(pH值为3，乙酸含量为5.5wt%）。
其中，二次处理剂的制备方法为，将浓度为0.9mol/L的葡萄糖溶液导入至高压反应器内，密封高压反应器后，升温至180℃，保温反应6h后，自然冷却至常温，分离出固体物，90℃干燥至水分含量不大于3wt%，制得预处理物；将预处理物、正硅酸乙酯、三氧化二铝、正丁醇和去离子水混合均匀，采用氢氧化钠溶液调节pH至10，静置12h后，分离出固体物，固体物经足量去离子水洗涤至中性后，90℃干燥5h，600℃煅烧6h，制得二次处理剂。
预处理物、正硅酸乙酯、三氧化二铝、正丁醇、去离子水的重量比为19:265:3.6:18.7:460。
2、制备金银花提取物
将金银花置于55℃恒温干燥箱内烘干至水分含量不大于5wt%，获得干燥的金银花；称取12g干燥的金银花，投入至体积浓度为57%的乙醇溶液50mL中，在60℃水浴锅中，搅拌加热4h后，继续加入250mL沸腾的蒸馏水，搅拌提取12min后过滤，收集滤液；重复提取操作1次，合并滤液；采用索氏回流提取器，对滤液进行回流提取2h后，60℃水浴真空旋转蒸发至100mL，制得金银花提取物。
3、制备甘草提取物
将甘草置于55℃恒温干燥箱内烘干至水分含量不大于5wt%，获得干燥的甘草；称取12g干燥的甘草，投入至体积浓度为57%的乙醇溶液50mL中，在60℃水浴锅中，搅拌加热4h后，继续加入250mL沸腾的蒸馏水，搅拌提取12min后过滤，收集滤液；重复提取操作1次，合并滤液；采用索氏回流提取器，对滤液进行回流提取2h后，60℃水浴真空旋转蒸发至100mL，制得甘草提取物。
4、混合制剂
取以下重量份的原料：蒸馏水45份、精制木醋液50份、金银花提取物10份、甘草提取物10份、十二烷基硫酸钠5份、乙二醇0.6份和薄荷精油0.03份，混合均匀，制得植物源杀菌剂。
本实施例还提供前述植物源杀菌剂的应用，特别是在公共场所、物体表面、人体体表的消毒杀菌中的应用。
实施例2
本实施例提供一种植物源杀菌剂，具体组分名称以及质量份数如下表所示：
本实施例还提供前述植物源杀菌剂的制备方法，具体制备方法可通过以下步骤来实现：
1、制备精制木醋液
1）预处理
将2L四口圆底烧瓶、冷凝管、接液管组装成蒸馏装置，使用电热套加热，将粗制桦木木醋液置于四口圆底烧瓶中进行预热后，使用搅拌器以500r/min的速度进行匀速搅拌，以3.5℃/min的升温速率，搅拌升温至100℃时，通过冷凝管进行收集冷凝液，获得金黄色、烟熏味较重的蒸馏木醋液。
2）一次处理
向蒸馏木醋液中加入5.2wt%的改性活性炭，将磁力搅拌器温度调至42℃，以4350r/min的搅拌转速，进行加热搅拌18min后；采用真空泵抽滤获得金黄色木醋液；重复前述操作1次，获得澄清无烟熏味的初级精制木醋液。
其中，改性活性炭的制备方法为，按10.5:100的重量比，将椰壳活性炭与蒸馏水混合均匀后，置于高压反应器内，密封高压反应器，以4.5℃/min的升温速率，升温至345℃，保温15min；同时，在升温、保温过程中，采用自动泄压阀控制高压反应器内压力不大于17MPa；保温完成后，自然冷却至72℃时泄压，取固体物烘干，制得改性活性炭。
椰壳活性炭的粒径规格为50目，孔径为2.5nm，比表面积为1150m²/g，碘值为1250mg/g。
3）二次处理
