CN117809923A - 一种低成本低温度系数烧结r-t-b永磁材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于钕铁硼永磁材料技术领域，涉及一种低成本低温度系数烧结R‑T‑B永磁材料及其制备方法。所述R‑T‑B永磁材料包括以下原料：合金一、合金二和合金三；所述合金一的化学分子式为[(PrNd)1‑x(RL)x]a(TM)b(HM)cBdFe100‑a‑b‑c‑d，0.3≤x≤1，29.5≤a≤32.5，0＜b≤5，0＜c≤0.8，0.85≤d≤1.1；所述合金二的化学分子式为(PrNd)a1Gab1Fe100‑a1‑b1，70≤a1≤90，0＜b1≤20；所述合金三的化学分子式为Ya2Co100‑a2，10＜a2≤50，其中合金一、合金二和合金三的质量分数分别为95.0～99.9％、0.1～5％和0.1～5％。本发明中通过合金一与合金二和合金三的合理复配，结合合适的烧结和时效工艺，在低成本和低温度系数下烧结制得性能优异的R‑T‑B永磁材料。
Description
技术领域
本发明属于钕铁硼永磁材料技术领域，具体涉及一种低成本低温度系数烧结R-T-B永磁材料及其制备方法。
背景技术
烧结钕铁硼永磁材料作为目前永磁领域综合磁性能最高的永磁材料，被广泛应用于医疗、新能源、数码设备、工业电机等诸多事关国计民生的领域，有“磁王”的美誉。而由于稀土原材料的管控和稀土价格的上涨，近年来以铈磁体为代表的低成本高丰度稀土永磁材料的开发与应用得到众多科研院所、企事业生产单位的重视，但因镧、铈、钇等高丰度稀土元素对应的2：14：1相内禀磁性能差，导致磁体温度系数高，耐温性不良，从而限制了高丰度稀土永磁材料在高使用温度场景下的应用。
在烧结钕铁硼永磁材料体系中，传统降低材料温度系数的方法主要有以下两种：1、通过添加高价格的重稀土Dy、Tb来提升材料的矫顽力，从而提高磁体抗高温的能力；2、通过Co来取代Fe在晶体中的位置，提高磁体的居里温度，从而降低材料的温度系数。但两种方法却也各有缺点，第一种方法中，重稀土Dy、Tb的引入会大幅提高材料的配方成本，不利于生产的推广；第二种方法中，Co的过量添加会降低磁体的剩磁和磁能积。
发明内容
本发明针对现有技术中钕铁硼永磁材料存在的问题，提供一种低成本低温度系数烧结R-T-B永磁材料及其制备方法。
本发明的一个目的通过以下技术方案来实现：
一种低成本低温度系数烧结R-T-B永磁材料，所述R-T-B永磁材料包括以下原料：合金一、合金二和合金三；所述合金一的化学分子式为[(PrNd)1-x(RL)x]a(TM)b(HM)cBdFe100-a-b-c-d，0.3≤x≤1，29.5≤a≤32.5，0＜b≤5，0＜c≤0.8，0.85≤d≤1.1，其中RL为La、Ce、Y中的一种或多种，TM为Al、Cu、Ga、Co、Mn中的一种或多种，HM为Nb、Zr、Hf、Ti、V中的一种或多种；所述合金二的化学分子式为(PrNd)a1Gab1Fe100-a1-b1，70≤a1≤90，0＜b1≤20；所述合金三的化学分子式为Ya2Co100-a2，10＜a2≤50。
本发明使用合金一可使R-T-B永磁材料控制在低成本内制备；其次通过添加合金二使材料内部非磁性相晶界厚度增厚，去磁耦合作用得到增强，从而提高了磁体的矫顽力；最后通过添加合金三，其中Y的内禀冶金行为使其更易于在磁体主相晶粒表层富集，形成温度稳定性更高的(PrNd、Y)-T-B的壳层结构，降低了R-T-B永磁材料的温度系数，提升了材料整体的温度稳定性。
作为优选，所述合金一、合金二和合金三的质量分数分别为95.0～99.9％、0.1～5％和0.1～5％。
本发明的另一个目的通过以下技术方案来实现：
