CN117810386A - 一种改性硅基材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及锂离子电池领域，具体涉及一种改性硅基材料的制备方法，包括：将软段结构物质、硅基材料混合于去离子水中，形成溶液A；将引发剂溶解于去离子水，得到引发剂溶液并往溶液A中滴加；滴加完成后，再加入硬段结构物质，混合得到产物B；清洗、过滤产物B，除去未反应物，收集固体物质并干燥，得到改性硅基材料；其中，软段结构物质为含有氨基或羟基的小分子化合物，硬段结构物质为具有六元环的刚性大分子化合物；硅基材料为硅粉、硅氧负极材料、硅碳负极材料中的一种或多种。本发明通过原位聚合的方式在硅基材料的表面形成一层与粘结剂结构类似的高分子膜，提高硅基材料的电化学性能，得到的改性硅基材料具有优异的电池应用性能。
Description
技术领域
本发明属于锂电池领域，具体涉及一种改性硅基材料及其制备方法和应用。
背景技术
硅作为具有高理论容量(4000mAh/g)的新型负极材料受到了越来越多的关注，然而，其在锂电池应用过程中的问题也随之显现，充放电过程中高达300％的体积变化妨碍了硅的实际应用。针对这一问题，许多科研人员从硅的结构入手，设计了一系列具有特殊形貌的纳米级别的硅，但是，纳米化的硅具有更高的比表面积，在形成SEI膜的过程中会消耗更多的电解液，而且易团聚，制造成本高。研发人员还想到将硅分散包覆在其他基材中形成复合材料，以抑制其结构膨胀，例如常见的硅碳材料，但是在较长的周期循环下，碳层也会难以抑制硅粉的膨胀而造成破裂。因此，亟待获得性能更优的、能实际应用于生产硅基材料。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明为了克服上述技术缺陷和不足，提供一种改性硅基材料的制备方法，该方法通过原位聚合的方式，在硅基材料的表面形成一层与粘结剂结构类似的高分子膜，从而起到提高硅基材料电化学性能的作用，得到的改性硅基材料具有优异的电池应用性能。
为了达到上述效果，本发明采用的技术方案的基本构思如下：
一种改性硅基材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1，将软段结构物质、硅基材料混合于去离子水中，形成溶液A；
步骤S2，将引发剂溶解于去离子水，得到引发剂溶液，并往上述溶液A中滴加；滴加完成后，再加入硬段结构物质，混合得到产物B；
步骤S3，清洗、过滤产物B，除去未反应物，收集固体物质并干燥，得到所述改性硅基材料；
其中，所述软段结构物质为含有氨基或羟基的小分子化合物，所述硬段结构物质为具有六元环的刚性大分子化合物；
所述硅基材料为硅粉、硅氧负极材料、硅碳负极材料中的一种或多种。
作为一种实施方式，所述软段结构物质为丙烯酰胺或乙二醇中的一种或两种；所述硬段结构物质为海藻酸钠或羧甲基纤维素钠中的一种或两种。
优选地，所述软段结构物质、所述硅基材料和所述硬段结构物质的质量比为1～10：0.1～10：1～20。
作为一种实施方式，所述引发剂为过硫酸铵和碳酸氢钠。
优选地，所述引发剂溶液中，所述引发剂的质量分数为0.1～10％。
优选地，过硫酸铵和碳酸氢钠的质量相等。
优选地，所述引发剂的质量为所述软段结构物质与所述硬段结构物质的总质量的3％～10％，更优选为5％。
作为一种实施方式，所述步骤S1中，采用搅拌混合，控制转速70～200r/min，升温至40～100℃，搅拌0.5～4h，得到溶液A。
作为一种实施方式，所述步骤S2中，以3～20ml/min的速度滴加完成后，加入所述硬段结构物质，在40～100℃下搅拌混合0.5～5h，得到产物B。
本发明进一步提供一种改性硅基材料，其是根据上述内容任一项所述的制备方法得到。
本发明还提供如上所述的改性硅基材料在制备锂电池负极材料中的应用。
作为一种实施方式，所述的应用包括如下步骤：将所述的改性硅基材料与石墨进行研磨混合，得到负极活性质Ⅰ；
在负极活性物质Ⅰ中加入导电剂，继续研磨，得到负极活性物质Ⅱ；
在负极活性物质Ⅱ中加入去离子水，继续研磨，得到浆料；
将所述浆料涂覆在铜箔上形成涂覆层，然后真空干燥，得到锂离子电池负极材料。
作为一种实施方式，所述改性硅基材料与石墨的质量比为1:0.01～5。
可选的，涂覆的厚度为75～100微米。
可选的，真空干燥的温度为80～120℃干燥、时间为8～20小时。
作为一种实施方式，所述导电剂为导电石墨、导电炭黑、碳纳米管中的一种或多种。
本发明和现有技术相比具有如下优点：
1、本发明对含有硅的负极材料的表面进行改性处理，在硅的表面原位聚合，形成一层与粘结剂的结构类似的高分子保护膜，在使用过程中不需要额外添加粘结剂，并能在充放电的过程中，缓解体积膨胀带来的问题。
2、经过实验发现，本发明的方法适用于现有的硅粉、硅碳和硅氧等材料。具体来说，对于纯硅材料，外层的高分子膜除了起保护作用外，减小其团聚，降低制造成本，在形成SEI膜的过程中也起到改善效果；对于硅碳负极材料，在硅表面原位聚合，在碳层外面也相当于增加了一层高分子膜，增强其韧性。