向初级精制木醋液中加入3.2wt%的二次处理剂，将磁力搅拌器温度调至52℃，以1300r/min的搅拌转速，进行加热搅拌35min后；采用真空泵抽滤去除固体物后，采用0.5倍体积的乙酸乙酯萃取2次后，合并乙酸乙酯萃取液；然后向乙酸乙酯萃取液中加入0.8倍体积的去离子水，混合均匀后减压蒸馏脱除乙酸乙酯，获得精制木醋液(pH值为3.1，乙酸含量为5.4wt%）。
其中，二次处理剂的制备方法为，将浓度为0.85mol/L的葡萄糖溶液导入至高压反应器内，密封高压反应器后，升温至175℃，保温反应5.5h后，自然冷却至常温，分离出固体物，85℃干燥至水分含量不大于3wt%，制得预处理物；将预处理物、正硅酸乙酯、三氧化二铝、正丁醇和去离子水混合均匀，采用氢氧化钠溶液调节pH至10，静置11h后，分离出固体物，固体物经足量去离子水洗涤至中性后，85℃干燥4.5h，580℃煅烧5.5h，制得二次处理剂。
预处理物、正硅酸乙酯、三氧化二铝、正丁醇、去离子水的重量比为19:265:3.6:18.8:465。
2、制备金银花提取物
将金银花置于55℃恒温干燥箱内烘干至水分含量不大于5wt%，获得干燥的金银花；称取12g干燥的金银花，投入至体积浓度为56%的乙醇溶液55mL中，在62℃水浴锅中，搅拌加热4.5h后，继续加入260mL沸腾的蒸馏水，搅拌提取12min后过滤，收集滤液；重复提取操作1次，合并滤液；采用索氏回流提取器，对滤液进行回流提取2.2h后，62℃水浴真空旋转蒸发至100mL，制得金银花提取物。
3、制备甘草提取物
将甘草置于55℃恒温干燥箱内烘干至水分含量不大于5wt%，获得干燥的甘草；称取12g干燥的甘草，投入至体积浓度为56%的乙醇溶液55mL中，在62℃水浴锅中，搅拌加热4.5h后，继续加入260mL沸腾的蒸馏水，搅拌提取12min后过滤，收集滤液；重复提取操作1次，合并滤液；采用索氏回流提取器，对滤液进行回流提取2.2h后，62℃水浴真空旋转蒸发至100mL，制得甘草提取物。
4、混合制剂
取以下重量份的原料：蒸馏水45份、精制木醋液25份、金银花提取物10份、甘草提取物10份、十二烷基硫酸钠5份、乙二醇0.6份和薄荷精油0.03份，混合均匀，制得植物源杀菌剂。
本实施例还提供前述植物源杀菌剂的应用，特别是在公共场所、物体表面、人体体表的消毒杀菌中的应用。
实施例3
本实施例提供一种植物源杀菌剂，具体组分名称以及质量份数如下表所示：
本实施例还提供前述植物源杀菌剂的制备方法，具体制备方法可通过以下步骤来实现：
1、制备精制木醋液
1）预处理
将2L四口圆底烧瓶、冷凝管、接液管组装成蒸馏装置，使用电热套加热，将粗制桦木木醋液置于四口圆底烧瓶中进行预热后，使用搅拌器以300r/min的速度进行匀速搅拌，以3℃/min的升温速率，搅拌升温至95℃时，通过冷凝管进行收集冷凝液，获得黄褐色、烟熏味较重的蒸馏木醋液。
2）一次处理
向蒸馏木醋液中加入5wt%的改性活性炭，将磁力搅拌器温度调至40℃，以4000r/min的搅拌转速，进行加热搅拌15min后；采用真空泵抽滤获得金黄色木醋液；重复前述操作1次，获得澄清无烟熏味的初级精制木醋液。
其中，改性活性炭的制备方法为，按9:100的重量比，将椰壳活性炭与蒸馏水混合均匀后，置于高压反应器内，密封高压反应器，以4℃/min的升温速率，升温至340℃，保温10min；同时，在升温、保温过程中，采用自动泄压阀控制高压反应器内压力不大于17MPa；保温完成后，自然冷却至70℃时泄压，取固体物烘干，制得改性活性炭。
椰壳活性炭的粒径规格为30目，孔径为2nm，比表面积为1000m²/g，碘值为1200mg/g。