一种低成本低温度系数烧结R-T-B永磁材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)熔炼浇铸：将合金一熔炼浇铸甩带后制得甩片，然后进行过筛处理获得铸片；将合金二、合金三分别经熔炼浇铸后制得铸锭；
(2)制粉：将合金二铸锭和合金三铸锭分别进行粗破碎得到合金二粗破碎粉和合金三粗破碎粉，将合金一铸片、合金二粗破碎粉和合金三粗破碎粉混合后，进行吸氢破碎，得到合金粗粉，脱氢后，在合金粗粉中添加抗氧化剂保护，再采用气流磨工艺得到合金细粉，在合金细粉中加入润滑剂和汽油混合搅拌，再进行过筛；
(3)成型：将上述制得的混合物成型，真空封装后冷等静压处理；
(4)烧结：进行低温长时间烧结工艺；
(5)时效：进行二级时效工艺制得目标产物R-T-B永磁材料。
所述熔炼浇铸步骤中，三种合金的熔炼浇铸在真空度≤5Pa下进行。
所述熔炼浇铸步骤中，作为优选，合金一的熔炼温度为1455～1505℃，浇铸温度为1405～1445℃。
所述熔炼浇铸步骤中，作为优选，甩片的厚度为0.15～0.45mm，铸片的厚度为0.285～0.305mm。经过过筛获得厚度更加均匀的铸片，该铸片的微观结构柱状晶分布良好。
所述熔炼浇铸步骤中，作为优选，合金二的熔炼温度为1465～1495℃，浇铸温度为1445～1455℃。
所述熔炼浇铸步骤中，作为优选，合金三的熔炼温度为1465～1495℃，浇铸温度为1445～1455℃。
所述熔炼浇铸步骤中，作为优选，合金二和合金三分别浇铸到通水的铜模后得到铸锭。
所述制粉步骤中，作为优选，吸氢的温度为60～200℃，气压为180～250kPa，吸氢时长为120～200分钟。
所述制粉步骤中，作为优选，合金粗粉的平均粒径为20～200μm。
所述制粉步骤中，作为优选，脱氢温度为500～580℃。
所述制粉步骤中，作为优选，脱氢至合金粗粉中氢含量≤1000ppm。
所述制粉步骤中，作为优选，抗氧化剂包括丙三醇、硬脂酸锌、硅酸脂、硅油、正辛烷中的一种或多种。
所述制粉步骤中，作为优选，抗氧化剂与合金粗粉的比例为1：(0.8～1.2)。
所述制粉步骤中，作为优选，在氮气保护下采用气流磨工艺，得到平均粒径为2.8～3.2μm的合金细粉。
所述制粉步骤中，作为优选，所述润滑剂包括正丁醇、硬脂酸酯、正辛烷等短链烷烃中的一种或多种。
所述制粉步骤中，作为优选，所述汽油为航空汽油。
所述制粉步骤中，作为优选，润滑剂与合金细粉的比例为1：(0.2～1.2)。
所述制粉步骤中，作为优选，汽油与合金细粉的比例为1：(0.2～5)。
所述制粉步骤中，作为优选，加入润滑剂和汽油后混合搅拌至少80分钟。
在合金细粉中加一定比例的润滑剂和汽油搅拌均匀，再进行过筛可以减少合金细粉的团聚，为提升磁粉颗粒取向的一致性打好基础。
所述成型步骤中，作为优选，将上述制得的混合物在磁场中成型，磁场强度＞2000Gs。
所述成型步骤中，作为优选，冷等静压压力为180～220Mpa，保压时间为5～60s。
所述烧结步骤中，作为优选，烧结温度为1000～1050℃，烧结时间为6～12h，真空度＜5*10-2Pa。
所述时效步骤中，作为优选，二级时效工艺中第一阶段时效处理温度为600～860℃，时间为2～4h，第二阶段时效处理温度为360～600℃，时间为3～6h。二次时效可以实现磁体内部微观结构的优化，使得起矫顽力增强效果的薄区富晶界相分布更为均匀。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明中通过合金一、合金二和合金三的合理复配，结合合适的烧结和时效工艺，在低成本磁体内控制了以REFe2相为代表的杂相形成，实现低成本和低温度系数下烧结制得性能优异的R-T-B永磁材料。