3、本发明在硅基材料表面形成的高分子膜是软硬段相结合的嵌段聚合物，提高了硅基材料的循环性能。
4、本发明的方法不需要对硅粉的结构进行特殊处理，制备的硅基负极材料在使用过程中不需要额外添加其他粘结剂组分。
5、进一步地，本发明步骤S1中先将软段物质和硅基材料混合于去离子水中的目的是让软段物质和硅基材料提前在水中分散均匀，避免团聚，后续物质再加进去时能够发生反应的位点更多，提高反应的收率；所述的升温范围可以加速软段物质中丙烯酰胺的溶解速率，搅拌转速和时间的控制使得搅拌更均匀。
6、进一步地，本发明步骤S2中引发剂为固体颗粒，先溶于去离子水，形成均匀的溶液并滴加进反应物中，引发软段物质上的反应位点；再将硬段物质加进去，一边引发硬段物质的反应位点，一边让暴露出反应位点的硬段物质和软段物质相结合进行反应，提高反应效率；
优选的滴加速度更利于控制引发剂在体系中的分散均匀度，温度适当才能制备出性能最好的产品。针对搅拌混合时间，太短则产品性能不好，过长则延长整个流程时间，且对产品的性能提升不明显。
具体实施方式
为使本发明技术方案的目的和优点更加清楚，下面对本发明部分实施例进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明案例中使用的试剂如没有特别说明，均是从市场采购得到的普通产品。
实施例1
步骤S1，将3g丙烯酰胺、2g乙二醇和10g硅粉置于200g去离子水中，开启搅拌，转速120r/min，升温至45℃，搅拌2h，形成溶液A。
步骤S2，将0.375g过硫酸铵和0.375g碳酸氢钠溶解于去离子水中，配制得到引发剂质量分数为5％的引发剂溶液；然后以8ml/min的速度滴加到溶液A中；滴加完成后，加入5g海藻酸钠、5g羧甲基纤维素钠，在80℃下搅拌4h，得到产物B；
步骤S3，用无水乙醇和去离子水，多次交替清洗过滤产物B，除去未反应物，得到的固体物质在80℃烘箱内干燥，得到改性硅基材料。
将上述得到的改性硅基材料用于制备电池负极，具体包括以下步骤：
取0.3g改性硅基材料与0.5g石墨，研磨0.5h混合均匀，得到负极活性物质Ⅰ，然后加入0.1g导电炭黑(按负极活性物质Ⅰ：导电剂重量比80:10的比例)，研磨0.5h，得到负极活性物质Ⅱ。
在负极活性物质Ⅱ中加入8g去离子水，继续研磨0.5h，得到浆料，将该浆料涂覆在铜箔上形成涂覆层，涂敷厚度为75微米，在真空烘箱中90℃干燥12个小时，得到锂离子电池负极片。
实施例2
步骤S1中，软段物质为5g丙烯酰胺，其余步骤和物质的添加量同实施例1。
实施例3
步骤S1中的硬段物质为10g海藻酸钠，其余步骤和物质的添加量同实施例1。
实施例4
步骤S1中的软段物质为5g乙二醇，其余步骤和物质的添加量同实施例1。
实施例5
步骤S1中的硬段物质为10g羧甲基纤维素钠，其余步骤和物质的添加量同实施例1。
实施例6
步骤S1中的硅基材料为10g硅氧负极材料，其余步骤和物质的添加量同实施例1。
其中，硅氧负极材料(化学式:SiOx)，x表示Si元素与O元素的含量比，此处x＝1。所选用的SiO理论容量在1600～1800mAh/g，首圈库伦效率为77％。
实施例7
步骤S1中的硅基材料为10g硅碳负极材料，其余步骤和物质的添加量同实施例1。
其中，硅碳负极材料(化学式：SiC)为自制的，理论容量在1200-1400mAh/g，首效在86％-90％。
对比例1
步骤S1中的硅基材料为硅粉，不对其进行改性处理。本案例中硅粉：粘结组分：导电剂的重量比为80:10:10。粘结组分为羧甲基纤维素钠(CMC)和丁苯乳液(SBR)，各为0.05g，总计0.1g。
取0.3g硅粉与0.5g石墨，研磨0.5h、混合均匀，得到负极活性物质Ⅰ，然后加入0.1g导电炭黑，继续研磨0.5h，得到负极活性物质Ⅱ。
在负极活性物质Ⅱ中先加入0.05g CMC粘结剂并研磨0.5h，再加入0.05g SBR粘结剂，使其混合均匀，无明显分层及细小颗粒，得到最终浆料；将该浆料涂覆在铜箔上形成涂覆层，涂敷厚度为75微米，在真空烘箱中90℃干燥12个小时，得到锂离子电池负极片。
对比例2
步骤S1中的硅基材料为硅氧负极，硅氧负极：粘结剂：导电剂的重量比为80:10:10。
取0.8g硅氧负极，加入0.1g导电炭黑，研磨0.5h得到负极活性物质Ⅱ。
在负极活性物质Ⅱ中先加入0.05gCMC粘结剂，研磨0.5h，再加入0.05gSBR粘结剂，使其混合均匀，无明显分层及细小颗粒，得到最终浆料；将该浆料涂覆在铜箔上形成涂覆层，涂敷厚度为75微米，在真空烘箱中90℃干燥12个小时，得到锂离子电池负极片。
对比例3
步骤S1中的硅基材料为硅碳负极，其余步骤和物质的添加量同对比例2。
对比例4
在电池负极上的制备过程中，粘结剂选PAA(聚丙烯酸)，其余步骤同对比例1。
试验例
将上述实施例1-7和对比例1-4得到的锂离子电池负极片按照如下方法组装成电池：