3）二次处理
向初级精制木醋液中加入3wt%的二次处理剂，将磁力搅拌器温度调至50℃，以1000r/min的搅拌转速，进行加热搅拌30min后；采用真空泵抽滤去除固体物后，采用0.5倍体积的乙酸乙酯萃取2次后，合并乙酸乙酯萃取液；然后向乙酸乙酯萃取液中加入0.8倍体积的去离子水，混合均匀后减压蒸馏脱除乙酸乙酯，获得精制木醋液(pH值为3，乙酸含量为5.5wt%）。
其中，二次处理剂的制备方法为，将浓度为0.8mol/L的葡萄糖溶液导入至高压反应器内，密封高压反应器后，升温至170℃，保温反应5h后，自然冷却至常温，分离出固体物，80℃干燥至水分含量不大于3wt%，制得预处理物；将预处理物、正硅酸乙酯、三氧化二铝、正丁醇和去离子水混合均匀，采用氢氧化钠溶液调节pH至10，静置10h后，分离出固体物，固体物经足量去离子水洗涤至中性后，80℃干燥4h，550℃煅烧5h，制得二次处理剂。
预处理物、正硅酸乙酯、三氧化二铝、正丁醇、去离子水的重量比为18:260:3.5:18.5:450。
2、制备金银花提取物
将金银花置于50℃恒温干燥箱内烘干至水分含量不大于5wt%，获得干燥的金银花；称取10g干燥的金银花，投入至体积浓度为55%的乙醇溶液50mL中，在60℃水浴锅中，搅拌加热4h后，继续加入250mL沸腾的蒸馏水，搅拌提取10min后过滤，收集滤液；重复提取操作1次，合并滤液；采用索氏回流提取器，对滤液进行回流提取2h后，60℃水浴真空旋转蒸发至100mL，制得金银花提取物。
3、制备甘草提取物
将甘草置于50℃恒温干燥箱内烘干至水分含量不大于5wt%，获得干燥的甘草；称取10g干燥的甘草，投入至体积浓度为55%的乙醇溶液500mL中，在60℃水浴锅中，搅拌加热4h后，继续加入250mL沸腾的蒸馏水，搅拌提取10min后过滤，收集滤液；重复提取操作1次，合并滤液；采用索氏回流提取器，对滤液进行回流提取2h后，60℃水浴真空旋转蒸发至100mL，制得甘草提取物。
4、混合制剂
取以下重量份的原料：蒸馏水40份、精制木醋液15份、金银花提取物12份、甘草提取物12份、十二烷基硫酸钠4份、乙二醇0.5份和薄荷精油0.02份，混合均匀，制得植物源杀菌剂。
本实施例还提供前述植物源杀菌剂的应用，特别是在公共场所、物体表面、人体体表的消毒杀菌中的应用。
实施例4
本实施例提供一种植物源杀菌剂，具体组分名称以及质量份数如下表所示：
本实施例还提供前述植物源杀菌剂的制备方法，具体制备方法可通过以下步骤来实现：
1、制备精制木醋液
1）预处理
将2L四口圆底烧瓶、冷凝管、接液管组装成蒸馏装置，使用电热套加热，将粗制桦木木醋液置于四口圆底烧瓶中进行预热后，使用搅拌器以800r/min的速度进行匀速搅拌，以4℃/min的升温速率，搅拌升温至110℃时，通过冷凝管进行收集冷凝液，获得金黄色、烟熏味较重的蒸馏木醋液。
2）一次处理
向蒸馏木醋液中加入5.5wt%的改性活性炭，将磁力搅拌器温度调至45℃，以4500r/min的搅拌转速，进行加热搅拌20min后；采用真空泵抽滤获得金黄色木醋液；重复前述操作1次，获得澄清无烟熏味的初级精制木醋液。
其中，改性活性炭的制备方法为，按11:100的重量比，将椰壳活性炭与蒸馏水混合均匀后，置于高压反应器内，密封高压反应器，以5℃/min的升温速率，升温至350℃，保温20min；同时，在升温、保温过程中，采用自动泄压阀控制高压反应器内压力不大于17MPa；保温完成后，自然冷却至75℃时泄压，取固体物烘干，制得改性活性炭。
