CN117805200A - 一种电化学原子力显微-红外光谱反应池及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化学分析领域，尤其涉及一种电化学原子力显微‑红外光谱反应池及其应用。本发明提供的反应池包括：允许红外光透过的反应池主体，所述反应池主体的上表面为平面；工作电极，所述工作电极贴覆在所述反应池主体的上表面；开设有贯穿孔的垫板，所述垫板盖于所述工作电极的上方，所述垫板的贯穿孔区域与下方的工作电极形成用于装载电解液的电解槽；参比电极和对电极，所述参比电极和对电极固定于所述垫板的上方，并伸向所述电解槽。本发明提供的电化学原子力显微‑红外光谱反应池可以突破现有原子力显微‑红外光谱检测分析仅能在非原位条件下进行的局限，实现在电化学原位条件下对材料表面的微观形貌和微区成分进行检测分析。
Description
技术领域
本发明属于化学分析领域，尤其涉及一种电化学原子力显微-红外光谱反应池及其应用。
背景技术
不均匀性是电化学表界面的固有属性，实现对电化学表界面的微区分析，是从微观层面上揭示电化学反应过程的重要途径，对探明电化学反应机理具有重要意义。红外显微光谱是表征材料微区化学成分的有力工具，但受光学衍射极限的限制，常规红外显微光谱的空间分辨率只能达到微米尺度，极大地限制了其在电化学研究领域中的应用。
原子力显微-红外光谱是一种新型的将原子力显微镜和红外光谱联用的技术。其原理为：当红外激光照射到样品上时，特定波段的红外光会被样品吸收，导致样品吸收区域的快速局部加热膨胀，从而被原子力显微镜的探针检测，得到类似于常规红外光谱的微区吸收光谱数据。因此，原子力显微-红外光谱成像分辨率远远超出红外光的衍射极限，可达十纳米级。
由于原子力显微-红外光谱系统复杂且测试难度大，所以测试通常在非原位条件下进行，难以获得电化学反应过程中材料化学成分的分布及动力学演化信息。因此，如何提供一种适用于电化学环境的原子力显微-红外光谱反应池，是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种电化学原子力显微-红外光谱反应池及其应用，本发明提供的反应池可以解决现有原子力显微-红外光谱检测分析仅能在非原位条件下进行，难以获得电化学反应过程中材料化学成分的分布及动力学演化信息的问题。
本发明提供了一种电化学原子力显微-红外光谱反应池，包括：
允许红外光透过的反应池主体，所述反应池主体的上表面为平面；
工作电极，所述工作电极贴覆在所述反应池主体的上表面；
开设有贯穿孔的垫板，所述垫板盖于所述工作电极的上方，所述垫板的贯穿孔区域与下方的工作电极形成用于装载电解液的电解槽；
参比电极和对电极，所述参比电极和对电极固定于所述垫板的上方，并伸向所述电解槽。
优选的，所述反应池主体的材质为硒化锌、硅或氟化钙。
优选的，所述反应池主体的形状为三棱柱，所述反应池主体的上表面为三棱柱的一个侧面。
优选的，所述工作电极为单层石墨烯。
优选的，所述反应池还包括与所述工作电极相连的导线，所述导线的另一端用于与电化学工作站相连接。
优选的，所述垫板为硅胶板。
优选的，所述贯穿孔为圆孔，形成的所述电解槽为圆柱形电解槽。
优选的，所述参比电极和对电极沿所述圆柱形电解槽的轴线对称设置。
本发明还提供了一种在电化学原位条件下对材料进行原子力显微-红外光谱检测的设备，包括：
原子力显微-红外光谱仪，所述原子力显微-红外光谱仪设置有原子力显微镜和红外光发射器；
固定到所述原子力显微-红外光谱仪的工作台上的上述技术方案所述的电化学原子力显微-红外光谱反应池。
本发明还提供了一种在电化学原位条件下对材料进行原子力显微-红外光谱检测的方法，包括以下过程：
将上述技术方案所述的电化学原子力显微-红外光谱反应池固定到原子力显微-红外光谱仪的工作台上，所述原子力显微-红外光谱仪设置有原子力显微镜和红外光发射器；
向所述电解槽中加入待测样品和电解液，使所述原子力显微镜的探针针尖、工作电极、参比电极和对电极都浸在所述电解液中；