2、本发明通过添加合金二的合理复配，在磁体晶界处形成RE6(Fe,Co)14化合物，使材料内部非磁性相晶界厚度增厚，去磁耦合作用得到增强，从而提高了磁体的矫顽力。
3、本发明通过添加合金三Y-Co，其中Y的内禀冶金行为使其更易于在R2Fe14B1主相晶粒表层富集，形成温度稳定性更高的(PrNd、Y)-T-B的壳层结构，降低了R-T-B永磁材料的温度系数，提升了材料整体的温度稳定性。
4、本发明通过优化后的低温长时间烧结工艺和二次时效工艺，可以优化磁体内部微观结构，使薄区富晶界相分布更均匀，有效增强磁体矫顽力。
附图说明
图1为实施例1所得低成本低温度系数烧结R-T-B永磁材料的低倍率SEM图。
图2为实施例1所得低成本低温度系数烧结R-T-B永磁材料的高倍率SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图，对本发明的技术方案作进一步的描述说明，应当理解的是，此处所描写的具体实施例仅用于说明本发明，而不用于限制本发明的范围。且本文中所使用的附图，仅仅是为了更好地说明本发明所公开内容，对保护范围并不具有限制作用。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
本实施例的低成本低温度系数烧结R-T-B永磁材料按照以下质量分数原料配比：97％合金一、1.5％合金二、1.5％合金三。
其中合金一的化学分子式为(PrNd)18Ce12Al0.8Cu0.2Co0.1Ga0.1Zr0.1Ti0.1Nb0.2B0.93Fe67.47，合金二的化学分子式为(PrNd)80Ga10Co10，合金三的化学分子式为Y35Co65。
上述低成本低温度系数烧结R-T-B永磁材料的制备方法包括以下步骤：
(1)熔炼浇铸：将合金一在真空度5Pa、温度1460℃熔炼，1410℃浇铸后得到初始厚度为0.15～0.45mm的甩片，过筛后得到厚度范围为0.285～0.305mm、平均厚度为0.3mm的合金一铸片；将合金二在真空度5Pa、温度1470℃熔炼，1460℃浇铸后得到铸锭；将合金三在真空度5Pa、温度1490℃熔炼，1470℃浇铸后得到铸锭；
(2)制粉：将合金二铸锭和合金三铸锭分别进行粗破碎得到的合金二粗破碎粉和合金三粗破碎粉，合金一铸片、合金二粗破碎粉和合金三粗破碎粉混合后，置于氢碎炉中150℃，220kPa进行吸氢破碎，吸氢时长180分钟，得到平均粒径为100μm的合金粗粉，在550℃下脱氢，要求合金粗粉的氢含量≤1000ppm，在合金粗粉中添加1份丙三醇，在氮气保护下采用气流磨工艺，得到平均粒径3.0μm的合金细粉，然后将润滑剂与细粉按1：1、航空汽油与细粉按1：2的比例加入后，混合搅拌90分钟，再通过过筛机以减少合金细粉的团聚，为提升磁粉颗粒取向的一致性打好基础；
(3)成型：在3000Gs磁场强度下，模腔位置设置在极头中心处进行成型，磁体成型真空封装后在200Mpa压力下冷等静压处理20s；
(4)烧结：将冷等静压处理的磁体在3*10-2Pa真空度下1035℃烧结8h；
(5)时效：第一阶段时效处理温度为650℃，时间为2h，第二阶段时效处理温度为480℃，时间为4h。
实施例2
本实施例与实施例1的区别仅在于调整原料中合金的质量分数为95％合金一、2.5％合金二、2.5％合金三，其中各合金的化学分子式同实施例1。所述低成本低温度系数烧结R-T-B永磁材料的制备方法同实施例1。
实施例3
本实施例与实施例1的区别仅在于调整原料中合金的质量分数为99％合金一、0.5％合金二、0.5％合金三，其中各合金的化学分子式同实施例1。所述低成本低温度系数烧结R-T-B永磁材料的制备方法同实施例1。