椰壳活性炭的粒径规格为60目，孔径为3nm，比表面积为1250m²/g，碘值为1300mg/g。
3）二次处理
向初级精制木醋液中加入3.5wt%的二次处理剂，将磁力搅拌器温度调至55℃，以1500r/min的搅拌转速，进行加热搅拌40min后；采用真空泵抽滤去除固体物后，采用0.5倍体积的乙酸乙酯萃取2次后，合并乙酸乙酯萃取液；然后向乙酸乙酯萃取液中加入0.8倍体积的去离子水，混合均匀后减压蒸馏脱除乙酸乙酯，获得精制木醋液(pH值为3.2，乙酸含量为5.3wt%）。
其中，二次处理剂的制备方法为，将浓度为0.9mol/L的葡萄糖溶液导入至高压反应器内，密封高压反应器后，升温至180℃，保温反应6h后，自然冷却至常温，分离出固体物，90℃干燥至水分含量不大于3wt%，制得预处理物；将预处理物、正硅酸乙酯、三氧化二铝、正丁醇和去离子水混合均匀，采用氢氧化钠溶液调节pH至10，静置12h后，分离出固体物，固体物经足量去离子水洗涤至中性后，90℃干燥5h，600℃煅烧6h，制得二次处理剂。
预处理物、正硅酸乙酯、三氧化二铝、正丁醇、去离子水的重量比为20:270:3.7:19:480。
2、制备金银花提取物
将金银花置于60℃恒温干燥箱内烘干至水分含量不大于5wt%，获得干燥的金银花；称取15g干燥的金银花，投入至体积浓度为57%的乙醇溶液60mL中，在65℃水浴锅中，搅拌加热5h后，继续加入280mL沸腾的蒸馏水，搅拌提取15min后过滤，收集滤液；重复提取操作1次，合并滤液；采用索氏回流提取器，对滤液进行回流提取2.5h后，65℃水浴真空旋转蒸发至100mL，制得金银花提取物。
3、制备甘草提取物
将甘草置于60℃恒温干燥箱内烘干至水分含量不大于5wt%，获得干燥的甘草；称取15g干燥的甘草，投入至体积浓度为57%的乙醇溶液60mL中，在65℃水浴锅中，搅拌加热5h后，继续加入280mL沸腾的蒸馏水，搅拌提取15min后过滤，收集滤液；重复提取操作1次，合并滤液；采用索氏回流提取器，对滤液进行回流提取2.5h后，65℃水浴真空旋转蒸发至100mL，制得甘草提取物。
4、混合制剂
取以下重量份的原料：蒸馏水60份、精制木醋液30份、金银花提取物15份、甘草提取物15份、十二烷基硫酸钠6份、乙二醇0.7份和薄荷精油0.025份，混合均匀，制得植物源杀菌剂。
本实施例还提供前述植物源杀菌剂的应用，特别是在公共场所、物体表面、人体体表的消毒杀菌中的应用。
对比例1
为验证本发明技术方案中一次处理、二次处理的作用，采用实施例1的技术方案，其不同之处为：省略一次处理、二次处理步骤，向蒸馏木醋液中加入5wt%的椰壳活性炭，在40℃温度条件下，4000r/min搅拌15min后，采用真空泵抽滤，制得精制木醋液；并将所述精制木醋液用于后续的混合制剂步骤。
同时，对比例1制得的精制木醋液仍存在有一定的烟熏味。
试验例1
空气消杀试验
参考《消毒技术规范》（2002年版）2.1.3空气消杀效果鉴定试验进行空气消杀试验。具体方法如下：将上述不同实施例、对比例的植源杀菌剂分别标注为D1（实施例1）、D2（实施例2）、D3（实施例3）、D4（实施例4）、D5（对比例1），在20m3密闭空间内进行空气消杀试验，选择在密闭空间中央1.0m高处喷雾，喷施量10mL/m3，消毒时间20min后；统计对自然菌的消亡率，并记录消杀后密闭空间内是否有烟熏味。具体结果如下表所示：