对所述电解槽进行通电，以调控所述待测样品在电解液中的电化学行为；
启动所述红外光发射器，使发射的红外光从所述反应池主体的底部穿入并在反应池主体的上表面发射全反射；
依靠所述电解槽内的待测样品对红外光倏逝波的吸收产生热膨胀，从而被所述原子力显微镜的探针检测，得到检测结果。
与现有技术相比，本发明提供了一种电化学原子力显微-红外光谱反应池及其应用。本发明提供的反应池包括：允许红外光透过的反应池主体，所述反应池主体的上表面为平面；工作电极，所述工作电极贴覆在所述反应池主体的上表面；开设有贯穿孔的垫板，所述垫板盖于所述工作电极的上方，所述垫板的贯穿孔区域与下方的工作电极形成用于装载电解液的电解槽；参比电极和对电极，所述参比电极和对电极固定于所述垫板的上方，并伸向所述电解槽。本发明提供的电化学原子力显微-红外光谱反应池可以突破现有原子力显微-红外光谱检测分析仅能在非原位条件下进行的局限，实现在电化学原位条件下对材料表面的微观形貌和微区成分进行检测分析，拓宽了原子力显微-红外光谱表征技术在电化学研究中的应用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的电化学原子力显微-红外光谱反应池的结构示意图；
图2是本发明实施例提供的氧化石墨烯电化学还原过程中C＝O(1728cm-1)的实时原子力显微-红外光谱成像图。
附图1中标记如下：1为反应池主体，2为工作电极，3为导线，4为垫板，5为电解槽，6为参比电极，7为对电极。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
参见图1，本发明提供了一种电化学原子力显微-红外光谱反应池，包括：
允许红外光透过的反应池主体1，反应池主体1的上表面为平面；
工作电极2，工作电极2贴覆在反应池主体1的上表面；
开设有贯穿孔的垫板4，垫板4盖于工作电极2的上方，垫板4的贯穿孔区域与下方的工作电极2形成用于装载电解液的电解槽5；
参比电极6和对电极7，参比电极6和对电极7固定于垫板4的上方，并伸向电解槽5。
在本发明提供的反应池中，反应池主体1的材质为可以透过红外光的晶体，优选为硒化锌、硅或氟化钙。在本发明中，反应池主体1的形状优选为三棱柱，反应池主体1的上表面为三棱柱的一个侧面。
在本发明提供的反应池中，工作电极2优选为单层石墨烯。
在本发明提供的反应池中，所述反应池优选还包括与工作电极2相连的导线3，导线3的另一端用于与电化学工作站相连接。在本发明中，导线3优选通过银胶与工作电极2相连。
在本发明提供的反应池中，垫板4优选为硅胶板；垫板4上的贯穿孔优选为圆孔，对应形成的电解槽5为圆柱形电解槽；所述圆孔的直径优选为5～10mm，更优选为8mm；所述圆孔的深度优选为50～200μm，更优选为100μm。在本发明中，通过调整贯穿孔的直径，可以调控工作电极2的反应面积。
在本发明提供的反应池中，参比电极6优选为镀有氯化银的银丝(即，Ag/AgCl参比电极)；对电极7优选为铂丝；参比电极6和对电极7的固定方式优选为胶带固定。在本发明中，当电解槽5为圆柱形电解槽时，参比电极6和对电极7优选沿所述圆柱形电解槽的轴线对称设置。
在本发明提供的反应池中，当电解槽5中注入电解液后，工作电极2、参比电极6和对电极7可共同与电解槽5中的电解液接触，形成三电极体系。
本发明还提供了一种在电化学原位条件下对材料进行原子力显微-红外光谱检测的设备，包括：
原子力显微-红外光谱仪，所述原子力显微-红外光谱仪设置有原子力显微镜和红外光发射器；
固定到所述原子力显微-红外光谱仪的工作台上的上述技术方案所述的电化学原子力显微-红外光谱反应池。
本发明还提供了一种在电化学原位条件下对材料进行原子力显微-红外光谱检测的方法，包括以下过程：
将上述技术方案所述的电化学原子力显微-红外光谱反应池固定到原子力显微-红外光谱仪的工作台上，所述原子力显微-红外光谱仪设置有原子力显微镜和红外光发射器；