实施例4
本实施例与实施例1的区别仅在于，烧结步骤为：将冷等静压处理的磁体在3*10- 2Pa真空度下1000℃烧结10h。所述低成本低温度系数烧结R-T-B永磁材料的合金原料以及其余制备步骤同实施例1。
实施例5
本实施例的低成本低温度系数烧结R-T-B永磁材料质量分数原料配比同实施例1。其中合金一的化学分子式为(PrNd)14La6Ce10Al1.2Cu0.8Zr0.2Hf0.1Nb0.2B1.0Fe66.4，合金二的化学分子式为(PrNd)75Ga15Co10，合金三的化学分子式为Y25Co75。所述低成本低温度系数烧结R-T-B永磁材料的制备方法同实施例1。
对比例1
本对比例与实施例1的区别仅在于不使用三种合金复配制备R-T-B永磁材料，使用名义成分同实施例1的一种合金作为原料，合金的化学分子式为(PrNd)18.66Y0.53Ce11.64Al0.7 8Cu0.19Co1.22Ga0.25Zr0.1Ti0.1Nb0.19B0.90Fe65.45。
上述R-T-B永磁材料的制备方法包括以下步骤：
(1)熔炼：将合金在真空度5Pa、温度1460℃熔炼，1410℃浇铸后得到初始厚度为0.15～0.45mm的甩片，过筛后得到厚度范围为0.285～0.305mm、平均厚度为0.3mm的合金铸片；
(2)制粉：将过筛后的合金铸片置于氢碎炉中150℃，220kPa进行吸氢破碎，吸氢时长180分钟，得到平均粒径为100μm的合金粗粉，在550℃下脱氢，要求合金粗粉的氢含量≤1000ppm，在合金粗粉中添加1份丙三醇，在氮气保护下采用气流磨工艺，得到平均粒径3.0μm的合金细粉，然后将润滑剂与细粉按1：1、航空汽油与细粉按1：2的比例加入后，混合搅拌90分钟，再通过过筛机以减少合金细粉的团聚，为提升磁粉颗粒取向的一致性打好基础；
后续成型、烧结和时效步骤同实施例1。
对比例2
本对比例与实施例1的区别仅在于原料中不添加合金二，仅使用合金一和合金三复配制备R-T-B永磁材料，其中合金一和合金三的化学分子式同实施例1。
上述R-T-B永磁材料的制备方法包括以下步骤：
(1)熔炼浇铸：将合金一在真空度5Pa、温度1460℃熔炼，1410℃浇铸后得到初始厚度为0.15～0.45mm的甩片，过筛后得到厚度范围为0.285～0.305mm、平均厚度为0.3mm的合金一铸片；将合金三在真空度5Pa、温度1490℃熔炼，1470℃浇铸后得到铸锭；
(2)制粉：将合金三铸锭进行粗破碎得到合金三粗破碎粉，合金一铸片和合金三粗破碎粉混合后，置于氢碎炉中150℃，220kPa进行吸氢破碎，吸氢时长180分钟，得到平均粒径为100μm的合金粗粉，在550℃下脱氢，要求合金粗粉的氢含量≤1000ppm，在合金粗粉中添加1份丙三醇，在氮气保护下采用气流磨工艺，得到平均粒径3.0μm的合金细粉，然后将润滑剂与细粉按1：1、航空汽油与细粉按1：2的比例加入后，混合搅拌90分钟，再通过过筛机以减少合金细粉的团聚，为提升磁粉颗粒取向的一致性打好基础；
后续成型、烧结和时效步骤同实施例1。
对比例3
本对比例与实施例1的区别仅在于原料中不添加合金三，仅使用合金一和合金二复配制备R-T-B永磁材料，其中合金一和合金二的化学分子式同实施例1。
上述R-T-B永磁材料的制备方法包括以下步骤：
(1)熔炼浇铸：将合金一在真空度5Pa、温度1460℃熔炼，1410℃浇铸后得到初始厚度为0.15～0.45mm的甩片，过筛后得到厚度范围为0.285～0.305mm、平均厚度为0.3mm的合金一铸片；将合金二在真空度5Pa、温度1470℃熔炼，1460℃浇铸后得到铸锭；