通过上表结果分析，D1、D2、D3、D4对空气消杀效果分别为93.88%、92.03%、90.08%和91.84%，本发明各实施例的植物源杀菌剂在20min，对自然菌的消亡率≥90%，消毒合格，符合《消毒技术规范》（2002年版）的要求。同时，对比例D5的杀菌剂，在省略一次处理、二次处理后，无法有效消除木醋液的烟熏味，且杀菌效果衰退明显，自然菌消亡率较实施例1出现明显降低。
试验例2
卫生手消毒试验效果
参考《消毒技术规范》（2002年版）2.1.2.6消毒剂对手消毒现场鉴定试验相关规定，进行手部消毒试验。将50位受试者随机平分为5组（每组10位），分别采用前述的D1（实施例1）、D2（实施例2）、D3（实施例3）、D4（实施例4）、D5（对比例1）的植物源杀菌剂，对各组的受试者卫生手（右手）五指屈面指尖至指根喷洒不同浓度植源杀菌剂，作用时间1min，37℃下培养48h，观察自然菌灭菌数，计算灭杀率，并确定平均灭杀对数值是否≥1。具体结果如下表所示：
通过上表结果分析，本发明各实施例的植物源杀菌剂对受试者卫生手（右手）五指屈面指尖至指根自然菌消毒1min后，平均杀灭对数值≥1，均符合《消毒技术规范》（2002年版）的要求。同时，D5（对比例1）的杀菌剂，在省略一次处理、二次处理后，无法有效消除木醋液的烟熏味，且杀菌效果衰退明显，平均杀灭对数值＜1，不符合《消毒技术规范》（2002年版）的要求。
试验例3
物体表面消毒试验
参考《消毒技术规范》（2002年版）2.1.2.10消毒剂对其它表面消毒现场鉴定试验进行硬质物体消毒试验。分别采用前述的D1（实施例1）、D2（实施例2）、D3（实施例3）、D4（实施例4）、D5（对比例1）的植物源杀菌剂，对木质桌面上自然菌进行喷洒杀菌试验，采样面积为5.0×5.0cm，作用时间1min，37℃下培养48h，观察自然菌灭菌数，计算灭杀率，并确定平均灭杀对数值是否≥1。具体结果如下表所示：
通过上表结果分析，本发明各实施例的植物源杀菌剂对物体表面消杀的平均杀灭对数值≥1，均符合《消毒技术规范》（2002年版）的要求。同时，D5（对比例1）的杀菌剂，在省略一次处理、二次处理后，无法有效消除木醋液的烟熏味，且杀菌效果衰退明显，平均杀灭对数值＜1，不符合《消毒技术规范》（2002年版）的要求。
试验例4
皮肤刺激试验
参考《消毒技术规范》（2002年版）2.3.3皮肤刺激试验进行体表刺激试验。具体方法如下：选取12只兔子，随机分成4组，标F1001、F1002、F1003、F1004，试验前24h，兔背部脊柱两侧的毛去掉，不得损伤皮肤，去毛范围：左、右各约3cm×3cm。分别采用前述的D1（实施例1）、D2（实施例2）、D3（实施例3）、D5（对比例1）的植物源杀菌剂，取0.5mL植物源杀菌剂，直接涂抹于2.5cm×2.5cm大小的左侧皮肤上，仔细、缓慢涂抹，不使样品流失。右侧作为空白对照。涂抹4h后去除残留试验样品，每天涂抹1次，连续涂抹14d，每次于涂抹后24h肉眼观察并记录涂敷部位有无红斑和水肿等情况。其中，红斑情况按下表进行评分：
水肿情况按下表进行评分：
试验结束后计算每只动物皮肤反应平均积分，并按照下表进行皮肤刺激强度分级。计算公式按照：每天每只动物平均积分N=∑红斑和水肿总积分/（受试动物数×14）。
具体试验评分结果如下表所示：