将烘干的电极片切成直径12mm的圆型电极，转移至手套箱内，在手套箱内组装成C2032扣式电池，金属锂片作为对电极，电解液选用的是1M的LiPF6为导电盐，5wt％的FEC为添加剂的体积比为1：1的EC/DMC的混合溶液；将电池封装好后静置12h，然后在蓝电电池测试系统上进行充放电循环测试。
将组装好的电池按照如下的测试方法进行性能测试：
所有电池，都先在0.05C下活化3圈后，再用0.2C进行充放电的长循环测试。
得到的测试结果如表1所示。
表1电池性能测试表
Claims (10)
1.一种改性硅基材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1，将软段结构物质、硅基材料混合于去离子水中，形成溶液A；
步骤S2，将引发剂溶解于去离子水，得到引发剂溶液，并往上述溶液A中滴加；滴加完成后，再加入硬段结构物质，混合得到产物B；
步骤S3，清洗、过滤产物B，除去未反应物，收集固体物质并干燥，得到所述改性硅基材料；
其中，所述软段结构物质为含有氨基或羟基的小分子化合物，所述硬段结构物质为具有六元环的刚性大分子化合物；
所述硅基材料为硅粉、硅氧负极材料、硅碳负极材料中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的改性硅基材料的制备方法，其特征在于，所述软段结构物质为丙烯酰胺或乙二醇中的一种或两种；所述硬段结构物质为海藻酸钠或羧甲基纤维素钠中的一种或两种；
优选地，所述软段结构物质、所述硅基材料和所述硬段结构物质的质量比为1～10：0.1～10：1～20。
3.根据权利要求1所述的改性硅基材料的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸铵和碳酸氢钠；
优选地，所述引发剂溶液中，所述引发剂的质量分数为0.1～10％；
优选地，过硫酸铵和碳酸氢钠的质量相等；
优选地，所述引发剂的质量为所述软段结构物质与所述硬段结构物质的总质量的3％～10％，更优选为5％。
4.根据权利要求1所述的改性硅基材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，采用搅拌混合，控制转速70～200r/min，升温至40～100℃，搅拌0.5～4h，得到溶液A。
5.根据权利要求1所述的改性硅基材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，以3～20ml/min的速度滴加完成后，加入所述硬段结构物质，在40～100℃下搅拌混合0.5～5h，得到产物B。
6.一种改性硅基材料，其特征在于，根据权利要求1-5任一项所述的制备方法得到。
7.如权利要求6所述的改性硅基材料在制备锂电池负极材料中的应用。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，包括如下步骤：
将权利要求6所述的改性硅基材料与石墨进行研磨混合，得到负极活性质Ⅰ；
在负极活性物质Ⅰ中加入导电剂，继续研磨，得到负极活性物质Ⅱ；
在负极活性物质Ⅱ中加入去离子水，继续研磨，得到浆料；
将所述浆料涂覆在铜箔上形成涂覆层，然后真空干燥，得到锂离子电池负极材料。
9.根据根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述改性硅基材料与石墨的质量比为1:0.01～5；
可选的，涂覆的厚度为75～100微米；
可选的，真空干燥的温度为80～120℃干燥、时间为8～20小时。
10.根据根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述导电剂为导电石墨、导电炭黑、碳纳米管中的一种或多种。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311650747.7A CN117810386A (zh) | 2023-12-05 | 2023-12-05 | 一种改性硅基材料及其制备方法和应用 |
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| CN202311650747.7A CN117810386A (zh) | 2023-12-05 | 2023-12-05 | 一种改性硅基材料及其制备方法和应用 |
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| CN117810386A true CN117810386A (zh) | 2024-04-02 |
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- 2023-12-05 CN CN202311650747.7A patent/CN117810386A/zh active Pending
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