(2)制粉：将合金二铸锭进行粗破碎得到合金二粗破碎粉，合金一铸片和合金二粗破碎粉混合后，置于氢碎炉中150℃，220kPa进行吸氢破碎，吸氢时长180分钟，得到平均粒径为100μm的合金粗粉，在550℃下脱氢，要求合金粗粉的氢含量≤1000ppm，在合金粗粉中添加1份丙三醇，在氮气保护下采用气流磨工艺，得到平均粒径3.0μm的合金细粉，然后将润滑剂与细粉按1：1、航空汽油与细粉按1：2的比例加入后，混合搅拌90分钟，再通过过筛机以减少合金细粉的团聚，为提升磁粉颗粒取向的一致性打好基础；
后续成型、烧结和时效步骤同实施例1。
对比例4
本对比例与实施例1的区别仅在于，烧结步骤为：将冷等静压处理的磁体在3*10- 2Pa真空度1200℃烧结2h。所述R-T-B永磁材料的合金原料以及其余制备步骤同实施例1。
对比例5
本对比例与实施例1的区别仅在于，烧结步骤为：将冷等静压处理的磁体在3*10- 2Pa真空度950℃烧结15h。所述R-T-B永磁材料的合金原料以及其余制备步骤同实施例1。
图1为实施例1所得低成本低温度系数烧结R-T-B永磁材料的低倍率SEM图；图2为实施例1所得低成本低温度系数烧结R-T-B永磁材料的高倍率SEM图。
将实施例1～5以及对比例1～5的R-T-B永磁材料进行性能检测：Br为剩磁；Hcj为内禀矫顽力；(BH)max为最大磁能积；α为20～80℃剩磁温度系数；β为20～80℃内禀矫顽力温度系数，测试结果数据见表1。
表1实施例和对比例R-T-B永磁材料的性能数据
从表1中可以看出，本发明技术方案范围内的各实施例制备的R-T-B永磁材料内禀矫顽力、最大磁能积、以及温度系数均优于常规配方设计。本发明没有用高价格的重稀土元素，实现了低成本高性能烧结R-T-B永磁材料，因此采用本发明提供的技术方案制备烧结R-T-B永磁材料，可在节约原料成本的同时，还能保证磁体具有优异的磁性能，改善磁体热稳定性。
从实施例1和实施例4可以看出，本发明中通过合金一、合金二和合金三的合理复配，结合合适的烧结和时效工艺，可以实现低温度系数下烧结制得的R-T-B永磁材料仍能保持优异的磁性能。
从实施例1和对比例1～3可以看出，使用名义成分相同的一种合金代替三种合金时，制备的R-T-B永磁材料内禀矫顽力、最大磁能积、以及温度系数均低于实施例，磁性能显著下降；仅用合金一和合金三代替三种合金时，R-T-B永磁材料中非磁性相晶界减少，去磁耦合作用减弱，磁体的矫顽力降低；仅用合金一和合金二代替三种合金时，R-T-B永磁材料中无法实现Y的内禀冶金行为在主相晶粒表层富集，因此降低了R-T-B永磁材料整体的温度稳定性。
从实施例1和对比例4～5可以看出，使用常规高温度系数烧结、或者过低温度系数烧结R-T-B永磁材料的情况下，制备得到的R-T-B永磁材料磁性能均体现出不同程度的下降。
本发明的各方面、实施例、特征应视为在所有方面为说明性的且不限制本发明，本发明的范围仅由权利要求书界定。在不背离所主张的本发明的精神及范围的情况下，所属领域的技术人员将明了其它实施例、修改及使用。
在本发明的制备方法中，各步骤的次序并不限于所列举的次序，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，对各步骤的先后变化也在本发明的保护范围之内。此外，可同时进行两个或两个以上步骤或动作。
最后应说明的是，本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明作举例说明，而并非对本发明的实施方式进行限定。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，这里无需也无法对所有的实施方式予以全例。而这些属于本发明的实质精神所引申出的显而易见的变化或变动仍属于本发明的保护范围，把它们解释成任何一种附加的限制都是与本发明精神相违背的。