由上表评分结果计算可得，F1001组采用实施例1的植物源杀菌剂进行兔皮肤涂覆受试14天，兔皮肤刺激反应平均积分为1.35；F1002组采用实施例2的植物源杀菌剂进行兔皮肤涂覆受试14天，兔皮肤刺激反应平均积分为1.29；F1002组采用实施例3的植物源杀菌剂进行兔皮肤涂覆受试14天，兔皮肤刺激反应平均积分为1.14；均为轻刺激性，均符合《消毒技术规范》（2002年版）的要求。其中，F1001组的皮肤刺激反应平均积分最高，考虑为实施例1的植物源杀菌剂中的精制木醋液添加量较大。F1004组采用对比例1的植物源杀菌剂进行兔皮肤涂覆受试14天，兔皮肤刺激反应平均积分为2.14，为中刺激性，考虑为对比例1的杀菌剂，在省略一次处理、二次处理后，无法有效降低木醋液酸值，对皮肤刺激性较大。
试验例5
消毒产品储存稳定性测定
根据GB 1886.10-2015《食品安全国家标准 食品添加剂》，及《消毒技术规范》（2002年版）2.2.3消毒产品稳定性测定的相关内容，分别对实施例1-4、对比例1的杀菌剂的储存稳定性进行检测。具体的，分别将各杀菌剂置于37℃恒温环境内，静置保存90天后，检测各杀菌剂中乙酸含量及乙酸含量下降率。具体结果如下表所示：
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由上表可以看出，本发明实施例1-4的植物源杀菌剂在37℃恒温环境内，静置保存90天后，乙酸含量下降率均小于4%，储存稳定性好。对比例1的杀菌剂在37℃恒温环境内，静置保存90天后，乙酸含量下降率＞10%，不符合《消毒技术规范》（2002年版）有效期2年的要求。
试验例6
消毒产品高温稳定性测定
根据GB 1886.10-2015《食品安全国家标准 食品添加剂》，及《消毒技术规范》（2002年版）2.2.3消毒产品稳定性测定的相关内容，分别对实施例1-4、对比例1的杀菌剂的储存稳定性进行检测。具体的，分别将各杀菌剂置于54℃恒温环境内，静置保存14天后，检测各杀菌剂中乙酸含量及乙酸含量下降率。具体结果如下表所示：
由上表可以看出，本发明实施例1-4的植物源杀菌剂在54℃恒温环境内，静置保存14天后，乙酸含量下降率均小于5.3%，储存稳定性好。对比例1的杀菌剂在54℃恒温环境内，静置保存14天后，乙酸含量下降率＞10%，不符合《消毒技术规范》（2002年版）有效期1年的要求。
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种植物源杀菌剂，其特征在于，由以下重量份的原料组成：蒸馏水40-60份、精制木醋液15-50份、金银花提取物10-15份、甘草提取物10-15份、十二烷基硫酸钠4-6份、乙二醇0.5-0.7份和薄荷精油0.02-0.03份。
2.一种权利要求1所述的植物源杀菌剂的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：制备精制木醋液、制备金银花提取物、制备甘草提取物、混合制剂；
所述制备精制木醋液，由以下步骤组成：预处理、一次处理、二次处理；
所述预处理的方法为，将粗制桦木木醋液导入至蒸馏装置内，在搅拌速度条件下，升温；待升温至温度为95-110℃时，收集冷凝液，获得蒸馏木醋液；
所述一次处理的方法为，向蒸馏木醋液中加入改性活性炭，在4000-4500r/min搅拌速度条件下，搅拌升温至40-45℃，搅拌后，过滤去除固体物，获得过滤液；重复前述操作1次，获得初级精制木醋液；