向电解槽5中加入待测样品和电解液，使所述原子力显微镜的探针针尖、工作电极2、参比电极6和对电极7都浸在所述电解液中；
对电解槽5进行通电，以调控所述待测样品在电解液中的电化学行为；
启动所述红外光发射器，使发射的红外光从反应池主体1的底部穿入并在反应池主体的上表面发射全反射；
依靠电解槽5内的待测样品对红外光倏逝波的吸收产生热膨胀，从而被所述原子力显微镜的探针检测，得到检测结果。
在本发明提供的方法中，所述待测样品包括但不限于氧化石墨烯；所述电解液包括但不限于磷酸盐缓冲液。
在本发明提供的方法中，可以对电化学反应过程中材料的微观形貌和微区成分进行原位检测分析，适用于诸多电化学行为，包括但不限于电催化反应、电化学沉积、电化学腐蚀、电化学合成等行为。
为更清楚起见，下面通过以下实施例进行详细说明。
实施例1
以氧化石墨烯的电化学还原过程来展示电化学原子力显微-红外光谱反应池(结构如图1所示)的实际应用：
(1)仪器与材料：
原子力显微-红外光谱仪(美国布鲁克)，电化学工作站(上海辰华CHI660)，pH＝7.0磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾0.68g，加0.1mol/L氢氧化钠溶液29.1mL，用水稀释至100mL，即得)。
(2)电化学原子力显微-红外光谱反应池的准备：
先将硒化锌三棱柱晶体(高12.5mm，等腰直角三角形斜边17.5mm)通过乙醇、去离子水超声清洗，然后用氮气枪将表面残留的液体去除，得到干净、无尘的晶体，作为反应池主体1；
将静电膜单层石墨烯贴在反应池主体1的上表面，将整体在90℃条件下加热30min再将静电膜去除，即可将单层石墨烯转移在晶体表面作为工作电极2，在工作电极2的一端表面涂附少量银胶，待干燥后引出导线3，用于和电化学工作站连接；
在工作电极2的上表面贴上开设有贯穿圆孔(直径8mm、深度100μm)的硅胶板作为垫板4，以控制工作电极反应面积；
贯穿圆孔与底部工作电极2形成的封闭区域即为电解槽5，在电解槽5内滴加50μL氧化石墨烯水溶液(来源：富烯科技)，在60℃条件下干燥；
将直径为0.3mm的银丝打磨后乙醇超声清洗吹干，采用饱和KCl溶液作为电解液，通5V电压在银丝表面镀氯化银，再用去离子水冲洗3次后用氮气枪吹干，作为参比电极6；
将直径为0.3mm的铂丝乙醇超声清洗后，再用去离子水冲洗3次后氮气枪吹干，作为对电极7；
将反应池主体1固定在原子力显微-红外光谱仪的工作台上，参比电极6与对电极7通过胶带固定在垫板4的上方，两个电极的固定位置沿电解槽5的轴线对称；后续向电解槽5中滴加电解液(pH＝7.0磷酸盐缓冲液)，使原子力显微镜的针尖、工作电极2、参比电极6和对电极7都浸在电解液中，即完成反应池的准备。
(3)电化学条件控制：
在该电化学过程中主要控制工作电极上氧官能团的还原，通过电化学工作站可以控制电化学反应电压范围(0.5V，1V，1.5V)、扫描速度:20mV/s等条件来控制样品表面还原程度。
(4)原子力显微-红外光谱的检测
为对前述得电化学反应过程进行原位原子力显微-红外光谱检测，可在扫描电压过程中对样品的微区形貌和化学组成进行实时成像；原子力显微镜测试采用接触模式，使用的镀金探针力常数为0.03～0.2N/m，共振频率为14～28kHz；调节红外激光脉冲重复频率与探针共振频率匹配；红外脉冲激光能量设置为采集背景时所用能量的80％；成像扫描区域大小为5μm×2.5μm，扫描频率为0.1Hz，分辨率为256×256像素点。
(5)检测结果：
图2展示了在电压扫描过程中(0～0.9V)，氧化石墨烯C＝O(1728cm-1)的实时原子力显微-红外光谱成像图。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种电化学原子力显微-红外光谱反应池，其特征在于，包括：
允许红外光透过的反应池主体，所述反应池主体的上表面为平面；
工作电极，所述工作电极贴覆在所述反应池主体的上表面；