Claims (10)
1.一种低成本低温度系数烧结R-T-B永磁材料，其特征在于，所述R-T-B永磁材料包括以下原料：合金一、合金二和合金三；所述合金一的化学分子式为[(PrNd)1-x(RL)x]a(TM)b(HM)cBdFe100-a-b-c-d，0.3≤x≤1，29.5≤a≤32.5，0＜b≤5，0＜c≤0.8，0.85≤d≤1.1，其中RL为La、Ce、Y中的一种或多种，TM为Al、Cu、Ga、Co、Mn中的一种或多种，HM为Nb、Zr、Hf、Ti、V中的一种或多种；所述合金二的化学分子式为(PrNd)a1Gab1Fe100-a1-b1，70≤a1≤90，0＜b1≤20；所述合金三的化学分子式为Ya2Co100-a2，10＜a2≤50。
2.根据权利要求1所述的一种低成本低温度系数烧结R-T-B永磁材料，其特征在于，所述合金一、合金二和合金三的质量分数分别为95.0～99.9％、0.1～5％和0.1～5％。
3.一种如权利要求1～2任一项所述的一种低成本低温度系数烧结R-T-B永磁材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)熔炼浇铸：将合金一熔炼浇铸甩带后制得甩片，然后进行过筛处理获得铸片；将合金二、合金三分别经熔炼浇铸后制得铸锭；
(2)制粉：将合金二铸锭和合金三铸锭分别进行粗破碎得到合金二粗破碎粉和合金三粗破碎粉，将合金一铸片、合金二粗破碎粉和合金三粗破碎粉混合后，进行吸氢破碎，得到合金粗粉，脱氢后，在合金粗粉中添加抗氧化剂保护，再采用气流磨工艺得到合金细粉，在合金细粉中加入润滑剂和汽油混合搅拌，再进行过筛；
(3)成型：将上述制得的混合物成型，真空封装后冷等静压处理；
(4)烧结：进行低温长时间烧结工艺；
(5)时效：进行二级时效工艺制得目标产物R-T-B永磁材料。
4.根据权利要求3所述的一种低成本低温度系数烧结R-T-B永磁材料的制备方法，其特征在于，所述熔炼浇铸步骤中甩片的厚度为0.15～0.45mm，铸片的厚度为0.285～0.305mm。
5.根据权利要求3所述的一种低成本低温度系数烧结R-T-B永磁材料的制备方法，其特征在于，所述制粉步骤中合金二粗破碎粉和合金三粗破碎粉的平均粒径为20～200μm，合金粗粉的平均粒径为20～200μm，脱氢温度为500～580℃，脱氢至合金粗粉中氢含量≤1000ppm。
6.根据权利要求3所述的一种低成本低温度系数烧结R-T-B永磁材料，其特征在于，所述制粉步骤中抗氧化剂包括丙三醇、硬脂酸锌、硅酸脂、硅油、正辛烷中的一种或多种；所述抗氧化剂与合金粗粉的比例为1：(0.8～1.2)。
7.根据权利要求6所述的一种低成本低温度系数烧结R-T-B永磁材料的制备方法，其特征在于，所述制粉步骤中采用气流磨工艺，得到平均粒径为2.8～3.2μm的合金细粉。
8.根据权利要求6所述的一种低成本低温度系数烧结R-T-B永磁材料的制备方法，其特征在于，所述制粉步骤中润滑剂与合金细粉的比例为1：(0.2～1.2)，汽油与合金细粉的比例为1：(0.2～5)。
9.根据权利要求6所述的一种低成本低温度系数烧结R-T-B永磁材料的制备方法，其特征在于，所述烧结步骤中烧结温度为1000～1050℃，烧结时间为6～12h，真空度＜5*10-2Pa。
10.根据权利要求6所述的一种低成本低温度系数烧结R-T-B永磁材料的制备方法，其特征在于，所述时效步骤中二级时效工艺中第一阶段时效处理温度为600～860℃，时间为2～4h，第二阶段时效处理温度为360～600℃，时间为3～6h。
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