所述改性活性炭的制备方法为，将椰壳活性炭与蒸馏水混合均匀后，置于高压反应器内，密封高压反应器，升温至340-350℃，保温10-20min；同时，在升温、保温过程中，控制高压反应器内压力不大于17MPa；保温完成后，自然冷却至70-75℃时泄压，取固体物烘干，制得改性活性炭；
所述二次处理的方法为，向初级精制木醋液中加入二次处理剂，在1000-1500r/min搅拌速度条件下，搅拌升温至50-55℃，搅拌后，过滤去除固体物后，经乙酸乙酯萃取，减压蒸馏，获得精制木醋液；
所述二次处理剂的制备方法为，将葡萄糖溶液导入至高压反应器内，密封高压反应器后，升温至170-180℃，保温反应5-6h后，自然冷却至常温，分离出固体物，干燥，制得预处理物；将预处理物、正硅酸乙酯、三氧化二铝、正丁醇和去离子水混合均匀，调节pH至10，静置10-12h后，分离出固体物，固体物洗涤至中性后干燥，550-600℃煅烧，制得二次处理剂。
3.根据权利要求2所述的植物源杀菌剂的制备方法，其特征在于，所述预处理中，搅拌速度为300-800r/min，升温速率为3-4℃/min。
4.根据权利要求2所述的植物源杀菌剂的制备方法，其特征在于，所述一次处理中，蒸馏木醋液中改性活性炭的加入量为5-5.5wt%；
所述二次处理中，初级精制木醋液中二次处理剂的加入量为3-3.5wt%。
5.根据权利要求2所述的植物源杀菌剂的制备方法，其特征在于，所述改性活性炭的制备中，椰壳活性炭与蒸馏水的重量比为9-11:100；
升温至340-350℃的升温速率为4-5℃/min；
椰壳活性炭的粒径规格为30-60目，孔径为2-3nm，比表面积为1000-1250m²/g，碘值为1200-1300mg/g。
6.根据权利要求2所述的植物源杀菌剂的制备方法，其特征在于，所述二次处理剂的制备中，葡萄糖溶液的浓度为0.8-0.9mol/L；
预处理物、正硅酸乙酯、三氧化二铝、正丁醇、去离子水的重量比为18-20:260-270:3.5-3.7:18.5-19:450-480。
7.根据权利要求2所述的植物源杀菌剂的制备方法，其特征在于，所述制备金银花提取物的方法为，将干燥的金银花投入至体积浓度为55-57%的乙醇溶液中，在60-65℃水浴锅中，搅拌加热4-5h后，继续加入沸腾的蒸馏水，搅拌提取后过滤，收集滤液；重复提取操作1次，合并滤液；采用索氏回流提取器，对滤液进行回流提取2-2.5h后，60-65℃水浴真空旋转蒸发至100mL，制得金银花提取物；
所述干燥的金银花、乙醇溶液、沸腾的蒸馏水的质量体积比为10-15g:50-60mL:250-280mL。
8.根据权利要求2所述的植物源杀菌剂的制备方法，其特征在于，所述制备甘草提取物的方法为，将干燥的甘草投入至体积浓度为55-57%的乙醇溶液中，在60-65℃水浴锅中，搅拌加热4-5h后，继续加入沸腾的蒸馏水，搅拌提取后过滤，收集滤液；重复提取操作1次，合并滤液；采用索氏回流提取器，对滤液进行回流提取2-2.5h后，60-65℃水浴真空旋转蒸发至100mL，制得甘草提取物；
所述干燥的甘草、乙醇溶液、沸腾的蒸馏水的质量体积比为10-15g:50-60mL:250-280mL；
所述混合制剂的方法为，将各重量份的原料混合均匀，制得植物源杀菌剂。
9.一种如权利要求1所述的植物源杀菌剂的应用。
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