开设有贯穿孔的垫板，所述垫板盖于所述工作电极的上方，所述垫板的贯穿孔区域与下方的工作电极形成用于装载电解液的电解槽；
参比电极和对电极，所述参比电极和对电极固定于所述垫板的上方，并伸向所述电解槽。
2.根据权利要求1所述的电化学原子力显微-红外光谱反应池，其特征在于，所述反应池主体的材质为硒化锌、硅或氟化钙。
3.根据权利要求1所述的电化学原子力显微-红外光谱反应池，其特征在于，所述反应池主体的形状为三棱柱，所述反应池主体的上表面为三棱柱的一个侧面。
4.根据权利要求1所述的电化学原子力显微-红外光谱反应池，其特征在于，所述工作电极为单层石墨烯。
5.根据权利要求1所述的电化学原子力显微-红外光谱反应池，其特征在于，还包括与所述工作电极相连的导线，所述导线的另一端用于与电化学工作站相连接。
6.根据权利要求1所述的电化学原子力显微-红外光谱反应池，其特征在于，所述垫板为硅胶板。
7.根据权利要求1所述的电化学原子力显微-红外光谱反应池，其特征在于，所述贯穿孔为圆孔，形成的所述电解槽为圆柱形电解槽。
8.根据权利要求7所述的电化学原子力显微-红外光谱反应池，其特征在于，所述参比电极和对电极沿所述圆柱形电解槽的轴线对称设置。
9.一种在电化学原位条件下对材料进行原子力显微-红外光谱检测的设备，其特征在于，包括：
原子力显微-红外光谱仪，所述原子力显微-红外光谱仪设置有原子力显微镜和红外光发射器；
固定到所述原子力显微-红外光谱仪的工作台上的权利要求1～8任一项所述的电化学原子力显微-红外光谱反应池。
10.一种在电化学原位条件下对材料进行原子力显微-红外光谱检测的方法，其特征在于，包括以下过程：
将权利要求1～8任一项所述的电化学原子力显微-红外光谱反应池固定到原子力显微-红外光谱仪的工作台上，所述原子力显微-红外光谱仪设置有原子力显微镜和红外光发射器；
向所述电解槽中加入待测样品和电解液，使所述原子力显微镜的探针针尖、工作电极、参比电极和对电极都浸在所述电解液中；
对所述电解槽进行通电，以调控所述待测样品在电解液中的电化学行为；
启动所述红外光发射器，使发射的红外光从所述反应池主体的底部穿入并在反应池主体的上表面发射全反射；
依靠所述电解槽内的待测样品对红外光倏逝波的吸收产生热膨胀，从而被所述原子力显微镜的探针检测，得到检测结果。
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|---|---|---|---|
| CN202311872956.6A CN117805200A (zh) | 2023-12-30 | 2023-12-30 | 一种电化学原子力显微-红外光谱反应池及其应用 |
Applications Claiming Priority (1)
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| CN202311872956.6A CN117805200A (zh) | 2023-12-30 | 2023-12-30 | 一种电化学原子力显微-红外光谱反应池及其应用 |
Publications (1)
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| CN117805200A true CN117805200A (zh) | 2024-04-02 |
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Family Applications (1)
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-
2023
- 2023-12-30 CN CN202311872956.6A patent/CN117805200A/zh active Pending
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